萃取與離交吸附色譜分離設備培訓教程(共71頁).ppt

1、 第二章第二章 萃取與離交吸附色譜萃取與離交吸附色譜別離設備別離設備 1 萃取別離與設備萃取別離與設備 l萃取操作是指將選定的溶劑參加到混合液萃取操作是指將選定的溶劑參加到混合液中，使溶劑與料液充分混合，因混合液中中，使溶劑與料液充分混合，因混合液中各組分在該溶劑中溶解度不同，可將所需各組分在該溶劑中溶解度不同，可將所需提取的成分到達別離、提取的操作。提取的成分到達別離、提取的操作。l一般非極性化合物、非水溶性或既能溶于一般非極性化合物、非水溶性或既能溶于水又能溶于溶劑的極性化合物可采用萃取水又能溶于溶劑的極性化合物可采用萃取方法提取。方法提取。萃取法特點：別離程度高，選擇性好，傳質(zhì)快，對熱敏

2、性產(chǎn)物破壞少，能耗低，設備投資少；生產(chǎn)能力大，假設采用多級萃取可使產(chǎn)品到達較高濃度，可減少后續(xù)過程的設備和操作費用；周期短、易連續(xù)和自控等。根據(jù)被萃取的原料，萃取分：溶劑萃取法：化學工業(yè)廣泛于小分子物質(zhì)的提?。浑p水相萃取法：常用于大分子物質(zhì)提取；一、溶劑萃取一、溶劑萃取：l溶劑萃取操作：指將一種溶劑參加到料液中，使溶劑與料液充分混合，待別離的物質(zhì)能較多溶解在溶劑中，并與剩余的料液分層，到達別離目的操作。l名詞：溶質(zhì)；萃取劑；萃取液；萃余液。l 溶劑萃取以分配定律為根底。l萃取過程由混合、別離、溶劑回收、發(fā)酵液預處理等組成。l溶劑回收的目的：減少溶劑用量，降低本錢，減少溶劑對環(huán)境的污染。l常用蒸

3、發(fā)濃縮或蒸餾方法回收。l發(fā)酵液與處理的目的：提高收率，減少設備體積和降低投資費用，減少溶劑用量，便于操作。常用除雜或蒸發(fā)濃縮進行預處理。l1、溶劑萃取方法：l 從操作上分單級萃取、多級萃取錯流、逆流A單級萃取：單級萃?。?萃取劑萃取劑S 萃取液萃取液L設料液體積設料液體積VF，溶劑體積溶劑體積VS， 混合器混合器 別離器別離器 經(jīng)萃取達平衡后，經(jīng)萃取達平衡后， 料液料液F 萃余液萃余液R 溶質(zhì)在萃取相中濃度溶質(zhì)在萃取相中濃度c1，在萃余相中濃度，在萃余相中濃度c2，那么：，那么： Kc1/c2 又又 Ec1VS / c2VF KVS /VF =K1/ mK：分配系數(shù)，即萃取相中溶質(zhì)濃度與萃余相

4、中溶：分配系數(shù)，即萃取相中溶質(zhì)濃度與萃余相中溶質(zhì)濃度的比值。質(zhì)濃度的比值。m：體積濃縮倍數(shù)：體積濃縮倍數(shù) E：萃取因數(shù)，在萃取相中的溶質(zhì)數(shù)量與在萃余相：萃取因數(shù)，在萃取相中的溶質(zhì)數(shù)量與在萃余相中的溶質(zhì)數(shù)量的比值；中的溶質(zhì)數(shù)量的比值；B多級錯流萃?。狠陀嘁簩掖闻c新鮮溶劑接觸萃多級錯流萃?。狠陀嘁簩掖闻c新鮮溶劑接觸萃取取三級萃取三級萃取S1 L1 S2 L2 S3 L3 F R1 R2 R3假設每級新鮮溶劑量相等，那么每級萃取因數(shù)假設每級新鮮溶劑量相等，那么每級萃取因數(shù)E也也相等，那么：未被萃取分率相等，那么：未被萃取分率 = c2VF / c2VF+ c1VS =1 /E1 一級未被萃取分率一級

