科研訓(xùn)練與學(xué)科競(jìng)賽(實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì))

1、科研技能訓(xùn)練與學(xué)科競(jìng)賽第二篇第二篇 化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì) 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)是指為了達(dá)到一定實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)是指為了達(dá)到一定的實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩C合運(yùn)用理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)基本操作的實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩C合運(yùn)用理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)基本操作所進(jìn)行的化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。包括設(shè)計(jì)制備物質(zhì)的實(shí)所進(jìn)行的化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。包括設(shè)計(jì)制備物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)、設(shè)計(jì)檢驗(yàn)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)等等。驗(yàn)、設(shè)計(jì)檢驗(yàn)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)等等。如何設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案從已知條件出發(fā)，弄清實(shí)驗(yàn)的目的和反應(yīng)原理從已知條件出發(fā)，弄清實(shí)驗(yàn)的目的和反應(yīng)原理；從反應(yīng)原理出發(fā)，構(gòu)思實(shí)驗(yàn)方法和步驟；從反應(yīng)原理出發(fā)，構(gòu)思實(shí)驗(yàn)方法和步驟；根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法和步驟，確定實(shí)驗(yàn)試劑和儀器根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法和步驟

2、，確定實(shí)驗(yàn)試劑和儀器。設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，收集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，處理實(shí)驗(yàn)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，收集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，處理實(shí)驗(yàn)問(wèn)題。問(wèn)題。分析分析數(shù)據(jù)處理，分析概括，得出結(jié)論數(shù)據(jù)處理，分析概括，得出結(jié)論化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)時(shí)遵循的原則化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)時(shí)遵循的原則n（1）科學(xué)性：實(shí)驗(yàn)原理準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)流程合理）科學(xué)性：實(shí)驗(yàn)原理準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)流程合理n（2）安全性：保護(hù)人身安全、保護(hù)環(huán)境、保護(hù)儀器。）安全性：保護(hù)人身安全、保護(hù)環(huán)境、保護(hù)儀器。n（3）可行性：條件允許，效果明顯，操作簡(jiǎn)便可行。）可行性：條件允許，效果明顯，操作簡(jiǎn)便可行。n （4）簡(jiǎn)約性：方案簡(jiǎn)單易行，力求使用簡(jiǎn)單儀器，采用簡(jiǎn)）簡(jiǎn)約性：方案簡(jiǎn)單易行，力求使用簡(jiǎn)單

3、儀器，采用簡(jiǎn)便方法，確定最佳途徑，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的方法程序。便方法，確定最佳途徑，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的方法程序。 n（5）文字?jǐn)⑹鲆?jiǎn)明、準(zhǔn)確，分析討論要有理論依據(jù)。）文字?jǐn)⑹鲆?jiǎn)明、準(zhǔn)確，分析討論要有理論依據(jù)。一、研究方案的基本格式一、研究方案的基本格式1、課題名稱：要求準(zhǔn)確、規(guī)、簡(jiǎn)潔、課題名稱：要求準(zhǔn)確、規(guī)、簡(jiǎn)潔準(zhǔn)確性要求準(zhǔn)確性要求準(zhǔn)確地表達(dá)實(shí)驗(yàn)的核心內(nèi)容，恰如其分地反映研究的范圍和達(dá)到的深度。規(guī)性指描述要科學(xué)規(guī)性指描述要科學(xué).簡(jiǎn)潔性要求課題名稱不能太長(zhǎng)，一般不超過(guò)簡(jiǎn)潔性要求課題名稱不能太長(zhǎng)，一般不超過(guò)20個(gè)字。個(gè)字。2、摘要及關(guān)鍵詞、摘要及關(guān)鍵詞1）內(nèi)容要求）內(nèi)容要求摘要應(yīng)包括如下內(nèi)容：研究的目的和重要

