高溫超導(dǎo)材料特性測試和低溫溫度計(jì)

1、物理仿真試驗(yàn)報(bào)告項(xiàng)目名稱：高溫超導(dǎo)材料特性測試和低溫溫度計(jì)院系名稱： 專業(yè)班級(jí)： 姓 名： 學(xué) 號(hào)： 高溫超導(dǎo)材料特性測試和低溫溫度計(jì) 一、試驗(yàn)?zāi)康?1) 了解高臨界溫度超導(dǎo)材料的基本特性及其測試方法。(2) 了解金屬和半導(dǎo)體PN結(jié)的伏安特性隨溫度的變化以及溫差效應(yīng)。(3) 學(xué)習(xí)幾種低溫溫度計(jì)的比對和使用方法，以及低溫溫度把握的簡便方法.二、試驗(yàn)原理 1.高臨界溫度超導(dǎo)性1911年，卡麥林 翁鈉斯(H,Kamerlingh Ornes, 1853-1926)用液氮冷卻水銀并通以幾毫安的電流，在測量其端電壓時(shí)發(fā)覺，當(dāng)溫度稍低于液氮的正常沸點(diǎn)時(shí)，水銀線的電阻突然跌落到零，這就是所謂的零電阻現(xiàn)象或超

2、導(dǎo)電現(xiàn)象。通常把具有這種超導(dǎo)電性的物體，稱為超導(dǎo)體；而把超導(dǎo)體電阻突然變?yōu)榱愕臏囟龋Q為超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度。假如維持外磁場、電流和應(yīng)力等在足夠低的值，則樣品在這肯定外部條件下的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度，稱為超導(dǎo)臨界溫度，用表示。在一般的實(shí)際測量中，地磁場并沒有被屏蔽，樣品中通過的電流也并不太小，而且超導(dǎo)轉(zhuǎn)變往往發(fā)生在并不很窄的溫度范圍內(nèi)，因此通常引起轉(zhuǎn)變溫度、零電阻溫度和超導(dǎo)轉(zhuǎn)變（中點(diǎn)）溫度等來描寫高溫超導(dǎo)體的特性，如圖所示。通常所說的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度Tc onset是指Tc。圖1由于數(shù)字電壓表的靈敏度的快速提高，用伏安法直接判定零電阻現(xiàn)象已成為試驗(yàn)中常用的方法。然而，為了確定超導(dǎo)態(tài)的電阻的確為零，或者說，為了用試

3、驗(yàn)確定超導(dǎo)態(tài)電阻的上限，這種方法的精度不夠高。我們知道，當(dāng)電感L肯定時(shí)，假如LR串聯(lián)回路中的電流衰減得越慢，即回路的時(shí)間常數(shù)=L/R越大，則表明該回路中的電阻R越小。試驗(yàn)發(fā)覺，一旦在超導(dǎo)回路中建立起了電流，則無需外電源就能持續(xù)幾年仍觀測不到衰減，這就是所謂的持續(xù)電流。 現(xiàn)代超導(dǎo)重力儀的觀測表明，超導(dǎo)態(tài)即使有電阻，其電阻也必定小于10-28m。這個(gè)值遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于正常金屬迄今所能達(dá)到的電阻率 10-15m，因此可以認(rèn)為超導(dǎo)態(tài)的電阻率的確為零。1933年，邁斯納(W.F.Meissner, 1882-1974)和奧克森爾德（R.Ochsenfeld）把錫和鉛樣品放在外磁場中冷卻到其轉(zhuǎn)變溫度以下，測量了樣

