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文檔簡介
1、泰山中聯(lián)水泥有限公司China United Cement Taishan Co.,L td.生產(chǎn)品質(zhì)部化驗(yàn)室儀器設(shè)備自校辦法受控狀態(tài):受控: ;不受控: 2012年01月01日發(fā)布 2012年01月01日實(shí)施起 草 人: 審 核 人: 批 準(zhǔn) 人: 起草日期: 審核日期: 批準(zhǔn)日期: 儀器設(shè)備自校辦法1 目的 明確自校儀器設(shè)備的項(xiàng)目及自校辦法,規(guī)范儀器設(shè)備使用記錄,確保儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)良好,檢驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠。2范圍玻璃儀器類:滴定管、凝結(jié)時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)稠度加水器、容量瓶、移液管。設(shè)備儀器類:水泥沸煮箱、恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱、水泥負(fù)壓篩析儀、水泥膠砂試模、跳桌、熒光儀3玻璃儀器類校正3.1校正原理:稱量容量
2、器皿某一刻度內(nèi)放出或容納的蒸餾水,然后根據(jù)在該溫度時(shí)水的密度將水的質(zhì)量換算成容積。不同溫度時(shí)水的密度見下表:溫度1ml水在真空中的質(zhì)量(g)玻璃容器中的1ml水在空氣中用分析天平稱的質(zhì)量(g)溫度1ml水在真空中的質(zhì)量(g)玻璃容器中1ml水在空氣中用分析天平稱的質(zhì)量150.999130.99793230.997570.99660160.998970.99780240.997320.99638170.998800.99766250.997070.99617180.998620.99751260.996810.99593190.998430.99735270.996540.99567200.99
3、8230.99718280.996260.99544210.998020.99700290.995970.99518220.997800.99680300.995670.994913.2滴定管的校正:將待校準(zhǔn)的滴定管仔細(xì)洗滌干凈,酸式滴定管須在活塞上涂以凡士林,連同蒸餾水放在天平室內(nèi)一段時(shí)間,使其與室溫達(dá)到平衡,用校準(zhǔn)過的溫度計(jì)準(zhǔn)確測量蒸餾水的溫度。將具塞的50ml錐形瓶洗凈,外部擦干,在天平上稱出其質(zhì)量,精確至0.01g。往洗凈的滴定管中裝滿蒸餾水,調(diào)節(jié)到0.00刻度,然后往上述已稱過質(zhì)量的錐形瓶中,以每分鐘不超過10ml的流速,放入10ml水,蓋緊塞子,稱出瓶與水的質(zhì)量,算出水的質(zhì)量。用同
4、樣的方法稱量滴定管中0到20ml、到0到40ml,直至0-50ml等刻度間的水的質(zhì)量,用實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)1ml水的質(zhì)量除以每次得到的水的質(zhì)量,即可得到相當(dāng)于滴定管各刻度間容積的實(shí)際毫升數(shù)。例如:在21時(shí),由滴定管放出10.10ml水,其質(zhì)量為10.08g,查表可知:21時(shí)水的密度為0.99700,其實(shí)際容積是:10.08/0.99700=10.11ml,誤差為10.11-10.100.01ml,所以在21使用0-10ml這段滴定管時(shí),就要加上0.01ml。3.3凝結(jié)時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)稠度加水器校正方法同3.2。3.4移液管和容量瓶的校正方法: 移液管和容量瓶的校正也可用稱量法,但在實(shí)際使用中,移液管和容量瓶
