GCMSQP2010常見故障及解決方案強(qiáng)烈推薦島津用戶…

1、GCMS-QP2010常見故障及解決方案：（強(qiáng)烈推薦島津用戶看看）聲明：本帖是將島津的一些資料自行整理后貼上來(lái)的，不是原創(chuàng)！一.硬件篇1.如何判斷真空系統(tǒng)漏氣及解決辦法？答：（1）如果在峰檢測(cè)窗口m/z 28強(qiáng)度 與m/z 18強(qiáng)度的比值大于2就有漏氣可能，進(jìn)一步判斷m/z 28強(qiáng)度和m/z 69強(qiáng)度之比小于2則不漏氣，若大于2則有可能漏氣。 （2）確認(rèn)真空啟動(dòng)時(shí)間，一般情況下啟動(dòng)2小時(shí)后真空會(huì)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，如果啟動(dòng)時(shí)間小于1小時(shí)，氮?dú)夥鍟?huì)略高。 （3）確認(rèn)系統(tǒng)是否存在假漏氣。 A. 剛更換氣瓶或者氣路過(guò)濾器，載氣管路中會(huì)混入空氣，會(huì)使氮?dú)夥迤?，可通過(guò)加大流量吹掃然后再檢查。 B.如果載氣管

2、路中安裝了氦氣過(guò)濾器，使用一段時(shí)間后過(guò)濾器會(huì)產(chǎn)生飽和而放出氮?dú)?，也?huì)造成氮?dú)夥迓愿?，建議更換新的過(guò)濾器。 C.氦氣純度不夠，含有氮?dú)鈺r(shí)，也會(huì)類似假象。（4）進(jìn)過(guò)以上判斷，已然漏氣，可能的情況是：A.色譜柱兩端的螺母是否緊固，新安裝的Vesple壓環(huán)需要升溫至200-250保持10-30分鐘，降溫后重新緊固才可以完全密封。B.檢查進(jìn)樣墊是否超過(guò)使用次數(shù)，進(jìn)樣口螺母是否擰緊。C.檢查進(jìn)樣口襯管O型密封圈是否破損，襯管螺母是否擰緊。D.如果真空腔門的密封墊上沾有灰塵，也會(huì)造成系統(tǒng)漏氣，關(guān)閉真空后清理密封墊，再檢查漏氣情況。2.調(diào)諧無(wú)法通過(guò)時(shí)如何處理？答.（1）首先確認(rèn)真空啟動(dòng)時(shí)間及真空度是否合適；（

3、2）進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧前需在峰檢測(cè)窗口確認(rèn)系統(tǒng)是否漏氣；（3）在工具欄中選擇新建調(diào)諧文件，在調(diào)諧條件窗口中選擇“初始化”，然后進(jìn)行調(diào)諧；（4）調(diào)諧無(wú)法通過(guò)時(shí)，是否顯示燈絲已經(jīng)耗盡的錯(cuò)誤信息，如果顯示，請(qǐng)更換燈絲后再進(jìn)行調(diào)諧；（5）檢查燈絲、離子源的安裝位置是否正確；（6）檢查離子源是否污染，長(zhǎng)時(shí)間未進(jìn)行清洗的話清洗后再進(jìn)行調(diào)諧；（7）儀器使用年限較長(zhǎng)的情況下，檢查PFTBA的剩余量是否過(guò)少，少于樣品瓶的20%時(shí)要加入標(biāo)準(zhǔn)品后再調(diào)諧；（8）檢查毛細(xì)管柱進(jìn)入進(jìn)口的長(zhǎng)度與標(biāo)尺是否一致；（9）如果還無(wú)法通過(guò)，就找工程師吧！_3.真空無(wú)法啟動(dòng)如何解決？答.（1）檢查儀器電源、工作站和儀器的連接是否正常，確認(rèn)系