4、片外部的磁場分布。他們發(fā)覺，不論是在沒有外加磁場中和有外加磁場的狀況下使樣片從正常態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)槌瑢?dǎo)態(tài)，只要T<Tc，在超導(dǎo)體內(nèi)部的磁感應(yīng)強(qiáng)度Bi總是等于零的，這個(gè)效應(yīng)就是邁斯納效應(yīng)，表明超導(dǎo)體具有完全抗磁性。這是超導(dǎo)體所具有的獨(dú)立于零電阻現(xiàn)象的另一個(gè)最基本的性質(zhì)。邁斯納效應(yīng)可用磁懸浮試驗(yàn)來演示。當(dāng)我們將永久磁鐵漸漸落向超導(dǎo)體時(shí)，磁鐵會(huì)被懸浮在肯定高度上而不觸及到超導(dǎo)體。其緣由是，磁感應(yīng)線無法穿過具有完全抗磁性到超導(dǎo)體，因而磁場受到歧變而產(chǎn)生向上的浮力。在超導(dǎo)現(xiàn)象發(fā)覺以后，人們始終在為提超群導(dǎo)臨界溫度而努力，然而進(jìn)展卻格外緩慢，1973年所創(chuàng)立的記錄(Na3Ge Tc =23.2K)就保持了1

5、2年。1986年4月，繆勒（K.A.Muller）和貝德羅茲（J.G.Bednorz）宣布，一種鋇鑭銅氧化物的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度可能高于30K，從今掀起了波及全世界的關(guān)于高溫超導(dǎo)電性的爭辯熱潮，在短短的兩年時(shí)間里就把超導(dǎo)臨界溫度提高到了110K，到1993年8月已達(dá)到了134k。迄今為止，已發(fā)覺28中金屬元素（在地球常態(tài)下）及很多合金和化合物具有超導(dǎo)電性，還有些元素只在高壓下才具有超導(dǎo)電性。在表1中給出了典型的超導(dǎo)材料的臨界溫度 （零電阻值）。溫度的上升，磁場和電流的增大，都可以使超導(dǎo)體從超導(dǎo)態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)檎B(tài)，因此常用臨界溫度 ，臨界磁場Bc和臨界電流密度Jc臨界參量來表征超導(dǎo)材料的超導(dǎo)性能。自從19

6、11年發(fā)覺超導(dǎo)電性以來，人們就始終設(shè)法用超導(dǎo)材料來繞制超導(dǎo)線圈超導(dǎo)磁體。但令人絕望的是，只通過很小的電流超導(dǎo)就失超了，即超導(dǎo)線圈從電阻為零的超導(dǎo)態(tài)轉(zhuǎn)變到了電阻相當(dāng)高的正常態(tài)。直到1961年，孔茲勒（J.E.Kunzler）等人利用Na Sn超導(dǎo)材料繞制成了能產(chǎn)生接近9T磁場的超導(dǎo)線圈，這才打開了實(shí)際應(yīng)用的局面。例如，超導(dǎo)磁體兩端并接一超導(dǎo)開關(guān)，可以使超導(dǎo)磁體工作在持續(xù)電流狀態(tài)，得到極其穩(wěn)定的磁場，使所需要的核磁共振譜線長時(shí)間地穩(wěn)定在觀測屏上。同時(shí)，這樣做還可以做正常運(yùn)行時(shí)斷開供電電路，省去了焦耳熱的損耗，削減了液氦和液氮的損耗。（二）金屬電阻隨溫度的變化電阻隨溫度變化的性質(zhì)，對于各種類型的材料

7、是很不相同的，它反映了物質(zhì)的內(nèi)在屬性，是爭辯物質(zhì)性質(zhì)的基本方法之一。在合金中，電阻主要是由雜質(zhì)散射引起的，因此電子的平均自由程對溫度的變化很不敏感，如錳銅的電阻隨溫度的變化就很小，試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)電阻和電加熱器就是用錳銅線繞制而成的。今日已經(jīng)廣泛應(yīng)用的半導(dǎo)體，其基本性質(zhì)的揭示是和電阻溫度關(guān)系的爭辯分不開的。也正是做爭辯低溫下水銀電阻的變化規(guī)律時(shí)，發(fā)覺了超導(dǎo)電性。另一方面，作為低溫物理試驗(yàn)中基本工具的各種電阻溫度計(jì)，完全是建立在對各種類型材料的電阻溫度關(guān)系爭辯的基礎(chǔ)上的。因此，把握這方面試驗(yàn)爭辯的基本方法是格外必要的。盡管我們的試驗(yàn)是以液氮作為冷源的，進(jìn)行測量工作的溫區(qū)是77K到室溫，但這里所接

