樣品預(yù)處理(無機(jī))

1、預(yù)處理樣品工作是保證測定結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵步驟之一。預(yù)處理樣品工作是保證測定結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵步驟之一。樣品預(yù)處理（無機(jī)部分）樣品預(yù)處理（無機(jī)部分）知識要求知識要求 了解相應(yīng)的食用農(nóng)產(chǎn)品檢測樣品預(yù)處理知識了解相應(yīng)的食用農(nóng)產(chǎn)品檢測樣品預(yù)處理知識熟悉食用農(nóng)產(chǎn)品樣品預(yù)處理過程控制程序熟悉食用農(nóng)產(chǎn)品樣品預(yù)處理過程控制程序掌握樣品預(yù)處理理論和預(yù)處理方案掌握樣品預(yù)處理理論和預(yù)處理方案掌握食用農(nóng)產(chǎn)品樣品預(yù)處理的相關(guān)專業(yè)術(shù)語掌握食用農(nóng)產(chǎn)品樣品預(yù)處理的相關(guān)專業(yè)術(shù)語了解食用農(nóng)產(chǎn)品檢驗樣品預(yù)處理過程中所需的技能了解食用農(nóng)產(chǎn)品檢驗樣品預(yù)處理過程中所需的技能技能要求技能要求 能根據(jù)國標(biāo)進(jìn)行樣品預(yù)處理能根據(jù)國標(biāo)進(jìn)行樣品預(yù)處理能制

2、定包括常規(guī)檢測、重金屬檢測、農(nóng)殘檢測、微生物能制定包括常規(guī)檢測、重金屬檢測、農(nóng)殘檢測、微生物檢測等目的的樣品預(yù)處理過程控制程序。檢測等目的的樣品預(yù)處理過程控制程序。能科學(xué)地進(jìn)行常規(guī)檢測、重金屬檢測、農(nóng)殘檢測、微生能科學(xué)地進(jìn)行常規(guī)檢測、重金屬檢測、農(nóng)殘檢測、微生物檢測等目的的樣品預(yù)處理物檢測等目的的樣品預(yù)處理能制定樣品預(yù)處理具體的作業(yè)指導(dǎo)書能制定樣品預(yù)處理具體的作業(yè)指導(dǎo)書 。樣品預(yù)處理標(biāo)準(zhǔn)解讀樣品預(yù)處理標(biāo)準(zhǔn)解讀 閱讀材料 食品中鉛的測定國標(biāo)（食品中鉛的測定國標(biāo)（GB/T5009.12-2003） 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測定國標(biāo)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測定國標(biāo)（GB/T5009.20-2003） 蜂王漿

3、國標(biāo)（蜂王漿國標(biāo)（GB9697-2008 ）討論的問題討論的問題 根據(jù)給出的三個國標(biāo)案例，討論樣品常見的預(yù)處理技術(shù)根據(jù)給出的三個國標(biāo)案例，討論樣品常見的預(yù)處理技術(shù)有哪些？有哪些？討論樣樣品預(yù)處理工作包含哪些工作程序？討論樣樣品預(yù)處理工作包含哪些工作程序？討論如何保證在整個樣品預(yù)處理過程中樣品的被測成分討論如何保證在整個樣品預(yù)處理過程中樣品的被測成分不損失？不損失？從國標(biāo)案例中，有哪些以前學(xué)過的學(xué)科知識與技能可應(yīng)從國標(biāo)案例中，有哪些以前學(xué)過的學(xué)科知識與技能可應(yīng)用于樣品預(yù)處理？用于樣品預(yù)處理？要執(zhí)行樣品預(yù)處理國標(biāo)案例內(nèi)容，需要掌握哪些技能？要執(zhí)行樣品預(yù)處理國標(biāo)案例內(nèi)容，需要掌握哪些技能？ 樣品預(yù)處

