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文檔簡介

1、基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作考核試題及評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn):化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的認(rèn)領(lǐng)和洗滌步 驟考核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值一一一實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、 領(lǐng)取基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器,說明名稱、規(guī)格和使用注意事項(xiàng);(5分)2、常用儀器的洗滌方法。(5分)10-二二實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):1、操作認(rèn)真。(3分)2、自覺遵循實(shí)驗(yàn)室規(guī)則。(3分)3、 儀器使用準(zhǔn)確及保護(hù)儀器。(4分)10-三選擇儀器:所需儀器和藥品:試管、試管夾、試管刷、離心試管、燒杯、蒸發(fā)皿、 表面皿、坩堝、里筒等(10分)10四實(shí)驗(yàn)步驟:1、認(rèn)領(lǐng)儀器:按儀器單逐個(gè)領(lǐng)取和認(rèn)識(shí)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的儀器。(20分)2、玻璃儀器的洗滌:振蕩水洗;內(nèi)壁附有不易洗掉的物質(zhì),可用毛刷刷洗;刷洗后,

2、再用水連 續(xù)振蕩數(shù)次,必要時(shí)用蒸餾水淋洗三次(洗凈后,內(nèi)壁水珠均勻分布;未 洗凈時(shí),器壁附著水珠)。(30分)50分五問題與討論:1、 玻璃儀器的一般洗滌方法是什么? ( 5分)2、 為什么帶有刻度的計(jì)量儀器不能用加熱的方法進(jìn)行干燥?( 5 分)10六實(shí)驗(yàn)后整理:1、廢液倒入廢液桶,固體物回收到指定容器中(4分)2、把儀器歸位。(3分)3、 保持臺(tái)面和地面整潔,實(shí)驗(yàn)后洗手。(3分)10實(shí)驗(yàn):水溶液中的解離平衡步 驟考核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值一一一實(shí)驗(yàn)的目的是什么?( 5)1電解質(zhì)溶液電離的特點(diǎn),冋離子效應(yīng)對(duì)弱電解質(zhì)離解平衡的影響。2 配制緩沖溶液并試驗(yàn)其性質(zhì)。3 鹽的水解反應(yīng)及影響水解反應(yīng)的因素

3、。4 沉淀的生成、溶解和轉(zhuǎn)化的條件。 基本操作:(5)1. 試管操作2. 離心分離操作10-二二實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):1、 操作認(rèn)真,觀察仔細(xì),思考積極。(3分)2、 及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象。(3分)3、 儀器使用記錄及保護(hù)儀器。(4分)10-三實(shí)驗(yàn)儀器的準(zhǔn)備:按儀器和藥品單逐個(gè)領(lǐng)取本實(shí)驗(yàn)中使用的儀器和藥品。(10分)儀器:試管、試管架、試管夾、離心機(jī)、離心試管、燒杯、滴管等。試劑:HCI(1 ,6 mol L-1); HAc(0.1 , 1 mol L-1); NaOH (1 mol L-1);NH3 - H2O (0.1 , 2 mol L- ); NH4CK飽和,0.1 mol L-);酚酞指示劑(

4、0.2% 乙醇溶液);甲基橙指示劑(0.2%) ; NaAc(s) ; NH4C1(s) , pH試紙等。10四實(shí)驗(yàn)步驟:1同離子效應(yīng)(10分)2. 緩沖溶液的配制和性質(zhì)(10分)3. 鹽類的水解(10分)4. 溶度積原理及其應(yīng)用沉淀的生成、溶解、轉(zhuǎn)化、分布沉淀(10分)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄和結(jié)果:(10分)50(序號(hào))實(shí)驗(yàn)內(nèi)容步驟現(xiàn)象解釋結(jié)論五問題與討論:1. 如何配制Sn2+、Sb3+、Bi3+、Fe3+等鹽的水溶液。(4分)2. 為什么H3PO4溶液呈酸性,NaH2PO4溶液呈微酸性,Na2HPO4溶液呈微 堿性,Na3PO4溶液呈堿性? ( 3分)3冋離子效應(yīng)對(duì)弱電解質(zhì)的電離度及難溶電解質(zhì)的溶

5、解度各有什么影響?(3分)10六實(shí)驗(yàn)后整理:1、將用后的廢液倒至廢液桶,固體回收到指定的容器中(4分)2、 洗滌儀器并使其歸位。(3分)3、實(shí)驗(yàn)后洗手(3分)10實(shí)驗(yàn):氧化還原反應(yīng)步 驟考核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值一一一實(shí)驗(yàn)的目的是什么? (10分)1、原電池的裝置以及濃度對(duì)電極電勢(shì)的影響。2、常用氧化劑和還原劑的反應(yīng)。3、濃度、酸度對(duì)氧化還原反應(yīng)的影響。基本操作:1.裝配原電池裝置2.試管操作10-二二實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):1、 操作認(rèn)真,觀察仔細(xì),思考積極。(3分)2、 及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象。(3分)3、 儀器使用記錄及保護(hù)儀器。(4分)10-三實(shí)驗(yàn)儀器的準(zhǔn)備:按儀器和藥品單逐個(gè)領(lǐng)取本實(shí)驗(yàn)中使用的儀器和

6、藥品。(10分)儀器:試管,燒杯,伏特計(jì),表面皿,U型管固體試劑:鋅粒,鉛粒,銅片,瓊脂液體試劑:略(其余的見教材的P-95)材料:電極,導(dǎo)線,砂紙,10四實(shí)驗(yàn)步驟:1.銅一鋅原電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定(10分)2比較電極電勢(shì)的高低(10分)3. 常見氧化劑和還原劑的反應(yīng)(10分)4. 影響氧化還原反應(yīng)的因素(10分) 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄和結(jié)果:(10分)50(序號(hào))實(shí)驗(yàn)內(nèi)容步驟現(xiàn)象解釋結(jié)論五問題與討論:1、以銅鋅原電池為例,指出正負(fù)極,并用能斯特方程說明物質(zhì)濃度對(duì)電池 電動(dòng)勢(shì)的影響。(4分)答:銅極為正極,鋅極為負(fù)極;2+2+Zn+ Cu =Z n + Cus=E+-E.= £(0.0592/2

