金相顯微技術(shù)

1、實(shí)驗(yàn) 金相顯微技術(shù)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)、原理，學(xué)會(huì)使用金相顯微鏡；2學(xué)會(huì)金相試樣的制備和組織侵蝕顯現(xiàn)，以及金屬材料的顯微分析法。二、實(shí)驗(yàn)原理對(duì)金屬材料工作者和冶金學(xué)家，初期訓(xùn)練通常是識(shí)別金相組織，進(jìn)而研究金屬合金的金相組織對(duì)其物理及機(jī)械性能的影響。識(shí)別金相組織最容易的方法是通過(guò)金相顯微鏡觀察金屬形貌，進(jìn)行顯微分析。識(shí)別組織特征：如晶粒大小，第二相及非金屬夾雜物的大小，形狀和分布，以及偏析和其他不均勻的情況。通過(guò)判斷金相特征來(lái)解釋金屬及合金組織。而這些都會(huì)影響到金屬及合金的性能，當(dāng)用顯微分析知道金相組織特點(diǎn)后，就能預(yù)言在使用中的性能。1. 金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)本實(shí)驗(yàn)要學(xué)會(huì)使用金相顯微鏡

2、，這里就現(xiàn)代金相顯微鏡結(jié)構(gòu)中主要部件作一下介紹。任何一種金相顯微鏡均主要由光學(xué)系統(tǒng)、照明系統(tǒng)、機(jī)械系統(tǒng)、附件裝置(包括攝影或其它如顯微硬度等裝置)組成。目前我們使用的顯微鏡為奧林巴斯PME3倒置式金相顯微鏡。1. 光學(xué)系統(tǒng)物鏡和目鏡是光學(xué)系統(tǒng)中重要的部件。(1)物鏡物鏡的放大倍數(shù)是指物鏡在線長(zhǎng)度上放大實(shí)物倍數(shù)的能力指標(biāo)。有兩種表示方法：其一直接在物鏡上刻出如、等字樣；其二是在物鏡上刻度出該物鏡的焦距，焦距越短，表示放大倍數(shù)越大。后者物鏡的放大倍數(shù)表示為：，指鏡筒長(zhǎng)度，(光學(xué)鏡筒長(zhǎng)度等于物鏡的焦距與放大實(shí)像之間的距離)設(shè)計(jì)很準(zhǔn)確，一般為一定值。顯微鏡的鑒別能力主要取決于物鏡。物鏡的鑒別能力可分為

3、平面和垂直兩種。平面鑒別能力指物鏡對(duì)顯微組織所能獲得清晰可分映像的能力。分辨率一般用能分辨兩點(diǎn)間最短距離d的倒數(shù)1/d表示。從實(shí)際角度出發(fā)，我們就常直接用d來(lái)衡量顯微鏡的鑒別能力。垂直鑒別又稱為景深，是物鏡對(duì)高低不同的物體清晰透像的能力。垂直鑒別能力用h表示，指對(duì)高低不平的物體能清晰成像的最短距離。物鏡是顯微鏡中主要而且最貴重的零件。物鏡有兩種：即干燥的與油浸的。物鏡與被研究物體的介質(zhì)是空氣，則物鏡就稱為干燥的。如果物鏡與被研究物體間有液體(如一滴香柏油)，這種物鏡就叫做油浸的。油浸物鏡與干燥物鏡相比有很多優(yōu)點(diǎn)，目前干燥物鏡的放大率雖已達(dá)1500倍，但在放大率高的情況下(超過(guò)1000倍)仍使用

4、油浸物鏡，因?yàn)轱@微鏡的鑒別率的數(shù)學(xué)公式：式中d為二點(diǎn)間的距離，在顯微鏡中此二點(diǎn)的像是能區(qū)別的；為波長(zhǎng)；A為孔徑。由公式(4-1)可以看出，物鏡數(shù)值孔徑及波長(zhǎng)對(duì)鑒別率是有影響的。孔徑角頂點(diǎn)位于物鏡的焦點(diǎn)上，而其二邊則連到物鏡的邊緣。數(shù)值孔徑A可用下面的數(shù)學(xué)公式求得式中為物鏡孔徑角的一半，n為物鏡和物體間介質(zhì)的折射率?？讖浇遣荒艹^(guò)144，空氣的折射率n=1因而實(shí)際上最大的數(shù)值孔徑對(duì)干燥物鏡而言A=1sin720.95。如果物鏡和物體之間，用一滴折射率n1.51的香柏油，則該油浸物鏡的最大數(shù)值孔徑A=1.510.95=1.43。通常顯微鏡的放大率的下限等于孔徑乘以500，上限等于孔徑乘以1000，

