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文檔簡介
1、姓名:黃 冰專業(yè):藥 化 學(xué)號:2111140006黃苓中黃苓苷的提取和精制、實驗?zāi)康?掌握從黃苓中提取、精制黃苓苷的原理、方法及操作要點2掌握黃苓苷的結(jié)構(gòu)鑒定原理及方法。二、實驗原理OHOH 0黃苓苷為一連有葡萄糖醛酸結(jié)構(gòu)的黃酮化合物,具有一定的脂溶性,所以在提取時可以選擇一定濃度的乙醇溶液 作為提取液。黃苓苷為葡萄糖醛酸苷,具有弱酸性,其可在堿性溶液 中溶解,形成鈉鹽,在提取液中加酸酸化,使黃苓苷游離析 出。利用黃苓苷能溶于堿,不溶于酸的性質(zhì)使之與酸性雜質(zhì)分離,進(jìn)行精制。本實驗選用了 60%乙醇回流提取,酸沉、堿溶、酸沉的方 法進(jìn)行精制,并對精制品進(jìn)行了簡單的定性鑒別,沒有對照 品,所以沒
2、做定量實驗。三、實驗材料與儀器材料:黃苓干燥根, 硅膠G薄層層析板儀器:UV2550紫外可見分光光度計(日本島津),Spectrum 100 傅立葉紅外光譜儀,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠),LXJ-H離心沉淀機(jī)(上海醫(yī)用分析儀器廠),200g搖擺式高速中藥粉 碎機(jī),電子天平,循環(huán)水式真空泵,抽濾裝置,圓底燒瓶(500ml), 水浴鍋,冷凝管,索氏提取器,層析缸試劑:2mol/L鹽酸,60%乙醇,10%氫氧化鈉,乙酸乙酯,甲醇,甲酸四、實驗步驟1黃苓苷的提取將黃苓干燥根粉碎,稱取粗粉100g,裝入1L的圓底燒瓶,加入4倍量即400ml的60%乙醇,攪拌均勻,90C回流提取 1h。提取完進(jìn)行抽
3、濾,將濾渣倒入圓底燒瓶中,加300ml 60%乙醇繼續(xù)回流30min,重復(fù)上一步再回流 30min。合并3次 濾液,65 C減壓濃縮至無醇味,將水液水浴加熱到80 C,用2mol/L的鹽酸調(diào) PH至12,保溫30min,室溫靜置 12h,沉 淀,2000r/min 離心2min,棄上清,向沉淀中加 10倍水量即700ml,攪拌均勻,加 10%氫氧化鈉調(diào) PH至7,靜置1h, 2000r/min離心2min,棄沉淀,將上清液加熱至 40 C,攪拌 均勻,加入等體積即700ml的60%乙醇,靜置1h,2000r/min 離心2min,棄沉淀,將上清液水浴加熱至 80C,用2mol/L 的鹽酸調(diào)PH
4、至12,保溫30min,室溫靜置1h,沉淀,離心, 棄上清液,得粗黃苓苷濕重 43g。2黃苓苷的精制向粗黃苓苷中加入 7倍水量即300ml,水浴加熱至70C, 10%氫氧化鈉調(diào)PH至7,完全溶解后,用2mol/L的鹽酸調(diào)PH至6,加乙醇至含醇量 70%,未出現(xiàn)明顯沉淀,所以沒過 濾,用2mol/L的鹽酸調(diào) PH至12, 70C保溫20min,靜置 過夜。次日,沉淀很少,又 80C保溫30min,離心,棄上清, 得精制品,向圓底燒瓶中加入約60倍量甲醇,將精制品裝入索氏提取器的濾紙中,加熱回流至提取液顏色很淺,趁熱 抽濾,濾液減壓濃縮一半,冷卻,靜置,結(jié)晶析出,靜置30min , 過濾,甲醇洗滌
