飼料分析與檢測課件整理

1、專題一飼料的質(zhì)量管理及樣品的采集與制備目的要求 掌握飼料分析和質(zhì)量檢測的有關(guān)概念；了解飼料分析的目的、作用；掌握飼料分析樣品的采集與制備方法； 了解飼料質(zhì)量管理的內(nèi)容。1、 飼料分析及質(zhì)量檢測概述（一）概念 質(zhì)量：一種物質(zhì)本身固有品質(zhì)的優(yōu)劣程度。飼料質(zhì)量：用來闡明飼料和飼料加工后的優(yōu)劣程度。飼料分析：通過物理、化學(xué)或生物手段對(duì)飼料成分進(jìn)行分析。飼料質(zhì)量檢測：是指運(yùn)用實(shí)驗(yàn)手段，分析、測定飼料原料及產(chǎn)品的質(zhì)量特性，然后把測定的結(jié)果與規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)相比較，以判斷飼料的營養(yǎng)價(jià)值或?qū)Ξa(chǎn)品質(zhì)量做出合格或不合格的判斷。目的：評(píng)定飼料營養(yǎng)價(jià)值和質(zhì)量 作用：為飼料營養(yǎng)價(jià)值評(píng)定、飼料生產(chǎn)、質(zhì)量管理以及按照飼養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)

2、進(jìn)行飼料配合提供依據(jù)；（二）飼料分析及質(zhì)量檢測的內(nèi)容分析飼料的營養(yǎng)素含量：概略分析和純養(yǎng)分分析 分析飼料添加劑的成分、含量：營養(yǎng)性和非營養(yǎng)性 分析飼料中有毒、有害成分：飼料本身和外來污染 飼料的物理性狀的監(jiān)控及分析： 飼料的生物學(xué)檢驗(yàn)：（三）飼料的變異 1、自然變異：變異范圍一般在1015%；2、加工：加工技術(shù)的差異； 3、摻假：以次充好、以假亂真、過失性混進(jìn)雜質(zhì)、漏加貴重成分、故意增減等； 4、損壞和變質(zhì) （四）飼料工業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)化 1. 標(biāo)準(zhǔn)化定義：是以具有重復(fù)生產(chǎn)特征的事物為對(duì)象，以實(shí)現(xiàn)最佳經(jīng)濟(jì)效益為目標(biāo)，有組織地制定、修訂和貫徹各種標(biāo)準(zhǔn)的整個(gè)活動(dòng)過程。主要包括原料標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、飼料衛(wèi)生標(biāo)

3、準(zhǔn)、檢測方法標(biāo)準(zhǔn)、通用技術(shù)要求標(biāo)準(zhǔn)和管理標(biāo)準(zhǔn)等。 2、標(biāo)準(zhǔn)的等級(jí) 國家標(biāo)準(zhǔn)：全國范圍內(nèi)統(tǒng)一要求； 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：沒有國家標(biāo)準(zhǔn)的情況下；有了國標(biāo)后相應(yīng)廢止； 地方標(biāo)準(zhǔn)：沒有國標(biāo)和行標(biāo)的情況下； 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：根據(jù)已有的國標(biāo)或行標(biāo)，企業(yè)制定的更嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)；沒有國標(biāo)、行標(biāo)、地標(biāo)的情況下；僅適用于企業(yè)內(nèi)部。3. 標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì) 強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)（GB）：如飼料標(biāo)簽、飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)） 推薦性標(biāo)準(zhǔn)（GB/T）：如飼料原料標(biāo)準(zhǔn)、檢測方法標(biāo)準(zhǔn) 指導(dǎo)性技術(shù)文件（GB/Z）：4、飼料法規(guī) 國家制訂的用以管理飼料質(zhì)量及其生產(chǎn)銷售的有關(guān)法令或帶有強(qiáng)制性的管理?xiàng)l例。目的：通過行使法律的強(qiáng)制手段來確保飼料和飼料添加劑的飼用品質(zhì)安全，使飼料的

