正丁醚的制備

1、正丁醚的制備正丁醚的制備化學(xué)化工學(xué)院1 1 、掌握醇脫水制醚的反應(yīng)原理和實(shí)、掌握醇脫水制醚的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法。驗(yàn)方法。 2 2 、學(xué)習(xí)使用分水器的實(shí)驗(yàn)操作。、學(xué)習(xí)使用分水器的實(shí)驗(yàn)操作。 CH3CH2CH2CH2OHH2SO4134135(CH3CH2CH2CH2)2O+ H2OH2OCH3CH2CH2CH2OHH2SO4135C4H8+醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會(huì)有不催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會(huì)有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應(yīng)須嚴(yán)格控制溫度。同，

2、主要是正丁醚或丁烯，因此反應(yīng)須嚴(yán)格控制溫度。反應(yīng)式：反應(yīng)式：副反應(yīng)：副反應(yīng)： 儀器儀器：分水器、三頸燒瓶、回流冷凝管、分水器、三頸燒瓶、回流冷凝管、 燒瓶、分液漏斗燒瓶、分液漏斗試劑試劑：正丁醇，濃硫酸，無水：正丁醇，濃硫酸，無水 CaClCaCl2 2 。由于原料正丁醇（沸點(diǎn)由于原料正丁醇（沸點(diǎn) 117.7 117.7 ）和產(chǎn)物正丁醚（沸點(diǎn)和產(chǎn)物正丁醚（沸點(diǎn) 142 142 ）的）的沸點(diǎn)都較高，故在控制反應(yīng)溫度的沸點(diǎn)都較高，故在控制反應(yīng)溫度的條件下，反應(yīng)在裝有分水器的回流條件下，反應(yīng)在裝有分水器的回流裝置中進(jìn)行，使生成的水或水的共裝置中進(jìn)行，使生成的水或水的共沸物不斷蒸出，促使可逆反應(yīng)朝有沸

3、物不斷蒸出，促使可逆反應(yīng)朝有利于生成醚的方向進(jìn)行。雖然蒸出利于生成醚的方向進(jìn)行。雖然蒸出的水中會(huì)夾有正丁醇等有機(jī)物，但的水中會(huì)夾有正丁醇等有機(jī)物，但由于它們在水中溶解度較小，比重由于它們在水中溶解度較小，比重又較小，浮于水層之上，因此借分又較小，浮于水層之上，因此借分水器使大部分的正丁醇自動(dòng)連續(xù)地水器使大部分的正丁醇自動(dòng)連續(xù)地返回反應(yīng)瓶中繼續(xù)反應(yīng)。返回反應(yīng)瓶中繼續(xù)反應(yīng)。（一）粗品制備（一）粗品制備（二）粗品精制（二）粗品精制（一）粗品制備（一）粗品制備15.5 ml 正丁醇2.5 ml 濃硫酸兩粒沸石100 ml 三口燒瓶，搖勻2 2、安裝回流裝置：、安裝回流裝置： 三口瓶一側(cè)口安裝溫度計(jì)，溫

4、度計(jì)的水銀球必須三口瓶一側(cè)口安裝溫度計(jì)，溫度計(jì)的水銀球必須浸入液面以下，另一側(cè)口塞住，中口裝上分水器，分浸入液面以下，另一側(cè)口塞住，中口裝上分水器，分水器上端接一回流冷凝管，在分水器中放置（水器上端接一回流冷凝管，在分水器中放置（v-2v-2）mLmL水。水。 3 3、加熱回流、加熱回流 控制溫度控制溫度134135134135。用電熱套小心加熱燒瓶，使。用電熱套小心加熱燒瓶，使瓶內(nèi)液體微沸，回流分水。反應(yīng)生成的水以共沸物形式蒸瓶內(nèi)液體微沸，回流分水。反應(yīng)生成的水以共沸物形式蒸出，經(jīng)冷凝后收集在分水器下層，上層較水輕出，經(jīng)冷凝后收集在分水器下層，上層較水輕的有機(jī)相的有機(jī)相積至分水器支管時(shí)返回反

