環(huán)境監(jiān)測實驗指導手冊

1、環(huán)境監(jiān)測實驗指導手冊目錄實驗一 樣品的采集、保存及預處理1一 實驗目的和要求1二 水樣的采集1實驗二 廢水懸浮固體和色度的測定3一 實驗目的和要求3二 懸浮固體的測定3三 色度的測定4實驗三 溶解氧和生化需氧量的測定6一 實驗目的和要求6二 溶解氧的測定6三 BOD的測定7實驗四 化學需氧量的測定9一 實驗目的和要求9二 重鉻酸鉀法（CODCr）9實驗五 氨氮的測定12一 實驗目的和要求12二 納氏試劑比色法12實驗六 水中鉻的測定15一 實驗目的和要求15二 六價鉻的測定15三 總鉻的測定16實驗七 環(huán)境噪聲監(jiān)測19一 實驗目的和要求19二 測量條件19三 測定步驟19四 數(shù)據(jù)處理19五 注

2、意事項20實驗一 樣品的采集、保存及預處理一 實驗目的和要求掌握采樣點布設的原則，現(xiàn)場指標的測定以及樣品的保存和預處理二 水樣的采集在水質(zhì)分析中，對水樣取樣的基本要求是所取得的樣品應具有代表性和有效性。 （一）采樣點布設1.采樣斷面布設對于江河水系，應在污染源的上、中、下游布設3個采樣斷面，其中上游斷面為對照、清潔斷面，中游斷面為控制斷面，下游斷面為削減斷面。對于江、河水系，當水面寬50m時，只設一條中泓垂線；水面寬50100m時，在左右近岸有明顯水流處各設一條垂線；水面寬度100m時，設左、中、右三條垂線（中泓及左、右近岸有明顯水流處），如證明斷面水質(zhì)均勻時，可僅設中泓垂線。（本實驗采樣選擇

3、在漢江三號橋閘，要求只在中泓線處采樣）2.采樣點布設對河流：在每個采樣斷面上，可根據(jù)分析測定的目的、水面寬度和水流情況，沿河寬和河深方向布設一個或若干個采樣點。一般采樣點設在水下0.2-0.5m處。還可根據(jù)需要，在平面采樣點的垂線上分別采集表面水樣（水面下約0.5-1m）、深水水樣（距底質(zhì)以上0.5-1m）和中層水樣（表層和深層采樣點之間的中心位置處）3個點。 （二）采樣器具及方法采樣器具：水桶1只，長繩1條，250ml碘量瓶2個，2L聚乙烯瓶2個，溫度計1只，便攜式pH計1臺，硫酸錳溶液及堿性碘化鉀溶液，采樣方法：在漢江三號橋閘上將系有長繩的水桶伸入水中，提起水后。將2個碘量瓶完全浸入水面下

4、灌滿，并在水面下蓋住塞子，將其中一個按照溶解氧的固定方法固定（見P5），帶回實驗室測定溶解氧，另一個直接帶回實驗室在生化培養(yǎng)箱培養(yǎng)5日后測定溶解氧；將其他的水樣灌入2個聚乙烯瓶，帶回實驗室分析。在采樣過程中需測量并記錄表1中的數(shù)據(jù)（四）實驗結(jié)果表1：現(xiàn)場監(jiān)測數(shù)據(jù)記錄物理指標天氣狀況河道特征表觀狀況氣溫水深水溫水面寬度pH值河寬流速底質(zhì)采樣地點： 采樣時間： 采樣人： 實驗二 廢水懸浮固體和色度的測定一 實驗目的和要求掌握懸浮固體和色度的測定方法。 二 懸浮固體的測定（一）原理懸浮固體系指剩留在濾料上并于103105烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減

5、去濾料重量，即為懸浮固體（總不可濾殘渣）。（二）儀器1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.孔徑為0.45m濾膜及相應的濾器或中速定量濾紙。5.玻璃漏斗。6.內(nèi)徑為3050mm稱量瓶。（三）測定步驟1.將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103105烘干2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.0005g）。2.去除漂浮物后振蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣35次。如樣品中含油脂，用10mL石油醚分兩次淋洗殘渣。3.小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在103105烘箱中，打開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。（

6、四）、計算 式中：A懸浮固體+濾膜及稱量瓶重（g）；B濾膜及稱量瓶重（g）；V水樣體積（mL）。（五）、注意事項：1.樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應先從水中除去。2.廢水粘度高時，可加24倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。3.也可采用石棉坩堝進行過濾。三 色度的測定水是無色透明的，當水中存在某些物質(zhì)時，會表現(xiàn)出一定的顏色。溶解性的有機物，部分無機離子和有色懸浮微粒均可使水著色。pH值對色度有較大的影響，在測定色度的同時，應測量溶液的pH值。天然和輕度污染水可用鉑鈷比色法測定色度，對工業(yè)有色廢水常用稀釋倍數(shù)法輔以文字描述。本實驗介紹天然水色度的測定方法鉑鈷比色法。（一）、原理用氯