4、理專業(yè)術(shù)語樣品預(yù)處理專業(yè)術(shù)語 干法灰化干法灰化：干法灰化是在一定溫度和氣氛下加熱，使待干法灰化是在一定溫度和氣氛下加熱，使待測物質(zhì)分解、灰化，留下的殘渣再用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙狻y物質(zhì)分解、灰化，留下的殘渣再用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙?。這種方法不用熔劑，空白值低，很適合微量元素分析。這種方法不用熔劑，空白值低，很適合微量元素分析。 濕法消化濕法消化：是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。主要用于金屬元素含量的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。主要用于金屬元素含量測定或者蛋白質(zhì)含量測定。常用的酸解體系有：硝酸測定或者蛋白質(zhì)含量測定。常用的酸解體系有：硝酸

5、-硫硫酸，硝酸酸，硝酸-高氯酸，氫氟酸，過氧化氫等高氯酸，氫氟酸，過氧化氫等 樣品預(yù)處理專業(yè)術(shù)語樣品預(yù)處理專業(yè)術(shù)語蒸餾：蒸餾分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、水汽蒸餾、分餾、蒸餾：蒸餾分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、水汽蒸餾、分餾、掃集共蒸餾等。掃集共蒸餾等。常壓蒸餾一般用于常規(guī)耐熱成分檢測中的樣品預(yù)處理，常壓蒸餾一般用于常規(guī)耐熱成分檢測中的樣品預(yù)處理，90 C用水浴，用水浴，90C用油浴、砂浴、鹽浴或直接加用油浴、砂浴、鹽浴或直接加熱。熱。減壓蒸餾適用于高沸點或者熱穩(wěn)定性較差的物質(zhì)的樣品減壓蒸餾適用于高沸點或者熱穩(wěn)定性較差的物質(zhì)的樣品預(yù)處理。預(yù)處理。水汽蒸餾一般用于分離沸點低且不與水混溶的有機(jī)組分。水汽蒸餾一

6、般用于分離沸點低且不與水混溶的有機(jī)組分。分餾用于分離干擾比較嚴(yán)重且沸點差較小的組分。分餾用于分離干擾比較嚴(yán)重且沸點差較小的組分。 樣品預(yù)處理專業(yè)術(shù)語樣品預(yù)處理專業(yè)術(shù)語溶劑提取溶劑提取 ：包括溶劑萃取法、浸取法和鹽析法等。溶劑包括溶劑萃取法、浸取法和鹽析法等。溶劑萃取所用溶劑由樣品組成及檢測項目而定，是功能性萃取所用溶劑由樣品組成及檢測項目而定，是功能性成分檢測、藥物殘留檢測、添加劑檢測中的常用樣品成分檢測、藥物殘留檢測、添加劑檢測中的常用樣品預(yù)處理方法。預(yù)處理方法。 磺化：一種向有機(jī)分子中引入磺酸基磺化：一種向有機(jī)分子中引入磺酸基(SO2H)或磺?；蚧酋Ｂ然然?SO3Cl)的反應(yīng)過程。的反應(yīng)

7、過程。 磺化是放熱反應(yīng)，低溫磺化是放熱反應(yīng)，低溫磺化時需要冷卻，而高溫磺化則需要加熱保溫?；腔瘯r需要冷卻，而高溫磺化則需要加熱保溫。 脂肪脂肪族化合物通常用間接的方法磺化。族化合物通常用間接的方法磺化。 皂化：皂化反應(yīng)是堿皂化：皂化反應(yīng)是堿(通常為強(qiáng)堿）催化下的酯被水解，通常為強(qiáng)堿）催化下的酯被水解，而生產(chǎn)出醇和羧酸鹽，尤指油脂的水解。主要用于除而生產(chǎn)出醇和羧酸鹽，尤指油脂的水解。主要用于除去一些堿、穩(wěn)定的農(nóng)藥中混入的脂肪。去一些堿、穩(wěn)定的農(nóng)藥中混入的脂肪。 樣品預(yù)處理操作流程樣品預(yù)處理操作流程 樣品預(yù)處理的一般工作流程包括樣本整理、粉碎、稱量、樣品預(yù)處理的一般工作流程包括樣本整理、粉碎、稱量