8、受的試驗(yàn)方法同樣適用于以液氮作為冷源的更低溫度的狀況。在確定零度下的純金屬中，抱負(fù)的完全規(guī)章排列的原子（晶格）周期場中的電子處于確定的狀態(tài)，因此電阻為零。溫度上升時(shí)，晶格原子的熱振動(dòng)會(huì)引起電子引動(dòng)狀態(tài)的變化，即電子的引動(dòng)受到晶格的散射而消滅電阻Ri。理論計(jì)算表明，當(dāng)時(shí)，其中為德拜溫度。實(shí)際上，金屬中總是含有雜質(zhì)的，雜質(zhì)原子對電子的散射會(huì)造成附加的電阻。在溫度很低時(shí)，例如在4.2k以下，晶格散射對電阻的貢獻(xiàn)趨于零，這時(shí)的電阻幾乎完全由雜質(zhì)散射所造成，稱為剩余電阻Rr，它近似與溫度無關(guān)。當(dāng)金屬純度很高時(shí)，總電阻可以近似表達(dá)成 RRi(T)+Rr .在液氮溫度以上，Ri(T)>>Rr，因

9、此有R .例如，銅和鉑的德拜溫度分別為310k和225k，在63k到室溫的溫度范圍內(nèi)，它們的電阻R 近似地正比于溫度T。然而，稍許精確地測量就會(huì)發(fā)覺它們偏離線性關(guān)系，在較寬地溫度范圍內(nèi)鉑的電阻溫度關(guān)系如圖2所示。圖2 鉑的電阻溫度關(guān)系在液氮正常沸點(diǎn)到室溫這一溫度范圍內(nèi)，鉑電阻溫度計(jì)具有良好的線性電阻溫度關(guān)系， 可表示為R(T)=AT+B或T(R)=aR+b.其中A,B 和 a,b是不隨溫度變化的常量。因此，依據(jù)我們所給出的鉑電阻溫度計(jì)在液氮正常沸點(diǎn)和冰點(diǎn)的電阻值，可以確定所用的鉑電阻溫度計(jì)的A,B或a,b的值，并由此可得到鉑電阻溫度計(jì)測溫時(shí)任一電阻所相應(yīng)的溫度值。（三） 半導(dǎo)體電阻以及pn結(jié)的

10、正向電壓隨溫度的變化半導(dǎo)體具有與金屬很不相同的電阻溫度關(guān)系。一般而言，在較大的溫度范圍內(nèi)，半導(dǎo)體具有負(fù)的電阻溫度系數(shù)。半導(dǎo)體的導(dǎo)電機(jī)制比較簡單，電子（e-）和空穴（e+）是致使半導(dǎo)體導(dǎo)電的粒子，常統(tǒng)稱為載流子。在純潔的半導(dǎo)體中，由所謂的本征激發(fā)產(chǎn)生載流子；而在摻雜的半導(dǎo)體中，則除了本征激發(fā)外，還有所謂的雜質(zhì)激發(fā)也能產(chǎn)生載流子，因此具有比較簡單的電阻溫度關(guān)系。如圖3所示，鍺電阻溫度計(jì)的電阻溫度關(guān)系可以分為四個(gè)區(qū)。在一區(qū)中，辦單體本征激發(fā)占優(yōu)勢，它所激發(fā)的載流子的樹木隨著溫度的上升而增多，使其電阻隨溫度的上升而指數(shù)的下降。當(dāng)溫度降低到二區(qū)和三區(qū)時(shí)，半導(dǎo)體雜質(zhì)激發(fā)占優(yōu)勢，在三區(qū)中溫度開頭上升時(shí)，它所