4、生產(chǎn)、加工、使用、銷售、貯存、運(yùn)輸、進(jìn)口、出口等環(huán)節(jié)都置于法律的監(jiān)督之下，確保飼料品質(zhì)，以維護(hù)飼料生產(chǎn)者和使用者的正當(dāng)權(quán)益，有利于養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展和保障人類的健康。5、全面質(zhì)量管理體系ISO質(zhì)量管理和質(zhì)量保證系列標(biāo)準(zhǔn)ISO = 國際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO 9001/9002：ISO14000：它是一套環(huán)境方面的管理性標(biāo)準(zhǔn)，包括環(huán)境管理體系、環(huán)境審核、環(huán)境標(biāo)志、環(huán)境行為評(píng)價(jià)、產(chǎn)品壽命周期等方面。GMP管理GMP管理即“良好生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（Good Manufactory Practice）”，它的宗旨是針對(duì)質(zhì)量管理控制的一種“事前”嚴(yán)防和“事后”監(jiān)督檢驗(yàn)的措施。HACCP：HACCP(Hazard An

5、alysis and Critical Control)含義為：危害分析與關(guān)鍵控制點(diǎn)。它是一個(gè)有關(guān)食品安全生產(chǎn)、質(zhì)量控制的管理體系。1、基本原理 危害分析HA（Hazard Analysis）和確定預(yù)防性措施確定關(guān)鍵控制點(diǎn)CCP建立關(guān)鍵限值監(jiān)控每一個(gè)CCP確立糾偏措施建立有效檔案記錄保存體系建立驗(yàn)證程序，確保HACCP管理體系正確運(yùn)行2、基本程序建立HACCP管理體系確立HACCP實(shí)施方案總結(jié)提高HACCP管理體系二、飼料樣品的采集與制備（一） 樣品的采集 1、概念采樣：從待測飼料原料或產(chǎn)品中按規(guī)定扦取一定數(shù)量、具有代表性樣品的過程為采樣；樣品：所抽取的能充分代表原樣的部分物料稱為樣品。原始樣

6、品：從一批受檢的飼料或原料中最初抽取的樣品，稱為原始樣品，樣品一般不少于2。 次級(jí)樣品（平均樣品）：將原始樣品按規(guī)定混合，均勻地分出一部分，稱為次級(jí)樣品，樣品一般不少于1。分析樣品（試驗(yàn)樣品）：次級(jí)樣品經(jīng)過混合分樣，根據(jù)需要從中抽取一部分，用作試驗(yàn)室分析，稱為分析樣品。仲裁樣品：由公正的采樣員采取的送仲裁實(shí)驗(yàn)室分析的樣品。 2、采樣的原理 利用各種采樣工具，根據(jù)待測飼料的種類、特性（如形態(tài)、均勻度、顆粒大小等）和數(shù)量，利用數(shù)學(xué)原理，按照科學(xué)方法來采集樣品。3、采樣的目的 采樣得到具有代表性樣品，以便對(duì)樣品的理化指標(biāo)進(jìn)行分析，客觀反映受檢飼料原料或產(chǎn)品的品質(zhì)。采樣影響下面的決策為飼料配方選擇原料

7、；選擇原料供應(yīng)商；接收或拒收某種原料；判斷產(chǎn)品的質(zhì)量是否符合要求，決定是否出廠； 判斷加工質(zhì)量程度和生產(chǎn)工藝質(zhì)量；分析保管貯存條件對(duì)原料和產(chǎn)品質(zhì)量的影響程度； 保留每一批原料和產(chǎn)品，以備查驗(yàn)； 實(shí)驗(yàn)員、測定方法和實(shí)驗(yàn)室的比較評(píng)比4、 采樣的要求 （1）樣品必須具有代表性（2）必須采用正確的采樣方法 正確的方法是根據(jù)飼料物理特性，利用數(shù)學(xué)原理，從具有不同代表性的區(qū)域采集一定數(shù)量的樣品，混合得到數(shù)量較大的原始樣品，然后按照“四分法”等方法將原始樣品縮減到一定數(shù)量的待測樣品。（3）樣品必須有一定的數(shù)量 原則上：飼料水分含量高、顆粒大、均勻度差，則采集的樣品應(yīng)多；平行樣品數(shù)量越多，則采集的樣品數(shù)量就越

