實驗1熔體流動速率

1、實驗一 聚合物熔體流動速率的測定 在塑料加工中，熔體流動速率是用來衡量塑料熔體流動性的一個重要指標(biāo)。通過測定塑料的流動速率，可以研究聚合物的結(jié)構(gòu)因素。此法簡單易行，對材料的選擇和成型工藝條件的確定有其重要的實用價值，工業(yè)生產(chǎn)中采用十分廣泛。但該方法也有局限性，不同品種的高聚物之間不能用其熔融指數(shù)值比較其測定結(jié)果，不能直接用于實際加工過程中的高切變速率下的計算，只能作為參考數(shù)據(jù)。此種儀器測得的流動性能指標(biāo)，是在低剪切速率下測得的，不存在廣泛的應(yīng)力應(yīng)變速率關(guān)系，因而不能用來研究塑料熔體粘度和溫度，粘度與剪切速率的依賴關(guān)系，僅能比較相同結(jié)構(gòu)聚合物分子量或熔體粘度的相對數(shù)值。一、實驗?zāi)康模?了解熱塑性

2、塑料在粘流態(tài)時粘性流動的規(guī)律。2熔體速率儀的使用方法。二、實驗原理： 所謂熔體流動速率（MFR）是指熱塑性塑料熔體在一定的溫度、壓力下，在10分鐘內(nèi)通過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的質(zhì)量，單位：g/10min。 對于同種高聚物，可用熔體流動速率來比較其分子量的大小，并可作為生產(chǎn)指標(biāo)。一般來講，同一類的高聚物（化學(xué)結(jié)構(gòu)相同）若熔體流動速率變小，則其分子量增大，機械強度較高；但其流動性變差，加工性能低；熔體流動速率變大，則分子量減小，強度有所下降，但流動性變好。 研究流動曲線的特性表明，在很低的剪切速率下，聚合物熔體的流動行為是服從牛頓定律的，其粘度不依賴于剪切速率，通常把這種粘度稱為最大牛頓粘度或0剪切粘度0，它

3、是利用f（S）關(guān)系，從很小的剪切應(yīng)力（S）外推到零求得的。根據(jù)布契理論，線形聚合物的零剪切粘度與大于臨界分子量的重均分子量()的關(guān)系式為，式中K是依賴于聚合物類型及測定溫度的常數(shù)。許多研究表明，對于分子量分布較窄或分級的高密度聚乙烯，是遵守3.4次方規(guī)則的。但在分子量分布寬時，M的指數(shù)有所增大。如果使指數(shù)保持為3.4，則需用某種平均分子量（）代替重均分子量，其關(guān)系式為： - （l） 式中，。當(dāng)分子量分布窄時，接近；當(dāng)分子量分布寬時，接近Z均分子量。在實際應(yīng)用中，不是用零剪切粘度評定分子量，而是用低剪切速率的熔體流動速度（習(xí)慣上叫熔融指數(shù)）評定的。經(jīng)研究，熔融指數(shù)與重均分子量的關(guān)系如下： - （

4、2） 但由于熔融指數(shù)不只是分子量的函數(shù)，也受分子量分布及支鏈的影響，所以在使用這一公式時應(yīng)予注意。按照ASTM規(guī)定，聚乙烯的熔融指數(shù)是在190，負(fù)載2.16公斤下，熔體在10分鐘內(nèi)通過標(biāo)準(zhǔn)口型（2.095×8mm）的重量，單位為g/10min。 三、儀器與試劑：ZRZ-400型熔體流動速率實驗機，該儀器由料筒、活塞桿、 口模、 控溫系統(tǒng)、 負(fù)荷、自動測試機構(gòu)及自動切割等部分組成，其爐筒示意圖及控制面板分別如圖1和圖2所示。樣品: 聚乙烯粒料。圖1 熔體流動速率實驗機爐筒示意圖圖2 ZRZ400控制面板四、實驗條件：測定不同結(jié)構(gòu)的塑料的熔體流動速率，所選擇的溫度、負(fù)荷、試料用量、切割時

5、間等各不相同，其規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)見表1和表2。表1有關(guān)塑料試驗條件按表1序號選用。PE 1，2，3，4，6POM 3PS 5，7，11，13ABS 7，9PP 12，14PC 16PA 150，1丙烯酸酯 8，11，13纖維素酯 2，3共聚、共混和改性等類型的塑料可參照上述分類試驗條件選用。表2試樣加入時用活塞壓緊，并在1min內(nèi)加完，根據(jù)選用的試驗條件加負(fù)荷。注：如果MFR10時，這種情況下預(yù)熱期間可不加負(fù)荷或加較小負(fù)荷。實驗條件中的負(fù)荷是砝碼與料桿組件的質(zhì)量之和。砝碼的質(zhì)量和試驗負(fù)荷的配用如表3所示：表3 試驗負(fù)荷配用表 砝碼組合（g）325T型砝碼+料桿組件1200325+8752160325+

