年產(chǎn)3萬噸檸檬酸發(fā)酵生產(chǎn)工藝設(shè)計

1、目錄引言 21 .檸檬酸的理化特性 22 .檸檬酸的來源和發(fā)展情況 33 . 主要用途 41）用于食品工業(yè) 42）用于化工、制藥和紡織業(yè) 53）用于環(huán)保 54）用于禽畜生產(chǎn) 55）用于化妝品 56）用于殺菌 57）用于醫(yī)藥 6一、總體工藝方案 6二、原料及其處理 81原料 82原料的處理 81）原料的運輸與貯存 82）原料的處理 93設(shè)備選型 9三、發(fā)酵及醪液處理工藝 101工藝與工程 102流程簡介 101）發(fā)酵工序 102）醪液處理工序 103、設(shè)備選型 111）發(fā)酵罐 112）醪液過濾設(shè)備 11四、粗提與精制工藝 121工藝與工程 122流程簡介 121）提取工段 122）精制工段 13

2、3設(shè)備選型 14五、工程設(shè)計方案 141. 全廠項目組成 152. 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 153. 主要工藝設(shè)備 15參考文獻(xiàn) 15附表 1 主要工藝設(shè)備 163萬噸/年檸檬酸發(fā)醉生產(chǎn)工藝設(shè)計崔舒朝摘要本文從檸檬酸及其用途，總體工藝建設(shè)方案，原料及其處理，發(fā)酵及醪液處理工藝。粗提與精制工藝蒸發(fā)、結(jié)晶、分離、干燥等幾個方面，簡介了 3萬噸/年新 建項目工藝設(shè)計中的基本方法。AbstractIn this paper, citric acid and its uses, the overall construction plan process, raw materials and processing,

3、 fermentation and mash treatment process. Process of refining crude and evaporation, crystallization, separation, drying, and several other areas, introduction of 3 tons / year of new projects in the basic method of process design.關(guān)鍵詞：檸檬酸發(fā)酵工藝玉米深加工工藝設(shè)計引言1 .檸檬酸的理化特性中文名稱：檸檬酸英文名稱：citric acid化學(xué)名稱：3-羥基-3-

4、竣基戊二酸英文名稱 2: 2-hydroxy-1,2,3-propanetricarboxylic acidCAS No.: 77-92-9分子式：C6H8O7分子量：192.14外觀與性狀：白色結(jié)晶粉末，無臭熔點（C）：153CH2-CCX）H沸點（c）：（分解）|相對密度（水=1）： 1.6650HOCCOOH閃點（ C）: 100I引燃溫度（C）： 1010（粉末）CH1一COOH爆炸上限 （V/V） : 8.0（65 C）離解常數(shù)（25C） : Ka1=7.4X10A -4 , Ka2=1.7X10A -5 , Ka3=4.0X10A -7溶解性：溶于水、乙醇、丙酮，不溶于乙醴、苯，微

5、溶于氯仿，水溶液顯酸性。物理性質(zhì)：在室溫下，檸檬酸為無色半透明晶體或白色顆?；虬咨Y(jié)晶性粉末，無臭、有很強的酸味，在潮濕的空氣中微有潮解性。它可以以無水合物或者一水合物的形式存在：檸檬酸從熱水中結(jié)晶時，生成無水合物；在冷水中結(jié)晶則生成一水合物。加熱到78C時一水合物會分解得到無水合物。在15攝氏度時，檸檬酸也可在無水乙醇中溶解。檸檬酸結(jié)晶形態(tài)因結(jié)品條件不同而不同，有無水檸檬酸C6H8O7也有含結(jié)晶水的檸檬酸2c6H8O7.H2O C6H8O7.H2O< C6H8O7.2H2O化學(xué)性質(zhì)：從結(jié)構(gòu)上講檸檬酸是一種三竣酸類化合物，并因此而與其他竣酸有相似的物理和化學(xué)性質(zhì)。加熱至175 C時它會分

6、解產(chǎn)生二氧化碳和水，剩余一些白色晶體。檸檬酸是一種較強的有機酸，有3個H+可以電離；加熱可以分解成多種產(chǎn)物，與酸、堿、甘油等發(fā)生反應(yīng)。2 .檸檬酸的來源和發(fā)展情況1784年C.W.舍勒首先從柑橘中提取檸檬酸。他是通過在水果榨汁中加 入石灰乳以形成檸檬酸鈣沉淀的方法制取檸檬酸的。天然檸檬酸最初產(chǎn)于 美國加利福尼亞州、意大利和西印度群島。意大利的產(chǎn)量居首位。到1922年，世界檸檬酸的總銷售額的90%由美國、英國、法國等壟斷。發(fā)酵法制取檸檬酸始于19世紀(jì)末。1893年C.韋默爾發(fā)現(xiàn)青霉（屬）菌能積累檸檬 酸。1913年B.扎霍斯基報道黑曲霉能生成檸檬酸。1916年湯姆和柯里以曲霉屬菌進(jìn)行試驗，證實大

