冷燙液定型劑中溴酸鈉的測定

1、冷燙液定型劑中溴酸鈉的測定(QB_T 2285 1997)1、 藥品及儀器a) 硫代硫酸鈉標準溶液0.1mol/L(0.2mol/L)；碘化鉀；稀硫酸 1：10；淀粉指示劑；蒸餾水；冷燙液定型劑b) 分析天平；量筒50mL*1個；稱量瓶40*25mm*1個；碘量瓶250mL *3個2、測定過程（1）液體狀的冷燙液定型劑a) 待測液的配置：用移液管吸取定型劑10mL于100mL容量瓶中用去離子水稀釋至刻度； b) 待測液的處理：用移液管吸取10mL于300mL碘量瓶中，加入去離子水40mL(量筒)、碘化鉀3g（臺秤）及稀硫酸15mL，蓋好瓶蓋于冷暗處放置5min。c) 滴定：先用0.1M硫代硫酸

2、鈉滴定至淺黃色，加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)用0.1M硫代硫酸鈉滴定至無色，記錄滴定體積。d)空白試驗：移取50mL去離子水于300mL碘量瓶中，加入碘化鉀3g（臺秤）及稀硫酸15mL，蓋好瓶蓋(加水封)于冷暗處放置5min。先用0.1M硫代硫酸鈉滴定至淺黃色，加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)用0.1M硫代硫酸鈉滴定至無色，記錄滴定體積。注：做三次平行（2）膏狀冷燙液定型劑a) 稱取定型劑3g于碘量瓶中,準確至0.0002g，用25mL去離子水溶解.b) 待測液的處理：加入碘化鉀2g（臺秤）及稀硫酸15mL，蓋好瓶蓋于冷暗處放置5min。c) 滴定：先用0.2mol/L硫代硫酸鈉滴定至淺黃色，加入淀粉

3、指示劑3mL，繼續(xù)用0.1M硫代硫酸鈉滴定至無色，記錄滴定體積。d)空白試驗：移取25mL去離子水于300mL碘量瓶中，加入碘化鉀2g（臺秤）及稀硫酸15mL，蓋好瓶蓋于冷暗處放置5min。先用0.1M硫代硫酸鈉滴定至淺黃色，加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)用0.1M硫代硫酸鈉滴定至無色，記錄滴定體積。注：做三次平行3、數(shù)據(jù)記錄及處理(1)膏霜類樣品內容 測定次數(shù) 123稱樣瓶和試樣的質量（傾樣前）稱樣瓶和試樣的質量（傾樣前）定型劑試樣的質量m(g)試樣試驗滴定消耗硫代硫酸鈉的用量（mL）滴定管校正值（mL）溶液溫度校正值（mL/L）實際消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）空白試液滴定消耗硫代硫酸鈉的用

4、量（mL）滴定管校正值（mL）溶液溫度校正值（mL/L）實際消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）溴酸鈉含量X（g/g） C 硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度，mol/L 標準C (Na2S2O3)=1.00MV1 試樣所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積 mLV2 空白所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積 mL0.02515 與1.00mL硫代硫酸鈉標準溶液標準C (Na2S2O3)=1.00M相當?shù)匿逅徕c的質量，g m 稱取的冷燙液試樣的質量，gX 單位：g/g平均值平行測定結果的極差（g/mL）極差與平均值之比（%）（2）液體樣品內容 測定次數(shù) 123定型劑試樣的體積V (mL)試樣試驗滴定消耗硫代硫酸鈉的用

5、量（mL）滴定管校正值（mL）溶液溫度校正值（mL/L）實際消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）空白試液滴定消耗硫代硫酸鈉的用量（mL）滴定管校正值（mL）溶液溫度校正值（mL/L）實際消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）溴酸鈉含量X（g/mL）X=C（V1-V2）*0.02515C 硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度，mol/L 標準C (Na2S2O3)=1.00MV1 試樣所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積 mLV2 空白所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積 mL0.02515 與1.00mL硫代硫酸鈉標準溶液標準C (Na2S2O3)=1.00M相當?shù)匿逅徕c的質量，gX 單位：g/mL平均值平行測定結果的極差

