EDX-720培訓教材

1、SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 1 of 30EDX-720培訓教材培訓教材RoHS元素的檢測方法EDX系列光譜儀簡單介紹 EDX光譜儀在RoHS測試中的應用EDX光譜儀的測試原理EDX-720安裝使用注意事項目目 錄錄制作：王躍 2015.01.06SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 2 of 30一一. RoHS. RoHS元素的檢測方法元素的檢測方法1.1）根據(jù)歐盟2002/95/EC指令規(guī)定，公司確定六種有害物質(zhì)的含量限制如下表：污染物質(zhì)含量限度值（mg/kg）鉛(Pb)及其化合物 10

2、00 六價鉻()及其化合物1000 汞(Hg)及其化合物1000 鎘(Cd)及其化合物100 聚溴聯(lián)苯(PBB)1000 聚溴二苯醚(PBDE)1000 SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 3 of 301.2）常用的RoHS檢測儀器： XRF： X-Ray Fluorescence X射線熒光分析儀； AAS：Atomic Absorption Spectroscopy 原子吸收光譜儀； ICP-AES：Inductively Coupled Plasma 感應耦合等離子體 發(fā)射光譜儀； UV / VIS：UV紫外可見光分光光度計； GC /

3、MS：氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀 ； 紅光譜儀。SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 4 of 301.3）RoHS元素的檢測：q Pb、Hg、Cd三種元素的測試：三種元素的測試： 1）Pb、Hg、Cd一般使用ICP、XRF進行檢測； 2）ICP、XRF檢測儀共同點是：a.都是發(fā)射光譜儀；b.都是 用來檢測元素的； 3） ICP、XRF檢測儀不同點如下：儀器精度操作要求樣品檢測速度檢測（限）范圍ICP精確復雜、專業(yè)液態(tài)樣品慢2PPMXRF相對較差簡單、要求低固態(tài)樣品快一般為10PPM左右，有些元素可精確到34PPMSHEN ZHEN SPEEDY-TECH

4、ELECTRONICS CO.,LTD 5 of 30q 六價鉻六價鉻() 的測試：的測試： 1）使用儀器：一般使用UV紫外可見光分光光度計進行檢測； 2）測試原理： 3）方法：0.4g二苯卡巴氮溶解于20ml丙酮與20ml96%的酒 精中，然后加75%磷酸于20ml去離子水中，配成溶劑， 此溶劑需在8小時內(nèi)使用。將上述溶劑滴15滴與樣品金 屬上，如樣品在35分鐘內(nèi)呈紫紅色，則表示樣品中含 SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 6 of 30 1）使用儀器：GC-MS（氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀）或紅光譜儀進行 檢測。氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀的特點是：定量測試、精確

5、、測 試速度慢；紅光譜儀的特點是：只能定性測試，不能定 量、但測試速度快。 2）Br元素之所以大量存在，是因為能夠起到阻燃的作用。 目前，市面上用的Br系阻燃劑有4種，分別為：TBBPA、 PBB、PBDE、HBCD。其中PBB、PBDE為RoHS禁用， TBBPA、HBCD為RoHS 不禁用的Br系阻燃劑。q PBB、PBDE 的測試：的測試： SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 7 of 30 3）據(jù)松下公司的經(jīng)驗，當總Br含量在30000PPM以下時， 是無法起到阻燃作用的。Br在PBB、PBDE中含量一般 為30100K之間，在TBBPA

6、、HBCD中含量大概為 200K左右。因此，如果測試Br含量為100K有必要送實 驗室確認。 4）總Br中含有多種Br化合物，總Br超標并不代表PBB和 PBDE超標。SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 8 of 30物質(zhì)分類可能含有的材料確認的方法參照標準鎘、鉛及其化合物塑料、橡膠、顏料、墨水（汁）1）XRF： X-ray fluorescence X射線熒光2）AAS：Atomic Absorption Spectroscopy 原子吸收光譜；3）ICP-AES：Inductively Coupled Plasma 感應耦合等離子體 樣品處理