7、) IgQZn 2+濃度增加,電池電動(dòng)勢(shì)降低,Cu2+濃度增加,電池電動(dòng)勢(shì)增加。2、 以銅鋅原電池為例,指出原電池中鹽橋的作用?( 3分) 答:鹽橋是裝有飽和 KCl溶液和瓊脂制成的膠凍,其作用有:A :構(gòu)成兩個(gè)半電池的電子流通路作用;B:消除兩個(gè)電極間的液體接界電勢(shì),因?yàn)?鋅電極中:Zn 2+增加,正電荷過剩 銅電極中:Cu2+減少,SO42-相對(duì)增加,負(fù)電荷過剩10其結(jié)果:電池反應(yīng)停止有了鹽橋,其中的鉀離子游向銅電極,氯離子游向鋅電極,消除兩個(gè) 電極間的液體接界電勢(shì)。3、介質(zhì)的酸堿性不僅影響氧化還原反應(yīng)的方向而且還會(huì)影響氧化還原反應(yīng) 的產(chǎn)物。請(qǐng)寫出強(qiáng)酸性強(qiáng)堿性中性條件下KMnO4與Na2S

8、O3反應(yīng)的方程式?( 3分)解: 2MnO4-+5SO32-+6H+ 2MrT+5SO42-+3H2O 2Mn O4+SO3 +2OH 2MnQ + SO4 + H2O 2MnO 4-+3SO32-+H 2O 2MnQ J +3SO?+2OH -六實(shí)驗(yàn)后整理:1、將用后的廢液倒至廢液桶,固體回收到指定的容器中(4分)2、 洗滌儀器并使其歸位。(3分)3、實(shí)驗(yàn)后洗手(3分)10實(shí)驗(yàn):配合物的生成和性質(zhì)步 驟考核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值一一一實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖鞘裁矗?(5)1. 配離子的穩(wěn)定性。2. 配位離解平衡與其它平衡之間的關(guān)系。3. 配合物的一些應(yīng)用。 基本操作:(5)1離心機(jī)的使用 2.離心分離操作1

9、0-二二實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):1、 操作認(rèn)真,觀察仔細(xì),思考積極。(3分)2、及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。(3分)3、 儀器使用準(zhǔn)確及保護(hù)儀器。(4分)10-三實(shí)驗(yàn)儀器的準(zhǔn)備: 按儀器和藥品單逐個(gè)領(lǐng)取本實(shí)驗(yàn)中使用的儀器和藥品。(10分)儀器:試管、量筒、滴管、普通漏斗、燒杯。1 11 試劑:HCI(1 mol L-) ; HAc(0.1 , 1 mol L -) ; NaOH (1 mol L-); NHHaO(2 , 6 mol L-1) ; NHCI(0.1 mol L-1 ) ; (NH 4)2C25 飽和);KI(0.1 mol L -10.001 mol L-1) ; AgNQ(0.1 mol L-1)

10、; C2H5OH(無水);戊醇等。10四實(shí)驗(yàn)步驟:1 簡單離子與配離子的區(qū)別(10分)2 .配離子穩(wěn)定性的比較(10分)3 .配位解離平衡的移動(dòng)(10分)4.配合物的某些應(yīng)用(10分)a. Ni 2+的鑒定b. 掩蔽干擾離子C.硬水軟化實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄和結(jié)果:(10分)50(序號(hào))實(shí)驗(yàn)內(nèi)容步驟現(xiàn)象解釋結(jié)論五問題與討論:1. 什么叫螯合劑,螯合物有什么特點(diǎn)?舉個(gè)例子? (2分)答:能夠與中心離子形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)配合物的多齒配體叫螯合劑,螯合物非常穩(wěn)定,而且5元、6元環(huán)越多越穩(wěn)定,例如 EDTA它與中心離子能形成 5 個(gè)5元環(huán)。2. 使用離心機(jī)進(jìn)行離心分離時(shí),操作時(shí)應(yīng)注意什么?(2分)答:離心試管置于套管

11、中位置要對(duì)稱,重量要平衡;轉(zhuǎn)速要由小到大。3. 根據(jù)配位解離平衡的移動(dòng),你是如何設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方法來破壞Cu(NH0 4 2+配離子? ( 2分)答:利用酸堿反應(yīng),加入酸;利用沉淀反應(yīng),加入硫化鈉;利用氧化還原 反應(yīng),加入鋅粉;禾U用生成更穩(wěn)定的配合物,加入EDTA.4. 衣服上粘有鐵銹時(shí),可以用草酸洗去,試說明原理。(2分)答:生成了可溶于水的Fe(C2O)33。5. 可用哪些不冋類型的反應(yīng),使FeSCN+的紅色褪去? ( 2分)答:絡(luò)合反應(yīng)FeSCN + FeF 6;氧化還原反應(yīng)與碘離子宀 Fe ;沉淀反應(yīng)宀 Fe (OH 310六實(shí)驗(yàn)后整理:1、將用后的廢液倒至廢液桶,固體回收到指定的容器中(

