肉桂酸制備正式版

1、開 放 性 化 學(xué) 實 驗實 驗 報 告實驗名稱： 肉桂酸的制備與表征 姓 名： 劉 念 汝 學(xué) 號： 200822146052 專業(yè)班級： 化工0802 指導(dǎo)教師： 劉 興 重 實驗地點： 有機(jī)實驗室 實驗成績：化學(xué)實驗教學(xué)示范中心肉硅酸的制備與表征摘要:肉桂酸是生產(chǎn)冠心病藥物“心可安”的重要中間體。其酯類衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在農(nóng)用塑料和感光樹脂等精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)中也有著廣泛的應(yīng)用。一、實驗?zāi)康?、通過肉桂酸的制備學(xué)習(xí)并掌握Perkin反應(yīng)及其基本操作。2、掌握水蒸氣蒸餾的原理、用處和操作。3、學(xué)習(xí)并掌握固體有機(jī)化合物的提純方法：脫色、重結(jié)晶。二、試劑 

2、60; 苯甲醛 3mL（3.2g,0.03mol）無碳酸鉀4.1g(0.03mol)無水碳酸鈉10.0g 乙酸酐5.5mL(6.0g,0.05mol)濃鹽酸25mL 活性炭1.0g三、反應(yīng)原理本實驗利用Perkin反應(yīng)，將芳醛和一種羧酸酐混合后，在相應(yīng)羧酸鹽存在下加熱，發(fā)生羥醛縮合反應(yīng)，再脫水生成目標(biāo)產(chǎn)物肉桂酸。本實驗用碳酸鉀代替乙酸鈉，可以縮短反應(yīng)時間。               四、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻(xiàn)值）名稱分子量性

3、狀折光率比重熔點沸點溶解度100g水苯甲醛106.12無色液體1.54501.044-26178-179乙酸酐102.08無色液體1.39001.082-73138-140肉桂酸148.16無色結(jié)晶 1.248133-134300五、實驗裝置1、反應(yīng)裝置 2、水蒸氣蒸餾裝置六、步驟流程圖七、實驗步驟  在250mL三口燒瓶中加入4.1g研細(xì)的無水碳酸鉀， 3.0mL新蒸餾的苯甲醛，5 .5mL 乙酸酐，振蕩使其混合均勻。三口燒瓶中間口接上空氣冷凝管，側(cè)口其一裝上溫度計，另一個用塞子塞上。用加熱套低電壓加熱使其回流，反應(yīng)液始終保持在150170，使反應(yīng)進(jìn)行40min

4、(回流)。   取下三口燒瓶，向其中加入50 mL水，10 .0g碳酸鈉，搖動燒瓶使固體溶解。然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾。用枝管燒瓶作為水蒸氣發(fā)生器，用噴燈加熱。注意不能用噴燈直接加熱燒瓶，燒瓶必須放在石棉網(wǎng)上。要盡可能的使蒸汽產(chǎn)生速度快。水蒸氣蒸餾蒸到蒸出液中無油珠為止。   卸下水蒸氣蒸餾裝置，向三口燒瓶中加入1.0g活性炭，加熱沸騰23min。然后進(jìn)行熱過濾。將濾液轉(zhuǎn)移至干凈的200mL燒杯中，慢慢的用濃鹽酸進(jìn)行酸化至明顯的酸性（大約用25mL濃鹽酸）。然后進(jìn)行冷卻至肉桂酸充分結(jié)晶，之后進(jìn)行減壓過濾。晶體用少量冷水洗滌。減壓抽濾，要把水分徹底抽干，在100

5、下干燥，可得22 .5g產(chǎn)品。八、實驗結(jié)果及討論 肉桂酸的紅外光譜分析：在不同的光譜帶有不同的物質(zhì)影響其特性，下面具體分析了其特性。一定的官能團(tuán)總是對應(yīng)一定的特征吸收頻率。 九、注意事項1、所用儀器必須是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，無水CH3COOK，遇水失去催化作用，影響反應(yīng)進(jìn)行（包括稱取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。2、放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在實驗前必須將乙酐重新蒸餾，否則會影響產(chǎn)率。3、久置后的苯甲醛易自動氧化成苯甲酸，這不但影響產(chǎn)率而且苯甲酸混在產(chǎn)物中不易除凈，影響產(chǎn)物的純度，故苯甲醛使用前必須蒸餾。4、無水醋酸鉀，必須是新配制的，它的吸水性很強(qiáng)，操作要快。

6、它的干燥程度對反應(yīng)能否進(jìn)行和產(chǎn)量的提高都有明顯的影響。5、加熱回流，控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果反應(yīng)液激烈沸騰易使乙酸酐蒸出影響產(chǎn)率。6、在反應(yīng)溫度下長時間加熱，肉桂酸脫成苯乙烯，進(jìn)而生成苯乙烯低聚物。7、反應(yīng)物必須趁熱倒出，否則易凝成塊狀。熱過濾時必須是真正熱過濾，布式漏斗要事先在沸水中取出，動作要快。8、進(jìn)行酸化時要慢慢加入濃鹽酸，一定不要加入太快，以免產(chǎn)品沖出燒杯造成產(chǎn)品損失。中和時必須使溶液呈堿性，控制pH8較合適，不能用NaOH中和，否則會發(fā)生坎尼查羅反應(yīng)。生成的苯甲酸難于分離出去，影響產(chǎn)物的質(zhì)量。9、進(jìn)行脫色操作時一定取下燒瓶，稍冷之后再加熱活性炭。10、肉桂酸要結(jié)晶徹底，進(jìn)行冷過濾；不能用太多水洗滌產(chǎn)品。思考題    1、進(jìn)行水蒸汽蒸餾時，蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器的底部？答：插入容器底部的目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。    2、在水蒸汽蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查什么事項？若安全管