8、、提取、凈化、濃縮等步驟。提取、凈化、濃縮等步驟。 樣本整理樣本整理 ：水果去掉水果的把、凹處和核；香蕉切掉兩水果去掉水果的把、凹處和核；香蕉切掉兩頭；芒果去掉皮和核；甜瓜去掉皮、莖、籽，只分析食頭；芒果去掉皮和核；甜瓜去掉皮、莖、籽，只分析食用部分；堅果類：去掉殼；菠蘿：去掉蒂和外皮，只分用部分；堅果類：去掉殼；菠蘿：去掉蒂和外皮，只分析食用部分；楊梅去掉蒂析食用部分；楊梅去掉蒂等粉碎粉碎 ：可視情況采用研缽、絞肉機(jī)、粉碎機(jī)、糧谷粉碎可視情況采用研缽、絞肉機(jī)、粉碎機(jī)、糧谷粉碎機(jī)、高速組織搗碎機(jī)等將塊狀的或顆粒較大的動植物樣機(jī)、高速組織搗碎機(jī)等將塊狀的或顆粒較大的動植物樣本細(xì)化并混合均勻。并按

9、規(guī)定要求進(jìn)行篩分或者過濾。本細(xì)化并混合均勻。并按規(guī)定要求進(jìn)行篩分或者過濾。 樣品預(yù)處理操作流程樣品預(yù)處理操作流程稱量：稱量的過程中注意防止吸潮、揮發(fā)或者發(fā)生其他稱量：稱量的過程中注意防止吸潮、揮發(fā)或者發(fā)生其他物理化學(xué)變化。物理化學(xué)變化。 提取提取 ：常用的方法有浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提常用的方法有浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法、連續(xù)回流提取法、超聲提取法、微波提取法、超取法、連續(xù)回流提取法、超聲提取法、微波提取法、超臨界流體提取法、水蒸氣蒸餾法、升華法、壓榨法等。臨界流體提取法、水蒸氣蒸餾法、升華法、壓榨法等。一般的提取原則是在保證提取效果的前提下，提取操作一般的提取原則是在保證提取

10、效果的前提下，提取操作方法盡可能簡單，提取時間盡可能短，提取成本盡可能方法盡可能簡單，提取時間盡可能短，提取成本盡可能低，損失盡可能少，提取的雜質(zhì)在后續(xù)純化過程中易于低，損失盡可能少，提取的雜質(zhì)在后續(xù)純化過程中易于除去。除去。 樣品預(yù)處理操作流程樣品預(yù)處理操作流程凈化凈化 ：經(jīng)過提取的待測組分，提取物中通常含有與經(jīng)過提取的待測組分，提取物中通常含有與該組分結(jié)構(gòu)相似的雜質(zhì)，將待測組分與雜質(zhì)分離的過該組分結(jié)構(gòu)相似的雜質(zhì)，將待測組分與雜質(zhì)分離的過程，稱為凈化。凈化方法有液液萃取、固液萃取、固程，稱為凈化。凈化方法有液液萃取、固液萃取、固相微萃取、蒸餾、層析等。在凈化過程中，需做到目相微萃取、蒸餾、層

11、析等。在凈化過程中，需做到目標(biāo)成分回收率高，雜質(zhì)去除效果好，操作方法盡可能標(biāo)成分回收率高，雜質(zhì)去除效果好，操作方法盡可能簡單快速。簡單快速。 濃縮濃縮 ：由于凈化過程縮引入的溶劑，可能會降低待由于凈化過程縮引入的溶劑，可能會降低待測組分的濃度或不適宜直接進(jìn)樣，需要去除部分或全測組分的濃度或不適宜直接進(jìn)樣，需要去除部分或全部溶劑及溶劑轉(zhuǎn)換，此過程為濃縮或富集。主要通過部溶劑及溶劑轉(zhuǎn)換，此過程為濃縮或富集。主要通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸干或惰性氣體（如氮氣）吹干除去溶劑旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸干或惰性氣體（如氮氣）吹干除去溶劑后進(jìn)行定容。后進(jìn)行定容。 課后習(xí)題課后習(xí)題 設(shè)計延胡索中延胡索乙素含量測定時的樣品預(yù)處理操設(shè)計

