脈沖萃取塔及其應(yīng)用

1、脈沖萃取塔及其應(yīng)用目錄1.液液萃取2.脈沖萃取塔3.應(yīng)用4.總結(jié)脈沖萃取塔及其應(yīng)用液液萃取及其裝置1在醫(yī)藥工業(yè)中, 許多醫(yī)藥產(chǎn)品如抗生素、維生素及其中間體多為熱敏性物質(zhì)熱敏性物質(zhì), 加熱分離時(shí)容易分解、破壞, 因而不能采用蒸餾等方法來(lái)處理。此時(shí), 溶劑萃取溶劑萃取就顯出其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。尤國(guó)芳等. 液液萃取設(shè)備及其在醫(yī)藥工業(yè)的應(yīng)用J.醫(yī)藥工業(yè)，1982，7:27-36.脈沖萃取塔2萃取塔利用兩相流體的密度差密度差實(shí)現(xiàn)逆流流動(dòng),使輕相分散成液滴和重相密切接觸。液滴在密度差的作用下上升,在萃取柱頂部聚集、分相,澄清后的輕相從柱頂部排出。在液液傳質(zhì)系統(tǒng)中，兩相間的重度差較小，界面張力差也不重度差較小，界

2、面張力差也不大大，導(dǎo)致推動(dòng)相際傳質(zhì)的慣性力較小，兩相分離能力不高。為了提高液相傳質(zhì)設(shè)備的效率，常常補(bǔ)給外加能量，如攪拌攪拌、脈沖、振動(dòng)、脈沖、振動(dòng)等當(dāng)萃取物系的兩相密度差小，連續(xù)相粘度大時(shí)，僅靠密度差作為相分散的動(dòng)力(例如填料塔、篩板塔)，效能很低。最好的方法就是脈動(dòng)脈動(dòng)，脈動(dòng)就是使塔內(nèi)液體作往復(fù)運(yùn)動(dòng)塔內(nèi)液體作往復(fù)運(yùn)動(dòng)，借此向液體供應(yīng)能量，促進(jìn)分散相的細(xì)碎與均布，強(qiáng)化塔內(nèi)的萃取過(guò)程。脈沖篩板塔脈沖填料塔張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學(xué)，大連：大連理工大學(xué)，2008.2008.脈動(dòng)室內(nèi)有一往復(fù)運(yùn)動(dòng)的活塞，推

3、送液體流向塔內(nèi)和往塔外抽吸，形成了脈動(dòng)液流(也可將往復(fù)泵或比例泵的進(jìn)口封閉，并拆去閥件，當(dāng)作脈沖器使用)利用撓性構(gòu)件的反復(fù)變形，周期性地改變脈沖室的容積，從而產(chǎn)生脈動(dòng)液流優(yōu)點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，密封可靠，也易于改變脈沖的頻率與振幅；缺點(diǎn)：脈沖體積小，撓性件的壽命不長(zhǎng)當(dāng)液體作隔離介質(zhì)時(shí)，先用活塞推送或抽吸隔離液，隔離液作用于隔膜，然后由隔膜的運(yùn)動(dòng)來(lái)推送或抽吸塔內(nèi)液體。應(yīng)用于塔內(nèi)液體有腐蝕性、毒性或放射性的場(chǎng)合通過(guò)旋轉(zhuǎn)式滑閥，使脈沖室周期性地引入壓縮空氣與放空。當(dāng)脈沖室接通壓縮空氣時(shí)，室內(nèi)氣壓上升，液面下降，使塔內(nèi)產(chǎn)生升液流。當(dāng)脈沖室放空時(shí)，氣壓下降，液面回升，塔內(nèi)產(chǎn)生下降液流。如此反復(fù)循環(huán)，就在塔內(nèi)形成

4、脈動(dòng)液流。張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學(xué)，大連：大連理工大學(xué)，2008.2008.張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學(xué)，大連：大連理工大學(xué)，2008.2008.脈沖篩板塔無(wú)升降液管的篩板塔, 加上脈沖, 即為脈沖篩板塔。脈沖篩板塔的獨(dú)特性能是軸向混和小和萃取效率高。這是由于在塔截面上能量得到均勻分布, 因而液滴分布也均勻, 這種型式的塔特別適用于防腐蝕和防放射性。在原子能工業(yè)上應(yīng)用很多, 直徑已達(dá)到0.9 米。制造第一

