級(jí)化學(xué)制藥綜合實(shí)驗(yàn)教pdf

1、2012 級(jí)制藥工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)安排項(xiàng)學(xué)時(shí)準(zhǔn)備指導(dǎo)要求目0任務(wù)安排、注意事2袁呂江安排任務(wù)，實(shí)驗(yàn) 2 人一組，實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)和要求項(xiàng)， 實(shí)驗(yàn)要求1對(duì)乙酰氨基酚的15張林陳力二人一組，得到產(chǎn)品 10 克，報(bào)告中合成及質(zhì)量考察要有制備過(guò)程和收率；做鑒別、檢查和含量測(cè)定，報(bào)告中要有相應(yīng)圖譜；（UV 測(cè)含量）參考資料：2010 藥典相關(guān)類容2對(duì)乙酰氨基酚注13張林陳力、制備過(guò)程、產(chǎn)品圖片；射液的制備做鑒別、檢查和含量測(cè)定，報(bào)告中要有相關(guān)圖譜、圖片；（HPLC 測(cè)含量和有關(guān)物質(zhì)）參考資料：2010 藥典；3貝諾酯（撲炎痛）15張林袁呂江比較二種合成方法；合成工藝路線比含量測(cè)定，收率，二種方法討論；較參考資料：

2、2010 藥典4貝諾酯片的制備15袁呂江制備過(guò)程、產(chǎn)品圖片；及質(zhì)量考察完成鑒別、檢查項(xiàng)目，報(bào)告中要有相關(guān)圖片、圖譜；有關(guān)物質(zhì)和含量、溶出度的測(cè)定，報(bào)告中要有相應(yīng)的原始圖片、圖譜；（含量及溶出度測(cè)定）參考資料：2010 藥典5三顆針中小檗12張林陳前鋒提取分離，要計(jì)算得率；薄板鑒別，要相關(guān)原始圖片；堿的提取分離測(cè)定純度、總生物堿含量測(cè)定；說(shuō)明張林老師準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)，負(fù)責(zé)和學(xué)生聯(lián)系，安排實(shí)驗(yàn)時(shí)間；實(shí)驗(yàn)一定按要求的內(nèi)容做完，實(shí)驗(yàn)報(bào)告中要有相關(guān)圖、照片的原始資料。本次安排的實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生自己寫部分實(shí)驗(yàn)計(jì)劃和方案。1實(shí)驗(yàn)方案三顆針黃柏對(duì)氨基酚醋酸酐乙酰水楊對(duì)乙酰氨基酚貝諾酯（撲炎痛）小檗堿原料藥質(zhì)量控制對(duì)乙酰氨

3、基酚注射貝諾酯片制備液制備藥品質(zhì)量控制原料藥的提取及合成藥物制劑質(zhì)量控制22012 制藥工程(化學(xué))綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)夸涰?xiàng)目一 對(duì)乙酰氨基酚合成及質(zhì)量考察實(shí)驗(yàn)一、對(duì)乙酰氨基酚合成實(shí)驗(yàn)二、對(duì)乙酰氨基酚含量測(cè)定（UV）實(shí)驗(yàn)三、對(duì)氯苯乙酰胺含量測(cè)定（HPLC）實(shí)驗(yàn)四、性狀及鑒別（學(xué)生自己完成）項(xiàng)目二 對(duì)乙酰氨基酚注射液實(shí)驗(yàn)一、對(duì)乙酰氨基酚注射液制備實(shí)驗(yàn)二、對(duì)乙酰氨基酚注射液含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)三、對(duì)乙酰氨基酚注射液有關(guān)物質(zhì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)四、對(duì)乙酰氨基酚性狀鑒別及檢查（學(xué)生閱讀）項(xiàng)目三、貝諾酯（撲炎痛）合成工藝路線比較實(shí)驗(yàn)一、貝諾酯（撲炎痛）合成（兩種方法或路線比較）實(shí)驗(yàn)二、貝諾酯含量測(cè)定（HPLC）實(shí)驗(yàn)三、貝諾酯性狀鑒別

4、及檢查（學(xué)生自己完成）項(xiàng)目四、貝諾酯片的制備及質(zhì)量考察實(shí)驗(yàn)一、貝諾酯片的制備實(shí)驗(yàn)二、貝諾酯片溶出度測(cè)定實(shí)驗(yàn)三、貝諾酯片有關(guān)物質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)四、貝諾酯片含量測(cè)定（閱讀）實(shí)驗(yàn)五、貝諾酯片的其它指標(biāo)（閱讀）實(shí)驗(yàn)六、貝諾酯片穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)（閱讀）3項(xiàng)目 五 三顆針中小檗堿的提取分離實(shí)驗(yàn)一、三顆針中小檗堿提取分離實(shí)驗(yàn)二、小檗堿性狀及鑒別實(shí)驗(yàn)（包括與薄層色譜）實(shí)驗(yàn)三、小檗堿含量測(cè)定（2010藥典，重鉻酸鉀滴定）實(shí)驗(yàn)四、小檗堿有關(guān)物質(zhì)分析（自學(xué)）4項(xiàng)目一、對(duì)乙酰氨基酚的合成及質(zhì)量考察實(shí)驗(yàn)一 對(duì)乙酰氨基酚的合成 對(duì)乙酰氨基酚又名4 ' - 羥基乙酰苯胺。白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味微苦；在熱水或乙醇中易溶，

5、在丙酮中溶解，在水中略溶； 本品的熔點(diǎn)（附錄V I C)為168172°C。合格品按干燥品計(jì)箅， 含 C 8 H 9 N 0 2 應(yīng)為9 8 . 0%102. 0 %。藥典收載的對(duì)乙酰氨基酚制 劑有：對(duì)乙酰氨基酚片；對(duì)乙酰氨基酚咀嚼片；對(duì)乙酰氨基酚泡騰片； 對(duì)乙酰氨基酚注射液；對(duì)乙酰氨基酚栓；對(duì)乙酰氨基酚膠囊：對(duì)乙酰 氨基酚顆粒；對(duì)乙酰氨基酚滴劑；對(duì)乙酰氨基酚凝膠。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)該實(shí)驗(yàn)，掌握對(duì)乙酰氨基酚的合成方法和與原理，并學(xué)習(xí)用熱水重結(jié)晶的提純方法和實(shí)驗(yàn)中的注意要點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理對(duì)氨基酚在醋酸酐條件下可以發(fā)生 N-?；磻?yīng)，生成對(duì)乙酰氨基酚。OOOOHHONH2ONH三、實(shí)驗(yàn)步驟1、合成：在 100ml 錐形瓶中加入對(duì)氨基苯酚 15g，水 30ml，醋 酐 17ml，于 80水浴中攪拌 30mi