12、延胡索中延胡索乙素含量測定時的樣品預(yù)處理操作規(guī)程。作規(guī)程。設(shè)計蝦仁中氯霉素含量測定時的樣品預(yù)處理操作規(guī)程。設(shè)計蝦仁中氯霉素含量測定時的樣品預(yù)處理操作規(guī)程。設(shè)計蜂蜜中設(shè)計蜂蜜中5-HMF含量測定時的樣品預(yù)處理操作規(guī)含量測定時的樣品預(yù)處理操作規(guī)程。程。 樣品預(yù)處理的意義樣品預(yù)處理的意義由于食用農(nóng)產(chǎn)品本身成分復(fù)雜（含蛋白質(zhì)、脂肪、糖由于食用農(nóng)產(chǎn)品本身成分復(fù)雜（含蛋白質(zhì)、脂肪、糖類、礦物元素、維生素等），對分析測定常常產(chǎn)生干類、礦物元素、維生素等），對分析測定常常產(chǎn)生干擾，因此在測定前必須進(jìn)行樣品預(yù)處理。擾，因此在測定前必須進(jìn)行樣品預(yù)處理。干擾是指在分析測試過程中，由于非故意原因?qū)е聹y干擾是指在分析測

13、試過程中，由于非故意原因?qū)е聹y定結(jié)果失真的現(xiàn)象定結(jié)果失真的現(xiàn)象(有意造成的失真稱為過失有意造成的失真稱為過失)。干擾。干擾是由于樣品中與待測成分性質(zhì)相似的共存物質(zhì)引起的，是由于樣品中與待測成分性質(zhì)相似的共存物質(zhì)引起的，或者是某種外來因素給出與待測成分相同的信號響應(yīng)，或者是某種外來因素給出與待測成分相同的信號響應(yīng)，從而產(chǎn)生錯誤的結(jié)果。從而產(chǎn)生錯誤的結(jié)果。 樣品預(yù)處理效果評價及常見方法樣品預(yù)處理效果評價及常見方法樣品預(yù)處理效果評價：對于樣品預(yù)處理效果的評價主樣品預(yù)處理效果評價：對于樣品預(yù)處理效果的評價主要是通過加標(biāo)回收法，通過加標(biāo)回收法可以估計該樣要是通過加標(biāo)回收法，通過加標(biāo)回收法可以估計該樣品預(yù)

14、處理過程消除總體干擾以及目標(biāo)成分提取效率的品預(yù)處理過程消除總體干擾以及目標(biāo)成分提取效率的程度。程度。 樣品的常見預(yù)處理方法樣品的常見預(yù)處理方法 ：無機(jī)化處理、干擾成分的去無機(jī)化處理、干擾成分的去除和待測成分的濃縮。除和待測成分的濃縮。 樣品的無機(jī)化處理方法樣品的無機(jī)化處理方法 有機(jī)樣品的無機(jī)化處理方法包括濕消解、干灰化和酶水有機(jī)樣品的無機(jī)化處理方法包括濕消解、干灰化和酶水解法。無機(jī)樣品的處理采取直接稀釋的方法。解法。無機(jī)樣品的處理采取直接稀釋的方法。濕消解：濕消解又分為常壓消解、高壓消解。常壓消解濕消解：濕消解又分為常壓消解、高壓消解。常壓消解分為敞口消化法、回流消化法、冷消化法。高壓分解法分