7、多數(shù)曲霉菌如泡盛曲霉、米曲霉、溫氏曲霉、綠 色木霉和黑曲霉都具有產(chǎn)檸檬酸的能力，而黑曲霉的產(chǎn)酸能力更強。如柯里以黑曲霉為供試菌株， 在15%蔗糖培養(yǎng)液中發(fā)酵，對糖的吸收率達(dá) 55%。1923年美國菲澤公司建造了世界上第一家以黑曲霉淺盤發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬酸的工廠。隨后比利時、英國、 德國、蘇聯(lián)等相繼研究成功發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬 酸。這樣，依靠從柑橘中提取天然檸檬酸的方法逐漸為發(fā)酵檸檬酸所取代。1950年前，檸檬酸采用淺盤發(fā)酵法生產(chǎn)。1952年美國邁爾斯試驗室采用深層發(fā)酵法大規(guī)模生產(chǎn)檸檬酸。此后，深層發(fā)酵法逐漸建立起來。深層發(fā) 酵周期短，產(chǎn)率高，節(jié)省勞動力，占地面積小，便于實現(xiàn)儀表控制和連續(xù) 化，現(xiàn)已成為檸

8、檬酸生產(chǎn)的主要方法。中國用發(fā)酵法制取檸檬酸以1942年湯騰漢等報告為最早。1952年陳聲等開始用黑曲霉淺盤發(fā)酵制取檸檬酸。輕工業(yè)部發(fā)酵工業(yè)科學(xué)研究所于1959年完成了 2001規(guī)模深層發(fā)酵制檸檬酸試驗，1965年進(jìn)行了生產(chǎn)100t甜菜糖蜜原料淺盤發(fā)酵制取檸檬酸的中間試驗，并于1968年投入生產(chǎn)。1966年后，天津市工業(yè)微生物研究所、上海市工業(yè)微生物研究所相繼開展用黑 曲霉進(jìn)行薯干粉原料深層發(fā)酵檸檬酸的試驗研究，并獲得成功，從而確定 了中國檸檬酸生產(chǎn)的這一主要工藝路線。薯干粉深層發(fā)酵檸檬酸，原料豐 富，工藝簡單，不需添加營養(yǎng)鹽，產(chǎn)率高，是中國獨特的先進(jìn)工藝。中國石油發(fā)酵檸檬酸的研究起步較早。19

9、70年，天津、上海、沈陽、常州等地研究單位利用解脂假絲酵母（candida lipolytica）進(jìn)行石蠟油（正構(gòu)烷姓:）發(fā)酵生產(chǎn)檸檬酸的試驗。1979年徐子淵等篩選出一株對氟乙酸敏感的變異株解脂假絲酵母，其烏頭酸水合酶的活性很低，檸檬酸的生成比 例從原來的50%提高至80%,從而提高了石油發(fā)酵檸檬酸的產(chǎn)率。隨著生物技術(shù)的進(jìn)步，檸檬酸工業(yè)有了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，全世界檸檬酸產(chǎn)量已達(dá)0.4Mt。在檸檬酸發(fā)酵技術(shù)領(lǐng)域，由于高產(chǎn)菌株的應(yīng)用和新技術(shù)的 不斷開拓，檸檬酸發(fā)酵和提取收率都有明顯提高，每生產(chǎn) 1t檸檬酸分別消 耗2.52.8t糖蜜,2.22.3t薯干粉或1.21.3t蔗糖。人們正在大力開發(fā) 固定

10、化細(xì)胞循環(huán)生物反應(yīng)器發(fā)酵技術(shù)和微機控制系統(tǒng)，以求進(jìn)一步降低成本和提 高產(chǎn)率。3 .主要用途檸檬酸是有機酸中第一大酸，由于物理性能、化學(xué)性能、衍生物的性 能，是廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、日化等行業(yè)最重要的有機酸。1）用于食品工業(yè)因為檸檬酸有溫和爽快的酸味，普遍用于各種飲料、汽水、葡萄酒、 糖果、點心、餅干、罐頭果汁、乳制品等食品的制造。在所有有機酸的市 場中，檸檬酸市場占有率70%以上，到目前還沒有一種可以取代檸檬酸的酸味劑。 一分子結(jié)晶水檸檬酸主要用作清涼飲料、果汁、果醬、水果糖和 罐頭等的酸性調(diào)味劑，也可用作食用油的抗氧化劑。同時改善食品的感官 性狀，增強食欲和促進(jìn)體內(nèi)鈣、磷物質(zhì)的消化吸收。無水