8、多。（4）采樣人員應(yīng)具備高度責(zé)任心和熟練的采樣技能（5）重視和加強(qiáng)管理5、采樣的工具 能夠無選擇性的采集到飼料中的所有組分； 對(duì)飼料樣品無污染。6、采樣的步驟第一步 采樣前記錄采樣前準(zhǔn)確、完整記錄與原料或產(chǎn)品相關(guān)的資料，如生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)日期、批號(hào)、產(chǎn)品種類、總量、包裝、運(yùn)輸和采樣時(shí)間等。第二步 采集原始樣品是從生產(chǎn)現(xiàn)場的待測飼料中采集出來的樣品，一般不得少于2kg。第三步 得到次級(jí)樣品將原始樣品混合均勻或簡單的剪碎混勻后，按照一定方法從中取出或分成幾個(gè)平行的樣品，每個(gè)次級(jí)樣品一般不少于1 kg。第四步 得到分析樣品（試驗(yàn)樣品）次級(jí)樣品經(jīng)過粉碎、混勻等制備處理后，從中取出的一部分即為分析樣品。7

9、、采樣的基本方法 采樣的基本方法有兩種：幾何法和四分法 “幾何法”：將一堆飼料看成一規(guī)則的立體，它由若干個(gè)體積相等的一部分、均勻地堆砌成整體，對(duì)每一部分設(shè)點(diǎn)進(jìn)行取樣，即分小區(qū)采樣，保證各小區(qū)取樣一致，然后混合各小區(qū)樣，得到原始樣品。 幾何法常用于采集原始樣品和大批量的原料。 “四分法”：將樣品混勻后堆成圓錐形，然后從頂部垂直下壓，使成圓餅形或方餅形，再用藥鏟從正中畫”+”字，樣品分成四分，棄去對(duì)角線兩部分，所剩下的對(duì)角兩部分在混勻，再按上述方法分成四分，在去除對(duì)角線兩部分，再，直到樣品量達(dá)到需要為止。 混合方法（人工混合）量少的飼料：可將飼料平鋪在一張平坦而光滑的方形紙或塑料布、帆布、漆布等上

10、面，提起一角，使飼料流向?qū)?，隨即提起對(duì)角使其流回混合，將四角輪流反復(fù)提起，使飼料反復(fù)混合均勻。量大的飼料：可將其在潔凈的地面上堆成錐形，用鏟將飼料鏟移至另一處，移動(dòng)時(shí)每一鏟飼料均倒于前一鏟飼料之上，由上向下流動(dòng)到周圍，如此反復(fù)移動(dòng)3次以上，即可混合均勻8、不同飼料樣品的采集（1）顆?；蚍蹱铒暳系牟蓸由⒀b：探管取樣 可在機(jī)械運(yùn)輸過程中的不同部位(如滑運(yùn)道、傳送帶等處) 或卸車時(shí)不同間隔時(shí)間取。 取樣時(shí)，探針應(yīng)距邊緣0.5 m，取樣點(diǎn)分布和數(shù)目取決于裝載的數(shù)量。袋裝：抽樣錐取樣 取樣袋數(shù)至少為總袋數(shù)的10%?？偞鼣?shù)在100袋以下，取樣不少于10袋，每增加100袋需增加3袋。 取樣時(shí)，探針從口袋的

