室溫直流磁控濺射制備ITO膜及光電性能研究

1、第卷第期真空年月，室溫直流磁控濺射制備膜及光電性能研究李全友，姚寧，張兵臨，葛寶全，王執(zhí)乾（鄭州大學(xué)物理工程學(xué)院材料物理教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南鄭州）摘要：室溫條件下，在玻璃襯底上，采用直流磁控濺射法制備了膜。研究了濺射壓強(qiáng)，氧流量和濺射功率等工藝參數(shù)對(duì)薄膜光電性能的影響。結(jié)果表明：當(dāng)流量為和濺射時(shí)間等參數(shù)不變時(shí)，濺射氣壓，氧流量和濺射功率為最佳工藝條件。并得到了電阻率×，在可見(jiàn)光區(qū)平均透過(guò)率以上薄膜。關(guān)鍵詞：室溫；膜；直流磁控濺射；電阻率；透光率中圖分類號(hào)：；文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：文章編號(hào)：（），（，）：（），×：；高簡(jiǎn)（）膜是一種重?fù)诫s、并的型半導(dǎo)體材料，不僅具有優(yōu)良的導(dǎo)電性，高的

2、可見(jiàn)光透過(guò)率和紅外反射率，還具有高的機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性。作為透明導(dǎo)電薄膜，可廣泛應(yīng)用于，等多種電子平板顯示器件的透明電極中。性等光電性能上對(duì)薄膜提出了更高的要求。特別是用作和其它有機(jī)微顯示器件的是在有機(jī)層上直接沉積的，因有機(jī)材料不耐高溫，所以研究低溫乃至室溫條件下制備膜就顯得尤為重要。作者用直流磁控濺射方法在室溫下制備了薄膜，并對(duì)其光電性能以及影響其性能的因素進(jìn)行了分析。膜的制備方法很多，有真空蒸發(fā)法，水熱法，噴涂法，磁控濺射法，噴霧法，熱分解法，氣相反應(yīng)法和溶膠、凝膠法等。目前比較廣泛應(yīng)用的是直流磁控濺射法，它具有可控性和易于獲得大面積均勻薄膜等特點(diǎn)。根據(jù)濺射時(shí)基底溫度的高低，分為高溫濺射

3、和低溫濺射。近幾年來(lái)，液晶顯示（）、等離子體顯示（）、場(chǎng)發(fā)射顯示（）和有機(jī)電致發(fā)光（）等平板顯示器蓬勃興起，在高透過(guò)率，低電阻率和大面積均勻收稿日期：作者簡(jiǎn)介：李全友（），男，河南省周口市人，碩士。實(shí)驗(yàn)采用本實(shí)驗(yàn)室的直流磁控濺射鍍膜機(jī)制備薄膜。靶材為陶瓷靶（：質(zhì)量比為），純度為，基片采用普通的玻璃片，靶與基片距離為，基片依次用去污劑，丙酮，乙醇，異丙醇和去離子水超聲清洗。高純作為放電氣體，高純作為反應(yīng)聯(lián)系人：姚寧，副教授。第期李全友，等：室溫直流磁控濺射制備膜及光電性能研究氣體，氣體由壓強(qiáng)控制儀和質(zhì)量流量計(jì)控制。濺射時(shí)本底真空為×。在流量，沉積時(shí)間保持不變條件下，分別討論濺射壓強(qiáng)，氧

4、流量和濺射功率等參數(shù)對(duì)所制備薄膜光電性能影響。采用型雙電測(cè)電四探針測(cè)試方塊電阻，然后換算為電阻率，用型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)量薄膜的透過(guò)率。觀察膜的形貌和結(jié)構(gòu)，特別討論了濺射功率對(duì)膜結(jié)構(gòu)形貌和結(jié)晶狀況的影響。氧流量對(duì)膜的影響在保持其它條件不變時(shí)，改變氧氣的流量。氧流量對(duì)膜的光電性能影響如圖所示。分析與討論濺射壓強(qiáng)對(duì)膜的影響在保持氧流量為，濺射功率為不變的條件下改變?yōu)R射壓強(qiáng)。電阻率和透過(guò)率隨濺射壓強(qiáng)的變化如圖所示。圖薄膜的透過(guò)率和電阻率隨氧流量的變化關(guān)系圖，膜屬于型半導(dǎo)體薄膜，導(dǎo)電率決定于載流子濃度，而載流子濃度主要由氧空位和錫摻雜所決定，在薄膜制備過(guò)程中取決于氧濃度和摻錫量，摻錫量由靶材所定，所