5、通常是配套使用的,在這種情況下,只要知道它們之間的正確比例關(guān)系就行了,不必求其絕對容積。 例如:校正25ml移液管和250ml容量瓶的相對容積時(shí),可用洗凈的25ml移液管量取10次蒸溜水放入干燥的250ml容量瓶中,看液面與原標(biāo)線是否相符,如果不相符,就在液面處重新做一記號,這樣確定的250ml容量瓶的容積,正好是此25ml移液管容積的10倍,使用時(shí)二者必須配套使用。 4設(shè)備儀器類校正4.1水泥沸煮箱校正技術(shù)要求應(yīng)有產(chǎn)品合格證和產(chǎn)品說明書;儀器外觀完好、無銹蝕、無漏水現(xiàn)象;程序控制器控制時(shí)間為:加熱至沸騰時(shí)間30±5min;維持沸騰時(shí)間180±5min;儀器應(yīng)有接地線,沸煮
6、箱、程控器不得漏電。校正項(xiàng)目及條件校正項(xiàng)目外觀漏電校正程序控制器控制時(shí)間校正校正用器具秒表標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)電筆校正方法.1外觀檢查:通過目測查看儀器外觀是否完好,有無銹蝕,有無漏水現(xiàn)象。.2沸煮箱、程控器有無漏電現(xiàn)象:采用電筆測試。.3程控器控制時(shí)間:采用溫度計(jì)測溫,秒表記時(shí),準(zhǔn)確測出加熱至沸騰時(shí)間和維持沸騰時(shí)間。校正結(jié)果處理全部校正項(xiàng)目均符合技術(shù)要求為合格。校正周期、記錄與證書校正周期為12個月。沸煮箱校正記錄儀器編號 項(xiàng) 目校 驗(yàn) 數(shù) 據(jù)結(jié) 果一、外觀有否產(chǎn)品合格證和使用說明書外觀有無銹蝕、漏水現(xiàn)象二、儀器漏電測試儀器有無接地沸煮箱、控制器有無漏電 三、程序控制器控制時(shí)間加熱至沸騰時(shí)間維持沸騰時(shí)
7、間校正結(jié)論: 校正人: 校正日期: 年 月 日4.2恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱校正:技術(shù)要求溫度;水泥試件:20±1;濕度大于90%。校正項(xiàng)目及條件校正項(xiàng)目:外觀及資料;溫度;濕度。校正用器具:干濕溫度計(jì):分度值0.1。校正方法 將養(yǎng)護(hù)箱溫度顯示器上的上限值定為21,下限值定為19,放入干濕溫度計(jì),測試溫度顯示器上的數(shù)值是否與溫度計(jì)顯示一致。校正結(jié)果處理 全部校正項(xiàng)目均符合技術(shù)要求為合格。校正周期、記錄與證書校正周期為6個月。恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱校正記錄儀器編號 項(xiàng) 目校 驗(yàn) 數(shù) 據(jù)結(jié) 果外 觀資料 運(yùn)轉(zhuǎn)狀況 溫 度1.上限值 2.下限值 濕 度 % 校正結(jié)論: 校正人: 校正日期: 年 月 日4.3
8、負(fù)壓篩析儀校正技術(shù)要求:數(shù)顯時(shí)間控制誤差2min±5s;篩析儀性能,要求密封良好,負(fù)壓可調(diào)范圍為4000Pa6000Pa;水泥細(xì)度篩,篩網(wǎng)不得有堵塞、破洞現(xiàn)象,其校正系數(shù)應(yīng)在0.801.20范圍內(nèi)。校正項(xiàng)目及校正條件校正項(xiàng)目:數(shù)顯時(shí)間控制器誤差;篩析儀性能;水泥細(xì)度篩。校正用器具:秒表;天平:稱量100g,分度值0.05g;水泥細(xì)度標(biāo)準(zhǔn)粉。校正方法4.3.1采用秒表測試數(shù)顯時(shí)間控制是否準(zhǔn)確。4.3.2用目測檢查橡膠密封圈是否老化、損壞,確定篩析義的密封程度。4.3.3按動電源開關(guān),旋轉(zhuǎn)調(diào)壓風(fēng)門,使儀器空轉(zhuǎn)是否能達(dá)到負(fù)壓4000Pa6000Pa。若達(dá)不到,說明抽氣效率不夠,應(yīng)打開吸塵器