12、4分)2、 洗滌儀器并使其歸位。(3分)3、實(shí)驗(yàn)后洗手(3分)10(序號(hào))實(shí)驗(yàn)內(nèi)容步驟現(xiàn)象解釋結(jié)論步 驟考核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值一一一實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖鞘裁矗浚海?3)1、提純粗食鹽的原理和方法。2、溶解、沉淀、減壓過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶和烘干等基本操作。3、SO 4 2 , Ca 2 , Mg 2等離子的定性鑒定。10實(shí)驗(yàn):氯化鈉的提純基本操作:(3)1. 常壓過濾、減壓過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶和烘干操作2. 臺(tái)稱的使用實(shí)驗(yàn)原理:(4分)粗鹽中含有 Ca 2 , Mg 2 , K , SO 4 2等可溶性雜質(zhì)和泥沙等不溶性雜質(zhì)。 選擇適當(dāng)?shù)脑噭┛墒沟入x子生成沉淀而除去。一般是在食鹽中加入BaCI 2溶液,除去SO

13、 4 2-2+2-Ba + SO 4= BaSO 4 (s)然后在溶液中加入 Na 2 CO 3溶液,除去 Ca 2 , Mg 2和過量的Ba 2Ca 2 + CO 32 = CaCO 34Mg 2+ + 5CO 32- + 2H 2 O = Mg(OH) 2 -3MgCO 3 (s)+2HCO 3 -2+2-Ba +CO 3= BaCO 3 (s)過量的Na 2 CO 3溶液用鹽酸中和。粗鹽中的K +與這些沉淀劑不作用,仍留在溶液中。由于KCI的溶解度比 NaCI的大,而且在粗鹽中的含量較 少,所以在蒸濃食鹽溶液時(shí),NaCI結(jié)晶出來,KCI仍留在母液中。-二二實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):1、 操作認(rèn)真,觀察仔

14、細(xì),思考積極。(3分)2、 及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象。(3分)3、 儀器使用記錄及保護(hù)儀器。(4分)10-三實(shí)驗(yàn)儀器的準(zhǔn)備:按儀器和藥品單逐個(gè)領(lǐng)取本實(shí)驗(yàn)中使用的儀器和藥品。(10分)儀器:臺(tái)稱,普通漏斗,布氏漏斗,吸濾瓶,蒸發(fā)皿等。試劑: HCI (6 mol/L), H 2SO4 (2 mol/L), HAc (2 mol/L), NaOH (6 mol/L), BaCI2 (1 mol/L), Na 2CO3 (飽和),(NH 4 應(yīng)2。2 (飽和),pH 試紙和粗食鹽 等10四實(shí)驗(yàn)步驟:1、 溶解粗食鹽;(5分)2、除雜質(zhì)(5分)3、蒸發(fā) (5分)4、結(jié)晶 (5分)5、 稱重,計(jì)算產(chǎn)率(5

15、分)6、 檢驗(yàn)產(chǎn)品純度(5分)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄和結(jié)果:1. 產(chǎn)品的狀態(tài) (5分)2. 產(chǎn)品的產(chǎn)量 (5分)3. 產(chǎn)品的產(chǎn)率 (5分)4產(chǎn)品純度檢驗(yàn)結(jié)果 (5分)50五問題與討論:1、在粗食鹽提純過程中涉及那些基本操作?操作方法和注意事項(xiàng)如何?(2分)2. 為什么選用BaCI 2、Na2CO3作沉淀劑?除去 CO 32-用鹽酸而不用其它強(qiáng)酸? ( 2分)103.為什么先加 BaCl2后加Na2CO3?為什么要將 BaSO 4過濾掉才加Na2CO3?(2分)4 .在烘炒NaCl前,要盡量將 NaCl抽干,其主要因是什么?( 2分)5往粗食鹽液中加 BaCl2和Na2CO3后均要加熱至沸,其主要原因是什

16、么?(2分)六實(shí)驗(yàn)后整理:1、將用后的廢液倒至廢液桶,固體回收到指定的容器中(4分)2、 洗滌儀器并使其歸位。(3分)3、實(shí)驗(yàn)后洗手(3分)10實(shí)驗(yàn):分析天平稱量和滴定操作練習(xí)步 驟考核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值-一-實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)(提前一周給學(xué)生題目):1、實(shí)驗(yàn)的目的、要求、反應(yīng)式(2分)2. 寫出實(shí)驗(yàn)所需的主要材料(2分)2、 寫出實(shí)驗(yàn)簡單步驟。(2分)3、 設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)記錄、處理結(jié)果的表格(2分)5、列出主要計(jì)算公式(2分)10-二二能夠簡述實(shí)驗(yàn)原理:1.學(xué)習(xí)分析天平的使用方法,練習(xí)用直接法和減量法稱量試樣2酸(A)與堿(B)的中和反應(yīng)為aA + bB=cC + dH2Oa當(dāng)反應(yīng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),cA

17、VA= cB Vbb酸堿溶液通過滴定,確定它們中和時(shí)所需的體積比,即可確定它們的濃度比。本實(shí)驗(yàn)以酚酞為指示劑,用NaOH溶液分別滴定HCI和HAc,當(dāng)指示劑由無色變?yōu)榈奂t色時(shí),即表示已達(dá)到終點(diǎn)。由前面計(jì)算公式,求 出酸或堿的濃度。10三實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):1、 操作認(rèn)真,觀察仔細(xì),思考積極。(3分)2、 及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象。(3分)3、 儀器使用記錄及保護(hù)儀器。(4分)10四正確選擇實(shí)驗(yàn)材料(預(yù)先準(zhǔn)備):1 10.10 mol L- HCI 標(biāo)準(zhǔn)溶液、O.IOmol L- NaOH 溶液、酚酞(1%) 0.10 mol L-1 HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液、。滴定管、移液管、容量瓶等。10五正確操作完成實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

18、操作技術(shù):儀器的洗滌、試劑取用、稱量、溶液配制、滴定1. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:(15分)1)直接法和減量法稱量練習(xí)1)NaOH和鹽酸溶液的配置2)NaOH溶液的濃度的標(biāo)定3)HAc溶液濃度的標(biāo)定2. 混合堿分析(20分)1)第一終點(diǎn),記下對(duì) HCI消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 V。2)第二終點(diǎn),記下對(duì) HAc消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 V。3. 正確記錄數(shù)據(jù),正確處理數(shù)據(jù)、結(jié)果(15分)50六實(shí)驗(yàn)后整理:1 洗滌儀器并歸位(5分)2 實(shí)驗(yàn)后洗手(5分)10實(shí)驗(yàn):混合堿的分析(雙指示劑法)步 驟考核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值-一-實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)(提前一周給學(xué)生題目):1、實(shí)驗(yàn)的目的、要求、反應(yīng)式(2分)2.

