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文檔簡介
1、重慶市沙坪壩區(qū)環(huán)境監(jiān)測站作業(yè)指導(dǎo)書文件編號:SPBEMS/CG-53-2015第 頁 共 頁P(yáng)inAAcle 900z石墨爐原子吸收分光光度計(jì)操作及維護(hù)規(guī)程第 版 第 次修訂發(fā)布日期:2015-1-1PinAAcle 900z石墨爐原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程1、開機(jī) 1)、開機(jī)前的準(zhǔn)備工作 打開氬氣瓶,檢查氬氣壓力,減壓閥壓力位于350 400KPa。 2)、打開墻壁上的空氣開關(guān),打開電腦電源。 3)、打開主機(jī)電源,等主機(jī)初始化完畢后(約12分鐘),雙擊聯(lián)機(jī)。 2、編輯方法(以Cu為例) 1)、點(diǎn)擊,出現(xiàn)圖311。311 2)點(diǎn)擊圖311中,出現(xiàn)圖312。312 3)、 在圖312中Eleme
2、nt 選中Cu,點(diǎn)擊,出現(xiàn)圖313。 參數(shù)默認(rèn)即可。313 4)、圖313中,點(diǎn)擊,出現(xiàn)圖314。重復(fù)次數(shù) ,其余參數(shù)默認(rèn)。314 5)、點(diǎn)擊圖314中的,出現(xiàn)圖315。Step 1、2是干燥,Step 3是灰化,Step 4是原子化,Step 5是清洗。 Step3和Step4一般要根據(jù)實(shí)際出峰情況進(jìn)行更改。315 6)、在圖315中,點(diǎn)擊,出現(xiàn)圖316。 輸入進(jìn)樣體積:20uL;稀釋液位置:81,一般稀釋液加入10uL。介紹一下基體改進(jìn)劑。316 8)、在圖316中,點(diǎn)擊,出現(xiàn)圖317。在Equation中 一般選擇Nonlinear Through Zero 。 317 9)、圖317中
3、點(diǎn)擊,出現(xiàn)圖318。輸入空白,標(biāo)樣濃度和標(biāo)樣位置。 介紹推薦條件中的線性范圍和特征質(zhì)量。318 10)、方法中的其余參數(shù)按照默認(rèn)的即可。 11)、方法編輯完后,可以點(diǎn)擊、,檢查方法是否合適,如果不合適,按照提示修改方法。 12)、 保存方法。依次點(diǎn)擊,。 3、編輯樣品表 1)、 點(diǎn)擊,出現(xiàn)圖331。 輸入樣品名稱及A/S位置。 331 2)、 保存樣品表。依次點(diǎn)擊, 。4、點(diǎn)燈 點(diǎn)擊,出現(xiàn)圖341(假設(shè)Cu燈放在3號位)。On/Off:點(diǎn)亮/熄滅燈;Lamp 3:將Cu燈點(diǎn)亮且將儀器波長設(shè)置到324.8nm處。3415、調(diào)整石墨爐進(jìn)樣針的位置 1)、點(diǎn)擊,出現(xiàn)圖351。Furnace On/O
4、ff:按照方法中的溫度程序空燒一次石墨管;Cleanout: 按照設(shè)置的溫度空燒石墨管,點(diǎn)擊Start開始空燒,再點(diǎn)擊Start停止空燒(空燒時(shí)間最好不要超過10秒);:打開關(guān)閉石墨爐;:老化石墨管;:調(diào)整針位置;Flush Sampler:清洗管路。3512)、安裝石墨管 A、 點(diǎn)擊,打開石墨爐,安裝石墨管。安裝石墨管時(shí)檢查石墨管的安裝左右,有凸起的一邊靠左。安裝好后再次點(diǎn)擊,關(guān)閉石墨爐。 B、針對新石墨管,點(diǎn)擊老化新石墨管。老化時(shí)間約5分鐘。3)、調(diào)節(jié)進(jìn)樣針位置 A進(jìn)樣針的石墨管中位置: 調(diào)整的要求:進(jìn)樣針在石墨管入口處居中,針尖距石墨管底部為2毫米(2/3處)。 a、粗調(diào): 點(diǎn)擊,選擇,
5、點(diǎn)擊,按照提示調(diào)整針的位置,調(diào)整完后點(diǎn)擊保存。 b、細(xì)調(diào): 點(diǎn)擊,選擇,點(diǎn)擊,檢查位置是否合適。如果合適,點(diǎn)擊。不合適,調(diào)整后點(diǎn)擊。 c 、再次進(jìn)行b步的檢查,直到滿意為止。 注:只要動過AS-800,最好檢查一下位置有否變動,如有變動,調(diào)整。 B進(jìn)樣針吸樣的位置: 點(diǎn)擊,選擇,點(diǎn)擊,按照提示調(diào)整針的位置,調(diào)整完后點(diǎn)擊保存。6、測量數(shù)據(jù) 測量數(shù)據(jù)前的準(zhǔn)備工作: A、檢查是否是否選擇了相應(yīng)的樣品托盤。分88個(gè)和148個(gè)兩種。檢查時(shí)點(diǎn)擊再點(diǎn)擊菜單,選擇相應(yīng)的88還是148托盤。 B、檢查管路中有否氣泡,如有,點(diǎn)擊Flush Sampler 沖洗管路。 1)、點(diǎn)擊,出現(xiàn)圖361。361 2)、保存數(shù)
6、據(jù):點(diǎn)擊中,可將分析結(jié)果數(shù)據(jù)保存。 3)、點(diǎn)擊進(jìn)入分析選擇界面372。:重新建立當(dāng)前的標(biāo)樣和未知樣;:分析全部;:只分析標(biāo)樣;:只分析樣品。 注:分析結(jié)果在中顯示,可以看標(biāo)準(zhǔn)曲線 。 3727、打印 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊需要打印的窗口,點(diǎn)擊File、 Print、 Active Window即可打印。8、測量完畢后關(guān)機(jī)步驟 1)、關(guān)燈; 2)、關(guān)閉程序;關(guān)閉電腦電源; 3)、關(guān)主機(jī)電源; 4)、關(guān)閉氬氣氣瓶; 5)、拔下空壓機(jī)的插頭,將空壓機(jī)放氣放水。重慶市沙坪壩區(qū)環(huán)境監(jiān)測站作業(yè)指導(dǎo)書文件編號:SPBEMS/CG-53-2012第 頁 共 頁P(yáng)inAAcle 900z石墨爐原子吸收分光光度計(jì)操作及維護(hù)規(guī)
7、程第5版 第0次修訂發(fā)布日期:2012-1-1PinAAcle 900z石墨爐原子吸收分光光度計(jì)維護(hù)規(guī)程1、 清潔石墨錐重復(fù)性好的分析結(jié)果有賴于石墨管和石墨錐良好的電氣接觸。接觸表面必須光滑干凈,即使是很小的顆粒也會導(dǎo)致結(jié)果不良。如果石墨管破損在爐子里,必須作徹底的清除。用干凈的棉簽清潔石墨管表面,清潔接觸點(diǎn),將沉淀物刮去,小心不要刮傷表面,用干凈壓縮空氣吹掃。 清潔更新爐子的窗口 石英的爐子窗口固定在爐子的光線進(jìn)出兩端。長時(shí)間使用會有樣品殘留積累在窗口表面。這樣會減小光的強(qiáng)度靈敏度。需要定期更換或清潔。(在連續(xù)譜圖中,如果將石墨爐移出Zero,移入時(shí)吸光度不超過0.1A時(shí)可以認(rèn)為是干凈的。)
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