5、未被萃取分率 1=1 /E1 二級二級 1=1 /E12 混合器混合器混合器混合器別離器別離器混合器混合器別離器別離器別離器別離器萃余相溶質(zhì)數(shù)量萃余相溶質(zhì)數(shù)量/溶質(zhì)總量溶質(zhì)總量經(jīng)經(jīng)n級萃取后，級萃取后， 未被萃取分率未被萃取分率 n=1 /E1n理論收率：理論收率： 1 n = E1n1 /E1n萃取級數(shù)萃取級數(shù)n= n /E+1 可預測理論級可預測理論級數(shù)數(shù)假設每級萃取時的萃取劑不同，那么萃取因數(shù)假設每級萃取時的萃取劑不同，那么萃取因數(shù)E不同那么有：不同那么有： n=1/E1+1E2+1E3+1C、多級逆流萃?。?、多級逆流萃?。毫弦簠⒓拥谝患?，順次下流至最后一級，萃取劑料液參加第一級，順次下

6、流至最后一級，萃取劑參加最后一級，逐級流過至第一級，料液與萃取參加最后一級，逐級流過至第一級，料液與萃取劑方向相反。劑方向相反。L1 萃取劑萃取劑S例：例： 萃取液萃取液L3料料F 萃余液萃余液R3未被萃取的分率：未被萃取的分率：E-1/En+11 推導見生物工藝學上冊推導見生物工藝學上冊P317l理論收率：理論收率：1 EEn1/En+11l理論級數(shù)：理論級數(shù)：n(E-1)/ +1/ E 1l多級逆流萃取，與相同級數(shù)的錯流萃取相多級逆流萃取，與相同級數(shù)的錯流萃取相比，在使用相同的萃取劑條件下，多級逆比，在使用相同的萃取劑條件下，多級逆流萃取可獲得更高的收得率。流萃取可獲得更高的收得率。lD】

7、微分間歇萃取 l將一定量的料液每次用極微量的萃取劑進行屢次萃取，而一旦萃取液形成，立即被別離。溶劑經(jīng)別離回收后又再次進行萃取。例：當某萃取系統(tǒng)，萃取因數(shù)例：當某萃取系統(tǒng)，萃取因數(shù)E4單級理論萃取率：單級理論萃取率： 1- =E/E+1=4/5=80%假設改為二級錯流萃取，總萃取劑不變，假設改為二級錯流萃取，總萃取劑不變，E1=E2=2那么理論萃取率：那么理論萃取率： 1-2=E+12-1/E+12=8/9=88.9% 假設改為二級逆流萃取，只在最后加萃取劑假設改為二級逆流萃取，只在最后加萃取劑E=4，逆流萃取收率：逆流萃取收率： 1 EE2-1/E2+1-1=415/63=95.2%即多級錯流

8、萃取比單級優(yōu)越，同級逆流萃取比錯即多級錯流萃取比單級優(yōu)越，同級逆流萃取比錯流萃取優(yōu)越，逆流萃取具有使用萃取劑量少，萃流萃取優(yōu)越，逆流萃取具有使用萃取劑量少，萃余液濃度高，更經(jīng)濟適用。余液濃度高，更經(jīng)濟適用。2、萃取劑的選擇l分配系數(shù)K越大越好 K為萃取相中溶質(zhì)濃度與萃余相中溶質(zhì)濃度的比值 ；l料液的原溶劑與萃取劑不互溶；l不產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，有利于別離；l毒性要低，腐蝕性要小；l穩(wěn)定性要高，蒸氣壓低；l廉價易得。3、萃取操作條件的選擇影響因素：、萃取操作條件的選擇影響因素：A】溫度：降低系統(tǒng)的溫度可提高效率，別】溫度：降低系統(tǒng)的溫度可提高效率，別離度相應提高，但易導致離度相應提高，但易導致大，擴散

9、系數(shù)小，大，擴散系數(shù)小，多維持在室溫或稍低。多維持在室溫或稍低。B】pH的影響：影響選擇性及分配系數(shù)。的影響：影響選擇性及分配系數(shù)。 酸性產(chǎn)物在酸性條件下萃取到萃取劑中；反酸性產(chǎn)物在酸性條件下萃取到萃取劑中；反之亦然之亦然紅霉素在紅霉素在pH9.8和和pH6.5萃取時相差萃取時相差650倍；倍；青霉素青霉素 pH92.5和和pH7.0相差相差1000倍。倍。C】溶媒比萃取量與料液量之比】溶媒比萃取量與料液量之比溶媒比大，整個萃取別離效率提高，對要求溶媒比大，整個萃取別離效率提高，對要求到達一定別離程度的料液，其別離級數(shù)可減到達一定別離程度的料液，其別離級數(shù)可減少，而級數(shù)不變時，可提高產(chǎn)物收得率