19、寫出實(shí)驗(yàn)所需的主要材料(2分)2、 寫出實(shí)驗(yàn)簡單步驟。(2分)3、 設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)記錄、處理結(jié)果的表格(2分)5、列出主要計(jì)算公式(2分)10-二二能夠簡述實(shí)驗(yàn)原理:以HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為c)為滴定劑。首先,以酚酞為指示劑,滴定 至溶液由紅色變?yōu)槲⒓t色,為第一終點(diǎn),記錄體積為Vj;然后,以甲基橙為指示劑,滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬?,為第一終點(diǎn),記錄體積為V2。根據(jù)Vi、V2、酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及用量,計(jì)算各組分的含量。10三實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):1、 操作認(rèn)真,觀察仔細(xì),思考積極。(3分)2、 及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象。(3分)3、 儀器使用記錄及保護(hù)儀器。(4分)10四正確選擇實(shí)驗(yàn)材料(預(yù)先準(zhǔn)備):1混合堿試液

20、、0.10 mol L- HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液、溴甲酚綠(0.2%乙醇溶液) 二甲基黃(0.2%乙醇溶液)混合指示濟(jì)(4: 1混合的)、酚酞(2 g L-1 乙醇溶液)。滴定管、移液管、容量瓶、滴定管等。10五正確操作完成實(shí)驗(yàn)內(nèi)容操作技術(shù):儀器的洗滌與干燥、試劑取用、稱量、溶液配制、滴定1. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:(15分)1)鹽酸溶液的配置2)Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制3)HCl溶液濃度的標(biāo)定2. 混合堿分析(20分)1)第一終點(diǎn),記下 HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 V1。2)第二終點(diǎn),記下第二次用去HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2。3. 正確記錄數(shù)據(jù),正確處理數(shù)據(jù)、結(jié)果(15分)50六實(shí)驗(yàn)后整理:1 洗滌儀器并歸位(

21、5分)2 實(shí)驗(yàn)后洗手(5分)10實(shí)驗(yàn):水樣中COD的測(cè)定步驟考核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值-一-實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)(提前一周給學(xué)生題目):1、實(shí)驗(yàn)的目的、要求、反應(yīng)式(2分)2. 寫出實(shí)驗(yàn)所需的主要材料(2分)2、 寫出實(shí)驗(yàn)簡單步驟。(2分)3、設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)記錄(2分)5、列出主要計(jì)算公式(2分)10-二二實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):1操作認(rèn)真,觀察仔細(xì),思考積極。(3分)2、 及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象。(3分)3、 儀器使用記錄及保護(hù)儀器。(4分)水樣10三正確選擇實(shí)驗(yàn)材料(預(yù)先準(zhǔn)備):滴定管、移液管、容量瓶、滴定管等。KMnO溶液(約0.005 mol L-1);1 1NS2C2C4標(biāo)準(zhǔn)溶液(約 0.013 mol L ) ;

22、6 mol L - H2SQ 水樣10四能夠簡述實(shí)驗(yàn)原理:Mn O4-本身為自身指示劑。標(biāo)液KMnO 4標(biāo)液Na2C2O4V2ViKMnO 4試樣 KMnO 4 - V草酸 fNa2C2O4H2SO4沸水加熱(過量)(過量)根據(jù)Vi、V2、草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液V草酸的濃度及用量、試液體積計(jì)算 COD。10五正確操作完成實(shí)驗(yàn)內(nèi)容操作技術(shù):儀器的洗滌與干燥、試劑取用、溶液配制、滴定1水樣+ H2SO4溶液+KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,共熱煮沸 30min。 (15分)2冷卻至70-80°C后,準(zhǔn)確加入Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液,充分搖勻。趁熱用KMnO 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色。(15分)3.正確記錄

23、數(shù)據(jù),正確處理數(shù)據(jù)、結(jié)果(20分)50六實(shí)驗(yàn)后整理:1、洗滌儀器并歸位(5分)2、實(shí)驗(yàn)后洗手(5分)10實(shí)驗(yàn):維生素C藥片中抗壞血酸含量的測(cè)定步驟考核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值-一-實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)(提前一周給學(xué)生題目):1實(shí)驗(yàn)的目的、要求、反應(yīng)式(2分)2.寫出實(shí)驗(yàn)所需的主要材料(2分)2、 寫出實(shí)驗(yàn)簡單步驟。(2分)3、設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)記錄(2分)5、列出主要計(jì)算公式(2分)10-二二實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):1操作認(rèn)真,觀察仔細(xì),思考積極。(3分)2、 及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象。(3分)3、 儀器使用記錄及保護(hù)儀器。(4分)水樣10三正確選擇實(shí)驗(yàn)材料(預(yù)先準(zhǔn)備):滴定管、移液管、容量瓶、滴定管等。N&SQ標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.