11、上下兩個(gè)部位采樣；或?qū)⒋椒牛瑢⑻结樀牟劭谙蛳?，從袋口的一角按?duì)角線方向插入袋中，然后轉(zhuǎn)動(dòng)器柄使槽口向上，抽出探針，取出樣品。倉裝 四方形：按面積分區(qū)，按高度分層，每區(qū)不超過50平方米，分為5點(diǎn)（即對(duì)角線的四角和交叉點(diǎn)5個(gè)點(diǎn)采樣）；料層厚度在0.75 m以下時(shí)，可從距料層表面1015cm深處的上層和靠近地面的下層選取； 料層厚度在0.75 m以上時(shí)，從距料層表面1015 cm深處的上層、中層（料堆中部）和靠近地面的下層選取，采集時(shí)從上而下進(jìn)行。 料堆邊緣點(diǎn)應(yīng)距邊緣50 cm處，底層距底部20 cm。圓倉：直徑在8 m以下時(shí)可在每層的內(nèi)(中心)、中(半徑的一半處)、外(距倉邊30 cm左右)分別

12、采1，2，4個(gè)點(diǎn)，共7個(gè)點(diǎn)；直徑在8 m以上時(shí)，可在每層的內(nèi)、中、外分別采1，4，8個(gè)點(diǎn)，共13個(gè)點(diǎn)。將各點(diǎn)樣品混合即得原始樣品。成品出料口： 定時(shí)或定量取樣；（2）液體原料3）油餅類大塊：至少取5塊小塊：10塊捶碎混合四分法500法（四）青、粗飼料青貯將表面50的青貯料除去，原始樣品通過四分法縮至5001000克。干草和秸桿 至少5個(gè)部位采樣點(diǎn)，每點(diǎn)取200g左右，由于葉子易脫落，應(yīng)盡量避免，將原始樣放在紙或塑料上剪成1-2cm長，充分混合取分析樣品300g，粉碎過篩，切不可隨意丟棄某部分。（二）樣本的制備 1、飼料樣本的制備 指將采集的飼料樣品經(jīng)過烘干、粉碎和混合處理，以便進(jìn)行理化分析的過

13、程稱為樣品的制備。 制備后的樣品稱為分析樣本（品），可以長期保存。（1）樣本制備的目的 使飼料顆粒變小、提高均勻性 （2）制樣的要求 制備的樣品應(yīng)該包含所采集樣品的全部組分，確保飼料樣品的代表性、均勻性和一致性（3）飼料樣本制備的原理 依據(jù)飼料原料的顆粒大小、形態(tài)、均勻度等特性，通過烘干或粉碎等加工并達(dá)到一定的粒度要求，使飼料樣品成為均一的混合物。2. 樣本的制備方法 （1）鮮樣的制備 把由四分法得到的次級(jí)樣品，用粉碎機(jī)、勻漿機(jī)或超聲波破碎儀搗成漿狀，混勻后得到新鮮樣品。鮮樣最好立即分析，分析結(jié)果注明鮮樣基礎(chǔ)（水分含量）（2）風(fēng)干樣品的制備 凡飼料原樣本中不含有游離水，僅含有一般吸附于飼料中蛋

14、白質(zhì)、淀粉等的吸附水，其吸附水的含量在15以下的稱之為風(fēng)干樣本。新鮮樣品在6065恒溫干燥箱中烘812小時(shí)，除去部分水分，然后回潮使其與周圍環(huán)境條件下的空氣濕度保持平衡，在這種條件下所失去的水分稱為初水；去掉初水后的樣品為風(fēng)干樣品。（3）絕干樣品：飼料樣品例如各種籽實(shí)飼料、油餅、糠麩、稿秕、青干草、魚粉、血粉等可以直接在100-105溫度下烘干，烘去飼料中蛋白質(zhì)、淀粉及細(xì)胞膜上的吸附水，得到絕干樣品。 （4）分析樣品：樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后得到不同粉碎粒度的可供不同目的分析用的樣品。（三）樣品的登記與保管登記：樣品名稱、批號(hào)、產(chǎn)地、外觀性狀、貯存條件、采樣人、采樣日期、生產(chǎn)廠家、通訊地址等；保管：