15、為敞口消化法、回流消化法、冷消化法。高壓分解法又分為密封罐消化法和微波消解法。又分為密封罐消化法和微波消解法。 微波消解的特點：消化速度快、溫度低，揮發(fā)損失少、微波消解的特點：消化速度快、溫度低，揮發(fā)損失少、試劑用量較大，空白值較高、產(chǎn)生大量有害氣體、必須試劑用量較大，空白值較高、產(chǎn)生大量有害氣體、必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，需細(xì)心操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，需細(xì)心操作 樣品的無機(jī)化處理方法樣品的無機(jī)化處理方法濕消解的具體操作規(guī)程為：（濕消解的具體操作規(guī)程為：（1）樣品粉碎、稱量，粉碎）樣品粉碎、稱量，粉碎過程中把樣品各部分混合均勻；（過程中把樣品各部分混合均勻；（2）加酸靜置，加入的）加酸靜置，加入的酸為硝

16、酸、硫酸、高氯酸的一種或者混合酸（酸為硝酸、硫酸、高氯酸的一種或者混合酸（3）消解：）消解：消解至消解液為無色或淡黃色。消解至消解液為無色或淡黃色。干灰化：干灰化法分為高溫分解、燃燒分解和炭化，其工干灰化：干灰化法分為高溫分解、燃燒分解和炭化，其工作流程為樣品粉碎作流程為樣品粉碎灰化灰化轉(zhuǎn)移、定容待測。轉(zhuǎn)移、定容待測。高溫分解是將樣品在高溫下灼燒至灰分呈白色或灰色，常高溫分解是將樣品在高溫下灼燒至灰分呈白色或灰色，常用儀器是馬弗爐。用儀器是馬弗爐。 樣品的無機(jī)化處理方法樣品的無機(jī)化處理方法主要影響因素有：高溫分解灰化有機(jī)物溫度為主要影響因素有：高溫分解灰化有機(jī)物溫度為400-600 ，Cd、P

17、b、Zn、Sb等易逸散損失；等易逸散損失；Cu和和Pb超超過過550 時，在坩堝壁上的吸附大，從而產(chǎn)生吸附損失；時，在坩堝壁上的吸附大，從而產(chǎn)生吸附損失；瓷坩堝在一定高溫下灰化會熔出微量元素；溫度過低，瓷坩堝在一定高溫下灰化會熔出微量元素；溫度過低，時間延長，來自爐內(nèi)壁及環(huán)境污染機(jī)會增加，還存在碳時間延長，來自爐內(nèi)壁及環(huán)境污染機(jī)會增加，還存在碳粒。粒。 樣品的提取與純化技術(shù)樣品的提取與純化技術(shù) 溶劑萃取技術(shù)溶劑萃取技術(shù) :液液-液萃取技術(shù)包括常規(guī)液液萃取技術(shù)包括常規(guī)液-液萃取、連液萃取、連續(xù)液續(xù)液-液萃取和逆流萃取等方法液萃取和逆流萃取等方法;液液-固萃取技術(shù)包括浸固萃取技術(shù)包括浸提、索式提取

18、、回流提取、振蕩浸漬、搗碎提取、超聲提、索式提取、回流提取、振蕩浸漬、搗碎提取、超聲提取、加速溶劑萃取、微波提取等提取、加速溶劑萃取、微波提取等 .液液-液萃取技術(shù)裝置液萃取技術(shù)裝置液液-固萃取技術(shù)裝置固萃取技術(shù)裝置固相萃取技術(shù)固相萃取技術(shù) 固相萃?。ü滔噍腿。⊿PE）是用固體物質(zhì)作為提取劑，采用高效、）是用固體物質(zhì)作為提取劑，采用高效、高選擇性的固定相進(jìn)行萃取的樣品預(yù)處理技術(shù)高選擇性的固定相進(jìn)行萃取的樣品預(yù)處理技術(shù) SPE的基本原理是一種吸附劑萃取，樣品通過填充吸附劑的基本原理是一種吸附劑萃取，樣品通過填充吸附劑的一次性萃取柱，分析物和雜質(zhì)被保留在柱上，然后分別的一次性萃取柱，分析物和雜質(zhì)被

