聚合物分子量的測(cè)定

1、中國石油大學(xué) 化學(xué)原理（II） 實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)日期： 2014.4.25 成績(jī)： 班級(jí)： 學(xué)號(hào)： 姓名： 教師： 耿杰 同組者： 聚合物分子量的測(cè)定粘度法一實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會(huì)一種測(cè)定分子量的方法。二實(shí)驗(yàn)原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一個(gè)平均值。有許多測(cè)定分子量的方法如光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等。但是簡(jiǎn)單而使用范圍又廣的是粘度法。由粘度法測(cè)得的聚合物的分子量叫粘均分子量， 以“Mv”表示。粘度法又分多點(diǎn)法和一點(diǎn)法：1.多點(diǎn)法多點(diǎn)法測(cè)定聚合物粘均分子量的依據(jù)是： (1)式中：特性粘度；k，與溫度和溶劑有關(guān)的常數(shù)； 聚合物的粘均分子量。若設(shè)溶劑的粘度為，聚合物溶液濃度為

2、c（100mL 所含聚合物的克數(shù)表示）時(shí)的粘度為，則聚合物溶液粘度與濃度間有如下關(guān)系： (2) (3)以對(duì)c作圖，外推直線至c為0(參考圖7-1) ,求,即 （4）圖1 特性粘數(shù)的求法由于k，是與溫度，溶劑有關(guān)的常數(shù)，所以對(duì)一定溫度和特定的溶劑，k，有確定的數(shù)值。例如，30時(shí)，以1mol/L硝酸鈉溶液作為溶劑，用粘度法測(cè)定聚丙烯酰胺粘均分子量的經(jīng)驗(yàn)式可表示如下： = （5）即： = （6）因此，只要測(cè)定不同濃度下聚合物溶液的粘度，即可通過上述的數(shù)據(jù)處理，求出聚合物的粘均分子量。2.單點(diǎn)法對(duì)低粘度的聚合物溶液，其特性黏數(shù)可由下式計(jì)算： （7）實(shí)驗(yàn)時(shí)，只要測(cè)定一個(gè)低濃度的聚合物溶液的相對(duì)粘度，即可

3、由式7-7求得所測(cè)試樣的粘性系數(shù)。本實(shí)驗(yàn)采用如圖7-2所示的烏氏粘度計(jì)測(cè)定聚合物溶液在不同濃度下的粘度。圖2烏氏粘度計(jì)1,2,3支管 5,8,9,-玻璃管 4,6刻度 7-毛細(xì)管三、儀器與藥品1.儀器烏氏粘度計(jì)，玻璃恒溫水浴裝置一套，秒表，吸耳球，量筒等。2藥品0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸鈉溶液，蒸餾水。四.實(shí)驗(yàn)步驟（1）打開溫度控制儀電源，將溫度設(shè)為30。調(diào)節(jié)電動(dòng)攪拌機(jī)調(diào)速開關(guān)，使攪拌機(jī)適當(dāng)?shù)乃俣葎蛩俎D(zhuǎn)動(dòng)，使玻璃缸中各處的水溫均勻。（2）玻璃缸中水的溫度升至30后，將烏氏粘度計(jì)固定在鐵架臺(tái)夾子上，使粘度計(jì)上端玻璃球浸沒在水中。調(diào)整烏氏粘度計(jì)，使其在水中垂直。注意，在

4、調(diào)整的過程中，不要是烏氏粘度計(jì)碰到攪拌棒或者玻璃缸壁，以免破碎。（3）用量筒量取1mol/L硝酸鈉溶液15ml，由直管3加到已清洗、烘干的粘度計(jì)的球9中，然后將粘度計(jì)固定在已調(diào)至 30的恒溫槽中，恒溫約15min，即可按下述方法測(cè)定：先用左手的拇指和中指將粘度計(jì)的支管 1捏住，用食指將支管1的管口堵住，然后用洗耳球從支管2的管口將溶液吸至刻度4以上的粗直徑部分，在將食指松開的同時(shí)將洗耳球從管口移開，這時(shí)球8中的溶液因支管1通大氣即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液則通過毛細(xì)管7慢慢流回球9，用秒表測(cè)定溶液液面經(jīng)過刻度4與6所需要的時(shí)間。重復(fù)3-5次，取平均值，作為 1mol/L 硝酸鈉

5、溶液的液面流經(jīng)粘度計(jì)4與6兩刻 度的時(shí)間t0。測(cè)定后，將粘度計(jì)的溶液倒出，先后用自來水、蒸餾水洗凈，然后烘干、備用。（4）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液10mL左右，經(jīng)支管3加入已洗凈烘干的粘度計(jì)的球9中，用洗耳球?qū)⑷芤何量潭染€6以上，然后松開膠皮管，用洗耳球?qū)⑷芤捍迪?，重?fù)操作三次，對(duì)烏氏粘度計(jì)進(jìn)行清洗。清洗結(jié)束后，將溶液倒入廢液回收瓶中進(jìn)行回收。（5）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液15mL，經(jīng)支管3加入經(jīng)聚合物溶液潤(rùn)洗的烏氏粘度計(jì)的球9中，然后將粘度計(jì)固定在 30的恒溫槽中，恒溫 約 15min 后，用上述方法測(cè)定聚丙烯酰胺溶液的液面流經(jīng)4與6兩刻度間的時(shí)

6、間t1。重復(fù)3-5次，取平均值。（6）全部測(cè)定結(jié)束后，將球9的溶液倒出，先后用自來水、蒸餾水洗凈，然后烘干，備下次使用。五、結(jié)果處理表1 聚合物分子量的測(cè)定溶液時(shí)間（s)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)1mol-1NO3t0101.58 101.63 101.77 101.89 101.93 PAM0.01g/100mLt110.15110.41110.04110.14110.98由計(jì)算聚丙烯酰胺的粘均分子量則： 所以根據(jù)公式可以計(jì)算出的值再根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式=可以計(jì)算出分子量：=所以根據(jù)測(cè)得的數(shù)據(jù)，可以得到相對(duì)分子量為=3325359.527。六實(shí)驗(yàn)思考題1總結(jié)聚合物分子量的測(cè)定方法，并說明各方法的適用范圍。答：1）粘度法：最簡(jiǎn)單，且使用范圍廣。 2）光散射法：使用范圍較窄，適用于測(cè)量分子量比較小的聚合物。 3）滲透壓法：用于求分子量較大的聚合物；溶液中的溶質(zhì)都是非電解質(zhì)，若溶液中含電解質(zhì)，則需考慮滲透過程中離子的電中性平衡。 4）超速離心法：用于測(cè)量分子量較大的聚合物。 5）端基分析法：對(duì)所測(cè)聚合物分子要求較高。 2 粘度法測(cè)定聚合物的分子量時(shí)為什么要加硝酸鈉？用其他的鹽可以否？ 答：用硝酸鈉溶液作溶劑可以增大聚合物溶液的穩(wěn)定性，便于測(cè)量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。可以使用其他的鹽。七、實(shí)驗(yàn)總結(jié)本次實(shí)驗(yàn)使我的動(dòng)手能力有了較大的提高。此次的認(rèn)知實(shí)驗(yàn)我收獲