11、檸檬酸大量用于 固體飲料。檸檬酸的鹽類如檸檬酸鈣和檸檬酸鐵是某些食品中需要添加鈣 離子和鐵離子的強化劑。檸檬酸的酯類如檸檬酸三乙酯可作無毒增塑劑， 制造食品包裝用塑料薄膜，是飲料和食品行業(yè)的酸味劑2）用于化工、制藥和紡織業(yè)檸檬酸在化學(xué)技術(shù)上可作化學(xué)分析用試劑，用作實驗試劑、色譜分析 試劑及生化試劑；用作絡(luò)合劑，掩蔽劑；用以配制緩沖溶液。采用檸檬酸 或檸檬酸鹽類作助洗劑， 可改善洗滌產(chǎn)品的性能， 可以迅速沉淀金屬離子， 防止污染物重新附著在織物上，保持洗滌必要的堿性；使污垢和灰分散和 懸??；提高表面活性劑的性能，是一種優(yōu)良的鰲合劑；可用作測試建筑陶 瓷瓷磚的耐酸性的試劑。服裝的甲醛污染已是很敏感

12、的問題，檸檬酸和改性檸檬酸可制成一種 無甲醛防皺整頓劑，用于純棉織物的防皺整理。不僅防皺效果好，而且成 本低。3）用于環(huán)保檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液用于煙氣脫硫。我國煤炭資源豐富，是構(gòu)成能源的主要部分，然而一直缺乏有效的煙氣脫硫工藝，導(dǎo)致大氣SO2污染嚴(yán)重。目前，我國 SO2年排放量已近 4000萬噸，研究有效的脫硫工藝，實為 當(dāng)務(wù)之急。檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液由于其蒸氣壓低、無毒、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn) 定、對SO2吸收率高等原因，是極具開發(fā)價值的脫硫吸收劑。4）用于禽畜生產(chǎn)在仔豬飼料中添加檸檬酸， 可以提早斷奶，提高飼料利用率 5%10%, 增加母豬產(chǎn)仔量。在生長育肥豬日糧中添加1%2%檸檬酸，可提高日增

13、重，降低料肉比，提高蛋白質(zhì)消化率，降低背脂厚度，改善肉質(zhì)和胴體特 性。檸檬酸稀土是一種新型高效飼料添加劑，適用于豬、雞、魚、蝦、牛、 羊、兔、蠶等各種動物，具有促進(jìn)動物生長，改善產(chǎn)品品質(zhì)，提高抗病能 力及成活率，提高飼料轉(zhuǎn)化率，縮短飼喂周期等特點。5）用于化妝品檸檬酸屬于果酸的一種，主要作用是加快角質(zhì)更新，常用于乳液、乳霜、洗發(fā)精、美白用品、抗老化用品、青春痘用品等。角質(zhì)的更新有助于皮膚的中黑色素的剝落，毛孔的收細(xì)，黑頭的溶解等。6）用于殺菌檸檬酸與80c溫度聯(lián)合作用具有良好殺滅細(xì)菌芽抱的作用，并可有效殺滅血液透析機管路中污染的細(xì)菌芽抱。享有“西餐之王”美譽的檸檬具 有很強的殺菌作用，對食品衛(wèi)

14、生很有好處，再加上檸檬的清香氣味，人們 歷來喜歡用其制作涼菜，不僅美味爽口，也能增進(jìn)食欲。7）用于醫(yī)藥在凝血酶原激活物的形成及以后的凝血過程中，必須有鈣離于參加。 枸檬酸根離子與鈣離子能形成一種難于解離的可溶性絡(luò)合物，因而降低了 血中鈣離子濃度，使血液凝固受阻。本品在輸血或化驗室血樣抗凝時，用 作體外抗凝藥。入、總體工藝方案目前，在國內(nèi)外檸檬酸生產(chǎn)技術(shù)路線中，液體深層發(fā)酵、鈣鹽提取技術(shù)仍是 檸檬酸工業(yè)生產(chǎn)中的主導(dǎo)工藝路線。隨著生物工程及其下游技術(shù)的發(fā)展，精料、 高糖發(fā)酵正成為檸檬酸發(fā)酵工藝的發(fā)展趨勢， 萃取工藝及色譜（樹脂）分離技術(shù)也 在檸檬酸提取精制工藝中得到進(jìn)一步的研究和發(fā)展。就目前檸檬酸