24、1 mol L-1,需標(biāo)定);0.05 mol L 1 I 2標(biāo)準(zhǔn)溶液;維生素C藥片;0.5%淀粉指示劑;2 mol L 1 醋酸溶液。10四能夠簡述實(shí)驗(yàn)原理:用已經(jīng)標(biāo)定的I?標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定 Vc藥片中抗壞血酸的含量,抗壞血 酸分子中的烯二醇基可被 I2氧化成二酮基:亠HrH1o| 1n-1C= C_CCCHzOH + Iz'CC-rCClljOH + 2HI IH i i EIII HI 1 I I0 i OH OH H OHOl OOH OH10五正確操作完成實(shí)驗(yàn)內(nèi)容操作技術(shù):儀器的洗滌與干燥、試劑取用、稱量、溶液配制、滴定1. 稱取相當(dāng)于2片重量的粉末+醋酸,煮沸溶解,配置 1

25、00mL溶液。(15分)2. 量取25.00mL樣品溶液于碘量瓶中,加 2mL淀粉指示劑,立即用I 2標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定至溶液呈穩(wěn)定的蘭色,重復(fù)滴定 3次,計(jì)算抗壞血酸的含量。(15分)3. 正確記錄數(shù)據(jù),正確處理數(shù)據(jù)、結(jié)果(20分)50六實(shí)驗(yàn)后整理:1、洗滌儀器并歸位(5分)2、實(shí)驗(yàn)后洗手(5分)10實(shí)驗(yàn):鄰二氮菲分光光度測(cè)定鐵步 驟考核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值-一-實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)(提前一周給學(xué)生題目):1、實(shí)驗(yàn)的目的、要求、反應(yīng)式(2分)2. 寫出實(shí)驗(yàn)所需的主要材料(2分)2、 寫出實(shí)驗(yàn)簡單步驟。(2分)3、 設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)記錄、處理結(jié)果的表格(2分)5、列出主要計(jì)算公式(2分)10-二二能夠簡述實(shí)驗(yàn)原理:亞

26、鐵離子在pH=39的水溶液中與鄰菲羅啉生成穩(wěn)定的橙紅色的配合 物Fe(C!2H8N2)32+,該紅色化合物在 510nm處有最大吸收,可用來比色測(cè) 定亞鐵的含量?;瘜W(xué)反應(yīng)式如下:jOLxD _2+川+Qi;O卍無色橙紅色10三實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):1、 操作認(rèn)真,觀察仔細(xì),思考積極。(3分)2、 及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象。(3分)3、 儀器使用記錄及保護(hù)儀器。(4分)10四正確選擇實(shí)驗(yàn)材料(預(yù)先準(zhǔn)備):100mgL-1 Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.8634g鐵銨磯NHFe(SQ)2 12H2O 于小燒杯中,加入 80mL 6mol L1HCl和少量水,溶解后定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,用水稀釋定容,搖勻;鄰菲

27、羅啉水溶液(1.5 g L-1);鹽酸羥胺水溶液(100g L-1 ,此溶液只能穩(wěn)定數(shù)日);NaAc溶液(1mol L-1);-1HCI(6mol L ).722S型分光光度計(jì);分析天平;移液官、吸量官、容量瓶等。10五正確操作完成實(shí)驗(yàn)內(nèi)容操作技術(shù):儀器的洗滌、試劑取用、稱量、溶液配制1. Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:(15分)1)100mg L-'1 Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置2)10mg L'1 Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置3)Fe3+工作液的配制2. Fe3+和Fe2+含量的測(cè)定(20分)1)測(cè)定Fe3+工作液的吸光度。2)測(cè)定總鐵含量測(cè)定掖的吸光度。3)測(cè)定Fe2+含量測(cè)定掖的吸光度

28、。3. 正確記錄數(shù)據(jù),正確處理數(shù)據(jù)、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、結(jié)果(15分)50六實(shí)驗(yàn)后整理:1 洗滌儀器并歸位(5分)2 實(shí)驗(yàn)后洗手(5分)10實(shí)驗(yàn):蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定(常量法)步驟考核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值一一一實(shí)驗(yàn)的目的是什么?( 5分)了解測(cè)定沸點(diǎn)的意義和蒸餾的意義,掌握常量法(即蒸餾法,使 用液體10毫升以上)及微量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法?;静僮鳎海?分)1蒸餾操作10二二二實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):1、操作認(rèn)真,觀察仔細(xì),思考積極。(3分)2、及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象。(3分)3、儀器使用記錄及保護(hù)儀器。(4分)10-三實(shí)驗(yàn)儀器的準(zhǔn)備:按儀器和藥品單逐個(gè)領(lǐng)取本實(shí)驗(yàn)中使用的儀器和藥品。(10分)儀器:一套蒸餾儀器1

29、0四實(shí)驗(yàn)步驟:1. 儀器的選擇(10分)2. 裝配裝置 (10分)3. 操作順序(10分)4. 裝置的拆卸(10分)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄和結(jié)果:(10分)50(序號(hào))實(shí)驗(yàn)內(nèi)容步驟現(xiàn)象解釋結(jié)論五問題與討論:1、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)從安全和效果兩方面來考慮應(yīng)注意哪些冋題?答:裝置氣密性要好、冷凝水的通入、防爆瓷片的加入、對(duì)于易 揮發(fā)的液體不要使用明火,溫度計(jì)要處于合適的位置等,加料, 加熱的控制,蒸餾完畢,先停止加熱,后停止通水,再拆卸儀器。2、在蒸餾裝置中,把溫度計(jì)水銀球插至液面上或蒸餾燒瓶支管口 上,是否正確?為什么?答:不正確,液面上測(cè)得的沸點(diǎn)過咼,支管口上,蒸汽不能飽和 水銀球,測(cè)得沸點(diǎn)過低。3、將待