6、（g/mL）極差與平均值之比（%）注：平均值和極差的計算平均值X=(X1+X2+X3)/3極差=Xmax-Xmin4、  酸式滴定管的校正 先將干凈并且外部干燥的50mL容量瓶，在臺秤上粗稱其質量，然后在分析天平上稱量，準確稱至小數(shù)點后第二位（0.01g）。將去離子水裝滿欲校準的酸式滴定管，調節(jié)液面至0.00刻度處，記錄水溫，然后按每分鐘約10mL的流速，放出10mL（要求在10mL 0.1mL范圍內）水于已稱過質量的容量瓶中，蓋上瓶塞，再稱出它的質量，兩次質量之差即為放出水的質量。用同樣的方法稱量滴定管中從10mL到20mL，20mL到30mL等刻度間水的質量。用實驗溫度時的密度除

7、每次得到的水的質量，即可得到滴定管各部分的實際容積。將25時校準滴定管的實驗數(shù)據(jù)列入表1中。 表1 滴定管校準表【水的溫度為 ，水的密度為 （25時 0.9961 g·mL-1）】滴定管讀數(shù) 容積/mL 瓶與水的質量/g 水質量/g 實際容積/mL 校準值 累積校準值/mL0.0310.1320.1030.0840.0349.97 10.109.979.979.959.9429.20（空瓶）39.2849.1959.1869.1379.0110.089.919.999.939.8810.129.9510.039.9

8、79.92+0.020.02+0.06+0.020.02 +0.020.00+0.06+0.08+0.06滴 定 管 校 正 規(guī) 程由表1查得校準溫度下，1L水的質量，按式（1）計算出滴定管所測各段水的校正值。V=V1-m/K×1000 (1)式中：V校正值，mL;V1滴定管的讀數(shù),mL；m稱出水的質量，g；K校準溫度下1L水的質量，g。5、溶液溫度校正查-標準溶液濃度的一升量值溫度補正值表（根據(jù)滴定標準溶液的種類和濃度，以及測定時的溫度）查得補正值。例：本實驗所用的標準溶液為0.1mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液，測定溫度為30攝氏度時，查的校正值為-2.5mL/L，如果滴

9、定時實際消耗的體積為25.00毫升，則校正后的體積=25.00-2.5×（25×10-3）=24.94mL溫度()標 準 溶 液 種 類水 及 0.05 N以下的各種水溶液0.1N和0.2 N各種水溶液 H2SO40.5N HNO3NaOH水溶液0.5N HCL水溶液H2SO41 N HNO3NaOH水溶液1N HCL水溶液0.1N KOH乙醇(95%)溶液0.1N亞砷酸鈉溶液備 注補 正 值 (毫升)56789101112131415161718192021222324252627282930313233343536+1.38+1.38+1.36+1.33+1.29+1.

10、23+1.17+1.10+0.99+0.88+0.77+0.64+0.50+0.34+0.180.00-0.18-0.38-0.58-0.80-1.03-1.26-1.51-1.76-2.01-2.30-2.58-2.86-3.04-3.47-3.78-4.10+1.7+1.7+1.6+1.6+1.5+1.5+1.4+1.3+1.1+1.0+0.9+0.7+0.6+0.4+0.20.0-0.2-0.4-0.6-0.9-1.1-1.4-1.7-2.0-2.3-2.5-2.7-3.0-3.2-3.7-4.0-4.3+2.4+2.3+2.2+2.2+2.1+2.0+1.8+1.7+1.5+1.3+1

11、.1+0.9+0.7+0.5+0.20.0-0.2-0.5-0.8-1.0-1.3-1.5-1.8-2.1-2.4-2.8-3.1-3.4-3.7-4.1-4.4-4.7+1.9+1.9+1.8+1.8+1.7+1.6+1.5+1.4+1.2+1.1+0.9+0.8+0.6+0.4+0.20.0-0.2-0.4-0.7-0.9-1.1-1.4-1.7-2.0-2.3-2.5-2.7-3.0-3.3-3.6-4.0-4.3+3.6+3.4+3.2+3.0+2.7+2.5+2.3+2.0+1.8+1.6+1.3+1.1+0.8+0.6+0.30.0-0.3-0.6-0.9-1.2-1.5-1.8-

12、2.1-2.4-2.8-3.2-3.5-3.9-4.2-4.6-5.0-5.3+2.3+2.2+2.2+2.1+2.0+1.9+1.8+1.6+1.4+1.2+1.0+0.8+0.6+0.4+0.20.0-0.2-0.5-0.7-1.0-1.2-1.4-1.7-2.0-2.3-2.6-2.9-3.2-3.5-3.8-4.1-4.4+10.8+9.6+8.5+7.4+6.5+5.2+4.2+3.1+2.1+1.00.0-1.1-2.2-3.3-4.2-5.3-6.4-7.5-8.5-9.6-10.6-11.6-12.6-13.7-14.8-16.0-17.0+1.8+1.7+1.5+1.4+1.