5、顆原子彈的鈾萃取塔塔徑僅2 英寸。優(yōu)勢(shì)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單；兩相在柱內(nèi)停留時(shí)間短，兩相流動(dòng)及傳質(zhì)性能好；體積小、易于操作；無(wú)傳動(dòng)部件、易于實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離控制以保證臨界安全；與其他有能量輸入的萃取柱相比軸向返混程度低，且隨柱內(nèi)徑變化不大，比較容易放大設(shè)計(jì)等。對(duì)于易乳化的體系，在是否采用脈沖篩板萃取柱方面要慎重考慮。脈沖填料塔填料塔借助于脈沖裝置使液體產(chǎn)生上下移動(dòng)的正弦波脈沖, 增加了物料的湍動(dòng)和相間接觸, 因而傳質(zhì)效率顯著提高。亂堆填料在脈動(dòng)時(shí)易產(chǎn)生填料定向, 導(dǎo)致溝流。一般采用篩網(wǎng)填料。由于產(chǎn)生脈沖在機(jī)械方面困難較大, 限制了大直徑脈沖塔的發(fā)展。但近年來(lái)由荷蘭開(kāi)發(fā)的脈沖填料塔, 直徑已達(dá)2.7 米, 應(yīng)用于石

6、油化工的加工過(guò)程。尤國(guó)芳等.液-液萃取設(shè)備及其在醫(yī)藥工業(yè)中的應(yīng)用J.傳質(zhì)效率較高;結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,沒(méi)有轉(zhuǎn)動(dòng)部件,制造費(fèi)用較低,安裝操作較容易;放大效應(yīng)不顯著;有較好的操作特性處理不當(dāng)就會(huì)出現(xiàn)填料的定向排列，使效能降低結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,沒(méi)有轉(zhuǎn)動(dòng)部件,制造費(fèi)用較低,安裝操作較容易傳質(zhì)效率較高處理放射性和強(qiáng)腐蝕性物料存在明顯優(yōu)勢(shì)易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)、適應(yīng)性強(qiáng)應(yīng)用2脈沖萃取塔回收廢水中的DMFDMF實(shí)驗(yàn)過(guò)程二甲基甲酰胺(DMF)能與水、乙醇、乙醚、氯仿及多數(shù)有機(jī)溶劑混溶，對(duì)多數(shù)有機(jī)化合物和無(wú)機(jī)化合物均有良好的溶解能力和化學(xué)穩(wěn)定性，被譽(yù)為萬(wàn)能有機(jī)溶劑。由于DMF穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和難生物降解性可以在環(huán)境中長(zhǎng)期存在，對(duì)水

7、體和土壤造成了巨大污染。 1.溫度 2.萃取比 3.脈沖頻率 4.振幅張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學(xué)，大連：大連理工大學(xué)，2008.2008.脈沖萃取塔回收DMF張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學(xué)，大連：大連理工大學(xué)，2008.2008.脈沖萃取塔回收DMF溫度：室溫時(shí)間：15min萃取比：12:1脈沖頻率：80次/min脈沖振幅：25mm張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲

8、基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學(xué)，大連：大連理工大學(xué)，2008.2008.脈沖萃取塔回收DMF多級(jí)錯(cuò)流萃取實(shí)際上是多個(gè)單級(jí)萃取的組合。溶劑S分別從各級(jí)加入，原料液F依次通過(guò)各級(jí)和溶劑接觸，經(jīng)多次萃取，原料液作為萃余相從末級(jí)排出，各級(jí)排出的萃取相收集在一起進(jìn)行脫溶劑操作，回收的溶劑可循環(huán)使用。一方面得到更好的萃取效果，但另一方面萃取劑需用量增多，使其回收和輸送能耗大，故這一流程在工業(yè)的應(yīng)用上受到限制。張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學(xué)，大連：大連理工大學(xué)，2008.2008.脈沖萃取塔回收DMF用

9、一定量的溶劑萃取原料液時(shí)，單級(jí)或多級(jí)錯(cuò)流萃取因受相平衡關(guān)系限制，常常很難達(dá)到更高程度的分離要求，一般采用多級(jí)逆流萃取完成分離任務(wù)。原料液和溶劑逆向接觸依次通過(guò)各級(jí)的連續(xù)操作多級(jí)逆流萃取具有萃取劑量少的優(yōu)點(diǎn)，在工業(yè)上應(yīng)用廣泛。在該物性性質(zhì)和設(shè)備參數(shù)條件下，能達(dá)到的最大處理能力在該物性性質(zhì)和設(shè)備參數(shù)條件下，能達(dá)到的最大處理能力增大萃取比增大萃取比張宇張宇. . 脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大連：大連理工大學(xué)，大連：大連理工大學(xué)，2008.2008.脈沖萃取塔回收DMF(1)通過(guò)四種常見(jiàn)萃取劑的分配系數(shù)、常壓沸點(diǎn)、密度比較后，確定EXT-A