15、發(fā)酵技術(shù)情況看，以玉米為原料的檸檬酸精料發(fā)酵已在國內(nèi)得到較廣泛的應(yīng)用。玉米原料經(jīng)初步的脫胚后，磨粉液化制成發(fā)酵精料，使后續(xù)產(chǎn)品回收率提高近5個百分點，同時為精料高糖發(fā)酵打下了較好的開發(fā)基礎(chǔ)。 另一方面，玉米處理的糖渣及胚芽等 副產(chǎn)品收入又降低了玉米原料的成本。 在本工程的設(shè)計中，原料處理及發(fā)酵工藝 的確定。既要結(jié)合當(dāng)?shù)卦咸匦裕惨紤]甲方已有的技術(shù)實力，使其生產(chǎn)技術(shù) 路線不僅適應(yīng)以薯干為原料的生產(chǎn)需要，也滿足以玉米作為精制原料生產(chǎn)的要求。 因而采用了玉米干法脫胚粉碎或薯干直接粉碎調(diào)漿、液化（玉米液化漿）壓濾、低壓連續(xù)噴射滅菌。液體深層發(fā)酵的工藝路線。在提取精制工藝方面。溶媒法生產(chǎn) 工藝因其生

16、產(chǎn)技術(shù)、溶媒回收、生產(chǎn)成本、產(chǎn)品質(zhì)量及產(chǎn)品的市場接受關(guān)念等多 方因素，一直未形成大的工業(yè)生產(chǎn)方式，而色譜 （樹脂）分離技術(shù)卻有一定發(fā)展。 從MESSO司與美國 ASTU（Advanced Separation Technolog leslnc .）公司對中 國檸檬酸工程的技術(shù)報價資料看，利用 Reillex H刖脂，采用ISEP®續(xù)法分離檸 檬酸，在產(chǎn)品達(dá)標(biāo)的情況下，具有生產(chǎn)成本低、三廢排放少、生產(chǎn)過程簡化等優(yōu) 勢，但該裝置對醪液中的殘?zhí)?、膠體、蛋白質(zhì)等有機雜質(zhì)及陰陽離子等有一定限 制，對中國檸檬酸發(fā)酵醪液特性及預(yù)處理工藝有較高要求，其“可操作性必需通過現(xiàn)場使用原始發(fā)酵醪液試驗后，方

17、可得到證實。”同時該裝置目前年產(chǎn)萬噸的 工藝設(shè)備造價高達(dá)100除萬美元，且Reillex HPW脂等關(guān)鍵生產(chǎn)技術(shù)資料還需要 國外較長期的配套供應(yīng)。由于上述原因，并結(jié)合本項目多方面的具體情況，綜合權(quán)衡項目的實施時限、 投資總量等多方因素，本著工藝合理先進(jìn)的原則，在本工程提取工藝中仍確定采 用鈣鹽提取的總體工藝方案。且在中和工藝上，結(jié)合當(dāng)?shù)卦咸攸c、水資源狀況、 污水排量及產(chǎn)品收率等情況，在考慮機械輸送、負(fù)壓除塵、螺旋無級變頻投料的前提下選用干法中和工藝。在后續(xù)工序上則以目前國內(nèi)外普遍采用的離交純化、 蒸發(fā)結(jié)晶、分離干燥為其基本工藝過程。凈化分離干燥離于交換 處理蒸發(fā)解晶關(guān)蒙圖1無水檸檬酸發(fā)酵工藝

18、流程圖在生產(chǎn)過程的自動控制方面，以經(jīng)濟可靠為原則，利用醫(yī)用抗生素大型發(fā)酵 系統(tǒng)微機控制技術(shù)，結(jié)合行業(yè)特點，重點對發(fā)酵溫度、PHfi、罐壓、通風(fēng)量及機械運行狀況實施微機監(jiān)控管理；對蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng)的蒸汽流量、罐溫、罐壓（真空度）、物料回流量等實行自動控制，從而使工程整體技術(shù)裝備從硬件到軟件，都 上升到一個新的技術(shù)水平。綜上所述，在本工程的設(shè)計中，“工藝合理、成熟，設(shè)備先進(jìn)、適用，投資成本 低”是我們確定生產(chǎn)技術(shù)方案中應(yīng)當(dāng)遵循的最基本原則。根據(jù)這一原則，確定本 項目在原料處理以后的工藝流程如圖1所示。由圖1可見，其生產(chǎn)工藝的基本過程 是： 在接收糖漿后，根據(jù)糖漿組成作適當(dāng)?shù)奶幚砘蚺渲疲?配成發(fā)酵原料，

