污水廠常用指標化驗方法

1、水 質(zhì) 指 標 監(jiān) 測 指 導 手 冊 COD-571-1型消解裝置（2002）一、5B-1（C）型 COD快速測定儀 準備工作 :1.M試劑的制備：稱取2.6g固體試劑M和11.5g硫酸銀（AR）于1000ml棕色小口瓶中，加入1000ml硫酸（AR，比重為1.84），過夜或微熱即可溶解；使用時搖勻（AR即分析純試劑）注意：M試劑為強腐蝕性液體,應小心操作！如濺到皮膚上，立即用水沖洗。2.K試劑的準備：稱取8.7g固體試劑K于100ml燒杯中，再加入90ml蒸餾水，在不斷攪拌下加入6ml硫酸直至溶解，如難溶，可稍加熱，最后用蒸餾水稀釋到100ml。3.將配好的M試劑移入5ml磨口移夜器中備用

2、，移液器定位在4.8ml處。此溶液的有效期為3個月。4.檢測恒溫器指示實際溫度在1651.5時，即可進行試驗。5.反應管的清洗及干燥：反應管第一次使用時，應先用洗液處理，然后用自來水，蒸餾水沖洗，烘干后備用。6 移液器為半自動加液器，使用時，應將管中的氣泡除去，方法是使管稍加傾斜，氣泡即可趕出，用固定螺絲使定位到一定的位置。定量器的定位與移液器的定位的方法類同（K試劑使用的定量器，時間長不用，容易粘住，所以，每天用后應用水沖洗，并將水排凈）。測定步驟：7.用5ml刻度移液管準確量取2.5ml試樣于反應器中，加入試劑K0.7ml，然后緩慢加入4.8ml試劑M（應先慢后快，一般在10秒鐘左右完成，

3、加入過快會使溶液不勻，形成上層色深、下層色淺，若出此現(xiàn)象應重做。一般靠加液器注入液自身重量自由落下，洽使溶液混勻，若不均可稍加搖動），加完后溶液 上下應當顏色均勻。二是檢查爐溫是否過高）。8.當訊響器呼叫時，取出反應管，放置空氣冷卻器試管孔內(nèi)，按下“2分”鍵。9.當訊響器再呼叫時，小心向反應管加入2.5ml蒸餾水，再放入冷水孔內(nèi)，按下“2分”鍵（當室溫較高時，可延長至4分鐘）。10.當訊響器再呼叫時，取出反應管，將反應液倒入光徑30mm比色皿中。以蒸餾水代替水樣，按以上同樣手續(xù)處理溶液為空白。11.光度計波長調(diào)在610nm處。12.試驗用過的反應管，無須用洗滌劑沖洗，一般先用來水蒸餾水沖洗烘干

4、即可，以防洗滌劑粘附在內(nèi)壁，影響測定。13.對于多個樣品連續(xù)測定時，將測過的比色皿中溶液從一角中倒掉，小心甩凈，即可倒入新的待測溶液，因此引入的誤差在允許范圍之內(nèi)，為了使誤差更小，測定時，水樣的COD值可從小往大做。化學需氧量（COD）的重鉻酸鉀法測定化學需氧量（COD）是指在一定的條件下，用強氧化劑處理水量時所消耗氧化劑的量。COD 反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中的還原性物質(zhì)有有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，所以 COD測定又可反映水中有機物的含量。 一、 重鉻酸鉀法測定（CODCr）的原理在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物

5、）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。 二、儀器1、500ml 全玻璃回流裝置。 2、加熱裝置（電爐）。 3、25ml 或 50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。 三、試劑1、重鉻酸鉀標準溶液（C 1/6K2Cr2O7）；稱取預先在 120烘干 2h 的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀釋至標準線，搖勻。2、試亞鐵靈指示液：稱取 1.485g 鄰菲啰啉（C 12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO 4.7H2O）溶于水中，稀釋至 100ml，儲于棕

6、色瓶內(nèi)。3、硫酸亞鐵銨標準溶液（C(NH 4)2 Fe(SO4)2.6H2O）：稱取 39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20ml 濃硫酸，冷卻后移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。 標定方法：準確吸取 10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液于 500ml 錐形瓶中，加水稀釋至 110ml 左右，緩慢加入 30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入 3 滴試亞鐵靈指示液（約 0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。C=0.250010.00/V 式中：C-硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）V-硫酸亞鐵銨