4、統(tǒng)處于受控狀態(tài)。（2）低真空無(wú)法啟動(dòng)時(shí)，檢查機(jī)械泵和主機(jī)的連接線是否正常；（3）檢查色譜柱和MS的連接是否正常，柱子是否有斷裂；（4）檢查色譜柱流量是否過(guò)大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超過(guò)15ml/min；（5）檢查真空腔門密封圈是否完好，門是否擰緊；（6）如果還無(wú)法啟動(dòng)，就找工程師吧！_4.自動(dòng)進(jìn)樣器錯(cuò)誤提示的原因及解決辦法都有哪些？答：（1）自動(dòng)進(jìn)樣器顯示-01：確認(rèn)自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品架是否放置好，請(qǐng)重新安裝；若已經(jīng)正確放置，則為樣品架傳感器污染，請(qǐng)及時(shí)清潔。（2）自動(dòng)進(jìn)樣器顯示-02：進(jìn)樣針未回到初始狀態(tài)，此時(shí)需要清潔自動(dòng)進(jìn)樣器的金屬導(dǎo)軌并適當(dāng)潤(rùn)滑。（3）自動(dòng)進(jìn)樣器顯示-03：進(jìn)

5、樣針的針桿未能回到初始位置，請(qǐng)將進(jìn)樣針取下，清洗針桿。（4）自動(dòng)進(jìn)樣器顯示-11：自動(dòng)進(jìn)樣器安裝未穩(wěn)定，請(qǐng)重新安裝AOC-20i，并保證進(jìn)樣器無(wú)較大晃動(dòng)。（5）自動(dòng)進(jìn)樣器顯示-14：廢液瓶沒有正確放置。5.為什么檢測(cè)器電壓不斷升高？什么時(shí)間需要更換檢測(cè)器？答：GCMS-QP2010檢測(cè)器使用的是電子倍增器，電子倍增器具有一定使用壽命，會(huì)隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸衰減，當(dāng)自動(dòng)調(diào)諧檢測(cè)電壓大于1.8kv的時(shí)候需要更換檢測(cè)器。6.色譜柱不使用時(shí)應(yīng)怎么保存？答：色譜柱不使用時(shí)應(yīng)將兩頭堵死（比如可以用廢進(jìn)樣墊），放置盒子。7.怎樣將Vesple壓環(huán)從色譜柱螺母中取出？答：Vesple壓環(huán)經(jīng)過(guò)柱溫箱長(zhǎng)時(shí)間高

6、溫烘烤，被燒結(jié)在色譜柱螺母內(nèi)，取出時(shí)可用標(biāo)準(zhǔn)工具沖頭以及錘子等工具，按照?qǐng)D示取出。8.多長(zhǎng)時(shí)間不使用儀器建議停機(jī)？答：如果兩天以上沒有待測(cè)樣品，建議停止真空，關(guān)閉主機(jī)電源。由于停止真空后放空閥打開，外界空氣進(jìn)入真空腔內(nèi)，所以重新啟動(dòng)真空后，建議半小時(shí)后才能打開燈絲，兩小時(shí)后真空才能穩(wěn)定。二.軟件篇1.GCMS Solution 能否輸出其他格式文件？如何輸出？答：GCMS Solution可以輸出AIA（*.cdf）格式文件和ASCII碼（文本）文件，文本文件可以在文字編輯器或作圖軟件里打開進(jìn)行編輯，AIA格式是分析儀器聯(lián)合會(huì)定義的一種標(biāo)準(zhǔn)文本格式，現(xiàn)在的分析儀器系統(tǒng)都支持這種文件格式，因此文

7、件可以在不同的數(shù)據(jù)系統(tǒng)間讀取與編輯。如圖所示。2.分流比設(shè)置為-1的意義？答：分流比設(shè)置為-1，AFC(流量控制器)自動(dòng)調(diào)整分流比，使載氣的總流量保持不變。3.在檢測(cè)過(guò)程中，為什么回出現(xiàn)檢測(cè)器飽和？如何關(guān)閉檢測(cè)器飽和？答：檢測(cè)器使用的電子倍增器通常將離子流放大到104-107倍，然后信號(hào)經(jīng)放大器放大處理，如果樣品濃度過(guò)高，離子流通過(guò)檢測(cè)器的放大超出了檢測(cè)器的檢測(cè)上限，就會(huì)出現(xiàn)檢測(cè)器飽和的提示信息，此時(shí)處于對(duì)檢測(cè)器的保護(hù)，系統(tǒng)會(huì)主動(dòng)關(guān)閉燈絲，停止對(duì)樣品粒子的轟擊、檢測(cè)。如果需要關(guān)閉燈絲保護(hù)，可以進(jìn)行如下操作：在實(shí)時(shí)采樣界面，在“Tools”-“Option”“Protection”，將復(fù)選框的對(duì)