30、蒸餾的液體傾入蒸餾燒瓶中時(shí),不使用漏斗行嗎?如果不 使用漏斗應(yīng)怎樣操作?答:行,沿著蒸餾燒瓶的支管口的對(duì)面傾倒。104、蒸餾時(shí),放入止暴劑為什么能防止暴沸?如果加熱后才發(fā)現(xiàn)未 加入止暴劑,應(yīng)該怎樣處理才安全?止暴劑的表面有小孔,當(dāng)加熱到沸騰時(shí),小孔中的空氣就可以冒 出,氣泡就生成,成為液體分子的氣化中心,從而使液體平穩(wěn)的 沸騰。提前忘記加瓷片,必須等到加熱的溶液變涼時(shí),才能加入 止暴劑。5、當(dāng)加熱后有流出液流出時(shí),才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水,請(qǐng)問能否馬 上通水?如果不行應(yīng)怎樣辦?答:不能,這樣會(huì)使冷凝管炸裂,應(yīng)立即停止加熱,在沒有流出 液流出時(shí),通入冷凝水,再加熱。6、向冷凝管通水是由下而上,反過來怎

31、樣?把橡皮管套進(jìn)冷凝管 測(cè)管時(shí),怎樣才能防止折斷其側(cè)管?答:不行,冷凝效果不好,應(yīng)先用水濕潤橡皮管。7、如果加熱過猛,測(cè)出來的沸點(diǎn)是否正確?為什么? 答:不正確,蒸汽過熱,測(cè)定的沸點(diǎn)比實(shí)際的要高。8、用微量法測(cè)定沸點(diǎn),把最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至管內(nèi)的瞬間的 溫度作為該化合物的沸點(diǎn),為什么?答:這時(shí),管內(nèi)的大氣壓與外界的大氣壓相等,此時(shí)的溫度就為 該物質(zhì)的沸點(diǎn)9、不許蒸干,殘留液至少0.5 mL,否則易發(fā)生事故(瓶碎裂等), 液體沸點(diǎn)在80 C以下的液體用水浴加熱蒸餾。六實(shí)驗(yàn)后整理:1、將用后的廢液倒至廢液桶,固體回收到指定的容器中(4分)2、洗滌儀器并使其歸位。(3分)3、實(shí)驗(yàn)后洗手(3分)10

32、實(shí)驗(yàn):減壓蒸餾與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用步驟考核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值一一一實(shí)驗(yàn)的目的是什么? ( 5分)掌握減壓蒸餾的原理和操作。熟悉減壓蒸餾裝置的安裝及要求, 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的原理及應(yīng)用。了解減壓蒸餾裝置的結(jié)構(gòu)和保護(hù)?;静僮鳎海?分)四部分組成:蒸餾部分、安全保護(hù)裝置、測(cè)壓 裝置、抽氣(減壓)裝置。10二二二實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):1、操作認(rèn)真,觀察仔細(xì),思考積極。(3分)2、及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象。(3分)3、儀器使用記錄及保護(hù)儀器。(4分)10-三實(shí)驗(yàn)儀器的準(zhǔn)備:(10分)主要儀器設(shè)備:雙頸蒸餾燒瓶接收器吸收裝置壓力計(jì)安全瓶減壓泵10四實(shí)驗(yàn)步驟:1. 儀器的選擇(10分)2. 裝配裝置 (10分)3. 操作順序(

33、10分)4. 裝置的拆卸(10分)驗(yàn)現(xiàn)象記錄和結(jié)果:(10分)50(序號(hào))實(shí)驗(yàn)內(nèi)容步驟現(xiàn)象解釋結(jié)論五問題與討論:1、在怎樣的情況下才用減壓蒸餾? (10分)答:沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解, 氧化或聚合的物質(zhì)才用減次蒸餾。2、減壓蒸餾裝置應(yīng)注意什么問題?答:減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫的或薄壁的玻璃儀器,尤其 不能使用不耐壓的平底瓶如錐形瓶,以防引起爆炸。待減壓蒸餾 的液體中若含有低沸點(diǎn)組分,應(yīng)先進(jìn)行普通蒸餾,盡量除去低沸 物,以保護(hù)油泵。使用水泵時(shí)應(yīng)特別注意因水壓突然降低,使水 泵不能維持已達(dá)到的真空度,蒸餾系統(tǒng)內(nèi)的真空度比水泵所產(chǎn)生 的真空度咼,因此,水會(huì)流入蒸餾系

34、統(tǒng)沾污產(chǎn)品。為此,需在水 泵與蒸餾系統(tǒng)間安裝一個(gè)安全瓶。減壓蒸餾結(jié)束后,安全瓶上的 活塞(G )一定要緩慢打開,如果打開太快,系統(tǒng)內(nèi)外壓力突然變 化,使水銀壓力計(jì)的壓差迅速改變,可導(dǎo)致水銀柱破裂。3、水泵的減壓效率如何?答:真空效率可達(dá)8-25mmg,為粗真空。4、使用油泵時(shí)應(yīng)注意哪些問題?答:油泵的結(jié)構(gòu)較精密,工作條件要求較嚴(yán),蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性 的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真空度。所以要有吸 收和保護(hù)裝置,在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間,必須裝有吸收裝置;應(yīng)10先進(jìn)行普通蒸餾,盡量除去低沸物,以保護(hù)油泵。吸收和保護(hù)裝置主要有:(1)冷阱:使低沸點(diǎn)(易揮發(fā))物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn) 入真空泵。(2)