19、進(jìn)行連 續(xù)殺菌并冷卻后，進(jìn)入發(fā)酵罐加入菌種及凈化壓縮空氣進(jìn)行發(fā)酵； 發(fā)酵液經(jīng)升溫、過濾處理后，進(jìn)入中和罐加 Cat03中和處理； 再經(jīng)過過濾洗滌，得到檸檬酸鈣固體，送入酸解罐，再加H2SO酸解，并加入活性炭脫色； 然后，通過帶式過濾機過濾、酸解過濾，除去 GISO4t廢炭； 酸解過濾液經(jīng)離子交換處理后，進(jìn)行蒸發(fā)、濃縮，再進(jìn)行結(jié)晶； 結(jié)晶后，用離心機進(jìn)行固液分離，對得到的濕檸檬酸晶體進(jìn)行干燥與篩選， 最后得到成品的檸檬酸。:、原料及其處理1 .原料目前，國內(nèi)外生產(chǎn)檸檬酸的基本原料分為兩類： 淀粉類與糖蜜類。關(guān)于淀粉 類原料，過去，我國長期僅僅使用各種薯干，如：馬鈴薯、甘薯、木薯等，技術(shù) 比較成熟

20、。事實上，自90年代起，我國安徽蚌埠檸檬酸廠（現(xiàn)安徽豐原生物化學(xué) 集團(tuán)公司）開始積極嘗試使用玉米作為生產(chǎn)檸檬酸的淀粉原料，并取得了成功。 以后，這一技術(shù)就開始逐步在國內(nèi)推廣。2 .原料的處理在本項目中，對原料的基本處理工藝方法是：采用國內(nèi)成熟的玉米干法脫胚 粉碎，或薯干直接粉碎調(diào)漿、液化、（玉米液化漿）壓濾。結(jié)合工廠的實際條件, 原料的處理由備料車間來完成。關(guān)于原料及其處理的基本工藝流程見圖 2。用金屏科處理丁藝及林1）原料的運輸與貯存薯干原料，由汽車運至廠區(qū)，經(jīng)過計量后，按包裝形式的不同 （袋裝或散裝），暫存于平倉中。 存于平倉中的薯干， 采用平倉散裝（ 或者袋裝 ） 貯存輸送設(shè)備， 輸送到

21、備料車間內(nèi)。 玉米原料， 由汽車運至廠區(qū)進(jìn)行計量。 由于玉米中含有各種較大的雜質(zhì)，因此，計量后的玉米須經(jīng)卸料斗、除鐵，再經(jīng)刮板式輸送機及斗式提升機，送至初清篩粗選后，進(jìn)玉米簡倉暫存。存于倉內(nèi)的玉米，通過鋼板筒倉貯存機械設(shè)備，輸送到備料車間內(nèi)。2）原料的處理根據(jù)發(fā)酵的要求，對兩種不同的原料分別處理：對薯干原料，采用直接粉碎、磨粉、調(diào)漿、液化、連續(xù)滅菌的處理方法；對玉米原料，采用干法脫胚、磨粉、調(diào)漿，液化、過濾、連續(xù)滅菌的生產(chǎn)方法。 以薯干原料生產(chǎn)時， 根據(jù)我國薯干粗料的特征， 發(fā)酵工藝要求將薯干從平倉運至備料車間， 經(jīng)過磁選裝置除去原料中含鐵雜質(zhì)， 以保護(hù)設(shè)備。 然后進(jìn)入粗粉碎機，將薯干先軋成1