10、。少，而級數(shù)不變時，可提高產(chǎn)物收得率。D】鹽析、帶溶劑、去乳化作用：】鹽析、帶溶劑、去乳化作用：鹽析劑：硫酸銨、氯化鈉等可使產(chǎn)物在水溶液中鹽析劑：硫酸銨、氯化鈉等可使產(chǎn)物在水溶液中溶解度降低，有利于產(chǎn)物萃取到萃取劑中。提溶解度降低，有利于產(chǎn)物萃取到萃取劑中。提VB12帶溶劑：水溶性強、在有機萃取劑中溶解度小的帶溶劑：水溶性強、在有機萃取劑中溶解度小的產(chǎn)物，可參加帶溶劑和產(chǎn)物形成復合物，再提取產(chǎn)物，可參加帶溶劑和產(chǎn)物形成復合物，再提取別離別離例：檸檬酸在酸性條件與帶溶劑磷酸三丁酯形成例：檸檬酸在酸性條件與帶溶劑磷酸三丁酯形成復合物。復合物。去乳化：一種液體分散在另一種不相混合的液去乳化：一種液體

11、分散在另一種不相混合的液體中體中 方法：過濾、離心別離、加熱、稀釋、加電解方法：過濾、離心別離、加熱、稀釋、加電解質(zhì)、吸附等可破壞乳化。質(zhì)、吸附等可破壞乳化。二、雙水相萃取提取蛋白質(zhì)、核酸等大分子二、雙水相萃取提取蛋白質(zhì)、核酸等大分子 1、萃取原理：親水性聚合物參加水中形成兩相，聚、萃取原理：親水性聚合物參加水中形成兩相，聚合物以不同比例分配于這兩相中，水分在兩相中占合物以不同比例分配于這兩相中，水分在兩相中占很大比例。很大比例。兩種聚合物的水溶液混合時，混合結(jié)果取決于分子兩種聚合物的水溶液混合時，混合結(jié)果取決于分子間的作用力：間的作用力：聚合物分子間存在斥力，平衡后形成兩相，可別離聚合物分子

12、間存在斥力，平衡后形成兩相，可別離聚合物分子間存在吸引力，平衡后形成一相，不可聚合物分子間存在吸引力，平衡后形成一相，不可別離。別離。影響因素：分子質(zhì)量、濃度、影響因素：分子質(zhì)量、濃度、pH、鹽的種類和濃、鹽的種類和濃度、操作溫度等。度、操作溫度等。雙水相萃取優(yōu)點：可直接從破碎細胞漿液中得到蛋雙水相萃取優(yōu)點：可直接從破碎細胞漿液中得到蛋白質(zhì)白質(zhì)l2、雙水相萃取的方法：提胞內(nèi)酶、雙水相萃取的方法：提胞內(nèi)酶l 萃取系統(tǒng)：萃取系統(tǒng)： 一次一次 可到達別離、純化兩個目可到達別離、純化兩個目的的l聚乙二醇聚乙二醇PEG葡萄糖葡萄糖l聚乙二醇聚乙二醇PEG無機鹽磷酸鹽、硫酸鹽無機鹽磷酸鹽、硫酸鹽l例：用例

13、：用PEG/鹽提取：天冬氨酸酶、青霉素酰化鹽提?。禾於彼崦?、青霉素?；浮⒕凭摎涿傅?，收率均在酶、酒精脫氫酶等，收率均在90以上。以上。l別離時，別離時，PEG在上相，細胞碎片在下相鹽在上相，細胞碎片在下相鹽較好較好l一般每一般每kg萃取系統(tǒng)處理萃取系統(tǒng)處理200400g濕菌體為宜。濕菌體為宜。兩級雙水相萃取流程圖： 回收PEG 聚乙二醇 PEG+鹽 細胞懸浮液 鹽罐 破碎機 混合器 暫存罐 離心機 廢渣 產(chǎn)品 冷冷卻卻三、萃取操作過程與設備三、萃取操作過程與設備萃取操作包括混合、別離、溶劑回收、發(fā)酵液預萃取操作包括混合、別離、溶劑回收、發(fā)酵液預處理等過程。處理等過程。一液一液-液萃取設備