7、鉑酸鉀與氯化鈷配成標準色列，與水樣進行目視比色。每升水中含有1mg鉑和0.5mg鈷時所具有的顏色，稱為1度，作為標準色度單位。如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑為0.45m濾膜過濾以去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。（二）、儀器和試劑1、50mL具塞比色管，其刻線高度應一致。 2、鉑鈷標準溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（K2PtC16）（相當于500mg鉑）及1.000g氯化鈷（COCl2·6H2O）（相當于250mg鈷），溶于100mL水中，加100mL鹽酸，用水定容至1000mL。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗處。（三）、測

8、定步驟1、標準色列的配制：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL鉑鈷標準溶液，用水稀釋至標線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2、水樣的測定（1）分取50.0mL澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0mL。（2）將水樣與標準色列進行目視比較。觀察時，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察，記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色列的色度。（四）

9、、計算 式中：A稀釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的色度；B水樣的體積（mL）。（五）、注意事項1、可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標準色列。方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷（COSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀釋至500mL。此溶液的色度為500度。不宜久存。 2、如果樣品中有泥土或其他分散很細的懸浮物，雖經(jīng)預處理而得不到透明水樣時，則只測其表色。實驗三 溶解氧和生化需氧量的測定一 實驗目的和要求掌握溶解氧測定的原理及方法掌握五日生化需氧量測定的原理及方法二 溶解氧的測定溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。水中溶解氧的含量與大氣壓力、

10、水溫及含鹽量等因素有關(guān)。大氣壓力下降、水溫上升、含鹽量增加，都會導致溶解氧含量降低。（一）原理在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將二價錳氧化為四價錳，并生成氫氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四價錳又可氧化碘離子而釋放出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘，可計算出溶解氧含量。（二）儀器 1250300mL溶解氧瓶。 2酸式滴定管；錐形瓶；移液管。（三）試劑 1硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。 2堿性碘化鉀溶液：稱取500gNaOH溶于

11、300400mL去離子水中，另稱取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷卻后，將兩溶液合并混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，靜置24h，倒出上層澄清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。31+5硫酸溶液(標定硫代硫酸鈉溶液用)。 41%(m/V)淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。 50.02500mg/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105110烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀(優(yōu)級純)1.2258g，溶于水，移入10

12、00mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。 6硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，儲于棕色瓶中。使用前0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。 7硫酸，=1.84。 840%(m/V)氟化鉀溶液：稱取40g氟化鉀(KF·2H2O)溶于水中，用水稀釋至100mL，儲于聚乙烯瓶中備用。 （四）測定步驟 1溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。本實驗要求在取樣現(xiàn)場固定。2打開瓶塞，立即用吸管插入液面

13、下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5min。 3吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。用下式計算水樣中溶解氧濃度DO1： DO1(mg/L) = 式中：M硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/L)； V滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(mL)。三 BOD的測定(一)實驗原理生化需氧量(BOD)是指在規(guī)定的條件下，微生物分解水中某些可氧化物質(zhì)(主要是有機物)的生物化學過程中消耗溶解氧的量，用以間接表示水中可被微生物降解的有機類物質(zhì)的含量，是反

14、映有機物污染的重要類別指標之一。測定BOD的方法有稀釋接種法、微生物傳感器法、活性污泥曝氣降解法、庫侖滴定法、測壓法等。本實驗采用稀釋接種法測定污水的BOD。該方法也稱五日培養(yǎng)法(BOD5)，即取一定量水樣或稀釋水樣，在20±1培養(yǎng)五日，分別測定水樣培養(yǎng)前、后的溶解氧，二者之差為BOD5值，以氧的mg/L表示。(二)實驗步驟本實驗測定的是溶解氧較高，有機物含量較少的的地表水，采用五日培養(yǎng)法但水樣不稀釋。將實驗一中未加固定液的碘量瓶放入生化培養(yǎng)箱培養(yǎng)5日后測定其溶解氧DO2，則：BOD5(mg/L)=DO1-DO2實驗四 化學需氧量的測定一 實驗目的和要求 掌握重鉻酸鉀法（CODCr）

15、測定化學需氧量的原理和方法。二 重鉻酸鉀法（CODCr） （一）原理在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。（二）儀器 1.500mL全玻璃回流裝置。2.加熱裝置（電爐）。3.25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。（三）試劑 1. 重鉻酸鉀標準溶液（c 1/6K2CrO7=0.250 0mol/L）：稱取預先在120 烘干2h的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻

16、。2. 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。3. 硫酸亞鐵銨標準溶液c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL）

17、，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。 式中：c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；V硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（mL）。4.硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置12d，不時搖動使其溶解。5.硫酸汞：結(jié)晶或粉末。（四）測定步驟1.取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。對于化學需氧量高的廢水

18、樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。2.冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。3.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液

19、滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4.測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。（五）計算 式中：c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）； V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）； V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（mL）； V水樣的體積（mL）； 8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。（六）注意事項 1.使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞

20、，使保持硫酸汞：氯離子=101（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。2.水樣取用體積可在10.0050.00mL范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。水樣取用量和試劑用量表 3.對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。4.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/54/5為宜。5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）

21、于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。6.CODCr的測定結(jié)果應保留三位有效數(shù)字。7.每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。實驗五 氨氮的測定氨氮的測定方法，通常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定，需要相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范

22、圍寬等優(yōu)點。氨氮含量較高時，可采用蒸餾-酸滴定法。一 實驗目的和要求1、掌握氨氮測定最常用的三種方法納氏試劑比色法；電極法和滴定法。了解氨氣敏電極使用。2、復習第二章含氮化合物測定的有關(guān)內(nèi)容。二 納氏試劑比色法（一）原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當?shù)念A處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。（二）儀器1、帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶

23、、氮球、直形冷凝管。2、分光光度計。3、pH計。（三）試劑配制試劑用水均應為無氨水。1、無氨水。可選用下列方法之一進行制備：（1）蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2）離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。2、1mol/L鹽酸溶液。3、1mol/L氫氧化納溶液。4、輕質(zhì)氧化鎂（MgD）：將氧化鎂在500下加熱，以除去碳酸鹽。5、0.05溴百里酚藍指示液（pH6.07.6）。6、防沫劑：如石蠟碎片。7、吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。0.01mol/L硫酸溶液。8、納氏試

24、劑。可選擇下列方法之一制備：（1）稱取20g碘化鉀溶于約25mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氧化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯

25、瓶中，密塞保存。 9、酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 10、銨標準貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。11、銨標準使用溶液：移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。（四）測定步驟1、水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍指示液

26、，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；采用水揚酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。2、標準曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液于50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸

27、光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。3、水樣的測定（1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。（2）分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標準曲線步驟測量吸光度。4、空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。（五）計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮含。 式中：m由校準曲

28、線查得的氨氮量（mg）；V水樣體積（mL）。（六）注意事項1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。實驗六 水中鉻的測定廢水中鉻的測定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。如果測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價，再用本法測定。一 實驗目的和要求掌握六價鉻和總鉻的測定方法；熟練應用分光光度計。二 六價鉻的測定 （一）儀器1.分光光度計，比色皿（1

29、cm、3cm）。2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。（二）試劑1.丙酮。2.（11）硫酸。3.（11）磷酸。（m/V）氫氧化鈉溶液。5.氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；稱取氫氧化鈉2.4g，溶于120mL水中。將以上兩溶液混合。 6.4（m/V）高錳酸鉀溶液。 7.鉻標準貯備液：稱取于120干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升貯備液含0.100mg六價鉻。8.鉻標準使用液：吸取5.00mL鉻標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升標準使用液含

30、1.00g六價鉻。使用當天配制。9.20（m/V）尿素溶液。10.2（m/V）亞硝酸鈉溶液。11.二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。（三）測定步驟1.水樣預處理（1）對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進行測定。（2）如果水樣有色但不深，可進行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。（3）對渾濁、色度較深的水樣，應加入氫氧化鋅共沉淀劑并進行過濾處理。（4）水樣中存在次氯酸鹽

31、等氧化性物質(zhì)時，干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。（5）水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時，可將Cr6+還原為Cr3+，此時，調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作標準曲線。2.標準曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標準使用液，用水稀釋至標線，加入11硫酸0.5mL和11磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。510min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標，相應六價鉻含量為

32、橫坐標繪出標準曲線。3.水樣的測定：取適量（含Cr6+少于50g）無色透明或經(jīng)預處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標線，測定方法同標準溶液。進行空白校正后根據(jù)所測吸光度從標準曲線上查得Cr6+含量。（四）計算 式中：m從標準曲線上查得的Cr6+量（g）； V水樣的體積（mL）。三 總鉻的測定（一）儀器同Cr6+測定。（二）試劑1、硝酸；硫酸；三氯甲烷。2、11氫氧化銨溶液。3、5（m/V）銅鐵試劑：稱取銅鐵試劑C6H5N（NO）ONH45g，溶于冰冷水中并稀釋至100mL。臨用時現(xiàn)配。4、其他試劑同六價鉻的測定試劑1、2、510。（三）測定步驟1、水樣預處理（1）一般清潔地面水

33、可直接用高錳酸鉀氧化后測定。（2）對含大量有機物的水樣，需進行消解處理。即取50mL或適量（含鉻少于50g）水樣，置于150mL燒杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加熱蒸發(fā)至冒白煙。如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重復上述操作，至溶液清澈，冷卻。用水稀釋至10mL，用氫氧化銨溶液中和至pH12，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，供測定。（3）如果水樣中鉬、釩、鐵、銅等含量較大，先用銅鐵試劑-三氯甲烷萃取除去，然后再進行消解處理。2、高錳酸鉀氧化三價鉻：取50.0mL或適量（鉻含量少于50g）清潔水樣或經(jīng)預處理的水樣（如不到50.0mL，用水補充至50.0mL）于150mL錐形瓶中，用氫氧化銨和硫酸溶液調(diào)至中性，加入幾