15、避光保存，溫度不超25為宜。為特殊目的需長期保存的可用錫鋁紙軟包裝，經(jīng)抽真空充氮后密封，冷庫中保存。一般情況下飼料原料保留2周，成品保留1個(gè)月，質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門樣品應(yīng)保存36個(gè)月。專題二飼料質(zhì)量檢測的原理和方法2、 飼料檢驗(yàn)的基本要求一）試劑的要求1、優(yōu)級(jí)純（GR）：一級(jí)試劑，綠色標(biāo)簽，用于精密分析試驗(yàn)。 2、分析純（AR）：二級(jí)試劑，紅色標(biāo)簽，用于一般分析試驗(yàn)。3、化學(xué)純（CP ）：三級(jí)試劑，藍(lán)色標(biāo)簽，用于一般化學(xué)試驗(yàn)。二）器皿的洗滌1、洗液1）重鉻酸鉀：100g重鉻酸鉀+350ml蒸餾水+濃硫酸至1000ml。2）氫氧化鈉-高錳酸鉀洗液：4g 高錳酸鉀溶于少量水中+100ml10%氫氧化鈉

16、，清洗油脂和有機(jī)物。3）堿性酒精：酒精+等體積30% 氫氧化鈉。4）當(dāng)器皿內(nèi)吸附金屬離子可以用鹽酸或硝酸洗滌，1：3硝酸可以用來清洗比色皿，5%10%硝酸可洗瓷器。5）肥皂水、洗滌劑2、洗滌方法1）新的玻璃器皿：先用水沖，重鉻酸鉀洗液浸泡，再用水沖洗。2）一般器皿：可先肥皂水、洗衣粉或去污粉洗凈，再用蒸餾水沖數(shù)次。用于精密分析的器皿、比色杯不可用去污粉。3）油污較多或長期不用：用水沖凈，用重鉻酸鉀、用堿性酒精、氫氧化鈉-高錳酸鉀洗液浸泡，然后再按一般器皿的清洗辦法清洗。4）塑料器皿用流水沖洗干凈，晾干、再用2%NaOH液浸泡過夜，用自來水充分沖洗，然后 用5%鹽酸溶液浸泡30分鐘，最后用自來水

17、沖洗和蒸餾水漂洗干凈，晾干后備用。5）有硝酸銀污染的器皿可用1：3的硝酸。6）鐵銹、鈣鹽、金屬氫氧化物污染的器皿可用1：3鹽酸。二、飼料概略成分分析方案一）飼料概略成分分析概述 1.重要性及要求飼料分析的最基本內(nèi)容，是進(jìn)一步分析飼料相關(guān)養(yǎng)分的基礎(chǔ)，概略成分分析的原理和操作技能必須掌握。（二）水分的測定 1、飼料中初水的測定 鮮樣在60-65的恒溫干燥箱中烘812小時(shí)，使其失去部分水份，再回潮與空氣濕度保持平衡，失去的水分為飼料的游離水即初水。 2、飼料中吸附水的測定 樣品在105±2、一個(gè)大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分；奶制品、動(dòng)物和植物油脂及礦物質(zhì)除外。含水分多的新鮮飼料

