甲烷化催化劑還原方案

1、J108-2Q型高壓甲烷化催化劑裝填和升溫還原方案編制：嚴 會 成復(fù)核：王 靈 翼審批：楊 典 明四川亞連凱特化工有限公司二O一三年四月J108-2Q中高壓甲烷化催化劑裝填、還原方案一、裝填前的準備工作：1、對中高壓甲烷化系統(tǒng)的管道、設(shè)備、閥門、儀表、電爐等設(shè)備作一次全面檢查，還原氣體的組分含量、各個參數(shù)都必須符合還原條件。2、催化劑沒有裝填前要注意防雨、防水。3、準備充足的1015可以耐高溫的氧化鋁球或鋼球。4、準備好吊斗、篩子（掉到地上的催化劑必須經(jīng)過篩選后再裝填）、磅秤、帆布袋（或消防軟管）、記錄工具、卷尺、搗棍等。5、吹凈設(shè)備以及管道內(nèi)的積水、灰塵、油污等雜質(zhì)，特別是鐵屑，是生成高級烴

2、類的物質(zhì)。二、催化劑裝填 裝填原則：如果是軸徑向塔形在裝填之前最好將每一層的分氣盒吊出塔外（具體咨詢內(nèi)件廠家相關(guān)技術(shù)人員），并保證每一層裝填密實，以免造成床層下沉過大和氣流分布不均。1在進行催化劑裝填之前，應(yīng)仔細檢查甲烷化塔，保證無一切雜物。2通常甲烷化催化劑在裝填之前應(yīng)過篩，因在運輸過程中難免會出現(xiàn)粉塵和碎片，因而在裝填前須用810目的篩網(wǎng)進行過篩，本催化劑由于采用了靜態(tài)生產(chǎn)工藝，粉塵和碎片少，從帶孔的溜槽溜過即可。3催化劑床層上下部分均須裝耐火球（1015），耐火球裝填高度應(yīng)以我公司現(xiàn)場人員和內(nèi)件廠家現(xiàn)場服務(wù)人員共同確定，一般100mm左右。耐火球和催化劑層之間用不銹鋼絲網(wǎng)隔開。裝填時催化

3、劑自由下落高度不應(yīng)大于0.5米，同時不應(yīng)將催化劑從某一位置倒進塔內(nèi)堆成一堆后再扒平，防止小粒度和粉塵留在堆中心，而較大顆粒滾向邊緣，導(dǎo)致氣體分布不均勻?？捎梅即蛳儡浌茏饕鞴堋?操作人員進入甲烷化爐內(nèi)時，應(yīng)帶上防塵口罩，踏在鋪好的木板上，切勿直接踩踏催化劑。5記錄好裝填的催化劑重量、體積、裝填高度以及熱電偶相應(yīng)位置等。6熱電偶在裝進去前要用棉布擦干里面的水，以免還原過程溫度升到100度左右時，水氣升凝而導(dǎo)致熱點偶溫度顯示不準確。三、還原前的準備工作：1、裝填結(jié)束后，對系統(tǒng)進行吹掃。一般廠家新的催化劑可以用高壓甲醇的醇后氣或精煉氣吹掃、置換及升溫還原。2、檢查循環(huán)機、水泠器、溫度計、熱電偶

4、、電爐等設(shè)備和儀表是否正常。3、系統(tǒng)充壓5.0MPa后啟用循環(huán)機，循環(huán)機在啟用后，對循環(huán)機排水、排油后甲烷化爐才開始進還原氣，檢查電爐絕緣及調(diào)壓器正常。4、在升溫還原過程中，當(dāng)床層溫度達到150后，現(xiàn)場操作人員做到每半個小時排水一次，水不計量。四、催化劑的升溫、還原J108-2Q甲烷化催化劑的還原介質(zhì)：高壓甲醇醇后氣或者精煉氣升溫還原。氣質(zhì)要求：O20.2%、S0.1ppm、Cl0.03ppm、CO+CO20.7%、H270%，在電爐功率足夠大的情況下，還原空速最好控制：2000h-1。J108-2Q甲烷化催化劑還原開始溫度可控制在200250，按升溫還原方案中的升溫速度逐漸提溫至正常還原溫度