22、3cm*:小的小塊，以提高磨粉機的效率，便于物料的輸送。粗碎后， 由斗式提升機提送至中間粉倉， 由粉倉落入磨粉機粉碎， 粉碎后進(jìn)入粉倉再經(jīng)計量送至配料罐。 配料罐內(nèi)加水調(diào)漿， 同時加入一淀粉酶升溫液化。 液化 完成后送至連消裝置連續(xù)滅菌，再送至發(fā)酵車間。以玉米為原料生產(chǎn)時， 根據(jù)玉米精料發(fā)酵時原料的要求， 將玉米原料由簡倉經(jīng)刮板輸送機、 斗式提升機送至比重去石機去石， 稱量后進(jìn)入玉米著水機經(jīng)緩沖倉中燜料潤濕，再進(jìn)入玉米破渣機破碎，比重選胚機分離皮、胚芽及粗粉。皮、胚芽打包后， 可作為飼料或榨油原料外賣。 粗粉進(jìn)入磨粉機進(jìn)一步磨粉， 粉料進(jìn)入粉倉，經(jīng)計量、調(diào)漿同時加入一淀粉酶升溫液化后，進(jìn)行過濾

23、，濾液送至連消裝置進(jìn)行滅菌，再送至發(fā)酵車間，濾渣干燥后作為飼料原料外賣。3 設(shè)備選型以薯干為原料生產(chǎn)檸檬酸是我國特有的檸檬酸粗料發(fā)酵工藝， 原料預(yù)處理設(shè)備可全部采用國產(chǎn)定型的糧食及飼料處理機械， 生產(chǎn)過程簡單、 處理成本低、 設(shè)備投資省。以玉米為原料的處理工藝， 根據(jù)目前國內(nèi)的玉米精料發(fā)酵時對玉米原料的處理要求， 并結(jié)合當(dāng)?shù)厮Y源相對缺乏和生產(chǎn)實際情況， 采用了干法脫胚處理工藝。不僅滿足原料處理質(zhì)量要求， 同時投資較省， 設(shè)備全部采用國產(chǎn)化干法玉米淀粉生產(chǎn)設(shè)備。三、發(fā)酵及醪液處理工藝1 工藝與工程根據(jù)總體工藝技術(shù)路線， 采用好氣液體深層發(fā)酵技術(shù)生產(chǎn)檸檬酸， 成熟醪經(jīng) 處理過濾后，為后續(xù)工藝提供

24、符合要求的清潔醪液。設(shè)計由發(fā)酵車間來完成發(fā)酵工藝，壓濾車間完成醪液處理工藝。2 流程簡介發(fā)酵及醪液處理工藝流程，見圖 3?，F(xiàn)在結(jié)合圖 3，對發(fā)酵及醪液處理工藝的基本過程作一簡介。1）發(fā)酵工序由備料車間提供的經(jīng)連續(xù)滅菌并冷卻的料液， 通過滅菌管道泵入已空消滅菌待料的發(fā)酵罐 （ 或種子罐 ） ， 通過差壓法或零磅火焰倒種法， 接入已培養(yǎng)好的檸檬酸菌種， 在通風(fēng)、 攪拌情況下， 進(jìn)行發(fā)酵或培養(yǎng)。 在發(fā)酵培養(yǎng)過程中， 對罐溫、 罐壓、通風(fēng)量、 攪拌轉(zhuǎn)速等實行連續(xù)記錄監(jiān)控， 并定期檢測原糖消耗情況、 菌種生長狀態(tài)、ph值、泡沫等變化情況。根據(jù)發(fā)酵的工藝特性要求，及時調(diào)整控制發(fā)酵工藝過程，以獲得最佳工藝產(chǎn)

25、酸率或種罐菌種活力，一般經(jīng)65小時（ 種罐約 28小時 ）培養(yǎng)， 大罐在殘?zhí)侵笜?biāo)、 產(chǎn)酸情況達(dá)到放罐條件即可放罐： 種罐菌種活力及菌群數(shù)量達(dá)標(biāo)后，即可移種。在發(fā)酵或培種過程的定期檢測中，若發(fā)現(xiàn)異常情況，如染菌等，應(yīng)針對具體情況及時處理，對中、前期染菌，可加大種量形成主菌群生長優(yōu)勢，或及時罐實消，補入適當(dāng)營養(yǎng)源重新接種發(fā)酵；后期時可加強監(jiān)控，提前放罐； 對倒罐等應(yīng)予滅菌排放處理， 并認(rèn)真查找原因， 進(jìn)一步強化滅菌操作中的各個環(huán)節(jié)。2）醪液處理工序檸檬酸發(fā)酵完成后，應(yīng)即時進(jìn)行熱處理，以滅活發(fā)酵，絮凝蛋白、提高收率，本工藝中為提高設(shè)備利用率， 增設(shè)醪液貯罐， 通過熱交換器， 及時將醪液加熱至80后進(jìn)