18、如青飼料、青貯飼料、多汁飼料以及畜糞和鮮肉等均可先測定初水分后制成風(fēng)干樣本；再在100-105溫度下烘干。 原試樣總水分(%)=初水分+(100-初水分)×風(fēng)干試樣水分測定尿中干物質(zhì)，需將定量的尿液吸收于已知重量的濾紙上，烘干濾紙，再吸收一定量的尿，再烘干，重復(fù)數(shù)次。吸收尿液的烘干濾紙重量減去原濾紙重量即為吸收尿液總量的干物質(zhì)量。3、水分測定的其他方法真空干燥法 冷凍干燥法 蒸餾法 水分快速測定裝置為什么要測定樣品的水分含量？哪種方法更優(yōu)？不同的樣品是否應(yīng)選用不同的方法？烘干過程中樣品的質(zhì)量怎樣變化，越來越輕？是否會(huì)增重呢？（三）粗蛋白質(zhì)（CP）測定 1.凱氏定氮法測定原理 飼料中的

19、有機(jī)物質(zhì)在催化劑的作用下，用濃硫酸消化，飼料中含氮物質(zhì)轉(zhuǎn)變成硫酸銨，其它成分以二氧化碳、水、二氧化硫的氣體狀態(tài)逸出。消化液在濃堿的作用下進(jìn)行蒸餾，釋放出的氨被硼酸吸收，形成硼酸銨，然后以甲基紅溴甲酚綠作指示劑，用鹽酸滴定，求出氮的含量，再乘以6.25，即可得試樣中粗蛋白質(zhì)的含量。2.測定步驟（1）試樣消煮（2）氨的蒸餾(3）滴定（4）空白測定計(jì)算 見教材P21重復(fù)性CP含量在25%以上，允許相對(duì)偏差為1%CP含量在10%25%時(shí)，允許相對(duì)偏差為2% CP含量在10%以下時(shí)，允許相對(duì)偏差為3% （四）飼料粗脂肪(EE)的測定1、測定原理（索氏提取法） 在索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣，蒸干乙醚后

20、稱提取物的重量；因除脂肪外還有有機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等，故名EE。 2、飼料粗脂肪測定的其他方法 魯氏殘留法3、測定步驟1、盛醚瓶恒重􀂆2、取樣，包入濾紙包，烘干􀂆3、抽提􀂆4、烘干，恒重􀂆5、計(jì)算（五）粗纖維(CF) 的測定 1. 測定原理 用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。 (1)熱的稀酸處理去除樣品中的淀粉，果膠質(zhì)和部分纖維素。 (2)熱的氫氧化鈉處理去除蛋白質(zhì)、部分半纖維素和部分木質(zhì)素

21、，并使脂肪皂化而去除。 (3)乙醇或乙醚洗滌去除單寧、色素、殘余脂肪、蠟、部分蛋白質(zhì)和戊糖。 (4)灰化去除灰分（金屬氧化物）2、測定步驟（1）酸水解，過濾，熱蒸餾水沖洗至中性（2）堿水解，過濾，熱蒸餾水沖洗至中性（3）醇洗殘?jiān)?）烘干（5）灼燒(六）飼料粗灰分的測定 1. 測定原理 樣品經(jīng)550高溫灼燒灰化后所得殘?jiān)?；高溫灼燒前?yīng)先炭化2、測定步驟（1）標(biāo)號(hào)及恒重：三氯化鐵（2）炭化（3）灰化至恒重（七）飼料無氮浸出物的計(jì)算 1. 原理：相差計(jì)算法2. 計(jì)算方法無氮浸出物（NFE，%）=100%-（水分% +粗蛋白%+粗脂肪%+粗纖維%+粗灰分%）三、飼料的純養(yǎng)分分析（一）飼料中常量元素分

22、析 1、飼料中鈣的測定（1）原理 將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀間接測定鈣的含量。2） 測定步驟 試樣的分解 試樣的測定2、飼料中磷的測定 （1）原理 將試樣中的有機(jī)物破壞、使P游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3,在波長420nm下進(jìn)行比色測定。（2）測定步驟 試樣的分解 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 試樣的測定 移取試樣分解液1ml于50ml容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10ml，在分光光度計(jì)比色測定，測得試樣分解液的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液的含P量。3、飼料中氯化物的測定 （1）原理 提取飼