14、液萃取設備1、液、液-液萃取設備分類：液萃取設備分類：A】多級接觸器：混合別離機、非機械多層塔】多級接觸器：混合別離機、非機械多層塔篩板塔、泡罩塔篩板塔、泡罩塔B】微分接觸萃取器：非機械重力別離器噴霧塔、】微分接觸萃取器：非機械重力別離器噴霧塔、擋板塔、填料塔、機械重力塔轉(zhuǎn)盤接觸塔、擋板塔、填料塔、機械重力塔轉(zhuǎn)盤接觸塔、脈動塔脈動塔C】離心萃取機：立式、臥式】離心萃取機：立式、臥式D】碟片離心別離機】碟片離心別離機 l2、混合別離器l水平式：在混合罐混合，沉降器中分為輕重兩相，分別進入下一步操作。l立式：各級重疊，形成一個箱式整體，帶攪拌，輕重液分別從底部和頂部進入，逆流相對流過。每一級分成混

15、合區(qū)和別離區(qū)。l例：偏心轉(zhuǎn)盤塔沉降區(qū)沉降區(qū)混合區(qū)混合區(qū)輕液輕液進口進口重液重液出口出口重液進口重液進口輕液出口輕液出口輕液輕液通道通道重液重液通道通道偏心轉(zhuǎn)盤塔內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖偏心轉(zhuǎn)盤塔內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)盤橫向水橫向水平擋板平擋板混合區(qū)混合區(qū)澄清區(qū)澄清區(qū)篩板萃取塔3、篩板塔和填料塔4、離心萃取機見后填料萃取塔及填料 填料具有自分散功能，可以有效的防止雙相之間的夾帶。填料應具壁薄、耐熱、空隙大、通量大、阻力小、別離效率高等特點 。尤適于真空精餾塔，處理熱敏性、易分解、易聚合、易結(jié)碳的物料。碳鋼、碳鋼、不銹鋼、不銹鋼、鋁合金鋁合金5、混合罐：混合罐、混合管、噴射萃取器、泵、混合罐：混合罐、混合管、

16、噴射萃取器、泵A立式混合罐：例似機械攪拌罐立式混合罐：例似機械攪拌罐 立式罐：旋漿攪拌器：立式罐：旋漿攪拌器：4001000rpm； 渦輪攪拌器：渦輪攪拌器：300600rpm； 罐內(nèi)設擋板，罐頂設料液進口管、底部設排料罐內(nèi)設擋板，罐頂設料液進口管、底部設排料管，混合時間管，混合時間12min。也可在罐內(nèi)設帶中心孔的圓形水平隔板，將混合也可在罐內(nèi)設帶中心孔的圓形水平隔板，將混合室分成假設干個，加強兩相間混合效果。室分成假設干個，加強兩相間混合效果。對強腐蝕性的物料，也可用氣體攪拌混合罐。對強腐蝕性的物料，也可用氣體攪拌混合罐。蒸汽蒸汽溶溶劑劑出出渣渣口口帶帶攪攪拌拌的的萃萃取取器器蒸汽萃取液萃

17、取液有關(guān)計算：出口流量：有關(guān)計算：出口流量：Q=VF+VS VF0 VS 平均混合時間：平均混合時間：0V/Qs物料衡算：物料衡算： VF0 VS 1 +VF2 罐容罐容V 且且 1/ 2=K， VF/VS =m Q 1， 2 萃取相、萃余相中溶質(zhì)濃度萃取相、萃余相中溶質(zhì)濃度 kg/m3 2= 0 /1K/m； 1= 0 /1/K +1/m 上式成立的根底是：兩液相間在混合罐內(nèi)到達上式成立的根底是：兩液相間在混合罐內(nèi)到達完全平衡。實際上，因存在反混、死角、短路及完全平衡。實際上，因存在反混、死角、短路及時間所限等原因，不可能到達完全平衡，時間所限等原因，不可能到達完全平衡， 1 和和2校正后：