9、,抖動布袋,將吸附在布袋上的水泥抖下,使布孔暢通,至負(fù)壓正常為止。4.3.4將水泥細(xì)度篩篩網(wǎng)對著光照看,觀察篩網(wǎng)是否有堵塞破洞現(xiàn)象。4.3.5水泥細(xì)度篩修正系數(shù)測定方法:4.3.5.1用一種已知80um標(biāo)準(zhǔn)篩篩余百分?jǐn)?shù)的水泥細(xì)度標(biāo)準(zhǔn)粉(該試樣受環(huán)境影響篩余百分?jǐn)?shù)不發(fā)生變化)作為標(biāo)準(zhǔn)樣。按負(fù)壓篩析法操作程序測定標(biāo)準(zhǔn)樣在水泥細(xì)度上的篩余百分?jǐn)?shù)。4.3.5.2試驗(yàn)篩修正系數(shù)按下式計(jì)算:C =Fn/ Ft式中:C試驗(yàn)篩修正系數(shù); Fn標(biāo)準(zhǔn)樣給定的篩余百分?jǐn)?shù),%; Ft標(biāo)準(zhǔn)樣在試驗(yàn)篩上篩余百分?jǐn)?shù),%。修正系數(shù)計(jì)算至0.01。4.3.5.3水泥試樣篩余百分?jǐn)?shù)結(jié)果修正按下式計(jì)算:Fc= C·F式中
10、:Fc水泥試樣修正后的篩余百分?jǐn)?shù),%; C試驗(yàn)篩修正系數(shù); F水泥試樣修正前的篩余百分?jǐn)?shù),%。校正結(jié)果處理 全部校正項(xiàng)目均符合技術(shù)要求為合格。校正周期、記錄與證書 校正周期為使用100次后。水泥負(fù)壓篩析儀校正記錄儀器編號 項(xiàng) 目校正數(shù)據(jù)結(jié) 果一、數(shù)顯時(shí)間控制器誤差2min± s二、篩析儀1密封程度 2負(fù)壓可調(diào)范圍 kPa kPa三、水泥細(xì)度篩1.是否有堵塞破洞現(xiàn)象 2.修正系數(shù)測定結(jié)果 3.標(biāo)準(zhǔn)樣質(zhì)量mn=25g4.標(biāo)準(zhǔn)樣篩余質(zhì)量mt= g5.標(biāo)準(zhǔn)樣給定篩余百分?jǐn)?shù)Fn= %6.標(biāo)準(zhǔn)樣實(shí)際篩余百分?jǐn)?shù)Ft=mt /mn = %7.水泥細(xì)度篩余修正系數(shù)C =Fn/ Ft= 校正結(jié)論:校正人
11、: 校正日期: 年 月 日4.4水泥標(biāo)準(zhǔn)篩4.4.1 用標(biāo)準(zhǔn)粉按GB1345水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法(篩析法)標(biāo)出一個標(biāo)準(zhǔn)篩,用標(biāo)準(zhǔn)篩篩出一個管理樣,并記錄篩余百分?jǐn)?shù)。4.4.2 用管理樣按GB1345水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法(篩析法)重復(fù)測定兩次篩余來檢定。兩次測定篩余差值大于0.3%,應(yīng)測定第三次,取接近的兩個結(jié)果進(jìn)行平均作為修訂系數(shù)。4.4.3 測定結(jié)果按下式計(jì)算: n/t式中:-試驗(yàn)篩修正系數(shù); n-標(biāo)準(zhǔn)樣給定的篩余百分?jǐn)?shù)%; t-標(biāo)準(zhǔn)樣在試驗(yàn)篩上的篩余百分?jǐn)?shù)%。4.4.4當(dāng)修正系數(shù)的值在0.801.20范圍時(shí),試驗(yàn)篩可繼續(xù)使用,否則試驗(yàn)篩應(yīng)予淘汰。4.4.5標(biāo)定頻次按GB1345水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法(篩
12、析法)要求,結(jié)合實(shí)際可每10天標(biāo)定一次。 相關(guān)文件、記錄水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法;80um標(biāo)準(zhǔn)篩校正記錄。4.5水泥膠砂試模校正方法4.5.1技術(shù)要求4.5.1.1產(chǎn)品應(yīng)有銘牌,其中包括型號、規(guī)格、制造廠、出廠編號及出廠日期等。4.5.1.2應(yīng)有產(chǎn)品合格證和產(chǎn)品說明書。4.5.1.3試模的側(cè)板和端板應(yīng)由硬質(zhì)鋼材制造,底座可用鑄鐵制造,組裝后試模的有效尺寸應(yīng)符合下表規(guī)定:試模尺寸允許偏差表試模部位允許尺寸(mm)長160±0.8寬高40+0.104.5.1.4試模內(nèi)表面應(yīng)光滑平整.4.5.1.5試模組裝應(yīng)緊密,在試件成型時(shí)不出現(xiàn)漏漿現(xiàn)象。4.5.2校正項(xiàng)目及條件 校正項(xiàng)目:外觀;試模尺寸;試模