23、料中水溶性氯化物，使溶液澄清，用鉻酸鉀作指示劑，以標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀直接滴定溶液中氯離子，形成氯化銀沉淀，當(dāng)Ag+與Cl-沉淀完全后，過量的Ag+與K2CrO4作用形成Ag2CrO4磚紅色沉淀，指示達(dá)到終點(diǎn)，根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液用量計(jì)算飼料中氯化物含量。（2）測定步驟 準(zhǔn)確稱取3-4克樣品，放入500ml三角瓶中，加蒸餾水250ml，充分混合攪拌，每隔5分鐘攪拌一次，30分鐘后靜置將上清液用中速濾紙過濾，取濾液25ml于三角瓶中，加5%鉻酸鉀指示劑1 ml，用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定至溶液出現(xiàn)磚紅色，1分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。 2) 纖維素分析測定的Van Soest方案 參考書本四、飼料加工質(zhì)量監(jiān)測項(xiàng)目（

24、一）配合飼料混合均勻度的測定甲基紫法原理：本法以甲基紫色素作為示蹤物，將其與添加劑一起加入，預(yù)先混合于飼料中，然后以比色法測定樣品中甲基紫含量，計(jì)算變異系數(shù)（CV），作為反映配合飼料混合均勻度的依據(jù)。方法：1、將甲基紫混勻并充分研磨，使之全部通過150目標(biāo)準(zhǔn)篩。2、按十萬分之一的添加量加入甲基紫。3、每一批飼料至少抽取10個(gè)有代表性的原始樣品。4、測定步驟：準(zhǔn)確稱取10g樣品，放入100ml燒杯中，加入30ml乙醇，不時(shí)地加以攪動(dòng)，燒杯上蓋一表面皿，30min后用濾紙過濾，以乙醇溶液為空白，用5mm比色皿在590nm波長下比色，測定吸光度。5、公式：CV(%)=S/X*100CV 變異系數(shù) S

25、標(biāo)準(zhǔn)差 X平均值（二）配合飼料粉碎粒度的測定從原始樣品中稱取試樣100g，放入規(guī)定篩層的標(biāo)準(zhǔn)編織篩內(nèi)，開動(dòng)電動(dòng)機(jī)連續(xù)篩10min，篩完后，將各層篩上物分別稱重，計(jì)算：􀂄該篩層留存百分率（%）= 該篩層上留存物的重量/試樣質(zhì)量×100%三）顆粒飼料的測定1、硬度：表示顆粒表面抵抗破碎的能力。選取長度6mm以上，大小和長度相同的顆粒飼料20顆，用鑷子將顆粒料放在已調(diào)零的硬度計(jì)的載物臺(tái)上，正對(duì)壓桿下方，轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，以中等速度、均勻使壓桿下壓，顆粒飼料破碎后讀取壓力數(shù)值。2、含粉率：顆粒飼料中所含粉料質(zhì)量占其總質(zhì)量的百分比。取冷卻1小時(shí)后的顆粒料1.5千克，在實(shí)驗(yàn)室用規(guī)定篩號(hào)

26、的金屬篩，分三次用振篩機(jī)篩5分鐘，將篩下物稱量，計(jì)算三次篩下物總重占樣品總重的百分率，該百分率即為顆粒飼料的含粉率。3、粉化率的測定將測定含粉率時(shí)的篩上物用四分法取樣二份，每份500克，然后分別放入粉化儀的回轉(zhuǎn)箱內(nèi)，蓋緊箱蓋，以50轉(zhuǎn)/分的速度開機(jī)回轉(zhuǎn)10分鐘，停機(jī)后取出樣品用規(guī)定篩格在振篩機(jī)上篩1分鐘，稱取篩下物的重量。計(jì)算粉化率粉化率（%）=（A/500）*100A：回轉(zhuǎn)后篩下物的重量（克）5、 飼料的物理性狀檢驗(yàn)飼料的鑒定方法：感官法物理鑒定法（容重測量、比重測定等）。摻假鑒定與化學(xué)快速分析飼料的顯微鏡檢測（一）飼料的鑒定方法1、感官法方法：視覺、味覺、嗅覺和觸覺綜合評(píng)價(jià)特點(diǎn)：簡便易行、