7、標準：EN1122：2001分析方法：ISO 3856-4：1984；ISO 11885：1996鉛 / 鉛合金金屬1）XRF2）ICP-AES汞化合物塑料、橡膠、顏料、墨水（汁）1）XRF2）CV-AAS3）ICP-AES樣品處理標準：N13346分析方法：EN12338汞金屬CVAAS六價鉻金屬1）UV / VIS2）ICP-AESISO 3613：2000PBB，PBDE塑料GC / MS （HRGC / MC）1.4）附：RoHS元素檢測方法及參照標準SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 9 of 30二二. EDX. EDX系列光譜儀簡單

8、介紹系列光譜儀簡單介紹 2.1）EDX全稱：Energy Dispersive X-Ray Spectrometer； 2.2）EDX光譜儀屬于X射線熒光分析儀（XRF）的一種； 2.3）我司購買的EDX光譜儀型號為：EDX-720。見下圖：SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 10 of 30 2.4）EDX-720光譜儀的主要特點及相關技術參數(shù)： 配置新型濾光片，Pb、Cd等的靈敏度比以往機型提高 2倍； 無需前處理，非破壞性，快速分析（15分鐘）； 準確的定性分析，元素測定范圍寬：11Na92U； 精確的定量分析，根據(jù)不同元素，可精確到： 1

9、.9PPM3.7PPM； 配備全自動開關的大樣品室，適應固體、液體、粉體、 光盤、薄膜等各種類型樣品的檢測； 可檢測樣品型狀：最大300mm150mmH。SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 11 of 30三三. EDX. EDX光譜儀在光譜儀在RoHSRoHS測試中的應用測試中的應用SampleOKNGEDX進一步測試500PPM500700PPM700PPM（Pb、Hg、Cd）假設控制標準為1000PPMSHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 12 of 30Cr(6+)OK進一步測試500PPM5

10、00PPM假設控制標準為1000PPMEDXTCr=Cr(0)+Cr(3+)+Cr(6+)UV測試三三. EDX. EDX光譜儀在光譜儀在RoHSRoHS測試中的應用測試中的應用SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 13 of 30四四. EDX. EDX光譜儀的測試原理光譜儀的測試原理SampleX-光管通過光瀾（Collimator）發(fā)射一次X-Ray二次熒光X-Ray通過濾光片（Filter）可降低檢出限計算機檢測儀液氮冷卻-160-1904.1 工作原理圖示：工作原理圖示：SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS

11、CO.,LTD 14 of 301）X射線管發(fā)射一次射線到被測樣品上；2）激勵被測樣品；3）樣品中的每一種元素會放射出二次X射線；4）探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量；5）儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及數(shù)量。4.2 工作原理說明：工作原理說明：SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 15 of 304.3 從物理化學的角度闡述其檢測原理：從物理化學的角度闡述其檢測原理：1）X射線是電磁波譜中的某特定波長范圍內(nèi)的電磁波，其特性通常用能量（單位：千電子伏特，keV）和波長（單位：鈉米，nm）描述。2）X射線熒

12、光實際上就是原子內(nèi)產(chǎn)生變化所致的現(xiàn)象。3)一個穩(wěn)定的原子結構由原子核及核外電子組成。這些核外電子圍繞著原子核按不同軌道運轉(zhuǎn)，它們按不同的能量分布在不同的電子殼層：分布在同一殼層的電子具有相同的能量。4）當具有高能量的入射（一次）X射線與原子發(fā)生碰撞時，會打破原子結構的穩(wěn)定性。SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 16 of 305）處于低能量電子殼層（如：K層）的電子更容易被激發(fā)而從原子中逐放出來，電子的逐放會導致該電子殼層出現(xiàn)相應的電子空位。這時處于高能量電子殼層的電子（如：L層）會躍遷到該低能量電子殼層來補充相應的電子空位。6）由于不同電子殼層

13、之間存在著能量差距，這些能量上的差以二次X射線的形式釋放出來，不同的元素所釋放出來的二次X射線具有特定的能量特性。這一個過程就是我們所說的X射線熒光（XRF） 7）以硫（S）元素為例：SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 17 of 30以硫元素為例SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 18 of 30+-KLMLMNKLLKLMNKKPbK=80Kev PbK=FeK=7Kev PbL=10.55KevCuK=8.04Kev PbL=12.61Kev8）EDX怎樣檢測出各元素及其含量？SHEN ZHE