5、從上述可知，干燥物鏡的最大數(shù)值孔徑等于0.95，則其放大率的上限等于950，故其最大放大率將是1430倍，而油浸物鏡的最大數(shù)值孔等于1.43倍，這也即是為什么在放大率超過(guò)1000倍時(shí)用油浸物鏡的原因。(2)目鏡經(jīng)過(guò)物鏡放大的像往往尺度還小，還不能為人眼所分辨。目鏡能起到再放大的作用，使在顯微觀察時(shí)，在明視距離處能看到一個(gè)清晰放大的虛像；而在顯微攝影時(shí)，通過(guò)投射目鏡在承影屏上得到一個(gè)放大的倒立的實(shí)像。2. 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)一般包括光源、照明器、光闌尾炎、濾色片等。(1)光源：光源應(yīng)具有足夠的發(fā)光強(qiáng)度且要求發(fā)光均勻，發(fā)熱程度要低并容易對(duì)亮度、位置進(jìn)行調(diào)節(jié)。光源一般有低壓鎢絲燈、氙等、超高壓汞燈和碳

6、弧燈幾種。本儀器中采用鹵素?zé)?，它的原理是：碘分子在高溫?zé)艚z附近分解為碘原子，碘原子與燈泡壁上的鎢在2501200的范圍內(nèi)可化合生成易揮發(fā)的碘化鎢，碘化鎢一擴(kuò)散到高溫的鎢絲上又會(huì)發(fā)生分解，沉淀到燈絲上。這種循環(huán)可以避免燈泡發(fā)黑，延長(zhǎng)燈泡的使用壽命。鹵素?zé)?鹵鎢燈)的燈泡必須用耐高溫的石英玻璃制造。(2)照明器：金相顯微鏡采用反射光照明，照明方式有明場(chǎng)和暗場(chǎng)照明。明場(chǎng)照明是金相顯微鏡主要的照明方式。在明場(chǎng)照明中光源光線通過(guò)垂直照明器(圖1)轉(zhuǎn)90度角進(jìn)入物鏡，垂直地(或接近垂直地)射向樣品表面。由樣品反射回來(lái)的光線再經(jīng)過(guò)物鏡到目鏡。如果試樣是一個(gè)拋光的鏡面，反射光幾乎全部進(jìn)入物鏡成象，在目鏡中可看

7、到明亮的一片。如果試樣拋光后再經(jīng)過(guò)腐蝕，試樣表面高低不平，則反射光將發(fā)生漫射，很少進(jìn)入物鏡成象，在目鏡中看到的是暗黑色的象。如用平面玻璃做的垂直照明器，如圖1所示。平面玻璃表面與光源光線成45度角，將光線反射進(jìn)入物鏡；由于投射在樣品上的光線是垂直入射，因而成象平坦、清晰。此外，平面玻璃反射可使光線充滿物鏡的后透鏡，有利于充分發(fā)揮物鏡的鑒別能力，適用于中倍和高倍觀察。圖1 明場(chǎng)照明的光路圖圖2 暗場(chǎng)照明的光路圖在鑒別非金屬夾雜物等特殊用途中，往往要采用暗場(chǎng)照明。暗場(chǎng)照明與明場(chǎng)照明不同如圖2所示)，其光源光線經(jīng)聚光透鏡后形成一束平行光線，通過(guò)暗場(chǎng)環(huán)形光欄時(shí)，平行光線的中心部分被擋住，形成一束管狀光