8、勾去掉。不建議關(guān)閉檢測(cè)器飽和，這樣的操作會(huì)眼中縮短燈絲和檢測(cè)器的使用壽命。4. 可以在采集數(shù)據(jù)過(guò)程中延長(zhǎng)分析時(shí)間嗎？答：可以，操作：點(diǎn)擊工具欄最右側(cè)的 Extend，輸入延長(zhǎng)的分析時(shí)間就ok了5. 為什么在定量過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)“No peak is detected”?答：在對(duì)未知樣品進(jìn)行定量分析時(shí)，如果顯示這個(gè)提示，表明在此保留時(shí)間內(nèi)沒有檢測(cè)到峰，有可能是樣品中不含有這類化合物或者含量低于檢測(cè)限。6. 如何確定溶劑切除時(shí)間？答：使用不同溶劑和色譜條件時(shí)，溶劑的出峰時(shí)間不同?？梢酝ㄟ^(guò)高、低真空的變化確定溶劑出峰時(shí)間，溶劑出峰時(shí)，高低真空會(huì)急劇下降，出峰后真空會(huì)迅速恢復(fù)到正常值，因此可以判斷出溶劑的

9、出峰時(shí)間，以確定溶劑切除時(shí)間。三.分析方法篇1.樣品不出峰的原因有哪些？答：（1）確認(rèn)自動(dòng)調(diào)諧能否通過(guò)，調(diào)諧結(jié)果是否正常；（2）確認(rèn)色譜柱連接是否正常；（3）檢查襯管中石英棉的填充是否合適；（4）GCMS與其他設(shè)備聯(lián)用時(shí)，檢查其他設(shè)備是否正常；（5）檢查樣品前處理方法是否合適，樣品的穩(wěn)定性；（6）檢查參數(shù)設(shè)置：SIM模式下的特征離子是否正確，SCAN模式下的掃描范圍是否包含樣品離子；（7）加大進(jìn)樣量，改用不分流進(jìn)樣；2.分析重現(xiàn)性差的原因有哪些？答：（1）確認(rèn)樣品是否完全溶解，樣品在常溫下是否穩(wěn)定；（2）檢查進(jìn)樣針針尖是否破損，是否有圖1中出現(xiàn)現(xiàn)象；3.樣品分析中發(fā)現(xiàn)污染物，主要來(lái)自哪里？答：

10、（1）樣品瓶密封墊上的物質(zhì)被溶劑溶解，確認(rèn)密封墊是否正確安裝； （2）進(jìn)樣墊是否流失；（3）進(jìn)樣口污染，及時(shí)清洗襯管，更換石英棉；（4）進(jìn)樣針未清洗干凈；（5）載氣不純或氣體出口有污染；（6）樣品是否污染；常見污染碎片離子如圖所示。4.SIM方式如何定性？答：（1）根據(jù)目標(biāo)化合物特征碎片豐度比，與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)中的碎片豐度比是否一致；（2）利用保留時(shí)間定性；5.MS通?？梢詸z測(cè)樣品的濃度是多少？答：SCAN模式下樣品濃度一般是0.1ppm100ppm，可以通過(guò)濃縮、稀釋或者改變分流比使樣品滿足分析要求；SIM模式的靈敏度比SCAN模式高一個(gè)數(shù)量級(jí)以上，樣品濃度可以低至ppb級(jí)的。5.常見的柱流失是哪些碎片的峰？答：大多數(shù)是聚甲基硅氧烷的碎片，如圖3所示。1. 剛啟動(dòng)真空時(shí)，機(jī)械泵聲音很響，要不要處理？2. 自動(dòng)調(diào)諧結(jié)果出來(lái)后怎么判斷那些信息是否正常？謝謝！1.剛啟動(dòng)時(shí)，機(jī)械泵有噪音大時(shí)正常的，一段時(shí)間后會(huì)消失的，如果很長(zhǎng)時(shí)間都不消失的話，估計(jì)有問(wèn)題，短時(shí)間的不用處理！2.調(diào)諧結(jié)果有個(gè)衡量的指標(biāo)，具體就是