11、激發(fā)的載流子的樹木也是隨著溫度的上升而增多的，送二使其電阻隨溫度的上升而指數(shù)的下降；但當(dāng)溫度上升到進(jìn)入二區(qū)中時(shí)，雜質(zhì)激發(fā)已全部完成，因此當(dāng)溫度連續(xù)上升時(shí)，由于晶格對載流子散射作用的增加以及載流子熱運(yùn)動(dòng)的加劇，所以電阻隨溫度的上升而增大。最終，在四區(qū)中溫度已經(jīng)降低到本征激發(fā)和雜質(zhì)激發(fā)幾乎都不能進(jìn)行，這時(shí)靠載流子在雜質(zhì)原子之間的跳動(dòng)而在電廠下形成微弱的電流，因此溫度越高電阻越低。適當(dāng)調(diào)整摻雜元素和摻雜量，可以轉(zhuǎn)變?nèi)退倪@兩個(gè)區(qū)所掩蓋的溫度范圍以及交接處曲線的光滑程度，從而做成所需的低溫鍺電阻溫度計(jì)。此外，硅電阻溫度計(jì)，碳電阻溫度計(jì)滲碳玻璃電阻溫度計(jì)和熱敏電阻溫度計(jì)等也都是常用的低溫半導(dǎo)體溫度計(jì)。明

12、顯，在大部分溫區(qū)鍺，半導(dǎo)體具有負(fù)的電阻溫度系數(shù)，這是與金屬完全不同的。圖3半導(dǎo)體電阻溫度曲線在恒定電流下，硅和砷化鎵二極管pn結(jié)的正向電壓隨著溫度的降低而上升，如圖39-4所示。由圖可見，用一支二極管溫度計(jì)就能測量很寬范圍的溫度，且靈敏度很高。由于二極管溫度計(jì)的發(fā)熱量較大，常把它用作為控溫敏感元件。（四） 溫差電偶溫度計(jì)當(dāng)兩種金屬所做成的導(dǎo)線聯(lián)成回路，并使其兩個(gè)接觸點(diǎn)維持在不同的溫度時(shí)，該閉合回路中就會(huì)有溫差電動(dòng)勢存在。假如將回路的一個(gè)接觸點(diǎn)固定在一個(gè)已知的溫度，例如液氮的正常沸點(diǎn)77.4K，則可以由所測量得到的溫差電動(dòng)勢確定回路的另一接觸點(diǎn)的溫度。應(yīng)當(dāng)留意到，硅二極管pn結(jié)的正向電壓U和溫差

13、電動(dòng)勢E隨溫度T的變化都不是線性的，因此在用內(nèi)插方法計(jì)算中間溫度時(shí)，必需接受相應(yīng)溫度范圍內(nèi)的靈敏度值。三、試驗(yàn)儀器1 低溫恒溫器2. 不銹鋼杜瓦容器和支架3. PZ158型直流數(shù)字電壓表4. BW2型高溫超導(dǎo)材料特性測試裝置（電源盒）四、試驗(yàn)內(nèi)容及步驟1、室溫檢測打開pz158型直流數(shù)字電壓表的電源開關(guān)（將其電壓程置于200mV檔）以及“電源盒”的總電源開關(guān)，并依次打開鉑電阻、硅二極管和超導(dǎo)樣品等三個(gè)分電源開關(guān)，調(diào)整兩支溫度計(jì)的工作電流，測量并記錄其室溫的電流和電壓數(shù)據(jù)。原則上，為了能夠測量得到反映超導(dǎo)樣品本身性質(zhì)的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變曲線，通過超導(dǎo)樣品的電流應(yīng)當(dāng)越小越好。然而，為了保證用PZ158型直流