8、束；然后經(jīng)過(guò)平面玻璃反射，再經(jīng)過(guò)暗場(chǎng)曲面反射鏡的反射，管狀光束以很大的傾角投射在樣品上。這里要注意，管狀光束是從物鏡四周通過(guò)的，物鏡未通過(guò)光線未起聚光作用。如果樣品表面平滑均勻，則投射光線以很大的傾角反射出去，光線不進(jìn)入物鏡，在目鏡中看到的是一片暗黑色。如果樣品表面存在高低不平之處，則反射光線就有部分進(jìn)入物鏡面形成明亮的像。這與明場(chǎng)照明下觀察的結(jié)果正好相反。(3)光闌：光闌分為孔徑光闌和視場(chǎng)光闌?？讖焦怅@的調(diào)節(jié)可以改變成像光束的大小和控制進(jìn)入光學(xué)系統(tǒng)的光通量。視場(chǎng)光闌的大小對(duì)顯微鏡的分辨率沒(méi)有影響，適當(dāng)縮小可減小鏡筒內(nèi)的雜散光，增加圖像襯度。(4)濾色片：濾色片的作用是吸收光源發(fā)出的白色光中的

9、波長(zhǎng)不合需要的光線，只讓一定波長(zhǎng)的光線通過(guò)。顯微鏡使用濾色片的目的是：增加黑白金相照片上組織的襯度；有助于經(jīng)彩色著色后的顯微組織細(xì)節(jié)；利用黃、綠濾色片與消色差物鏡配合使用，可消除殘余色差；在長(zhǎng)時(shí)間顯微觀察時(shí)，使用黃濾色片，可保護(hù)觀察者眼睛，并有利于提高視敏度。2顯微鏡的光學(xué)原理由于人眼的鑒別能力極其有限，最低在0.150.30mm之間。鑒別客觀物體的細(xì)微組織必須借助于顯微鏡。顯微鏡對(duì)物體放大成清晰的像便于觀察。顯微鏡的光學(xué)放大系統(tǒng)分兩級(jí)組成。如圖3所示。第一級(jí)是物鏡，物體AB通過(guò)物鏡得到放大的倒立的實(shí)像A1B1。A1B1細(xì)節(jié)雖已被區(qū)分，但其尺度仍很小，還不足以使用人眼分辨，因此還需二級(jí)放大。第

10、二級(jí)通過(guò)目鏡來(lái)完成。當(dāng)經(jīng)第一級(jí)放大成的倒立實(shí)像處于目鏡的主焦點(diǎn)內(nèi)時(shí)，人眼可以通過(guò)目鏡分辨第二次放大的正立虛像。(1) 物鏡的成像根據(jù)幾何光學(xué)理論，當(dāng)觀察物處于透鏡的一倍焦距與二倍焦距之間(設(shè)物距為u，焦距為f，即f<u<2f)物體的反射光通過(guò)物鏡經(jīng)折射后在透鏡的另一側(cè)可以得到放大的倒立實(shí)像。為充分發(fā)揮透鏡的放大能力，一般設(shè)計(jì)讓被觀察的物體處于接近焦點(diǎn)處，物鏡的放大倍數(shù)為：圖3 物鏡放大成像原理物距焦距物鏡物體LF1B1FA1B(2) 目鏡成像根據(jù)幾何光學(xué)成像規(guī)律，當(dāng)被觀察物體處于透鏡的一倍焦距以內(nèi)時(shí)，人眼通過(guò)透鏡觀察，將在250mm遠(yuǎn)處看到一個(gè)放大了的正立虛像。(250mm被稱為明

11、視距離)因此，目鏡的放大倍數(shù)為：fSB2A2A3B3FA1B1圖4 目鏡放大成像原理(3) 顯微鏡的成像被觀察物的細(xì)節(jié)經(jīng)物鏡放大后的實(shí)像落到目鏡主焦點(diǎn)以內(nèi)后，人眼可通過(guò)目鏡觀察到經(jīng)兩次放大后組合物像。如圖5所示。故顯微鏡的總放大倍數(shù)為：人眼物鏡目鏡A1B1F1F2B3A3AB250mm圖5 顯微鏡的成像原理三、樣品制備金相樣品需對(duì)金屬及合金進(jìn)行取樣、磨光、拋光、化學(xué)侵蝕等一系列的操作工序才能制成的。制備符合質(zhì)量要求的金相樣品是正確觀察金屬及合金組織及截面的先決條件。以下對(duì)金相樣品的制備工序及準(zhǔn)備原理作較詳細(xì)的介紹。1. 取樣金相顯微試樣的選取應(yīng)根據(jù)研究的目的，取其具有代表性的部位。取樣過(guò)程與選