5、450。還原過程本身不會引起催化劑床層大幅度溫升，如采用工藝氣進行還原，當(dāng)生成一些金屬鎳后便開始甲烷化反應(yīng)，因此還原所用的氣體中要求一氧化碳和二氧化碳的總含量應(yīng)盡可能低，控制在CO+CO20.7%，在特殊條件下，如受熱源限制，甲烷化爐進口溫度只能達到300320，則可以適當(dāng)提高進口CO+CO2的含量，利用CO和CO2的甲烷化反應(yīng)熱來提高催化劑床層溫度，但這一操作必須嚴格控制，以防催化劑床層溫度暴升，如電爐功率小不能提溫到450，也可在后期適當(dāng)減小空速，直到溫度達到450以上。還原時還應(yīng)注意在催化劑床層溫度低于200時，升溫速率要控制在50/h左右,用導(dǎo)入工藝氣的入口溫度調(diào)節(jié)升溫速率，且不能通入

6、含有CO+CO2的氣體，因為在較低的溫度下，甲烷化催化劑中還原態(tài)的鎳將有可能與CO反應(yīng)，生成羰基鎳，而羰基鎳不但會升華使催化劑活性組份部分喪失，而且它是一種毒性很強的物質(zhì)（一般生成羰基鎳的溫度范圍是 130180），以免發(fā)生不必要的安全事故，因為貴公司是新催化劑的第一次還原是不會生成羰基鎳，在200以前催化劑是以氧化態(tài)存在的。進入還原期：當(dāng)床層溫度加熱到200到250以后，開始還原，升溫速率可控制在1015/h,隨著還原的進行和爐溫的提高，還原明顯加快。進入末期，將入口溫度提至450，使每點溫度必須高于400，保持這個條件使床層出口溫度接近床層熱點溫度，并保持4小時，即可降溫至正常操作溫度，轉(zhuǎn)

7、為輕負荷生產(chǎn)，催化劑在使用初期盡可能低溫超作（出口微量達標的情況下）；還原好的催化劑不能與空氣接觸，以免金屬鎳急劇氧化，發(fā)生超溫。四、操作溫度：視實際工藝狀況決定，以滿足生產(chǎn)指標，在不會生成羰基鎳的溫度范圍（建議220以上，留一定的空間溫度）內(nèi)盡量采取低溫操作，新催化劑溫度可以控制在240250左右以保護催化劑低溫活性，延長使用壽命，同時可節(jié)約大量的提溫?zé)崃俊Ｎ?、注意事項?、催化劑升溫還原或停車后在開車，升降壓的速率不能超過0.2MPa/min。 還原好的催化劑更加要注意升降壓速度，因為還原好的催化劑強度最高可能 降低50%。2、受還原空速的影響，軸向溫差很大，但是要保證床層溫度任何一點都必

8、須大于400。3、如受熱源的影響，電爐功率不夠，降低還原空速的同時但要保證電爐的安全氣量。4、當(dāng)還原的溫度達到230以上，每半個小時分析O2含量，如果O2>0.2%，要置換還原氣體中氧氣含量小于等于0.2% ，因為在生產(chǎn)過程中，有極少部分煅燒不徹底的Ni(NO3)2分解會產(chǎn)生部分氧氣，1%的氧氣和單質(zhì)鎳反應(yīng)絕熱溫升是165。5、還原過程中，要保持一定的放空氣量，并通過開啟補氣閥來穩(wěn)定壓力。6、生產(chǎn)時盡量降低甲烷化入口CO和CO2濃度，以降低放空量和氫氣的消耗。7、塔內(nèi)的冷激氣用盲板盲死，因為在正常生產(chǎn)過程中擔(dān)心冷氣串入塔內(nèi)，導(dǎo)致冷氣周邊的催化劑生成羰基鎳而導(dǎo)致活性下降。六、催化劑還原表（附）1、J108-2Q高壓甲烷化催化劑升溫還原時間表，還原壓力按5.0Mpa來控制，要穩(wěn)定控制還原壓力，波動不宜太大。2、如果軸向溫差過大，可以適當(dāng)增加恒溫時間、通過加開循環(huán)機或適當(dāng)提高壓力的方法來提高空速，進而縮小軸向溫差。階段熱點溫度升溫速率預(yù)計時間累計時間氣體成分（H2%）升溫階段常溫2504050/h6670還原階段2504001015/h101670400450810/h62270恒溫階段4500/h42670降溫階段45025050/h