現(xiàn)代食品檢測技術(shù)考點(共8頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上1、現(xiàn)代食品檢測技術(shù)的內(nèi)容計算機視覺技術(shù); 現(xiàn)代儀器分析技術(shù)；食品物性的力學、聲學、電學檢測技術(shù)；電子傳感檢測技術(shù)；生物傳感檢測技術(shù)；核酸探針檢測技術(shù)；PCR基因擴增技術(shù)；免疫學檢測技術(shù)。2、現(xiàn)代食品檢測技術(shù)的主要特點一、食品檢測技術(shù)更注重實用性和精確性1. 微型化 2. 低能耗化3. 功能專用化4. 多維化5. 一體化6. 成像化二、食品檢測技術(shù)中大量應用生物技術(shù)領(lǐng)域研究成果三、食品檢測技術(shù)與計算機技術(shù)結(jié)合越來越緊密四、食品檢測中不斷應用其他領(lǐng)域新技術(shù)五、大力發(fā)展實時在線、無損檢測技術(shù)3、色譜法的定義：色譜法是一種分離方法，它利用物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)的微小差異進行分

2、離。4、色譜的分類按兩相的物理狀態(tài)分類 ：氣相色譜：氣液色譜（GLC）、氣固色譜（GSC）液相色譜：液液色譜（LLC）、液固色譜（LSC）超臨界流體色譜 化學鍵合相色譜 按分離機理分類 ：吸附色譜 分配色譜 離子交換色譜 尺寸排阻色譜 親和色譜 按固定相的外形分類 ：柱色譜 平板色譜：薄層色譜、紙色譜 5、色譜的特點分離效率高、靈敏度高、分析速度快、應用范圍廣 6、色譜流出曲線：試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，按先后次序經(jīng)過檢測器時，檢測器就將流動相中各組分濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳碾娦盘?，由記錄儀所記錄下的信號-時間曲線或信號-流動相體積曲線，也稱色譜圖。 7、色譜峰：當組分隨流動相進入檢測器時，其響

3、應信號大小隨時間變化所形成的峰形曲線。 8、基線：在色譜操作條件下，僅有流動相通過監(jiān)測器時，由記錄儀得到的信號時間曲線。 9、基線漂移：基線隨時間定向緩慢地變化。10、時間表示的保留值保留時間（tR）：組分從進樣到柱后出現(xiàn)濃度極大值時所需的時間。死時間（tM）：不與固定相作用的氣體(如空氣)的保留時間。 11、用體積表示的保留值保留體積（VR）：從進樣開始到被測組份在柱后出現(xiàn)濃度極大點時所通過的流動相體積。 VR = tR×F0，F(xiàn)0為流動相流速（L/min） 死體積（VM）：死時間內(nèi)流動相流經(jīng)色譜柱的體積。VM = tM×F0 12、 區(qū)域?qū)挾?用來衡量色譜峰寬度的參數(shù)。

4、有三種表示方法：標準偏差(s)：半峰寬(W1/2)：峰底寬(W)：13、分配系數(shù)K組分在固定相和流動相間發(fā)生的吸附、脫附，或溶解、揮發(fā)的過程叫做分配過程。在一定溫度下和壓力下，組分在兩相間分配達到平衡時的濃度比，稱為分配系數(shù)。用K 表示，即：分配系數(shù)是色譜分離的依據(jù)。14、分配比k分配比又稱容量因子，它是指在一定溫度和壓力下，組分在兩相間分配達平衡時，分配在固定相和流動相中的質(zhì)量比。15、色譜理論塔板理論 速率理論 16、塔板理論的假設(shè)：Ø 在理論板高H內(nèi)，組分在氣液相內(nèi)快速平衡。Ø 將載氣看作成脈動（間歇）過程。Ø 試樣沿色譜柱方向的擴散可忽略。Ø 每

5、次分配的分配系數(shù)相同。17、速率理論-影響柱效的因素A渦流擴散項B/u 分子擴散項C·u 傳質(zhì)阻力項18、分離度(R) -總分離效能指標又稱分辨率，它定義為相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰底寬總和之半的比值19、基本色譜分離方程式的應用例1：在一定條件下，兩個組分的調(diào)整保留時間分別為85秒和100秒，要達到完全分離，即R=1.5。計算需要多少塊有效塔板。若填充柱的塔板高度為0.1cm，柱長是多少？解： r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 r21 / (r21 1) 2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 =

6、1547（塊） L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱長為1.55米時，兩組分可以得到完全分離。20、色譜定性分析利用純物質(zhì)對照定性 利用文獻保留值定性 加入已知物增加峰高法保留指數(shù)定性法與其它儀器聯(lián)用進行定性21、保留指數(shù)定性法又稱Kovats指數(shù)()，是一種重現(xiàn)性較好的定性參數(shù)。測定方法：將正構(gòu)烷烴作為標準，規(guī)定其保留指數(shù)為分子中碳原子個數(shù)乘以100(如正己烷的保留指數(shù)為600)。22、定量計算方法外標法內(nèi)標法歸一化法23、高效液相色譜儀流動相脫氣裝置高壓輸液系統(tǒng)進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)-色譜柱檢測系統(tǒng)：紫外、示差、熒光、電化學、電導24、高效