7、標準溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸銀溶液：于 500ml 濃硫酸中加入 5g 硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解。5、硫酸汞：結晶或粉末。 四、測定步驟1、取 20.00ml 混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至 20.00ml）置于 250ml 磨口的回流錐形瓶中， 準確加入 10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻，加熱回流 2h（自開始沸騰時計時）。 對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積 1/10 的廢水樣和試劑于15150mm 硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀

8、察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于 5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過 30mg/L 時，應先把 0.4g 硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加 20.00ml 廢水（或適量廢水稀釋至 20.00ml），搖勻。2、冷卻后，用 90ml 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于 140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。3、溶液再度冷卻后，加 3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4

9、、測定水樣的同時，取 20.00ml 重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。五、計算：式中：c-硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）； VO-滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）； V1-滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）； V-水樣的體積（ml）； 8-氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。 注意事項1、使用 0.4g 硫酸汞絡合氯離子的最高量可達 40mg，如取用20.00ml 水樣，即最高可絡合 2000mg/L 氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低， 也可少加硫酸汞， 使保持硫酸汞： 氯離子=10:1（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉

10、淀，并不影響測定。 2、水樣取用體積可在 10.00-50.00ml 范圍內(nèi)， 但試劑用量及濃度需按下表進行相應調(diào)整，也可得到滿意的結果水樣取用量和試劑用量表水樣體積（ml）0.2500mol/LK2Cr2O7 溶液（ml）H2SO4-Ag2SO4溶液（ml）HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2mol/L滴定前總體積（ml）10.05.0150.200.0507020.010.0300.400.10014030.015.0450.300.15021040.020.0600.400.20028050.025.0750.500.2503503、對于化學需氧量小于 50ml 的水樣，應改用

11、0.0250mol/L 重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用 0.01mol/L 硫酸亞鐵銨標準溶液。 4、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5 為宜。 5、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術時， 由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 CODCr為 1.176g，所以溶解 0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為 500mg/L 的 CODCr標準溶液。用時新配。 6、CODCr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。 7、每次試驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃

12、度的變化。 廢水中懸浮物（SS）的測定一、懸浮固體的測定原理：懸浮固體系指剩留在濾料上并于 103-105烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（非過濾性殘渣）。 二、儀器1、烘箱 2、分析天平 3、干燥器 4、孔徑為 0.45m 濾膜及相應的濾器或中速濾紙。 5、玻璃漏斗 6、內(nèi)徑為 30-50 稱量瓶三、測定步驟1、將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在 103-105烘干 2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過 0.0005g） 2、去除懸浮物后震蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過上面稱

13、至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣 3-5 次。如樣品中含有油脂，用 10Ml 石油醚分兩次淋洗殘渣。 3、小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在 103-105烘箱內(nèi)，打開瓶蓋烘 2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。 計算：懸浮固體（mg/L）= (A -B)10001000/V式中：A懸浮固體+濾膜及稱量瓶重（g） B濾膜及稱量瓶重（g） V水樣體積 注意事項：1、樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應從水樣中除去。 2、廢水粘度高時，可加 2-4 倍蒸餾水稀釋，震蕩均勻，待沉淀物下降后在過濾。 3、也可采用石棉坩堝進行過濾。總堿度 和VFA（揮發(fā)性脂肪酸）的測定1取水樣進行過濾，取100ML濾液（進水可以取

14、50ML濾液）于燒杯中；2將攪拌子放入燒杯中，并將燒杯放在攪拌器上，把PH計放入燒杯中；3用0.1mol/L的HCL溶液將濾液PH值滴至3.7，用HCLaml,繼續(xù)將濾液PH值滴至3；4將PH值為3的濾液倒入三角燒瓶裝到冷凝回流裝置并打開冷卻水，電爐子；5將沸騰計時3分鐘以上（5分鐘以下），關掉電爐子字并移開，蓋住回流管上口，2分鐘左右取下燒瓶，蓋上蓋子，放在涼水中冷卻至室溫。6將其倒回洗凈的燒杯中，置于攪拌器上，用0.1mol/L的NaOH溶液將其PH值滴至6.5，記錄NaOH用量為bml.?？倝A度為AIK=a*0.1/100*1000-0.3(注：濾液體積為100ml，HCL濃度為0.1m