5、應(yīng)瓶中。積至分水器支管時(shí)返回反應(yīng)瓶中。 注意：注意： （1 1）在）在118120118120找穩(wěn)定電壓，且穩(wěn)定溫度找穩(wěn)定電壓，且穩(wěn)定溫度5656分鐘，然后再升溫。防止升溫過快，不好控分鐘，然后再升溫。防止升溫過快，不好控制。制。 （2 2）若有機(jī)層液面長時(shí)間不發(fā)生變化，則向）若有機(jī)層液面長時(shí)間不發(fā)生變化，則向分水器中滴加水將其趕回?zé)?。分水器中滴加水將其趕回?zé)俊? 4、停止反應(yīng)、停止反應(yīng) 當(dāng)燒瓶內(nèi)溫度升至當(dāng)燒瓶內(nèi)溫度升至135135左右，分水器左右，分水器已全部被水充滿時(shí)且無水蒸出時(shí)可停止已全部被水充滿時(shí)且無水蒸出時(shí)可停止反應(yīng)，反應(yīng)約需反應(yīng)，反應(yīng)約需1.5h1.5h。 （二）粗品精制（二）

6、粗品精制1 1、分液、分液 冷卻至室溫，把燒瓶內(nèi)的混合物倒入盛冷卻至室溫，把燒瓶內(nèi)的混合物倒入盛有有25mL25mL水的分液漏斗中分液，去水。水的分液漏斗中分液，去水。 2 2、洗滌與干燥、洗滌與干燥 有機(jī)層依次用有機(jī)層依次用16mL5016mL50硫酸分兩次洗滌硫酸分兩次洗滌（去丁醇）、（去丁醇）、10mL10mL水洗滌，然后用無水氯化水洗滌，然后用無水氯化鈣干燥。鈣干燥。 3 3、精餾、精餾 將干燥后的產(chǎn)物濾入蒸餾瓶中蒸餾，收將干燥后的產(chǎn)物濾入蒸餾瓶中蒸餾，收集集139139 144144餾分。餾分。純粹正丁醚的沸點(diǎn)純粹正丁醚的沸點(diǎn) 142.4 142.4 1 1、投料時(shí)須充分振搖，避免濃

7、硫酸局部濃度、投料時(shí)須充分振搖，避免濃硫酸局部濃度過大，加熱后易使反應(yīng)溶液變黑。過大，加熱后易使反應(yīng)溶液變黑。 2 2、按反應(yīng)方程式計(jì)算，生成水約為、按反應(yīng)方程式計(jì)算，生成水約為1.7ml 1.7ml 左左右，實(shí)際分出水層的體積大于理論計(jì)算量，右，實(shí)際分出水層的體積大于理論計(jì)算量，因?yàn)橛袉畏肿用撍母碑a(chǎn)物生成。所以待分因?yàn)橛袉畏肿用撍母碑a(chǎn)物生成。所以待分水器中放滿水后，先分掉約水器中放滿水后，先分掉約2ml 2ml 水。水。3 3、反應(yīng)開始回流時(shí)，因?yàn)橛泻惴形锏拇嬖?，、反?yīng)開始回流時(shí)，因?yàn)橛泻惴形锏拇嬖?，溫度不可能馬上達(dá)到溫度不可能馬上達(dá)到 135 135 。但隨著水被。但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，最后達(dá)到蒸出，溫度逐漸升高，最后達(dá)到 135 135 以以上，即應(yīng)降低溫度。如果溫度升得太高，上，即應(yīng)降低溫度。如果溫度升得太高，反應(yīng)溶液會(huì)炭化變黑，并有大量副產(chǎn)物丁反應(yīng)溶液會(huì)炭化變黑，并有大量副產(chǎn)物丁烯生成。烯生成。 4 4、用硫酸洗滌是除去未完全反應(yīng)的正丁醇。、用硫酸洗滌是除去未完全反應(yīng)的正丁醇。1 1、制備乙醚和正丁醚在反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)操作上有、制備乙醚和正丁醚在反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)操作上有什么不同？什么不同？2 2、為什么要將混合物倒入、為什么要將混合物倒入25mL25mL水中？各步洗滌的水中？各步洗滌的目的是