14、數(shù)字電壓表能夠較明顯地觀測到樣品的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變過程，通過超導(dǎo)樣品的電流就不能太小。對于一般的樣品，可依據(jù)超導(dǎo)樣品上的室溫電壓大約為50uV-200uV來選定所通過的電流的大小，但最好不要大于50mA。最終，將轉(zhuǎn)換開關(guān)先后旋至“溫差電偶”和“液面指示”處，此時(shí)PZ158型直流數(shù)字電壓表的式值應(yīng)當(dāng)很低。2、低溫恒溫器降溫速率的把握及低溫溫度計(jì)的比對（1）    低溫恒溫器降溫速率的把握低溫測量是否能夠在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)順當(dāng)完成，關(guān)鍵在于是否能夠調(diào)整好低溫恒溫器的下檔板侵入液氮的深度，使紫銅恒溫塊以適當(dāng)速度降溫。為了確保整個(gè)試驗(yàn)工作可在3小時(shí)以內(nèi)順當(dāng)完成，我們在低溫恒溫器的紫銅

15、圓筒底部與下檔板間距離的1/2處安裝了可調(diào)式定點(diǎn)液面計(jì)。在試驗(yàn)過程中只要隨時(shí)調(diào)整低溫恒溫器的位置以保證液面計(jì)指示電壓剛好為零，即可保證液氮表面剛好在液面計(jì)位置四周，這種狀況下紫銅恒溫塊溫度隨時(shí)間的變化大致如圖10所示。圖10 紫銅恒溫塊溫度隨時(shí)間的變化（2）低溫溫度計(jì)的比對當(dāng)紫銅恒溫塊的溫度開頭降低時(shí)，觀看和測量各種溫度計(jì)及超導(dǎo)樣品電阻隨溫度的變化，大約每隔5min測量一次各溫度計(jì)的測溫參量（如：鉑電阻溫度計(jì)的電阻、硅二極管溫度計(jì)的正向電壓、溫差電偶的電動(dòng)勢），即進(jìn)行溫度計(jì)的比對。具體而言，由于鉑電阻溫度計(jì)已經(jīng)標(biāo)定，性能穩(wěn)定，且有較好的線性溫度關(guān)系，因此可以利用所給出的本裝置鉑電阻溫度計(jì)的電阻

16、溫度關(guān)系簡化公式，由相應(yīng)溫度下鉑電阻溫度計(jì)的電阻值確定紫銅恒溫塊的溫度，再以此所測得硅二極管的正向電壓值和溫差電偶的溫差電動(dòng)勢值為縱坐標(biāo)，畫出它們隨溫度變化的曲線。假如要在較高的溫度范圍進(jìn)行較精確的溫度計(jì)比對工作，則應(yīng)將低溫恒溫器置于距液面盡可能遠(yuǎn)的地方，并啟用電加熱器，已使紫銅恒溫塊能夠穩(wěn)定在中間溫度。即使在以測量超導(dǎo)轉(zhuǎn)變?yōu)橹饕康牡脑囼?yàn)過程中，盡管紫銅恒溫塊從室溫到150K四周的降溫過程進(jìn)行得很快（見圖10），仍可以通過測量對具有正和負(fù)的溫度系數(shù)的兩類物質(zhì)的低溫物性有深刻的印象，并可以利用這段時(shí)間生疏試驗(yàn)裝置和方法，例如利用液面計(jì)示值來把握低溫恒溫器降溫速率的方法，裝置的各種顯示，轉(zhuǎn)換開關(guān)

17、的功能，三種溫度計(jì)的溫度和超導(dǎo)樣品電阻的測量方法等等。3、超導(dǎo)轉(zhuǎn)變曲線的測量：當(dāng)紫銅恒溫塊的溫度降低到130K四周時(shí)，開頭測量超導(dǎo)體的電阻以及這時(shí)鉑電阻溫度計(jì)隨給出的溫度，測量點(diǎn)的選取可視電阻變化的快慢而定，例如在超導(dǎo)轉(zhuǎn)變發(fā)生之前可以每5分鐘測量一次，在超導(dǎo)轉(zhuǎn)變過程中大約每半分鐘測量一次。在這些測量點(diǎn)，應(yīng)同時(shí)測量各溫度計(jì)的測溫參量，進(jìn)行低溫溫度計(jì)的比對。由于電路中的亂真電動(dòng)勢并不隨電流方向的反向而轉(zhuǎn)變，因此當(dāng)樣品電阻接近于零時(shí)，可利用電流反向后的電壓是否轉(zhuǎn)變來判定該超導(dǎo)樣品的零電阻溫度。具體做法是，先在正向電流下測量超導(dǎo)體的電壓，然后按下電流反向開關(guān)按鈕，重復(fù)上述測量，若這兩次測量所得到的數(shù)據(jù)