27、是評(píng)判第一關(guān)關(guān)鍵：經(jīng)驗(yàn)和熟練程度2、容重測量原理：容重法是根據(jù)一定體積的飼料原料都有一定的重量，通過檢測樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品容重的比較可以初步判斷飼料原料的摻雜和含水量情況。􀂾方法：四分法取樣 倒入量筒至1000毫升刻度處 倒出稱重 重復(fù)3次 以“克/升”計(jì)算取平均值3、比重測定原理：飼料原料不同，其比重不同，將待測原料的比重與文獻(xiàn)值比重進(jìn)行比較，判斷飼料原料的質(zhì)量。方法：先將不同的比重液裝入不同的試管中，將同一被檢原料分別裝入這些試管中，當(dāng)被檢樣品在比重液中不浮不沉?xí)r，該比重液的比重即可認(rèn)為等同于被檢樣品的比重。（二）飼料的顯微鏡檢測原理：以動(dòng)植物形態(tài)學(xué)、組織細(xì)胞學(xué)為基礎(chǔ)，將顯微

28、鏡下飼料的形態(tài)特征、物化特點(diǎn)、物理形狀與實(shí)際使用飼料原料應(yīng)有的特征進(jìn)行對(duì)比分析的一種鑒別方法。（三）摻假鑒定與化學(xué)快速分析1、魚粉摻假鑒定分析初步判斷：測定真蛋白含量，以真蛋白/粗蛋白的比值進(jìn)行判斷。飼料氨基酸的測定與判斷：以氨基酸的含量以及組成模式與魚粉進(jìn)行比較。魚粉中摻入植物產(chǎn)品的鑒定 根據(jù)植物產(chǎn)品含有淀粉和木質(zhì)素的特點(diǎn)，可利用淀粉可與碘-碘化鉀液反應(yīng)呈現(xiàn)藍(lán)色或藍(lán)黑色，木質(zhì)素在強(qiáng)酸條件下，與間苯三酚反應(yīng)，可呈現(xiàn)紅色，因此可以進(jìn)行定性鑒定魚粉中的植物產(chǎn)品摻假。魚粉中摻入血粉的檢測 取少許被檢魚粉放入白瓷皿或白色點(diǎn)滴板中，加聯(lián)苯胺-冰乙酸混合液數(shù)滴（1克聯(lián)苯胺加入100毫升冰乙酸中，加150毫升蒸餾水稀釋）浸濕被檢魚粉，再加3%過氧化氫液1滴，若摻有血粉被檢樣即顯深綠色或藍(lán)綠色。魚粉中摻入銨鹽、尿素的檢測 銨鹽一般均含氨態(tài)氮，尿素在堿性條件下經(jīng)脲酶催化也可生成氨態(tài)氮。奈氏試劑可與氨態(tài)氮反應(yīng)生成黃褐色沉淀。魚粉中摻入鞣革粉的檢驗(yàn) 根據(jù)用鉻鞣制的皮革中含有鉻，將魚粉灰化，鞣革中的鉻有一部分會(huì)轉(zhuǎn)化為六價(jià)鉻，在強(qiáng)酸條件下，六價(jià)鉻會(huì)與二苯基卡巴腙反應(yīng)生成鉻-二硫代卡巴腙的紫紅色水溶性化合物，此反應(yīng)可檢驗(yàn)出微量的鉻。魚粉中摻入羽毛粉的鑒別 取被檢魚粉，用四氯化碳進(jìn)行前處理，將處理后的樣品在30