腎石通顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究(一)

1、腎石通顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究(一)    作者：翁代群，陽勇，王婷婷，覃瑤，高太平，羅維早【摘要】 目的建立腎石通顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用TLC法對處方中延胡索、丹參、王不留行、牛膝進(jìn)行定性鑒別；采用HPLC法測定制劑中原兒茶醛的含量。結(jié)果TLC法可檢出延胡索、丹參、王不留行、牛膝的特征斑點；原兒茶醛的線性范圍為0.014 33.664 0g（r=0.999 9），平均回收率98.27%（RSD=2.6%，n=5）。結(jié)論該方法簡便可靠，專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，可用作腎石通顆粒的質(zhì)量控制。 【關(guān)鍵詞】 腎石通顆粒； 薄層鑒別； 原兒茶醛； 高效液相色譜法Abstra

2、ct：ObjectiveTo establish the quality standard of Shengshitong granule. MethodsCorydalis yanghusuo, Salviae miltiorrhiza, vaccaria segetalis and Achyranthes bidentata were identified by TLC, and the content of protocatechuis aldehyde in the preparation was determined by HPLC. ResultsCorydalis yanghus

3、uo, Salviae miltiorrhiza, Vaccaria segetalis and Achyranthes bidentata could be identified by TLC. The linear range of protocatchuis aldehyde was 0.01433.6640g (r=0.9999), and the average recovery was 98.27% (RSD=2.6%, n=5). ConclusionThe method is specific and repeatable, and can be used for the qu

4、ality control of Shengshitong granule.Key words：Shenshitong granule; TLC; Prolocatchuis aldehyde; HPLC腎石通顆粒是由金錢草、王不留行、萹蓄、延胡索等10味中藥組成的復(fù)方制劑。具有清熱利濕、活血止痛、化石、排石的作用，主要用于腎結(jié)石、腎盂結(jié)石、膀胱結(jié)石、輸尿管結(jié)石等癥。腎石通顆粒原標(biāo)準(zhǔn)無鑒別和含量測定項，其質(zhì)量控制無法滿足現(xiàn)代藥物制劑的要求。為了有效控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證用藥的安全和有效，本研究采用TLC法對處方中延胡索、丹參、王不留行、牛膝進(jìn)行定性鑒別，用HPLC法1測定作為有效成分之一的原兒茶醛

5、的含量。1 儀器與試藥1.1 儀器WatersTM2695-2996（美國）高效液相色譜儀：包括2695型泵，2996型二極管陣列檢測器，自動進(jìn)樣器，EmpowerTM數(shù)據(jù)處理軟件；島津AEG-45SM電子天平（日本）。1.2 試藥原兒茶醛對照品（中國藥品生物制品鑒定所提供，供含量測定用，批號0810-00004）；腎石通顆粒（重慶太極集團(tuán)桐君閣藥廠提供）；甲醇為色譜純試劑，水為超純水，其它試劑均為分析純。2 方法與結(jié)果2.1 定性鑒別2.2 含量測定圖5 對照品色譜圖 圖6 供試品色譜圖 圖7 缺丹參陰性色譜圖3 討論3.1 薄層鑒別王不留行的薄層鑒別主要針對其中的生物堿類3與皂苷類成分，研

6、究中發(fā)現(xiàn)很難鑒別出生物堿類成分，因此采用王不留行對照藥材為對照，來鑒別皂苷類成分；延胡索以延胡索乙素為對照品進(jìn)行鑒別，專屬性好；丹參以其中的水溶性成分原兒茶醛為鑒別指標(biāo)，專屬性好；對牛膝的鑒別采用將其中的三萜皂苷水解成齊墩果酸后，以齊墩果酸對照品為指標(biāo)進(jìn)行鑒別，專屬性好。因此薄層鑒別最終采用對王不留行、延胡索、丹參、牛膝進(jìn)行鑒別。3.2 含量測定本實驗對樣品中原兒茶醛的提取方法進(jìn)行了摸索，分別考察了不同濃度的乙醇和提取次數(shù)對原兒茶醛含量的影響。最后確定了提取條件為70%乙醇提取 3 次。腎石通顆粒的原標(biāo)準(zhǔn)無薄層鑒別和含量測定，其質(zhì)量控制無法滿足現(xiàn)代藥物制劑的要求，本文采用了薄層色譜法對方中王不留行等四味藥進(jìn)行薄層鑒別，HPLC 法對丹參中原兒茶醛進(jìn)行含量測定，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，操作簡便，提高了藥物制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，增強(qiáng)了藥品質(zhì)量的可控性，符合中藥現(xiàn)代化的要求，可用于該制劑的質(zhì)量控制與評價。【參考文獻(xiàn)】1 葛建華，龔旭東，竇志華，等.高效液相色譜法測定丹參口服液中原兒茶醛的含量J時珍國醫(yī)國藥, 20