7、液相色譜分類吸附色譜分離過程物理化學原理分配色譜離子交換色譜 空間排阻色譜親合色譜正相色譜與反相色譜 離子對色譜實際應用離子交換色譜和離子色譜空間排阻色譜手性色譜電色譜25、空間排阻色譜（Size Exclusion Chromatography）基本原理：按分子大小分離。小分子可以擴散到凝膠空隙，由其中通過，出峰最慢；中等分子只能通過部分凝膠空隙，中速通過；而大分子被排斥在外，出峰最快；溶劑分子小，故在最后出峰。26、正相色譜與反相色譜正相色譜(Normal Phase Chromatography)固定相的極性大于流動相的極性。適于分離油溶性或水溶性的極性和強極性化合物。反相色譜(Reve

8、rsed Phase Chromatography)固定相的極性小于流動相的極性，適于分離非極性、極性或離子型化合物。27、C18，十八烷基硅烷鍵合硅膠(ODS)28、氣相色譜主要部件1. 載氣系統(tǒng) 載體類型硅藻土 紅色載體 白色載體非硅藻土有機玻璃微球 高分子多孔微球 氟載體2. 進樣系統(tǒng)3. 分離系統(tǒng) ：填充柱 、毛細管柱 4. 溫度控制系統(tǒng)5. 檢測系統(tǒng)29、對固定液的要求：Ø 操作柱溫下固定液呈液態(tài)（易于形成均勻液膜） Ø 操作條件下固定液熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性好 Ø 固定液的蒸氣壓要低（柱壽命長，檢測本底低） Ø 固定液對樣品應有較好的溶解度及選

9、擇性 固定液的特性相對極性 特征常數(shù)30、固定相老化的原因：使殘留的有機物發(fā)揮、使固相液吸附得更好31、檢測器類型 濃度型檢測器（熱導檢測器、電子捕獲檢測器）質(zhì)量型檢測器（火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器）32、靈敏度：當一定濃度或一定質(zhì)量的組分進入檢測器，產(chǎn)生一定的響應信號R。以進樣量C（單位：mg.cm-3或g·s-1）對響應信號(R)作圖得到一條通過原點的直線。直線的斜率就是檢測器的靈敏度(S)。33、檢出限(敏感度)檢測器恰能產(chǎn)生二倍于噪聲信號時的單位時間(單位：S)引入檢測器的樣品量(單位：g)，或單位體積(單位：cm3)載氣中需含的樣品量。34、熱導檢測器(thermal

10、 conductivity detector，TCD) 檢測原理Ø 平衡電橋 鎢絲通電，加熱與散熱達到平衡后，兩臂電阻值。 R參=R測 ； R1=R2 R參·R2=R測·R1無電壓信號輸出；記錄儀走直線(基線)。 Ø 進樣后 R參R測，R參·R2R測·R1這時電橋失去平衡，a、b兩端存在著電位差，有電壓信號輸出。35、火焰離子化檢測器 (flame ionization detector, FID)氫焰檢測器的原理A區(qū)：預熱區(qū)B層：點燃火焰C層：熱裂解區(qū)(溫度最高)D層：反應區(qū)(1)當含有機物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進入火焰時，在C

11、層發(fā)生裂解反應產(chǎn)生自由基 ： CnHm ·CH(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴散進來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應： ·CH + O CHO+ + e(3)生成的正離子CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應： CHO+ + H2O H3O+ + CO36、電子捕獲檢測器(electron capture detector, ECD)原理37、GC與HPLC區(qū)別Ø 流動相不同 Ø 進樣方式不同Ø 被測化合物在系統(tǒng)中的狀態(tài)不同Ø 被測化合物不同Ø 運行費用不同38、紫外-可見分光光度法入射光接近于單色光 特

12、點分析對象廣 靈敏度及準確度高 選擇性好，操作簡便 39、分子吸收光譜的產(chǎn)生E總=E電子+E振動+E轉(zhuǎn)動 40、紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生由分子中價電子吸收光子躍遷而產(chǎn)生的。41、有機化合物的電子躍遷類型1. *躍遷 2. n*躍遷 3. n*躍遷 4. *躍遷42、吸收光譜(吸收曲線)：不同波長光對樣品作用不同，吸收強度不同, 以A作圖43、非發(fā)色團： 在200800nm波長范圍內(nèi)無吸收的基團。 僅有鍵電子或具有鍵電子和n非鍵電子的基團為非發(fā)色團，非發(fā)色團僅有*和n*躍遷，能產(chǎn)生的吸收在遠紫外區(qū)。助色團：本身無紫外吸收，但可以使生色團吸收峰加強同時使吸收峰長移的基團。具有n非鍵電子的雜原子基團，如-NH2、-OH、-OR、-Cl、-SO3H、-COOH等。 44、吸收帶類型和影響因素 R帶：K帶：B帶：E帶：45、偏離Beer定律的因素ü 儀器因素 ü 介質(zhì)因素 ü 化學因素 46、 紫外-可見分光光度計基本構(gòu)造光源 單色器 樣品室 檢測器 顯示47、分光光度計類型單光束分光光度計 雙光束分光光度計 雙波長分光光度計 多通道分光光度計48、原子吸收法特點Ø 靈敏度高 Ø 準確性高 Ø 選擇性好 Ø 用途廣 Ø 樣品量少 局