4、性；主要研究?jī)?nèi)容和方法；研究的基本結(jié)果，應(yīng)突出論文的創(chuàng)新性；結(jié)論或結(jié)果的意義。常稱為摘要的四要素，即“目的、方法、結(jié)果、結(jié)論”。摘要的寫作要求摘要的寫作要求2）寫作規(guī)范）寫作規(guī)范要求摘要用第三人稱寫法，不要例證，不講研究過(guò)程，不過(guò)多涉及研究背景，不用圖表，不用引文，不要自我評(píng)價(jià)或批判他人。文中不用“本文”、“作者”、“文章”等詞。文字要簡(jiǎn)短精煉，一般在200300字。一篇好的摘要應(yīng)使讀者對(duì)實(shí)驗(yàn)研究的目的、方法、結(jié)果和結(jié)論有一個(gè)清晰、全面的理解；結(jié)構(gòu)要嚴(yán)謹(jǐn)、表達(dá)要簡(jiǎn)明、語(yǔ)義要確切。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞： 是反映實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容的詞或詞組。每篇文章可選36個(gè)關(guān)鍵詞貴陽(yáng)市售油條中鋁含量檢測(cè)貴陽(yáng)市售油條中鋁含量

5、檢測(cè)例例-1作者姓名作者單位摘要：摘要：目的:測(cè)定貴陽(yáng)市售油條中鋁含量，探討鋁對(duì)人體健康的危害。方法:對(duì)隨機(jī)抽檢的樣品經(jīng)硝酸高氯酸消解后定容，用鉻天青S分光光度法測(cè)定樣品中鋁含量。結(jié)果:樣品中鋁含量范圍為mg/kg。結(jié)論:在抽檢的30份樣品中鋁含量?超標(biāo)，提示監(jiān)督部門應(yīng)引起重視。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞： 油條；鋁；分光光度法油條；鋁；分光光度法；檢測(cè)檢測(cè)3、課題提出的背景和意義、課題提出的背景和意義課題研究的背景、現(xiàn)狀分析。簡(jiǎn)要分析該課題目前國(guó)內(nèi)外研究及相關(guān)課題研究的狀況。 1 前言（立題依據(jù)）前言（立題依據(jù)） 鋁是一種低毒、非必需的微量元素，在油條中添加鋁主要是起膨松作用,然而過(guò)量的鋁則會(huì)導(dǎo)致老年性癡

6、呆,也會(huì)影響到兒童的智力。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，鋁的生物學(xué)需要性表現(xiàn)在腦的發(fā)育與活動(dòng)以及神經(jīng)傳導(dǎo)上,目前認(rèn)為至少有10種神經(jīng)疾病和鋁的蓄積有關(guān)1。因此，世界衛(wèi)生組織(WTO)正式將鋁定為污染物，應(yīng)加以控制并多方面防范。我國(guó)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)也規(guī)定了膨松類食品中鋁的使用限量，其最大允許濃度為100mg/kg。為了解市售油條中鋁含量情況，以便進(jìn)一步探討鋁對(duì)人體健康的影響，我們對(duì)貴陽(yáng)市售油條中鋁含量進(jìn)行檢測(cè)。例例-21）研究方法實(shí)驗(yàn)采用的方法及原理3、研究方法與步驟、研究方法與步驟2）實(shí)驗(yàn)步驟設(shè)備儀器及試劑實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)步驟結(jié)果及討論2.1 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理例例-3 試樣經(jīng)處理后，三價(jià)鋁離子在乙酸一乙酸鈉緩沖介質(zhì)中，

7、與鉻天青S及溴化十六烷基三甲胺反應(yīng)形成藍(lán)綠色三元絡(luò)合物，于635 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。理論計(jì)算：鋁殘留量計(jì)算。 X=c/（mV2 /V1）X鋁殘留量mg/kg; C從標(biāo)準(zhǔn)曲線上測(cè)得值g; C0 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上測(cè)得空白值,0g; V1 定容體積, mL; V2 分取體積mL; m 取樣量, g。2 實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分2.2 材料與方法材料與方法樣品的采集樣品來(lái)源于貴陽(yáng)市兩城區(qū)部分飲食店及街道攤點(diǎn)共30個(gè)加工點(diǎn)所銷售的油條, 隨機(jī)采集。主要儀器與試劑儀器:721分光光度計(jì)、電子天平、精密pH計(jì)，恒溫磁力攪拌器。試劑:硫酸、氫氧化鈉、乙酸鈉、冰乙酸，鉻天青S、溴化十六烷基三甲胺、抗壞血