18、校正后：校正后的公式：P241 1= 0 /1/K +1/m1/K 2= 0 /1 +K/m /(1+ )式中： =kL 0 /KdP 無因次校正系數(shù) kL dP/D=2+0.55(dP/0.5 / D0.33分散相液滴直徑： 分散相所占分率H1/1+m dP0.014 0.6/ 0.2(P/V)0.4 *H0.5(d/ )0.25 米液滴環(huán)流速度： 5.98P/V0.2 0.6/ 0.4 ( m/s)kL ：溶質(zhì)在兩液相間傳質(zhì)系數(shù)m/s；D：兩相間分子擴散系數(shù)m2/s； ：兩相間界面張力，N/m。P242例題：到達平衡與否，對萃取濃度有影響。 B混合管：混合管：多用混合排管，一般要求多用混合

19、排管，一般要求Re510104，液體，液體在管內(nèi)平均停留在管內(nèi)平均停留1020s；連續(xù)操作，優(yōu)于混合罐。；連續(xù)操作，優(yōu)于混合罐。C噴射式混合器：體積小，效率高，適于低粘噴射式混合器：體積小，效率高，適于低粘度度交錯噴嘴混合：交錯噴嘴混合：同向射流混合：同向射流混合：混合孔板：混合孔板：假設兩液相容易混合時，也可直接利用離心泵。假設兩液相容易混合時，也可直接利用離心泵。二固-液萃取設備1、單效間歇萃取采用夾套加熱，萃取劑蒸汽經(jīng)萃取器上部的冷凝器回流，與濃縮蒸發(fā)或蒸餾釜耦聯(lián)，萃取器內(nèi)帶過濾板，實現(xiàn)固液及時別離。產(chǎn)物產(chǎn)物內(nèi)內(nèi)外外夾夾套套萃萃取取器器熱水出渣口出渣口熱水熱水進口進口萃取液萃取液萃取劑萃

20、取劑濾板層濾板層2、多效逆流連續(xù)別離萃取器A】螺旋萃取機分立式、臥式用螺旋輸送機作攪拌混合、輸送的設備進行固液萃取。lB】水平式萃取機l圓柱形殼下部為渣槽，上局部為分隔成假設干空室的回轉(zhuǎn)體料槽，可緩慢轉(zhuǎn)動。l物料由加料口參加第一空室，因轉(zhuǎn)動，當轉(zhuǎn)過該空室后，物料落入下一空室，依次類推。溶劑與物料運動方向相反，有上部噴淋管淋入下面的料槽，與固體料接觸萃取。l萃取液通過篩板落入下面的料槽，再由泵打到前面的料槽，進行逆流萃取，萃取后的殘渣落入料斗口由螺旋輸送機送出。料槽料槽三別離設備：乳濁液，難別離三別離設備：乳濁液，難別離A管式離心機：轉(zhuǎn)速管式離心機：轉(zhuǎn)速10000rpm以上以上 國產(chǎn)國產(chǎn)GF10

21、5型、型、1280型；美國的型；美國的Sharpler型型等長筒式轉(zhuǎn)筒底部設料液與萃取劑形成的乳濁液等長筒式轉(zhuǎn)筒底部設料液與萃取劑形成的乳濁液進口，筒頂設輕液、重液出口。進口，筒頂設輕液、重液出口。B碟式離心機：碟式離心機：國產(chǎn)碟片離心機是用提圈調(diào)節(jié)鼓內(nèi)輕重液相的分國產(chǎn)碟片離心機是用提圈調(diào)節(jié)鼓內(nèi)輕重液相的分界半徑。前蘇聯(lián)界半徑。前蘇聯(lián)CA3型那么是在鼓頂不同半型那么是在鼓頂不同半徑的同心圓上開有假設干螺孔來作為分界半徑的徑的同心圓上開有假設干螺孔來作為分界半徑的調(diào)節(jié)裝置。調(diào)節(jié)裝置。四離心萃取機：P245272 混合別離一機完成.A多級離心萃取機：一臺設備中裝有兩級或三級混合及別離裝置的逆流萃取