6、875+9603800325+875+960+16405000325+875+960+1640+120010000*325+875+960+1640+1200+2500+250012500*325+875+960+1640+1200+2500+2500+250021600*325+875+960+1640+1200+2500+2500+2500+2500+2500+2500+1600* 料桿組件的質(zhì)量中，不包括定位套的質(zhì)量。* 該負(fù)荷需另加配砝碼。五、實驗步驟（一）熔體流動速率的測定： 本臺儀器上既可測試通過標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的熔體質(zhì)量（質(zhì)量法），也可測試通過標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的熔融體積（體積法），我

7、們主要學(xué)習(xí)質(zhì)量法測定熔體流動速率（MFR）。1將儀器調(diào)至水平。2開機(按下左側(cè)電源開關(guān))。3選擇實驗條件：實驗用樣品是聚乙烯粒料，根據(jù)表1和表2可選用序號為3 的標(biāo)準(zhǔn)實驗條件，即實驗溫度設(shè)為190，負(fù)荷為2160g。由試樣的預(yù)計熔體流動速率，確定試樣加入量約為5g，切割時間設(shè)為60s。4實驗參數(shù)設(shè)置：在控制面板上，當(dāng)上排數(shù)碼管顯示20 1時為初始狀態(tài)，按【SET】鍵進(jìn)入設(shè)置狀態(tài)。按【】【】【】【】改變數(shù)值，將0改變?yōu)?，則進(jìn)入質(zhì)量法的切割時間的設(shè)置過程中，同樣方法將切割時間設(shè)置為60s,按【ENTER】鍵，返回初始狀態(tài)。設(shè)置過程中，按【ENTER】鍵，進(jìn)入下一參數(shù)的設(shè)置，按【ESC】鍵返回上一

8、個試驗參數(shù)的設(shè)置，如果正設(shè)置試驗方法，則退回初始狀態(tài)。5加料。當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)置值并穩(wěn)定后，將稱取好的樣品裝入料筒并壓實，加料完畢后按【START】鍵開始試驗，試驗機將自動按程序執(zhí)行預(yù)熱、壓料和切料操做。具體過程如下：按下【START】鍵后，此時上排數(shù)碼管顯示變?yōu)? 11，表示進(jìn)入質(zhì)量法的試驗狀態(tài)的第一步預(yù)熱過程，即預(yù)熱4分鐘，結(jié)束前10秒鐘報警，時間到自動進(jìn)入壓料過程。如果試驗溫度穩(wěn)定后，可按【ESC】鍵進(jìn)入壓料過程。上排數(shù)碼管顯示變?yōu)? 12，壓料1分鐘，結(jié)束前10秒鐘報警，時間到自動進(jìn)入切料過程。如果試樣流出的量可以保證取到有效的起始點，可按【ESC】鍵進(jìn)入切料過程。上排數(shù)碼管顯示變?yōu)? 1

9、3，切料10次，結(jié)束后返回初始狀態(tài)。如果第一根有效樣條長度不合適，可按【SET】鍵重新設(shè)置切料間隔時間，然后按【ENTER】鍵返回，系統(tǒng)則重新開始本過程。6樣條冷卻后，置于天平上稱重。7清洗設(shè)備。每次試驗完畢，在砝碼上方加壓，將余料快速擠出后，抽出料桿，用清潔紗布趁熱擦洗干凈。然后，拉動爐膛下面的撥軸使口模自上而下漏出料筒（如口模不能自動漏出，可用壓料桿伸進(jìn)料筒輕壓，口模即可漏出），用口模清洗桿及紗布清洗口模內(nèi)外。最后，在料筒上部加料口鋪上干凈紗布（50 × 50mm,二層左右），將清洗桿壓住紗布插入料筒內(nèi)，反復(fù)旋轉(zhuǎn)抽拉多次，以清洗料筒。注：MFR25時，可選用1.180mm的標(biāo)準(zhǔn)口

10、模。試樣條長度最好選在10mm20mm之間，但以切樣間隔為準(zhǔn)。若每組所切樣中重量的最大值和最小值之差超過其平均值的10，實驗應(yīng)重做。切勿用料桿壓緊物料，以免損壞料桿與料筒。由于料斗與料筒壁接觸后，高溫傳向料斗，使料斗下端溫度升高以至粘住樣料。因此，使用時應(yīng)盡量避免料斗與料筒壁接觸。加料前取出料桿，置于耐高溫物體上，避免料桿頭部碰撞。把加料用漏斗插入料筒內(nèi)（盡量不與料筒相碰，以免發(fā)燙），使粒料以一粒一粒的方式加入，邊加料邊振動漏斗使料快速漏下，以防堵塞。加料完畢，用壓料桿壓實（以減少氣泡），再插入料桿，套上砝碼托盤。六、結(jié)果計算：1 熔體流動速率按下式計算：MFR600w/t式中： MFR為熔體流動速度（g/10min）； W為切取樣條重量的算術(shù)平均值（g）t為切樣時間間隔（s）；計算結(jié)果取二位有效數(shù)字。2利用（2）式計算聚乙