19、保留在柱上，然后分別用選擇性溶劑去除雜質(zhì)，洗脫出分析物，從而達(dá)到分離的用選擇性溶劑去除雜質(zhì)，洗脫出分析物，從而達(dá)到分離的目的。如檢驗瘦肉精、風(fēng)味物質(zhì)等。目的。如檢驗瘦肉精、風(fēng)味物質(zhì)等。 固相萃取操作流程固相微萃取裝置圖固相微萃取裝置圖 固相微萃取操作步驟樣品的濃縮技術(shù)樣品的濃縮技術(shù) 樣品常用的濃縮方法有水浴蒸發(fā)、吹氮濃縮、凍干濃樣品常用的濃縮方法有水浴蒸發(fā)、吹氮濃縮、凍干濃縮、減壓濃縮、其他方法等?？s、減壓濃縮、其他方法等。 樣品預(yù)處理注意事項樣品預(yù)處理注意事項 試樣分解注意事項：試樣應(yīng)該完全分解，在分解過程試樣分解注意事項：試樣應(yīng)該完全分解，在分解過程中不能引入待測組分，不能使待測組分有所損

20、失，所中不能引入待測組分，不能使待測組分有所損失，所用試劑及反應(yīng)產(chǎn)物對后續(xù)測定應(yīng)無干擾。用試劑及反應(yīng)產(chǎn)物對后續(xù)測定應(yīng)無干擾。樣品的損失包括揮發(fā)損失和吸附損失。揮發(fā)損失程度樣品的損失包括揮發(fā)損失和吸附損失。揮發(fā)損失程度主要受消化方式、溶樣介質(zhì)、化學(xué)形態(tài)和溫度的影響。主要受消化方式、溶樣介質(zhì)、化學(xué)形態(tài)和溫度的影響。如干灰化過程中非金屬成分在加熱處理時揮發(fā)形成氫如干灰化過程中非金屬成分在加熱處理時揮發(fā)形成氫化物，金屬成分可在不同溶樣條件下?lián)]發(fā)?；?，金屬成分可在不同溶樣條件下?lián)]發(fā)。 樣品預(yù)處理注意事項樣品預(yù)處理注意事項汞在中性介質(zhì)中濕消化回收率無重復(fù)性且回收率低，但在汞在中性介質(zhì)中濕消化回收率無重復(fù)

21、性且回收率低，但在硝酸硝酸-高氯酸組成的介質(zhì)體系回收率好。高氯酸組成的介質(zhì)體系回收率好。Fe、Mn、Cu、Cd等在硝酸等在硝酸-高氯酸組成的介質(zhì)體系中幾乎不損失。氧化高氯酸組成的介質(zhì)體系中幾乎不損失。氧化劑存在，元素高氧化態(tài)，揮發(fā)損失減少。劑存在，元素高氧化態(tài)，揮發(fā)損失減少。 克服揮發(fā)損失的措施：采用合適的消化方式，易揮發(fā)元素克服揮發(fā)損失的措施：采用合適的消化方式，易揮發(fā)元素不宜用干灰化；濕消化中用強(qiáng)氧化介質(zhì)的體系，并可采用不宜用干灰化；濕消化中用強(qiáng)氧化介質(zhì)的體系，并可采用冷凝回流；干灰化可使用助灰化劑，改善灰化效果；改善冷凝回流；干灰化可使用助灰化劑，改善灰化效果；改善介質(zhì)條件，加入氧化劑、

22、加入絡(luò)合劑、加入合適鹽類；溫介質(zhì)條件，加入氧化劑、加入絡(luò)合劑、加入合適鹽類；溫度盡可能降低度盡可能降低 樣品預(yù)處理注意事項樣品預(yù)處理注意事項引起吸附損失的原因包括介質(zhì)條件和容器材料。引起吸附損失的原因包括介質(zhì)條件和容器材料。坩堝特點：干灰化或熔融處理時吸附損失與坩堝材料有坩堝特點：干灰化或熔融處理時吸附損失與坩堝材料有關(guān)；鐵、鎳坩堝會吸附關(guān)；鐵、鎳坩堝會吸附Hg、Se、Re和和Te；瓷坩堝對；瓷坩堝對Cu有一定吸附。有一定吸附。 防止吸附損失的措施：在介質(zhì)選擇時盡量采取酸化、氧防止吸附損失的措施：在介質(zhì)選擇時盡量采取酸化、氧化、絡(luò)合化；容器材料的選擇要耐化學(xué)侵蝕、依元素性化、絡(luò)合化；容器材料的