18、相同，則表明超導(dǎo)樣品達(dá)到了零電阻狀態(tài)。最終，畫出超導(dǎo)體電阻隨溫度變化的曲線，并確定其起始轉(zhuǎn)變溫度Tc onset和零電阻溫度Tc。在上述測量過程中，低溫恒溫器降溫速率的把握照舊是格外重要的。在發(fā)生超導(dǎo)轉(zhuǎn)變之前，即在T>T*溫區(qū)，每測完一點(diǎn)都要把轉(zhuǎn)換開關(guān)旋至“液面計(jì)”檔，用PZ158型直流數(shù)字電壓表監(jiān)測液面的變化。在發(fā)生超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的過程中，即Tc <T< Tc onset溫區(qū)，由于在液面變化不大的狀況下，超導(dǎo)樣品的電阻隨著溫度的降低而快速減小，因此不必每次再把轉(zhuǎn)換開關(guān)旋至“液面計(jì)”檔，而是應(yīng)當(dāng)親密監(jiān)測超導(dǎo)樣品電阻的變化。當(dāng)超導(dǎo)樣品的電阻接近零值時(shí)，假如低溫恒溫器的降溫已經(jīng)格外緩慢

19、甚至停止，這時(shí)可以漸漸下移拉桿，甚至可使低溫恒溫器紫銅圓筒的底部接觸液氮表面，使低溫恒溫器進(jìn)一步降溫，以促使超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的完成。最終，在超導(dǎo)樣品已達(dá)到零電阻之后，可將低溫恒溫器直接侵入液氮之中，使紫銅恒溫塊的溫度盡快降至液氮溫度。R(T)=0.385(T-273.5)+100五、試驗(yàn)過程截圖、數(shù)據(jù)記錄與處理1、Pt電阻： R=0.405T+10.2782、測量數(shù)據(jù)：試驗(yàn)作圖1、 超導(dǎo)樣品溫度隨時(shí)間變化曲線圖（鉑電阻溫度T隨時(shí)間t變化曲線圖）2、 Pt電阻，Si二極管正向電壓，溫差電偶電勢隨溫度變化曲線圖（一張圖上三條線）3、超導(dǎo)樣品電阻隨溫度變化曲線圖六、思考題1.如何推斷低溫恒溫器的下檔板或紫銅

20、圓管底部遇到了液氮面？答：在低溫恒溫器的紫銅圓筒底部與下檔板間距離的1/2處安裝了可調(diào)式定點(diǎn)液面計(jì)。在試驗(yàn)過程中只要隨時(shí)調(diào)整低溫恒溫器的位置以保證液面計(jì)指示電壓剛好為零，即可保證液氮表面剛好在液面計(jì)位置四周2. 在“四引線測量法”中，電流引線和電壓引線能否互換？答：不能。假如互換，則兩根電流引線與樣品的接觸點(diǎn)將處于電壓引線的接觸點(diǎn)之間，所測得的電壓出了待測電阻上的壓降之外，還包括電流引線與樣品見的接觸電阻上的電壓降，使測量結(jié)果偏大。3. 確定超導(dǎo)樣品的零電阻時(shí)，測量電流為何必需反向？答：在樣品電阻接近于0時(shí)，由于亂真電動(dòng)勢的干擾，測量結(jié)果不能表示出樣品電阻已變?yōu)?，又由于亂真電動(dòng)勢的大小和方向幾乎不變，因此利用電流反