5、,得黃苓苷再精制品。用40倍量甲醇加熱回流溶解,重復(fù)上述步驟可得黃苓苷重結(jié)晶。3黃苓苷的薄層層析吸附劑:硅膠 G薄層層析板,厚 0.250.3mm展開劑:乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(7: 2: 0.5 : 0.5 v/v/v )樣品配成合適濃度的甲醇液,用點樣毛細(xì)管點樣,每點一2mm層析次要等到干了才能點下次,點樣斑點直徑不大于缸用展開劑飽和20min后,將點樣板垂直放入層析缸,上行 展開,展層完畢后,取出,晾干,放在254nm紫外燈下觀察 4黃苓苷的紫外吸收圖譜取少量黃苓苷重結(jié)晶樣品于 50ml容量瓶中,加甲醇溶解 至顏色微黃,用紫外分光光度計在 200-400nm進(jìn)行紫外掃描 5黃苓苷的紅外
6、吸收圖譜精確稱取0.100g的溴化鉀,壓片測紅外作為背景,再精 確稱取0.100g的溴化鉀,加入極少量樣品一起研成細(xì)粉, 壓片,測紅外吸收圖譜。五、實驗結(jié)果1黃苓苷得率( )=M/ M x 100 %式中:M所得黃苓苷精品重量 M 0一提取時用黃苓的重量本實驗中 M為0.132g , M為100g,所以收率為 0.132%。2薄層層析3紫外光譜I暫i 最人吸收波心的確定278nm與文獻(xiàn)由下圖可知在200-400nm內(nèi)最大吸收波長為 中(上圖)的標(biāo)準(zhǔn)品的最大吸收波長一致。4紅外光譜圖4*1黃茶蒂標(biāo)準(zhǔn)品的紅外褂圖黃苓苷紅外圖譜3339 cm-1,寬峰:-0H伸縮振動3030 cm-1左右:苯環(huán)=C
7、H伸縮振動2900 cm-1: C-H伸縮振動1611、1575、1478、1450cm1 :苯環(huán)骨架振動1736 cm-1 : C=Of申縮振動(葡萄糖醛酸)1667cm1: C=O伸縮振動(吡喃酮環(huán))1363 cm-1 : C-O伸縮振動1078 cm-1: C-O-C的對稱和不對稱伸縮振動900690 cm-1多個吸收峰:苯環(huán)取代六、討論1由薄層板上的斑點可以看出雖然得到了一個比較明顯的 斑點,結(jié)合紫外圖譜應(yīng)該是黃苓苷,但是斑點上方有小淡 斑存在,證明得到的結(jié)晶不是很純。2紅外圖譜與文獻(xiàn)中標(biāo)準(zhǔn)品的圖譜大部分吻合,不一致的 原因可能是:黃苓產(chǎn)地不一樣;本實驗中得到的黃苓苷純 度不咼。3本實
8、驗中產(chǎn)率不高,原因可能有:粗粉未浸泡;靜置時 間短;調(diào)PH時溫度控制不好。4黃苓苷在一定溫度和濕度下能酶水解成黃苓素及葡萄糖 醛酸。黃苓素分子中具有臨三酚羥基,性質(zhì)不穩(wěn)定,在空氣 中易氧化成醌式結(jié)構(gòu)顯綠色。所以在儲藏及提取過程中應(yīng)注 意防止黃苓苷的酶解、氧化,以減少有效成分的破壞。5在用酸、堿進(jìn)行提取純化黃酮類化合物時,應(yīng)當(dāng)注意溫 度和堿度都不宜過高,以免破壞黃酮類化合物的母核。酸化 時,酸度也不宜過高,否則酸會與黃酮類化合物生成鹽而溶 解。6黃苓苷在黃苓中以羧酸鹽存在,可以被溶劑溶出,傳統(tǒng)的提取方法以水做提取溶劑 ,但是黃苓苷只能微溶于熱水,而且,在水煎煮的過程中,引入了大量的水溶性雜質(zhì)。黃苓 苷為一連有葡萄糖醛酸結(jié)構(gòu)的黃酮化合物,具有一定的脂溶性,所以在提取時可以選擇一定濃度的乙醇溶液作為提 取液,不僅大大增加它的溶出率,并且可以抑制象鞣質(zhì)、蛋 白、粘液等高分子雜質(zhì)的溶出,便于過濾純化。文獻(xiàn)指出中 等濃度(50%
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