13、漏漿檢查。 校正用器具:游標(biāo)卡尺:量程300mm,分度值0.01mm。鋼直尺:量程300mm,分度值1.0mm。4.5.3校正方法4.5.3.1按技術(shù)要求1.1和1.2條對試模的外觀和資料進(jìn)行檢查。4.5.3.2用游標(biāo)卡尺對試模的有效尺寸進(jìn)行測量。4.5.3.3用鋼直尺對試模內(nèi)表面、端板和底座進(jìn)行平整度測量。4.5.3.4將裝滿水泥膠砂的試模按水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法的操作步驟在振動臺上振30s,檢查是否有漏漿現(xiàn)象。4.5.4校正結(jié)果處理 全部校正項(xiàng)目均符合技術(shù)要求為合格。4.5.5校正周期、記錄與證書校正周期為12個月。水泥膠砂試模校正記錄儀器編號 項(xiàng) 目校 驗(yàn) 數(shù) 據(jù)結(jié) 果外 觀是否有銘牌、產(chǎn)
14、品合格證、產(chǎn)品說明書 試模尺寸長 mm 寬 mm高 mm試模組裝后漏漿檢查結(jié)果 試模內(nèi)表面試模垂直度校正結(jié)論:校正人: 校正日期: 年 月 日4.6跳桌校正方法4.6.1技術(shù)要求4.6.1.1跳桌應(yīng)固定在堅(jiān)固的基座上,圓盤臺面應(yīng)水平。4.6.1.2圓盤跳動時(shí)落距為10.0±0.2mm。4.6.1.3托輪連同玻璃板在內(nèi)的可振部分的總質(zhì)量為4.35±0.15。4.6.1.4截錐圓模及模套尺寸:高60±0.5mm上口內(nèi)徑70±0.5mm下口內(nèi)徑100±0.5 mm下口外徑120 mm模壁厚大于5 mm跳桌圓盤臺面直徑300±1mm4.6.1
15、.5模套須與截錐圓模配合。截錐模與模套均用金屬材料制成。4.6.1.6圓柱搗棒:用金屬材料制成,直徑20±0.5 mm,長度200mm。4.6.2校正項(xiàng)目及條件 校正項(xiàng)目:圓盤臺面的水平度;可跳動部分的總質(zhì)量;測量搗棒、截錐圓模及模套的尺寸;測量圓盤跳動時(shí)落距。校正用器具:鋼直尺:量程500mm,分度值1mm??蚴剿絻x游標(biāo)卡尺:量程300mm,分度值為0.01mm;臺秤:稱量5000g,感量5g。4.6.3校正方法4.6.3.1用框式水平儀測量圓盤臺面水平度。4.6.3.2圓盤跳動落距測量:啟動跳桌,在圓盤臺面位于最高和最低處,以跳桌機(jī)架底座平面為基準(zhǔn),用鋼直尺測量圓盤臺面的高度,
16、其差值即為圓盤跳動落距。4.6.3.3用臺秤稱量可跳動部分的總質(zhì)量。4.6.3.4用游標(biāo)卡尺、鋼直尺分別測量圓柱搗棒的尺寸及截錐圓臺模和套模的尺寸。4.6.4校正結(jié)果處理全部校正項(xiàng)目均符合技術(shù)要求為合格。4.6.5校正周期、記錄與證書校正周期為12個月。跳桌校正記錄儀器編號 項(xiàng) 目校 驗(yàn) 數(shù) 據(jù)結(jié) 果一、圓盤臺面水平度 二、圓盤跳支落距最高 mm 最低 mm 落距 mm 三、可跳動部分總質(zhì)量 g四、圓柱搗棒尺寸直徑 mm長度 mm五、截錐圓模尺寸高度 mm上口內(nèi)徑 mm下口內(nèi)徑 mm 校正結(jié)論: 校正人: 校正日期: 年 月 日4.7熒光儀的自校辦法4.7.1自校項(xiàng)目氧化鈣、二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鎂、氧化鉀、三氧化硫4.7.2允許差化學(xué)成分SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOSO3K2O允許差0.200.200.150.250.150.150.104.7.3自校方法4.7.3.1條件參考熒光儀的使用說明書,選擇適當(dāng)?shù)膬x器工作條件,并對儀器的漂移定期校正。4.7.3.2自校樣品校準(zhǔn)樣品的制備應(yīng)符合GB/T15000或JJ
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