22、設備。萃取劑即輕液參加最上面第3級,料液那么在第一級參加,萃取輕液相在最下面第1級引出，萃余液即重液那么在第3級引出.B立式連續(xù)逆流離心萃取機P246273屢次接觸屢次別離關(guān)鍵件:由11個不同直徑的同心圓筒組成轉(zhuǎn)鼓. 每個圓筒都在一端開孔,構(gòu)成料液和萃取劑通道,因相鄰筒之間開孔位置上下錯開,使液體流動曲折. 從中心向外第411筒外壁焊有螺旋導流板延長液體路徑，增加兩相混合時間。同時，導流板上開設大小不同的缺口,使螺形通道形成很多短路,增加兩液相的接觸時間.C傾析式離心機P247273 實現(xiàn)重液、輕液和固體間的別離。 有臥式、立式兩種類型。 根據(jù)處理量和物料的特點及具體要求選擇.*全醪液別離全醪

23、液別離l用萃取法提取發(fā)酵產(chǎn)品時，原位全醪液別離工藝，可以大大提高效率，降低本錢。l利用傳統(tǒng)的有機溶劑萃取工藝易發(fā)生乳化現(xiàn)象，而且需要萃取、反萃取反復操作才能有結(jié)晶成為產(chǎn)品。l采用雙水相萃取技術(shù)，可以防止乳化，直接從醪液中別離純化。l細胞、細胞碎片和培養(yǎng)基的不溶性物對分配行為沒有顯著影響，故可以在不同批次的發(fā)酵液中取得幾乎相同的結(jié)果。l細胞和產(chǎn)物別離在兩相，防止了胞內(nèi)降解酶類對產(chǎn)物的破壞作用。工工藝藝方方面面設設備備方方面面工業(yè)生產(chǎn)時，應考慮到達萃取平衡所需的時間和兩相別離的設備：在兩相系統(tǒng)中，假設外表張力很低時，攪拌時極易分散成微滴，幾秒中即可到達平衡，且能耗也很少。假設兩相系統(tǒng)中，假設外表張

24、力很大時，攪拌時不易分散，兩相別離比較困難，粘度較大，易引起阻塞，可采用自動除渣的噴嘴別離機。別離流程示意圖別離流程示意圖* 超臨界流體萃取超臨界流體萃取l超臨界萃取技術(shù)是現(xiàn)代化工別離中出現(xiàn)的最新學科，是目前國際上興起的一種先進的別離工藝。所謂超臨界流體是指熱力學狀態(tài)處于臨界點 (Pc、Tc)之上的流體，臨界點是氣、液界面剛剛消失的狀態(tài)點。超臨界流體具有十分獨特的物理化學性質(zhì)，它的密度接近于液體，粘度接近于氣體，而擴散系數(shù)大、粘度小、介電常數(shù)大等特點，使其別離效果較好，是很好的溶劑。超臨界萃取即在高壓、適宜溫度下在萃取缸中溶劑與被萃取物接觸，溶質(zhì)擴散到溶劑中，再在別離器中改變操作條件，使溶解物

25、質(zhì)析出以到達別離目的。超臨界萃取的特點l操作范圍廣，便于調(diào)節(jié)。l選擇性好，可通過控制壓力和溫度，有針對性地萃取所需成份。l操作溫度低，在接近室溫條件下進行萃馭，這對于熱敏性成份尤其適宜，萃取過程中排除了遇氧氧化和見光反響的可能性，萃取物能夠保持其自然風味。l 從萃取到別離一步完成，萃取后的C02不殘留在萃取物上。l CO2無毒、無味、不然、價廉易得，且可循環(huán)使用。l 萃取速度快。一般講，超臨界流體的密度大，其溶解度就大，反之亦然。即超臨界流體中物質(zhì)的溶解度在恒溫下隨壓力PPPc升高而增大，而在恒壓下，其溶解度隨溫度T Tc增高而下降，這種特性有利于從物質(zhì)中萃取某些易溶解的成分，而超臨界流體的高

26、流動性和擴散能力，那么有助于所溶解的各成分之間的別離，并能加速溶解平衡，提高萃取效率。2 離子交換別離原理及設備離子交換別離原理及設備 l離子交換樹脂廣泛用于提取氨基酸、有機離子交換樹脂廣泛用于提取氨基酸、有機酸、抗生素等小分子生物制品。酸、抗生素等小分子生物制品。l優(yōu)點：優(yōu)點：樹脂無毒；樹脂無毒；l 可再生反復使用；可再生反復使用； l 不用或少用有機溶劑，提取本錢低；不用或少用有機溶劑，提取本錢低；l 設備簡單，操作方便。設備簡單，操作方便。l缺點：生產(chǎn)周期長；缺點：生產(chǎn)周期長；pH變化范圍大；設備變化范圍大；設備易腐蝕易腐蝕l1、離子交換樹脂與別離原理l 離子交換樹脂l 具有網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)