35、無水CaCI2干燥塔,吸收水汽。(3 )粒狀氫氧 化鈉塔,吸收酸性氣體。(4)切片石臘:吸收烴類物質(zhì)。5、在減壓蒸餾系統(tǒng)中為什么要有吸收裝置?答:保護(hù)減壓設(shè)備6、在減壓蒸餾時(shí),為什么必須用熱浴加熱,而不能直接用火加熱? 為什么進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)需先抽氣才能加熱?答:用熱浴的好處是加熱均勻,可防止暴沸,如果直接用火加熱 的話,情況正好相反。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣,加熱后部分溶液氣 化,再抽氣時(shí),大量氣體來不及冷凝和吸收,會(huì)直接進(jìn)入真空泵, 損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱,可以避免或減少之。7、當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后,應(yīng)如何停止減壓蒸餾?為什么? 答:蒸餾完畢移去熱源,慢慢旋開螺旋夾,并慢慢打開二通活

36、塞,(這樣可以防止倒吸),平衡內(nèi)外壓力,使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢 地回復(fù)原狀(若放開得太快,水銀柱很快上升,有沖破壓力計(jì)的 可能)然后關(guān)閉油泵和冷卻水。六實(shí)驗(yàn)后整理:1、將用后的廢液倒至廢液桶,固體回收到指定的容器中(4分)2、洗滌儀器并使其歸位。(3分)3、實(shí)驗(yàn)后洗手(3分)10實(shí)驗(yàn):熔點(diǎn)的測(cè)定測(cè)定步驟考核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值一一一實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖鞘裁矗?( 5)1了解熔點(diǎn)測(cè)定的意義:測(cè)定固體有機(jī)物熔點(diǎn);鑒定固體有機(jī)物 及其純度;2 掌握測(cè)定熔點(diǎn)的操作103. 了解熔點(diǎn)測(cè)定的基本原理。4. 掌握熔點(diǎn)測(cè)定儀的使用方法?;静僮鳎海?)熔點(diǎn)測(cè)定儀的使用二二二實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):1、操作認(rèn)真,觀察仔細(xì),思考積極。(3

37、分)2、及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。(3分)3、儀器使用準(zhǔn)確及保護(hù)儀器。(4分)10四實(shí)驗(yàn)步驟:1. 儀器的選擇(10分)2. 裝配裝置 (10分)3. 操作順序(10分)4. 裝置的拆卸(10分)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄和結(jié)果:(10分)50(序號(hào))實(shí)驗(yàn)內(nèi)容步驟現(xiàn)象解釋結(jié)論五問題與討論:1、是否可以使用第一次測(cè)過熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化的有機(jī)化合物再作第 二次測(cè)定呢?為什么?答:不可以,這是因?yàn)榈谝淮螠y(cè)過熔點(diǎn)后,有時(shí)有些物質(zhì)會(huì)產(chǎn) 生部分分解,有些會(huì)轉(zhuǎn)變成具有不同熔點(diǎn)的其它結(jié)晶形式。10六實(shí)驗(yàn)后整理:1、將用后的廢液倒至廢液桶,固體回收到指定的容器中(4分)2、洗滌儀器并使其歸位。(3分)3、實(shí)驗(yàn)后洗手(3分)10實(shí)驗(yàn):萃取

38、與重結(jié)晶提純法步驟考核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值一一一實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖鞘裁矗浚海?3)1 學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固體有機(jī)化合物的原理和方法。2 掌握抽濾、熱過濾操作和菊花形濾紙的折疊方法。3.學(xué)習(xí)萃取的原理與方法?;静僮鳎海?)1、液-液萃取的一般過程萃取液的選擇分液漏斗中進(jìn)行萃取(2倍于溶液的體積,萃取液為溶液體積的1/3)將漏斗置于鐵圈上靜置,然后分液。102. 重結(jié)晶提純法的一般過程:選擇溶劑 溶解固體 趁熱過濾去除雜質(zhì)k 晶體析出晶體的收集與洗滌晶體的干燥。本次實(shí)驗(yàn)使用乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶。用量為1克。實(shí)驗(yàn)原理:(4分)利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不 同溫度時(shí)的溶解度不同而使它

39、們相互分離。它是提純固體有機(jī)物 常用的方法之一。萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶(或微溶)溶劑 中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離或純化目的的一種操作。二二二實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):1、操作認(rèn)真,觀察仔細(xì),思考積極。(3分)2、及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象。(3分)3、儀器使用記錄及保護(hù)儀器。(4分)10-三實(shí)驗(yàn)儀器的準(zhǔn)備:按儀器和藥品單逐個(gè)領(lǐng)取本實(shí)驗(yàn)中使用的儀器和藥品。(10分)10四實(shí)驗(yàn)步驟:1. 儀器的選擇(10分)2. 裝配裝置 (10分)3. 操作順序(10分)4. 裝置的拆卸(10分)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄和結(jié)果(10分)50五問題與討論:1、加熱溶解待重結(jié)晶的產(chǎn)物時(shí),為什么加入溶劑的量要比計(jì)算量 要少?然后逐漸添加至

40、剛好溶解,最后再加入少量的溶劑,為什 么?答:避免溶劑過量,這樣會(huì)導(dǎo)致重結(jié)晶的物質(zhì)損失,補(bǔ)加少量的 溶劑是因?yàn)樵谶^濾時(shí)會(huì)有溶劑揮發(fā), 使得重結(jié)晶的物質(zhì)過早析出, 導(dǎo)致?lián)p失。2、用活性炭脫色為什么要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入?為什么 不能在溶液沸騰時(shí)加入活性炭?答:活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中,但當(dāng)固體物質(zhì)未完全溶解 時(shí),部分雜質(zhì)會(huì)被產(chǎn)品的結(jié)晶吸附,使得產(chǎn)物帶色。所以用活性 炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入,并煮沸 5- 10min,保證 活性炭脫色完全。103、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí),那些操作易著火?怎樣才能避免?答:粗產(chǎn)物溶解過程,補(bǔ)加