23、選擇要耐化學(xué)侵蝕、依元素性質(zhì)而定；容器前處理包括新容器處理、適當(dāng)清洗、對容質(zhì)而定；容器前處理包括新容器處理、適當(dāng)清洗、對容器進(jìn)行表面處理。一般重金屬測定前采用器進(jìn)行表面處理。一般重金屬測定前采用10%的硝酸浸的硝酸浸泡泡24h以上，新玻璃器皿先用以上，新玻璃器皿先用2%-5%的稀鹽酸浸泡的稀鹽酸浸泡4-6h后用蒸餾水清洗的方式。后用蒸餾水清洗的方式。 樣品預(yù)處理注意事項樣品預(yù)處理注意事項樣品原始處理過程中，由非人原因、無意中引起的、樣品原始處理過程中，由非人原因、無意中引起的、影響分析測試結(jié)果的雜質(zhì)。包環(huán)境玷污、容器玷污、影響分析測試結(jié)果的雜質(zhì)。包環(huán)境玷污、容器玷污、試劑玷污。試劑玷污。 無機(jī)

24、化處理中的良好習(xí)慣無機(jī)化處理中的良好習(xí)慣 了解所用試劑及反應(yīng)的特點，保證安全操作；了解所用試劑及反應(yīng)的特點，保證安全操作；操作前制定相應(yīng)的操作規(guī)程，嚴(yán)格按照操作規(guī)程處理操作前制定相應(yīng)的操作規(guī)程，嚴(yán)格按照操作規(guī)程處理樣品；樣品；保證實驗室清潔；研磨、粉碎時防止污染；保證實驗室清潔；研磨、粉碎時防止污染；限定適當(dāng)樣品量、用適當(dāng)容積容器；限定適當(dāng)樣品量、用適當(dāng)容積容器；選用高純水和高純試劑并減少使用量；選用高純水和高純試劑并減少使用量；器皿使用前后認(rèn)真清洗；器皿使用前后認(rèn)真清洗；簡化操作步驟；設(shè)置空白試驗等等。簡化操作步驟；設(shè)置空白試驗等等。 樣品常規(guī)檢測內(nèi)容簡介樣品常規(guī)檢測內(nèi)容簡介 食用農(nóng)產(chǎn)品常規(guī)

25、檢測項目包括水分、灰分、蛋白質(zhì)、食用農(nóng)產(chǎn)品常規(guī)檢測項目包括水分、灰分、蛋白質(zhì)、糖類、脂肪、總糖、淀粉、淀粉酶值、澄清度、溶解糖類、脂肪、總糖、淀粉、淀粉酶值、澄清度、溶解度、游離脂肪酸、酸值、碘值、過氧化值、還原糖、度、游離脂肪酸、酸值、碘值、過氧化值、還原糖、皂價、礦物元素、纖維素、溶劑殘留以及感官檢測等。皂價、礦物元素、纖維素、溶劑殘留以及感官檢測等。 實訓(xùn)任務(wù)布置某品牌鐵觀音灰分含量測定樣品預(yù)處理某品牌鐵觀音灰分含量測定樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理任務(wù)說明：某外貿(mào)公司出口鐵觀音樣品預(yù)處理任務(wù)說明：某外貿(mào)公司出口鐵觀音100件，每件有件，每件有50盒，每盒盒，每盒10袋，每袋袋，每袋2g。這批貨物