26、入醪液熱貯罐， 再經(jīng)泵壓入過濾機， 除掉固形物及菌體殘渣， 將清醪液泵入下道工序。3、設(shè)備選型1）發(fā)酵罐目前在檸檬酸發(fā)酵生產(chǎn)設(shè)備方面，大型氣升式發(fā)酵罐仍處于試用攻關(guān)階段，其中有山東某廠試用生產(chǎn)的lOOm的環(huán)式氣開式發(fā)酵罐，安徽某廠試制攻關(guān)的300m笄氣升式發(fā)酵罐，及河南某廠的lOOm或環(huán)流式氣升式罐。從試用情況看，由于氣升式罐在生產(chǎn)周期、 產(chǎn)酸率、 供氧周期波動的影響、 通風(fēng)量增加的綜合能耗、 生產(chǎn)的穩(wěn)定性及可重復(fù)性等因素， 多數(shù)廠家目前仍延用機械攪拌通風(fēng)式發(fā)酵罐。因而，就本項目而言，按技術(shù)成熟，可靠、穩(wěn)妥的原則，并結(jié)合我院以往在檸檬酸工程中的設(shè)計經(jīng)驗， 對罐內(nèi)空氣分配器進(jìn)行適當(dāng)改造， 成為新

27、型的通風(fēng)式機械攪拌型發(fā)酵罐。其攪拌功率，比相同容積的通用發(fā)酵罐降低約 10。從生物發(fā)酵行業(yè)醪液處理供料的均衡性考慮，發(fā)酵放罐間隔時間不宜大于 8小時，在技術(shù)可靠的前提下，大罐放料容積不大于4001113。但結(jié)合目前本行業(yè)發(fā)酵技術(shù)的現(xiàn)狀， 目前國內(nèi)行業(yè)成熟技術(shù)水平、 加工技術(shù)水平， 企業(yè)可能達(dá)到的發(fā)酵控制管理水平等，本工程從生產(chǎn)的可靠性、可實施性等方面考慮，經(jīng)計算，本工程擬采用放罐容積約200m3勺新型通風(fēng)發(fā)酵罐，大罐直徑5.2簿簡體高約12m.總?cè)莘e268m3攪拌功率約155kW2）醪液過濾設(shè)備目前在檸檬酸醪液預(yù)處理中， 主要采用的過濾設(shè)備有板框壓濾、 轉(zhuǎn)鼓真空過濾，帶式真空過濾等。其中，真空

28、過濾設(shè)備能較好的實現(xiàn)連續(xù)化自動生產(chǎn)，但對發(fā)酵原料特性具有較高的要求， 適應(yīng)于玉米等淀粉清醪液發(fā)酵處理。 但對以薯干為原料的粗料發(fā)酵來說， 因其醪液中固形物含量高， 雜糖、 膠體菌絲蛋白雜質(zhì)尚多，過濾較為困難；而若添加CAISO等助濾劑，又加大了菌絲蛋白的回收利用難度，從而導(dǎo)致了總收率的下降。因此，對粗料薯干發(fā)酵，一般采用板框式壓濾過濾機直接處理。從本項目雙重原料利用情況考慮，根據(jù)設(shè)備的適應(yīng)性，我們選用國產(chǎn) 300m2全自動箱式壓濾機， 既可滿足多種原料的適應(yīng)性， 也可使設(shè)備大型化、 自動化方面具有一定的水平，在行業(yè)現(xiàn)有技術(shù)水平上有較大的提高。四、粗提與精制工藝1 .工藝與工程根據(jù)總體工藝方案，

29、確定本工序的生產(chǎn)方法為：鈣鹽干法提取工藝，即檸檬 酸清醪液經(jīng)CaCO3干法中和、帶式過濾機過濾、濃硫酸酸解、離交純化、連續(xù) 蒸發(fā)結(jié)晶、離心干燥工藝。這些工藝合起來統(tǒng)稱為粗提與精制工藝。根據(jù)工廠的實際條件，我們設(shè)計確定：粗提與精制工藝統(tǒng)一由粗提與精制車 間來完成。車間包括兩個工段：提取工段、精制工段。提取工段所要完成的工藝是：中和及其過濾，酸解及其過濾；精制工段所要完成的工藝是：離子交換、脫色、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、干燥及 包裝。2 .流程簡介粗提、精制車間的工藝流程分別見圖4與圖5圖4擰粽酸提取工藝海程1）提取工段見圖4。由壓濾工段送來的檸檬酸清醪液泵人中和罐，在 80c下進(jìn)行中和。碳酸鈣經(jīng)密閉的