5、以氧流量的高低會(huì)影響膜的導(dǎo)電率。當(dāng)濺射氧流量較大（）時(shí)，膜的透過(guò)率顯著增大，因?yàn)?，原子能充分氧化生成透明氧化物和。但是太大的氧流量（）又?huì)使形成高價(jià)不透明氧化物，生成的和會(huì)被大量的氧負(fù)離子轟擊生成低價(jià)的不透明的氧化物和，導(dǎo)圖薄膜的透過(guò)率和電阻率隨濺射壓強(qiáng)的變化關(guān)系圖致透過(guò)率變差。由于和氧化物薄膜結(jié)晶較差導(dǎo)致薄膜的微觀結(jié)構(gòu)變得更為無(wú)序，膜中有大量的位錯(cuò)，缺陷和氧原子吸附，從而使薄膜的電阻率很大，導(dǎo)電性變差。從另外一個(gè)角度分析，過(guò)剩的氧原子會(huì)填充氧空穴，形成的聯(lián)合體使替代離子無(wú)效，導(dǎo)致載流子減少，電阻率增加。當(dāng)氧流量減少時(shí)，由于氧化不充分，會(huì)使薄膜金屬化，含有一定量的金屬成份，此時(shí)薄膜電阻率較小，

6、導(dǎo)電性能較好，但導(dǎo)致薄膜不透明，透光性較差，透過(guò)率降低，氧流量太小，當(dāng)濺射壓強(qiáng)較?。ǎr(shí)，由于氣體稀薄，在濺射過(guò)程中，受到的散射較小，同時(shí)，低氣壓下長(zhǎng)的平均自由程導(dǎo)致離子高的動(dòng)能，因此從靶上濺射出的原子的動(dòng)能大，氧原子能夠和濺射到基底的原子充分反應(yīng)，這時(shí)膜的結(jié)晶狀況比較好，透過(guò)率較高。這一充分氧化反應(yīng)，造成氧空位的下降，因?yàn)楸∧ぶ醒蹩瘴粚?duì)導(dǎo)電性起很大的作用。因此導(dǎo)致制備的薄膜的電阻率較大，導(dǎo)電性較差。當(dāng)濺射壓強(qiáng)較大（）時(shí)，由于中性氣體和已經(jīng)電離的氣體離子會(huì)頻繁的撞擊，因此，腔體內(nèi)的受到強(qiáng)烈的散射作用使其動(dòng)能較小，導(dǎo)致濺射出的靶原子的動(dòng)能較小，靶原子飛向基底時(shí)遭到氣體分子和等離子體散射的幾率大，

7、使得沉積到基底的原子能量較小，降低了高價(jià)銦錫氧化物的反應(yīng)活性，會(huì)生成一些銦錫的低價(jià)氧化物，使薄膜呈暗棕色，同時(shí)，影響薄膜的結(jié)晶程度，使薄膜的電阻率變大，透過(guò)率變差。當(dāng)濺射壓強(qiáng)介于中間某個(gè)值（）時(shí)，膜的透過(guò)率很高，而電阻率很小，為最佳的濺射壓強(qiáng)值。（），膜中將有大量氧空位產(chǎn)生，太多的氧缺位又會(huì)導(dǎo)致晶格變形，使電阻率增加。因此，適當(dāng)?shù)难趿髁浚ǎ?，膜有較好的透過(guò)率和較低的電阻率。在室溫沉積薄膜中，無(wú)論襯底或薄膜在生長(zhǎng)過(guò)程中都會(huì)大量吸附氧原子，大量氧原子的吸附應(yīng)是導(dǎo)致低溫沉積薄膜電阻率較高的重要原因。濺射功率對(duì)膜的影響如圖所示隨著濺射功率的增大，薄膜的電阻率降低，因?yàn)闉R射功率大時(shí)，必然導(dǎo)致濺射時(shí)的速率