41、溶劑過程。為了避免著火,應(yīng)避免使 用酒精燈等明火熱源,使用錐形瓶等瓶口較窄的容器,對(duì)于沸點(diǎn) 較低的易揮發(fā)的溶劑,在溶解過程中應(yīng)使用回流裝置進(jìn)行溶解。4、用水重結(jié)晶乙酰苯胺,在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)?如有油 狀物出現(xiàn)?如何處理?所選用的溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)低于溶質(zhì)的熔點(diǎn), 低熔點(diǎn)物質(zhì)進(jìn)行重結(jié)晶, 如不能選出沸點(diǎn)較低的溶劑時(shí),貝U應(yīng)在比熔點(diǎn)低的溫度下溶解固 體。5、使用布氏漏斗時(shí),如果濾紙大于布氏漏斗瓷孔面時(shí),有什么不好?答:抽濾時(shí),濾紙與布氏漏斗結(jié)合不緊密,產(chǎn)物容易漏入抽濾瓶。濾紙不應(yīng)大于布氏漏斗的底面。6、停止抽濾時(shí),如不先打開安全瓶活塞就關(guān)閉水泵,會(huì)有什么現(xiàn) 象產(chǎn)生?為什么?答:水泵中水會(huì)倒吸進(jìn)入

42、抽濾瓶中,因?yàn)樵诔闉V時(shí),抽濾瓶中的 壓力小于外界大氣壓,突然停止抽濾,水泵中水會(huì)倒吸進(jìn)入抽濾 瓶中。7、在布氏漏斗上用溶劑洗滌濾餅應(yīng)注意什么問題?答:應(yīng)使溶劑均勻地分布于濾餅之上,溶劑的用量以溶劑剛好浸沒濾餅為宜,小心翻動(dòng)被洗滌的物質(zhì)。8、如何鑒定重結(jié)晶純化后的產(chǎn)物純度?答:測(cè)定該物質(zhì)的熔點(diǎn),如果熔程小于C,表明該物質(zhì)純度很高。9、在重結(jié)晶過程中,必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量 好?答:1.正確選擇溶劑;2.溶劑的加入量要適當(dāng);3.活性炭脫 色時(shí),一是加入量要適當(dāng),二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭; 4.吸 濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱;5.濾液應(yīng)自然冷卻,待有晶體析 出后再適當(dāng)加快冷速度,以

43、確保晶形完整;6.最后抽濾時(shí)要盡可 能將溶劑除去,并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。10、選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí),應(yīng)考慮哪些因素?答:(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);(2)重結(jié)晶物質(zhì)在 溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化,即高溫時(shí)溶解度大,而低溫時(shí)溶 解度??;(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大,或者很??;(4)溶劑 應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離;(5)溶劑應(yīng)無毒,不易燃,價(jià)格合適并 有利于回收利用。10、萃取的原理是什么?如何選擇萃取液?六實(shí)驗(yàn)后整理:1、將用后的廢液倒至廢液桶,固體回收到指定的容器中(4分)2、洗滌儀器并使其歸位。(3分)3、實(shí)驗(yàn)后洗手(3分)10實(shí)驗(yàn):薄層色譜技術(shù)及混合染料的分離步驟考

44、核目標(biāo)及評(píng)分細(xì)則滿分值實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖鞘裁??:?3)掌握薄層色譜法的原理和方法,學(xué)習(xí)薄層色譜板的制備方法。 基本操作:(3)1、薄層載玻片的準(zhǔn)備和活化。2、點(diǎn)樣。3、展開和顯色。10實(shí)驗(yàn)原理:(4分)利用吸附劑(硅膠、氧化鋁等)對(duì)不同組分吸附能力的差異從而達(dá)到分離 的的方法。實(shí)驗(yàn)表現(xiàn):二二二1、操作認(rèn)真,觀察仔細(xì),思考積極。(3分)102、及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象。(3分)3、儀器使用記錄及保護(hù)儀器。(4分)-三實(shí)驗(yàn)儀器的準(zhǔn)備:按儀器和藥品單逐個(gè)領(lǐng)取本實(shí)驗(yàn)中使用的儀器和藥品。(10分)10四實(shí)驗(yàn)步驟:1. 儀器的選擇(10分)2. 裝配裝置 (10分)3. 操作順序(10分)4. 裝置的拆卸(10分

45、)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄和結(jié)果(10分)50五【注意事項(xiàng)】:1. Rf (比移值)表示物質(zhì)移動(dòng)的相對(duì)距離,即樣品點(diǎn)到原點(diǎn)的距離 和溶劑前沿到原點(diǎn)的距離之比,常用分?jǐn)?shù)表示。Rf值與化合物的結(jié)構(gòu)、薄層板上的吸附劑、展開劑、顯色方法和溫度等因數(shù) 有關(guān)。但在上述條件固定的情況下,Rf值對(duì)每一種化合物來說 是一個(gè)特定的數(shù)值。當(dāng)兩個(gè)化合物具有相同的 Rf值時(shí),在未做 進(jìn)一步的分析之前不能確定它們是不是同一個(gè)化合物。在這種 情況下,簡單的方法是使用不同的溶劑或混合溶劑來作進(jìn)一步 的檢驗(yàn)。2 .硅膠和氧化鋁是薄層層析常用的固相吸附劑。 化合物極性越大, 它在硅膠和氧化鋁上的吸附力越強(qiáng)。所以吸附劑均制成活性精細(xì)10粉末,活化通常是加熱粉末以脫去水分。硅膠是酸性的,用來分 離酸性或中性的化合物。氧化鋁有酸性、中性和堿性的,可用于 分離極性或非極性的化合物。商用的硅膠和氧化鋁薄層板可以買 至嘰這些薄板常用玻璃或塑料制成。溶劑在

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