26、。這批貨物暫時擱置在倉庫里，由于缺少該批鐵觀音灰分含量暫時擱置在倉庫里，由于缺少該批鐵觀音灰分含量說明，委托你所在實驗室對該批產(chǎn)品的灰分進(jìn)行檢說明，委托你所在實驗室對該批產(chǎn)品的灰分進(jìn)行檢測，你作為檢測負(fù)責(zé)人，制定出樣品檢測任務(wù)單，測，你作為檢測負(fù)責(zé)人，制定出樣品檢測任務(wù)單，并制定出樣品預(yù)處理方案及樣品預(yù)處理工作程序的并制定出樣品預(yù)處理方案及樣品預(yù)處理工作程序的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，選出合適人員執(zhí)行樣品預(yù)處理相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，選出合適人員執(zhí)行樣品預(yù)處理方案。方案。 實訓(xùn)任務(wù)布置蝦中蛋白質(zhì)含量測定樣品預(yù)處理蝦中蛋白質(zhì)含量測定樣品預(yù)處理 某水產(chǎn)公司從農(nóng)戶收購了一批蝦，總共從某水產(chǎn)公司從農(nóng)戶收購了一批蝦，

27、總共從5家養(yǎng)殖戶收購，家養(yǎng)殖戶收購，每戶有每戶有10個蝦塘，一個蝦塘收購蝦個蝦塘，一個蝦塘收購蝦500斤。水產(chǎn)公司想斤。水產(chǎn)公司想根據(jù)蛋白質(zhì)含量對農(nóng)戶實行分級定價措施，委托你所在根據(jù)蛋白質(zhì)含量對農(nóng)戶實行分級定價措施，委托你所在的實驗室對該批產(chǎn)品的蛋白質(zhì)含量進(jìn)行檢測，你作為檢的實驗室對該批產(chǎn)品的蛋白質(zhì)含量進(jìn)行檢測，你作為檢測負(fù)責(zé)人，制定出樣品檢測任務(wù)單，并制定出樣品預(yù)處測負(fù)責(zé)人，制定出樣品檢測任務(wù)單，并制定出樣品預(yù)處理方案及樣品預(yù)處理工作程序的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，選理方案及樣品預(yù)處理工作程序的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，選出合適的人員執(zhí)行樣品預(yù)處理方案。出合適的人員執(zhí)行樣品預(yù)處理方案。 出現(xiàn)問題分析出現(xiàn)問題

28、分析未及時上交所需材料清單，導(dǎo)致預(yù)定任務(wù)不能做未及時上交所需材料清單，導(dǎo)致預(yù)定任務(wù)不能做溝通與交流能力尚欠缺，如果溝通順暢的話，周三前溝通與交流能力尚欠缺，如果溝通順暢的話，周三前有時間與機(jī)會修正方案設(shè)計。有時間與機(jī)會修正方案設(shè)計。責(zé)任心不夠強(qiáng)，除負(fù)責(zé)溝通與交流的人外，工作時其責(zé)任心不夠強(qiáng)，除負(fù)責(zé)溝通與交流的人外，工作時其他人遇到疑問時應(yīng)如何處理？他人遇到疑問時應(yīng)如何處理？茶葉中水分測定樣品處理執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)SNT 09192000儀器準(zhǔn)備：可自動控制溫度的電熱鼓風(fēng)烘箱；具蓋鋁儀器準(zhǔn)備：可自動控制溫度的電熱鼓風(fēng)烘箱；具蓋鋁質(zhì)烘皿；內(nèi)裝有效干燥劑的干燥器；感量質(zhì)烘皿；內(nèi)裝有效干燥劑的干燥器；感量0.001 g的電的電子分析天平。子分析天平。分析方法有三種：分析方法有三種： 103烘箱恒重法烘箱恒重法(仲裁法仲裁法)；120 1 h烘箱法烘箱法(快速法快速法)；130 27 min烘箱法。烘箱法。要求：對三種分析方法的結(jié)果進(jìn)行比較要求：對三種分析方法的結(jié)果進(jìn)行比較茶葉中水分測定樣