15、ol/L，0.3為空白樣堿度)揮發(fā)酸為VFA=b*0.1/100*1000（注：濾液體積為100ml，HCL濃度為0.1mol/L)氨氮的測定納氏試劑光度法1方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長內(nèi)具強烈吸收.通常測量用波長在410425nm范圍.2干擾及消除脂肪胺,芳香胺,醛類,丙酮,醇類和有機氯胺等有機化合物,以及鐵,錳,鎂和硫等無機離子,因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色.為此,須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理,易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì),還可在酸性條件下加熱以去除.對金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除.3方法的適用范圍本法最

16、低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2 mg/L.采用目視比色法, 本法最低檢出濃度為0.02 mg/L.水樣做適當?shù)念A處理后,本法可適用于地表水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中的氨氮測定.4儀器分光光度計,PH計5試劑配制試劑用水均應為無氨水.納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫.另稱取10g碘化汞和7g碘化鉀溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中,加熱煮沸以去除氨,放冷,定容至100ml.氨標準貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100干燥過的

17、優(yōu)級純氯化氨溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00 mg氨氮.氨標準使用溶液:移取5.00 ml 氨標準貯備溶液于500 ml容量瓶中,用水稀釋至標線. 此溶液每毫升含0.010mg氨氮.6步驟校準曲線的繪制吸取0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,和10.0ml氨標準使用液于50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻.加1.5ml納氏試劑混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度.由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校正曲

18、線.水樣的測定分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1 mg),加入50 ml比色管中,稀釋至標線,加0.1 ml酒石酸鉀鈉溶液.以下同校準曲線的繪制.分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液, 加入50 ml比色管中,加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸, 稀釋至標線.加1.5ml納氏試劑,混勻.放置10min后,同校準曲線步驟測量吸光度.以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.7計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后,從校準曲線上查得氨氮含量(mg)氨氮(N, mg/L)=m/v*1000式中: m-由校準曲線查得的氨氮量(mg), v-水樣體積(ml)9注意事項納氏試劑中碘

19、化汞和碘化鉀的的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應去除.濾紙中常含痕量氨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的玷污. 硫酸鹽的測定 鉻酸鋇分光光度法1 目的本規(guī)范規(guī)定了用鉻酸鋇分光光度法（熱法）測定生活飲用水及其水源水中硫酸鹽的含量2 適用范圍適用于測定生活飲用水及其水源水中硫酸鹽的含量?？蓽蚀_測定硫酸鹽濃度為5-200mg/L水樣。本法最低檢測量為0.25mg .若取50mL水樣測定則適量的最低檢測濃度為5mg/L3 使用儀器設備 3.1 具塞比色管50mL和25mL3.2 可見光分光光度計4 使用藥品試劑4.1 硫酸鹽標準溶液（1mg/mL）：

20、4.2 鉻酸鋇懸浮液 ：稱取19.44g鉻酸鉀和24.44g氯化鋇,分別溶于1000mL純水中,加熱至沸。將二種溶液于3000mL燒杯中混合，使生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后，傾出上清液。每次用1000mL純水以傾瀉法洗滌沉淀5次。加純水至1000mL配成懸濁液。每次使用前混勻。（注：每5mL懸濁液約可沉淀48mg硫酸鹽）4.3 氨水（1+1）。 4.4 鹽酸溶液2.5mol/L：取208mL鹽酸加純水稀釋至1000mL。5 檢測系統(tǒng)框圖吸取50.0mL水樣于150mL錐形瓶向水樣及標準液中加1ml2.5mol/L鹽酸溶夜 加熱煮沸5min取硫酸鹽標準液分別為0,0.25,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,及10.00mL加水至50mL 加入2.5mL鉻酸鋇懸濁液冷卻后，移入50mL比色管加純水至刻度，搖勻取下后，向各瓶中逐滴加入氨水至呈檸