14、N SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 19 of 308.04CuK濃度10.55PbL12.61PbL說明：說明：a）橫坐標表示能量差，縱坐標表示元素的濃度；b）濃度越大，峰值越高；40（Kev）一般峰值高濃度就大SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 20 of 30d）一般情況下，Cs以前的元素要用：與K層的能量差值來判斷，如：K、K值；Ba以后的元素則用：與L層的能量差值來判斷，如：L、L值； c）一般情況下，只用或值即能判斷出是哪個元素，然后通過峰值高度計算其含量（濃度）。一般峰值越高，濃度（即含量）越高。e）

15、但是，Pb需要用L、L兩個值來判斷，因為Pb較容易受其它元素值的干擾，例如：AsK=10.53 Kev；與PbL=10.55Kev很接近。K線L線Cs(銫)Ba(鋇)SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 21 of 309）Pb的判斷方法：的判斷方法： PbLPbL Ok 含Pb； PbLPbL 受AsK影響 相信PbL PbLPbL 受BrK+BrK影響 相信PbL 基本判定原則：受干擾時取小值。 10）附：常見的豁免情況（僅供參考）附：常見的豁免情況（僅供參考） 主要摘自：2003年1月23日第2002/95/EC號指令規(guī)定 鉛(Pb)在銅(C

16、u)合金中是部分豁免的，可允許有不大 于4%的含量；在鋼鐵中可允許有不大于0.35%的含 量；在鋁(Al)合金中可允許有不大于0.4%的含量。 SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 22 of 30陰極射線管、電子部件和發(fā)光管的玻璃內(nèi)的鉛含量；高溫融化的焊料中的鉛（即：錫鉛焊料合金中鉛含量超 過85%）； 用于服務器、存儲器和存儲系統(tǒng)的焊料中的鉛（豁免準 予至2010年）；用于交換、信號和傳輸，以及電信網(wǎng)絡管理的網(wǎng)絡基 礎設施設備中焊料中的鉛； 電子陶瓷產(chǎn)品中的鉛（例如：高壓電子裝置）；SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONI

17、CS CO.,LTD 23 of 30鎘(Cd)在觸點處是完全豁免的。因為鎘(Cd)可防止瞬 間接觸時電火花的產(chǎn)生； 在吸收式電冰箱中作為碳鋼冷卻系統(tǒng)防腐劑的六價鉻；小型日光燈中的汞含量不得超過5毫克/燈；一般用途的直管日光燈中的汞含量不得超過： - 鹽磷酸鹽 10毫克 ； - 正常的三磷酸鹽 5毫克 ； - 長效的三磷酸鹽 8毫克 。特殊用途的直管日光燈中的汞含量。 SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 24 of 304.4 怎樣看怎樣看EDX檢測報告？檢測報告？報告內(nèi)容所表示的含義報告內(nèi)容所表示的含義- 報告共分三部分報告共分三部分第一部分：

18、相關信息第一部分：相關信息SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 25 of 304.4 怎樣看怎樣看EDX檢測報告？檢測報告？報告內(nèi)容所表示的含義報告內(nèi)容所表示的含義- 報告共分三部分報告共分三部分第一部分：相關信息第一部分：相關信息SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 26 of 30第二部分：測量條件（第二部分：測量條件（Measurement Condition）AnalyteTGk V AFIAcq.(keV)Anal.(keV)Time(sec) DT(%)PbRh5065-AutoAg0-4

19、012.42-12.82Live- 3024被分析對象X光管的靶-“銠”測試電壓測試電流使用的 濾光片能量差等級范圍每種元素的能量差范圍測試時間停滯時間SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 27 of 30第三部分：定量分析結果（第三部分：定量分析結果（Quantitative Result）AnalyteResultStd.Dev.Proc.-Cacl.LineInt.(cps/A)PbLb194.543ppm27.434Quan-ECPbLb10.0072被分析對象測試結果標準偏差分析方法（分析）線SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 28 of 30相關說明：相關說明：1）報告中負值表示的意義： - ND； - 未檢出； - 低于檢出限，EDX的檢出限一般為10ppm左右；2）分析法分類： - Quan-EC分析法，即工作曲線法； - Quqn