10、為萃取劑為萃取劑。(2)通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，確定脈沖萃取的最佳條件最佳條件：常溫下，萃取比為12:1，脈沖頻率80次/分，振幅25mm。(3)用脈沖萃取塔經(jīng)過(guò)5次錯(cuò)流萃取次錯(cuò)流萃取后，萃余相中DMF的濃度降至0.17。(4)以萃取比1:1進(jìn)行連續(xù)逆流萃取連續(xù)逆流萃取，萃余相中DMF的濃度降至4.13。以萃取比2:1進(jìn)行連續(xù)逆流萃取，萃余相中DMF的濃度降至0.23。(5)先用脈沖萃取塔萃取，得到的萃取液用精餾塔精餾精餾塔精餾可以回收廢水中的DMF。該方法結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、適用范圍廣、能耗低、使用壽命長(zhǎng)。脈沖篩板萃取塔在生產(chǎn)中的應(yīng)用己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝重要基本有機(jī)原料尼龍 三大合成纖維之一制造工程塑料的重要原料

11、重要醫(yī)藥原料，一種優(yōu)良溶劑、清洗劑可生成多種衍生物起始原料：苯、苯酚、甲苯等中間體：環(huán)己酮肟環(huán)己酮肟在發(fā)煙硫酸作用下貝克曼重排成己內(nèi)酰胺氨水中和，己內(nèi)酰胺粗分離粗品經(jīng)過(guò)萃取、離子交換、雜質(zhì)加氫、蒸發(fā)蒸餾高云鶴高云鶴. . 綠色設(shè)計(jì)研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化綠色設(shè)計(jì)研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化D. D. 浙江：浙江大學(xué)，浙江：浙江大學(xué)，2004.2004.使用次數(shù)過(guò)多造成塔內(nèi)沉積物過(guò)多，塔效大幅度下降，大量有價(jià)值的己內(nèi)酰胺損失而且使廢水中的化學(xué)需氧量升高，污染環(huán)境巨化集團(tuán)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)除去水溶除去水溶性雜質(zhì)性雜質(zhì)除去苯溶除去苯溶性雜質(zhì)性雜質(zhì)回收其中的己內(nèi)酰胺回收其中的己內(nèi)酰胺含量可控制在0.6%以下

12、含量高達(dá)5%10%以下高云鶴高云鶴. . 綠色設(shè)計(jì)研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化綠色設(shè)計(jì)研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化D. D. 浙江：浙江大學(xué)，浙江：浙江大學(xué)，2004.2004.巨化集團(tuán)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)篩板高度HT=6m篩板塔有效直徑DT=0.6m年處理廢水量4000噸廢水中己內(nèi)酰胺含量由6.4%降至降至1%旋轉(zhuǎn)閥-循環(huán)泵式脈沖發(fā)生器苯泄露嚴(yán)重旋轉(zhuǎn)閥易堵塞檢修工序繁瑣、加劇泄露高云鶴高云鶴. . 綠色設(shè)計(jì)研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化綠色設(shè)計(jì)研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化D. D. 浙江：浙江大學(xué)，浙江：浙江大學(xué)，2004.2004.巨化集團(tuán)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)方便檢修降低了對(duì)旋轉(zhuǎn)閥的密閉要求，降低漏液對(duì)損壞電機(jī)的風(fēng)

13、險(xiǎn)高云鶴高云鶴. . 綠色設(shè)計(jì)研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化綠色設(shè)計(jì)研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化D. D. 浙江：浙江大學(xué)，浙江：浙江大學(xué)，2004.2004.脈沖填料萃取塔在毛竹葉總黃酮萃取中的應(yīng)用工藝條件操作流程萃取劑萃取劑：水飽和的正丁醇原料液濃度原料液濃度：0.733-0.956mL萃取次數(shù)萃取次數(shù)：3次結(jié)果結(jié)果：毛竹葉總黃酮萃取率可達(dá)72.3%,總黃酮含量由2.3%提高到8.2%1.檢查塔裝置的管路,保證不漏液、不漏氣;在貯槽內(nèi)準(zhǔn)備好水相和醇相2.打開(kāi)原料液泵,調(diào)節(jié)原料液流量計(jì),通入一定流量的水相,使水相充滿整個(gè)塔,并且液面低于萃取相出料口3.打開(kāi)脈沖發(fā)生器,調(diào)節(jié)一定的脈沖頻率和脈沖振幅4.打開(kāi)萃取劑泵,調(diào)節(jié)萃取劑流量計(jì)