27、、不溶于酸、堿和有機溶劑的固體高分子化合物。l樹脂有兩局部：立體結(jié)構(gòu)的網(wǎng)絡骨架且不可移動；可交換的活性離子。l活性離子在網(wǎng)絡骨架和溶液間自由遷移，當樹脂在溶液中時，其活性離子可與溶液中同性離子進行等當量交換。l 樹脂分類：強酸性陽離子交換樹脂：SO3H CH2SO3H弱酸性陽離子交換樹脂：COOH 、酚羥基OH強堿性陰離子交換樹脂：N+(CH3)3CI、-N+ (CH3)2C2H4OH弱堿性陰離子交換樹脂NH2、=NH、N和吡啶基合成方法： 加聚法 縮聚法 用苯乙烯、丙烯酸酯等含雙鍵材料在含分散劑的介質(zhì)中加熱攪拌懸浮聚合，得到立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的球體，再進行化學反響引入活性集團。結(jié)構(gòu)確定，性能穩(wěn)定。

28、 帶2個或以上功能基的單體通過功能基之間互相作用而制成，結(jié)構(gòu)不確定，性能不穩(wěn)定。 交換性能比較 強酸性 弱酸性 強堿性 弱堿性活性基團 磺酸 羧酸 季胺 伯仲叔胺pH對交換能力影響 無 pH7 無 pH7鹽的穩(wěn)定性 穩(wěn)定 洗滌時水解 穩(wěn)定 洗滌時水解 再生劑 3-5倍 1.5-2倍 3-5倍 1.5-2倍交換速度 快 慢 快 慢交換機理：A+從溶液擴散到樹脂外表；A從樹脂外表擴散到內(nèi)部活性中心；A在活性中心發(fā)生交換反響；解吸離子B從內(nèi)部活性中心擴散到樹脂外表； B從樹脂外表擴散到溶液中。其中，步驟 同時發(fā)生且速度相等， 同時同速，方向相反。 交換反響，速度很快。交換過程由內(nèi)外擴散速度控制。液相

29、流速快，濃度低，顆粒大，吸附弱，趨向內(nèi)部擴散控制；反之，趨向外部擴散控制。 B+ A+離子交換樹脂的選擇：離子交換樹脂的選擇：離子化合價越高，親和力大，越易吸附；反之亦然離子水合半徑越小，親和力越大，吸附力越大；pH值影響：強酸、強堿性樹脂不受pH影響； 弱酸、弱堿樹值分別在偏堿、偏酸或中性凝膠型樹脂： 交聯(lián)度大，結(jié)構(gòu)緊密，膨脹度小，吸附量大； 反之亦然。有機溶劑存在：樹脂脫水收縮，結(jié)構(gòu)緊密，吸附力小，但相對提高無機離子吸附力。2、離子交換設備與計算、離子交換設備與計算 固定床：單床、多床、復床、混合床動態(tài)交換設備 流動床：正吸附、反吸附連續(xù)流動床：指溶液及樹脂以相反方向連續(xù)不斷流入和離開交換

30、設備；有單床、多床之分。離子交換設備1常用離子交換罐結(jié)構(gòu)圓筒形，橢圓形底頂； H:D235； 樹脂高占5070；可用石塊或鵝卵石在罐底支撐； 材料：不銹鋼、普通鋼內(nèi)襯橡膠，防酸堿腐蝕。2反吸附離子交換罐被交換液體由罐底局部布器導入，樹脂在罐內(nèi)呈沸騰狀態(tài)，廢液由罐頂排出。頂部可設計為喇叭狀。3混合床交換罐：陰陽樹脂混裝，制備無鹽水。4連續(xù)離子交換設備；實驗室有用。 計算: 上柱量控制飽和量的701樹脂量和罐體積 單位體積樹脂的吸附量mL樹脂吸附量：Q1Vq106 V：樹脂裝填量m3產(chǎn)物被樹脂吸附的量： Q2V1c1c2106Fc1c2106 式中c1、c2進出濃度單位/mL；V1：每批處理量m3