30、輸送機送入車間，經(jīng)無級調(diào)速下料螺旋分散投入中和罐， 以防止局部濃度過高， 使中和沉淀反應(yīng)均勻， 經(jīng)終點檢測合格后， 將檸檬酸鈣懸浮液排入帶式過濾機中， 將固體檸檬酸鈣從懸浮液中分離出來， 為滿足玉米原料及薯干原料生產(chǎn)工藝的雙重要求， 中和帶式過濾機用特定的加長、 強洗型， 生產(chǎn)原料操作靈活， 以確保粗原料生產(chǎn)時的中和洗糖要求及成品易碳的指標(biāo)控制， 要求并使中和廢水經(jīng)分流至污水處理站。分離后的檸檬酸鈣經(jīng)卸料螺旋送至酸解桶中， 由熱水或酸解液調(diào)漿， 濃硫酸由酸堿站泵入， 再計量到酸堿桶中與檸檬酸鈣在80下生成硫酸鈣與檸檬酸的懸濁液送入酸解帶式過濾機進(jìn)行過濾， 清洗液即稀酸解液收集用于調(diào)漿， 硫酸鈣

31、運至渣場綜合利用，檸檬酸酸解送精制工段。2）精制工段離子交換與脫色檸檬酸液從暫貯灌中泵送離交純化工序， 經(jīng)由陽離于交換塔， 陰離子交換塔和活性炭脫色塔，離交脫色除去色澤及影響成品質(zhì)量加速設(shè)備腐蝕的陰陽離子，陰陽樹脂需經(jīng)過酸洗、堿洗再生處理，離交后的檸檬酸精制母液送入蒸發(fā)工序。蒸發(fā)與結(jié)晶在提純?nèi)芤哼M(jìn)入蒸發(fā)部分前， 通過精過濾器除去清液中的微小樹脂顆粒。 精濾后的溶液經(jīng)熱交換器預(yù)熱后送至雙效真空濃縮器經(jīng)濃縮至特定濃度后， 轉(zhuǎn)入真空結(jié)晶器， 或者低溫結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶。 以確定產(chǎn)品 （ 一水產(chǎn)品或無水產(chǎn)品 ） ， 再經(jīng)分離將檸檬酸晶粒從液相中分離出來， 液相 （ 母液 ） 在分離后分別放至各級母液貯罐，

32、 根據(jù)其雜質(zhì)離交濃度情況送往重新蒸發(fā)式回流到前工序處理提純， 晶體送往干燥機。干燥與包裝從離心機分離出來的濕檸檬酸晶粒被送到流化床干燥器， 根據(jù)生產(chǎn)品種控制干燥空氣、 溫度及冷卻空氣量進(jìn)行干燥， 排空經(jīng)濕式旋風(fēng)分離器處理排放， 干燥后的檸檬酸晶粒通過傳送裝置運到篩選機， 不合格顆粒被篩分出來， 溶解后返回到結(jié)晶系統(tǒng)，檸檬酸成品進(jìn)行定量、包裝，存放圖5擰楝酸精制成品工藝流程3 .設(shè)備選型中和工序過濾設(shè)備，是控制本工序工藝成品質(zhì)量及設(shè)備連續(xù)化、 大型化的關(guān) 鍵所在。目前國內(nèi)小型生產(chǎn)廠家，多采用生產(chǎn)勞動強度大、占地大、間隔式的抽 濾捅式過濾翻盤，少數(shù)中大型廠引進(jìn)了轉(zhuǎn)鼓式真空帶式過濾機。 結(jié)合我院在檸檬 酸中和過濾技術(shù)上的經(jīng)驗，對薯干原料工藝的中和過濾設(shè)備進(jìn)行了改造，對現(xiàn)有國產(chǎn)DI型帶式過濾機提出其特定的技術(shù)定貨要求，用加長、強制洗滌型機組，即可達(dá)到成品質(zhì)量的易碳精制要求， 又可使設(shè)備實現(xiàn)連續(xù)化、大型化，使本工序 整體技術(shù)水平接近國際先進(jìn)水平, 在離交工序上，采用國產(chǎn)離交設(shè)備硬件,并在 可能的情況下可考慮引進(jìn)國際先進(jìn)的陰離子交換樹脂，以進(jìn)一步提高后續(xù)設(shè)備的整體選型及技術(shù)裝備水平。目前各類連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備在我國輕工、 化工已有廣泛應(yīng)用，但在我國檸檬 酸行業(yè)多數(shù)連續(xù)式蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備均為引進(jìn)生產(chǎn)成