12、擇取樣部位，確定檢驗(yàn)面及截取方法、試樣尺寸等有關(guān)。2. 磨光磨光可分為粗磨和細(xì)磨。粗磨的目的是為了整平試樣，并磨成適合的外形。細(xì)磨的目的是消除粗磨時(shí)留下的較深磨痕。細(xì)磨通常是在砂紙上進(jìn)行。砂紙分為兩種：一種水磨砂紙，另一種是干磨砂紙。金相水磨砂紙和干磨砂紙的磨料材質(zhì)是黑色碳化矽或綠色碳化矽。根據(jù)砂紙粒度可分許多號(hào)砂紙如120#，一直到4000#。隨砂紙?zhí)枖?shù)增加，砂紙粒度減小，砂紙變細(xì)。干磨砂紙為2#、1#、0#、0l#、02#等。金屬磨制用到1000#砂紙就可以了。采用的砂紙，可以完全都用水磨砂紙，將砂紙鋪在預(yù)磨機(jī)的圓盤上進(jìn)行，并逐次減少砂紙粒度；也可以完全都用干磨砂紙。將干磨砂紙放在玻璃板逐

13、次進(jìn)行，也可以先用水磨砂紙?jiān)儆酶赡ド凹?。在磨制時(shí)，無(wú)論用什么樣砂紙，都必須遵守下列規(guī)則：第一，試樣不應(yīng)當(dāng)緊壓，水磨時(shí)由于力量不均劃破砂紙，試樣飛出；而干磨時(shí)，以免引起表面發(fā)熱。第二，在一定號(hào)數(shù)砂紙磨制時(shí)，試樣位置不應(yīng)變動(dòng)，換用下一號(hào)砂紙時(shí)，將試樣轉(zhuǎn)90，使新的軟細(xì)磨痕垂直于前一號(hào)砂紙上得到的磨痕。只有當(dāng)前一號(hào)砂紙所留下磨痕完全磨掉時(shí)，才能換用下一號(hào)砂紙。最后的這一條件應(yīng)當(dāng)特別嚴(yán)格地遵守，否則試樣表面上被較粗的砂紙所刻劃下的磨痕是不能完全去掉的，這樣磨痕制和拋光工序進(jìn)行矯正，必須從第一道工序重新開(kāi)始磨制。3. 拋光拋光的目的是除去由磨光所留下的細(xì)微磨痕，成為光滑無(wú)痕的鏡面。拋光有機(jī)械拋光、電解拋

14、光、化學(xué)拋光三種。經(jīng)過(guò)磨制好的試樣要進(jìn)行拋光。拋光的目的在于去除試樣表面剩余的劃痕，使最后呈現(xiàn)如鏡面的光滑平面。所需設(shè)備是拋光機(jī)。拋光機(jī)轉(zhuǎn)盤是20-25cm，由電動(dòng)機(jī)直接帶動(dòng).拋光分為粗拋和細(xì)拋，一般粗拋用帆布，細(xì)拋用細(xì)尼(或金絲絨)，這此拋光布緊箍在拋光機(jī)的圓盤上，拋光機(jī)轉(zhuǎn)速為700-1000轉(zhuǎn)/分。用水或懸浮在水中研磨粉(膏)來(lái)潤(rùn)濕。研磨粉的作用是在細(xì)尼或凡布的絨毛固定中起磨削試樣作用。目前用研磨粉(膏)是0.5-7微米的金剛砂磨粉(膏)它磨鋒利、速度快、擾亂層淺，能保留夾雜物。但價(jià)格較高。細(xì)粒度的氧化鎂研磨粉特別適用于鋁、銅、鈍鐵等軟性材料進(jìn)行最后細(xì)拋。拋光時(shí)應(yīng)注意的是：用力輕勻，干濕適當(dāng)、不時(shí)移動(dòng)、保持清潔。拋光時(shí)間大約5-10分鐘為好。在最終拋光后，試樣上應(yīng)當(dāng)具有像鏡子那樣光滑的表面，在任何放大倍數(shù)下觀察時(shí)看不到磨痕。制好試樣要很好地用水流沖洗，用吹風(fēng)機(jī)吹干。試樣制備是一種通用的技術(shù)手段，看來(lái)較簡(jiǎn)單，但必嚴(yán)格地按著一定操作過(guò)程制備，這就要求認(rèn)真地實(shí)際操作才能掌握。顯微鏡是精密的儀器，需要極小心謹(jǐn)慎地對(duì)待