31、F：液體進入交換罐的流量m3/h； ：操作時間，h；由Q1=Q2 VV1c1-c2/q Fc1c2 /q干樹脂重量： mV103/V2 m：罐中干樹脂量，kg； V2：每g干樹脂相當于濕樹脂體積，mL濕/g干.吸附、水洗、解吸或再生需要時間： V/FV/V2fVH/V2 f：吸附、水洗、解吸或再生的交換罐負荷， m3溶液/m3樹脂h ：操作時的空塔流速，m3溶液/m3床面積h罐體積：罐體積：VtV/y m3 y：正吸附0.50.72交換設備放大：放大原那么： f=溶液體積流量q/濕樹脂體V1根據(jù)交換罐負荷相同的原那么 即f1=f2 D2=m1/3D1 H2=D2/D1 *H1 其中 m=V2/

32、V1 D2/D1 32根據(jù)交換罐中溶液空塔流速相等的原那么放大 D2=m1/2D1 m=A2/A1 D2/D1 2 V2=/4* D2 H2 H2=H1 樹脂層高度相同3溶液通過床層的壓力降 p2001-2H/3dp2 正吸附 p：液體壓力降，Pa； ：液體粘度， PaS； ：床層空隙率； dp：樹脂的平均粒徑，m； 沸騰時 反吸附壓降： pHbs-1 bg Hs-1 g溶液的最低流速、最高流速P257。3 吸附別離原理及設備吸附別離原理及設備吸附法指用適宜的吸附劑，在一定條件下，使發(fā)吸附法指用適宜的吸附劑，在一定條件下，使發(fā)酵液中的產(chǎn)物被吸附在固定吸附劑酵液中的產(chǎn)物被吸附在固定吸附劑 的內(nèi)外

33、外表，的內(nèi)外外表，再用解吸劑將產(chǎn)物解吸下來，到達別離濃縮的方再用解吸劑將產(chǎn)物解吸下來，到達別離濃縮的方法。法。 少或不用有機溶劑，適宜穩(wěn)定性較少或不用有機溶劑，適宜穩(wěn)定性較差物質(zhì)的別離差物質(zhì)的別離一、吸附別離原理一、吸附別離原理物理、化學、交換吸附物理、化學、交換吸附1、吸附等溫線、吸附等溫線吸附到達平衡時，恒溫條件下：吸附到達平衡時，恒溫條件下：q=fc蘭格繆爾蘭格繆爾Langmuir吸附等溫線：吸附等溫線： q=ac/1+bc 濃度很低時：濃度很低時：q=ac；中等濃度：；中等濃度：q=Kc1/n 常數(shù)由實驗定常數(shù)由實驗定2、吸附劑的選擇A、活性炭：粉末、顆粒、錦綸-活性炭B、活性炭纖維：

34、孔徑小，范圍窄，外外表積大吸附與解吸速度快，質(zhì)量輕，成型性好，毛氈、紙片C、球形炭化樹脂：可人為控制孔徑大??；D、大孔網(wǎng)狀聚合物樹脂吸附劑：選擇性好，機械強度高，吸附、解吸速度快，可再生，性能穩(wěn)定，不污染環(huán)境，使用方便。 0.20.8mm 價格高3、影響吸附的因素、影響吸附的因素一般要求吸附劑容量大、速度快、機械強度要好；吸附劑性質(zhì)吸附劑性質(zhì)：顆粒大?。毫６刃?，吸附速度快； 極性化合物選極性吸附劑，反之亦然。吸附物的性質(zhì)吸附物的性質(zhì)：結(jié)構(gòu)相似者，高熔點者易被吸附溶劑溶劑：單溶劑比混合溶劑易被吸附；操作條件操作條件：pH一般應選擇在解離度最小的條件下吸附二、吸附設備操作二、吸附設備操作A】攪拌罐內(nèi)吸附操作：在罐內(nèi)攪拌吸附一段時間】攪拌罐內(nèi)吸附操作：在罐內(nèi)攪拌吸附一段時間后，經(jīng)沉降或過濾將吸附劑與液體分開，再解吸。后，經(jīng)沉降或過濾將吸附劑與液體分開，再解吸。計算：假設溶液量計