13、2+1.0+0.9+0.7+0.4+0.20.0-0.2-0.4-0.6-0.8-1.1-1.4-1.7-2.0-2.3-2.5-2.8-3.1-3.5-3.8-4.2(1)本表數(shù)值是以20為標準溫度，以實測法測出；(2)表中帶有“+”、“-”號數(shù)值是以20為分界，室溫低于20的補正值均為“+”，高于20的補正值均為“-”；(3)本表的用法：如1N硫酸1升由25換算為20時，其體積修正值為-1.5毫升，故40.00毫升換算為20時的體積為：V20=40.00=39.94毫升附：操作規(guī)范1.移液管（1）使用前：使用移液管，首先要看一下移液管標記、準確度等級、刻度標線位置等。 （2）吸液：用右手的

14、拇指和中指捏住移液管的上端，將管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太淺或太深，一般為1020mm處，太淺會產生吸空，把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液，太深又會在管外沾附溶液過多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入該管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，橫持，并轉動管子使溶液接觸到刻度以上部位，以置換內壁的水分，然后將溶液從管的下口放出并棄去，如此用反復洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。 （3）調節(jié)液面：將移液管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內壁上，管身保持直立，略為放松食指（有時可微微轉動吸管）使管內溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面

15、底部與標線相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。 （4）放出溶液：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應使錐形瓶傾斜30°，移液管直立，管下端緊靠錐形瓶內壁，稍松開食指，讓溶液沿瓶壁慢慢流下，流完后管尖端接觸瓶內壁約15秒后，再將移液管移去，殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強使其流出，因較準時已考慮了末端保留的溶液的體積。2.酸式滴定管(1) 洗滌。通常滴定管可用自來水或管刷蘸洗滌劑（不能用去污粉）洗刷，而后用自來水沖洗干凈，去離子水潤洗3次。有油污的滴定管要用鉻酸洗液洗滌。(2) 給旋塞涂凡士林（起密封和潤滑的作用）。將管中的水倒掉，平放在臺

16、上，把旋塞取出，用濾紙將旋塞和塞槽內的水吸干。用手指蘸少許凡士林，在旋塞芯兩頭薄薄地涂上一層（導管處不涂凡士林），然后把旋塞插入塞槽內，旋轉幾次，使油膜在旋塞內均勻透明，且旋塞轉動靈活。(3) 試漏。將旋塞關閉，滴定管里注滿水，把它固定在滴定管架上，放置10分鐘，觀察滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出，旋塞不滲水才可使用。(4) 滴定管內裝入標準溶液后要檢查尖嘴內是否有氣泡。如有氣泡，將影響溶液體積的準確測量。排除氣泡的方法是：用右手拿住滴定管無刻度部分使其傾斜約30°角，左手迅速打開旋塞，使溶液快速沖出，將氣泡帶走。(5) 裝標準溶液。應先用標準液（5-6ml）潤洗滴定管3次，洗去管內

17、壁的水膜，以確保標準溶液濃度不變。方法是兩手平端滴定管同時慢慢轉動使標準溶液接觸整個內壁，并使溶液從滴定管下端流出。裝液時要將標準溶液搖勻，然后不借助任何器皿直接注入滴定管內。(6) 進行滴定操作時，應將滴定管夾在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指輕拿旋塞柄，手指略微彎曲，向內扣住旋塞，避免產生使旋塞拉出的力。向里旋轉旋塞使溶液滴出。滴定管應插入錐形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶內溶液順時針不斷旋轉。掌握好滴定速度（連續(xù)滴加，逐滴滴加，半滴滴加），終點前用洗瓶沖洗瓶壁，再繼續(xù)滴定至終點。(7) 滴定管使用完后，應洗凈打開旋塞倒置于滴定管架上。標準硫代硫酸鈉滴定液(0.

18、1mol/L)1.配制:稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）（或無水硫代硫酸鈉16g），溶于1000ml純水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，放置兩周后濾過備用。 2.標定（1）標定方法:稱取在120干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，稱準至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加20%硫酸20ml，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水150ml稀釋，用配制好的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液3ml（5g/L），繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，同時作空白實驗。（2）計算：m重鉻酸鉀 g； c（Na2S2O3）硫代硫酸鈉標準溶液的量濃度，mol/L；V1滴定時硫代硫酸