8、酸、金屬鋁粉，均為分析純鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液:精確稱取1.0000g金屬鋁(純度99.99%),加50ml6mol/L鹽酸溶液,加熱溶解待冷卻后移入1000ml容量瓶中定容。鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100m容量瓶，稀釋至刻度，再?gòu)闹形?0.00mL于100mL容量瓶，稀釋至刻度。該溶液每毫升相當(dāng)于1 g鋁。2.3 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟2.3.1 樣品處理樣品處理將樣品粉碎均勻、烘干后，置于干燥器中。樣品用酸浸法處理：稱取0 .5 g試樣，加硫酸(5+95)20-25mL酸化，靜置片刻，干濾后，用硫酸(5+95)洗滌濾紙，向?yàn)V液中加入60-70mL水，調(diào)節(jié)pH值到4.74，定容到100

9、m1容量瓶中。2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 1) 吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分別置于25ml比色管中 2) 加入1%硫酸2ml（保證試樣溶液中有1%硫酸） 3) 依次加入8ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液，10g/L抗壞血酸溶液1.0ml（現(xiàn)配），混勻 4) 加入0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液2.0ml，混勻5) 再加入0.5g/L鉻天青S溶液2.0ml，搖勻后，用水稀釋至刻度，室溫放置20min 6) 用1cm比色皿，于分光光度計(jì)上，以零管調(diào)零點(diǎn)。于640nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，以A值為縱坐標(biāo)，以C為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2.3.3 樣品測(cè)定樣品測(cè)定

10、重復(fù)B中步驟26，測(cè)得樣品在640nm波長(zhǎng)處的吸光度2.4 結(jié)果及討論結(jié)果及討論三價(jià)鋁離子與鉻天青S及溴化十六烷基三甲胺反應(yīng)形成藍(lán)綠色三元絡(luò)合物在635 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度如下表：鋁標(biāo)準(zhǔn)液鋁標(biāo)準(zhǔn)液濃度濃度0.020.040.080.120.16吸光度1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線2.4 .1實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果表表1 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度數(shù)據(jù)處理得標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度A濃度圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品編號(hào)樣品編號(hào)12345.吸光度Al含量2)樣品的測(cè)定結(jié)果樣品的測(cè)定結(jié)果表表2 樣品的測(cè)定結(jié)果樣品的測(cè)定結(jié)果試驗(yàn)反應(yīng)過(guò)程中各因素影響1) 酸度對(duì)結(jié)果的影響溶液的酸度對(duì)反應(yīng)生成四六混合膠束影響較大，通過(guò)改變乙二胺-鹽酸緩沖溶液的用量來(lái)調(diào)節(jié)溶液酸度，選用? mL為最佳使用量。2) 鉻天青S用量的影響鉻天青S的用量對(duì)四元混合膠束的形成有一定的影響，分別選用鉻天青S用量為1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，5.0mL，吸光度不斷變化，選用?時(shí)，結(jié)果最穩(wěn)定。2.4 .2 分析與討論分析與討論3 結(jié)結(jié) 論論 對(duì)隨機(jī)抽檢的貴陽(yáng)市30份油條樣品經(jīng)硝酸高氯酸消解后用鉻天青S分光光度法測(cè)定樣品中鋁含量。結(jié)果表明樣品中鋁含量范圍為mg/kg。?份樣品中鋁含量超標(biāo)， ?份樣品低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，檢測(cè)結(jié)果為食品監(jiān)督部門提供參考。參考文獻(xiàn)的寫法參考文獻(xiàn)的