8、增大，因此，在相同的時(shí)間內(nèi)薄膜的厚度就會(huì)增加，方塊電阻減小，導(dǎo)電性能提高。但是，真空第卷濺射功率很大時(shí)，導(dǎo)致濺射出的粒子的能量大，速率大，導(dǎo)致缺氧反應(yīng)，并且高能氧負(fù)等離子體的轟擊導(dǎo)致的化合物分解生成金屬，導(dǎo)致透過(guò)率降低。且過(guò)高的濺射功率對(duì)薄膜表面造成一定的損傷，也致使透過(guò)率稍有降低。當(dāng)濺射功率降低時(shí)，濺射粒子能和氧原子充分反應(yīng)，又會(huì)使透過(guò)率增大，但由于氧原子充分反應(yīng)會(huì)導(dǎo)致氧空位減小，致使方塊電阻增加，電阻率增加。因此適當(dāng)?shù)臑R射功率可以減小方塊電阻，降低電阻率，提高透過(guò)率高功率圖圖、低功率室溫下高低功率濺射的膜的結(jié)構(gòu)和形貌，。當(dāng)濺射功率低至?xí)r，撞擊靶材表面的離子的能量小，結(jié)果濺射原子的平均能量會(huì)

9、很低，原子數(shù)量很少，因此導(dǎo)致吸附原子的遷移率降低，在基底表面具有較大的表面遷移能，從而可以與氧氣進(jìn)行充分反應(yīng)，導(dǎo)致薄膜的透過(guò)率又有提高，但較少的氧空位和吸附氧原子的存在導(dǎo)致薄膜電阻率增加。當(dāng)濺射功率由逐漸減小到過(guò)程中，濺射到基底的消失和氧化物含量的增大導(dǎo)致薄膜電中結(jié)晶狀態(tài)的改善，導(dǎo)致透過(guò)率達(dá)到最佳值、阻率較小。結(jié)論室溫條件下，在玻璃襯底上制備了薄膜，通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，得到了電阻率為×，透過(guò)率以上的薄膜。研究了壓強(qiáng)，氧流量，濺射功率對(duì)薄膜的光電性能影響，并用分析了不同濺射功率條件下薄膜的結(jié)構(gòu)形貌。室溫條件下制得的性能優(yōu)異的薄膜在倒置型等有機(jī)微型顯示上有重要的應(yīng)用價(jià)值。參考文獻(xiàn)，（）：，

10、（）：周引穗，王俊，楊曉東，等透光導(dǎo)電膜的制備及其光電特性光子學(xué)報(bào)，（）：張樹(shù)高，黃伯云，方勛華薄膜的半導(dǎo)化機(jī)理、用途和制備方法材料導(dǎo)報(bào)，（）：，（）：，（）：吳自勤，王兵薄膜生長(zhǎng)北京：科學(xué)出版社，林鈺，辛榮生，賈曉林淀積溫度和氧含量對(duì)膜結(jié)構(gòu)及性能的影響稀有金屬，（）：，：陳猛，白雪冬，黃榮芳：和：透明導(dǎo)電薄膜的結(jié)構(gòu)及其導(dǎo)電機(jī)制半導(dǎo)體學(xué)報(bào)，（）：陳恪，鄒清勝用幕墻玻璃鍍膜生產(chǎn)大面積制備膜真空與低溫，（）：來(lái)冰，丁訓(xùn)民，袁澤亮同步輻射光電子能譜對(duì)表面的研究半導(dǎo)體學(xué)報(bào)，（）：李云奇，關(guān)奎之，徐成海，等低電阻透明導(dǎo)電膜的制備和應(yīng)用技術(shù)真空，：圖薄膜的透過(guò)率和電阻率隨濺射功率的變化關(guān)系，圖、是用掃描電子顯微鏡（）觀察薄膜樣品的照片。照片中清晰可見(jiàn)室溫直流磁控濺射沉積的薄膜樣品的結(jié)晶形貌是多晶結(jié)構(gòu)，從圖中可以看出，高功率時(shí)（）氧負(fù)離子對(duì)膜的損傷比較大，使膜的晶粒分散度大，表面形貌不規(guī)則，而低功率時(shí)（）氧負(fù)離子對(duì)膜的損傷較小，使膜的晶格排列很好，導(dǎo)致