添加劑對(duì)尿素_氨溶液同時(shí)脫硫脫硝特性影響的試驗(yàn)研究

1、第30卷第23期中國(guó)電機(jī)工程學(xué)報(bào)V ol.30 No.23 Aug.15, 2010添加劑對(duì)尿素/氨溶液同時(shí)脫硫脫硝特性影響的試驗(yàn)研究謝紅銀,熊源泉,史占飛,張吉超,熊桂龍(東南大學(xué)能源與環(huán)境學(xué)院,江蘇省南京市 210096Experimental Study on the Effects of the Characteristics of Additives on Urea /Ammonia Solution Simultaneous Desulphurization and DenitrificationXIE Hong-yin, XIONG Yuan-quan, SHI Zhan-fei

2、, ZHANG Ji-chao, XIONG Gui-long(School of Energy and Environment, Southeast University, Nanjing 210096, Jiangsu Province, ChinaABSTRACT: Experimental research of simultaneous removal of NO x and SO2 from simulated flue gas with aqueous urea/ammonia solution was carried out in a bubbling reactor, whe

3、re the effects of two different additives (KMnO4 and triethanolamine on the NO x and SO2 removal characteristics were investigated. The results show that KMnO4 has better effect on single denitrification than triethanolamine, and the removal efficiency of NO x reaches 78.5% with 0.03% KMnO4 additive

4、. KMnO4 plays a positive role in retarding the decrease of De-NO x efficiency, while the triethanolamine performs in the role of catalyst. The existence of SO2 has a competitive effect on NO x removal in the aqueous urea/ammonium bicarbonate solution with KMnO4, while synergistic effect on the absor

5、ption of NO x in urea/ammonium bicarbonate solution with triethanolamine. When the SO2 concentration is lower than 2103, KMnO4 affects markedly on the NO x removal efficiency than that of triethanolamine.KEY WORDS: urea; ammonium; additive; desulphurization; denitrification摘要:在鼓泡反應(yīng)裝置上進(jìn)行銨根離子、尿素/添加劑同時(shí)

6、脫硫脫硝的試驗(yàn)研究,比較高錳酸鉀和有機(jī)添加劑三乙醇胺的性能。研究表明:高錳酸鉀添加劑的單獨(dú)脫硝效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于三乙醇胺,在高錳酸鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.03%時(shí),單獨(dú)脫硝效率可達(dá)78.5%;高錳酸鉀具有減緩脫氮效率下降的作用,而三乙醇胺起催化緩沖作用;SO2的加入對(duì)混合溶液/高錳酸鉀添加劑的脫硝起競(jìng)爭(zhēng)作用,而對(duì)混合溶液/三乙醇胺添加劑吸收NO x的反應(yīng)卻有協(xié)同促進(jìn)作用;當(dāng)SO2體積分?jǐn)?shù)小于2103 時(shí),高錳酸鉀添加劑的脫硝效率高于三乙醇胺。關(guān)鍵詞:尿素;氨;添加劑;脫硫;脫硝0 引言NO x和SO2為火電廠排放的主要大氣污染物,國(guó)內(nèi)外一般采用加裝脫硫設(shè)備和脫硝設(shè)備的方式控制,這種方式不但占地面積大,而且投

7、資和運(yùn)行費(fèi)用也很高。近年來(lái)世界各國(guó)都相繼對(duì)煙氣同時(shí)脫硫脫硝新技術(shù)、新理論進(jìn)行了研究,并進(jìn)行了一定的工業(yè)應(yīng)用1-8,主要有濕式吸收法9-10、吸附法11-12、催化法13、高能輻射法14以及上述方法的聯(lián)用15-16等。其中濕式尿素吸收法工藝和設(shè)備都較簡(jiǎn)單,具有治理效果好、操作彈性大、投資少、耗能低等優(yōu)點(diǎn),并且不存在催化劑中毒和失活等問(wèn)題。因此,具有較好的應(yīng)用前景。由于煙氣中的NO占NO x的90%左右,而NO是一種幾乎不被水或堿液吸收的惰性氣體。國(guó)內(nèi)外研究發(fā)現(xiàn)在濕法脫硫或脫氮工藝中加入合適的添加劑可以顯著地提高脫硫或脫氮效率,加快反應(yīng)速度,促進(jìn)主反應(yīng)抑制副反應(yīng),且在一定程度上減緩系統(tǒng)腐蝕、結(jié)垢和

8、堵塞等問(wèn)題。常規(guī)無(wú)機(jī)添加劑有: H2O2、KBr、NaClO2、KMnO4、HClO3、黃磷17-20,研究結(jié)果表明:NaClO2和KMnO4具有強(qiáng)氧化性,脫除NO x的效果最佳,其中NaClO2熱穩(wěn)定性較差;有機(jī)類添加劑主要是有機(jī)酸類和有機(jī)胺類,其中三乙醇胺和乙二胺效果較好,但乙二胺較三乙醇胺更易揮發(fā)。筆者在本課題組從事多年的尿素溶液聯(lián)合脫硫脫硝的研究基礎(chǔ)上,在尿素溶液中添加氨水來(lái)降基金項(xiàng)目:國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(863計(jì)劃 (2009AA05Z304。The National High Technology Research and Development of China(863

9、Program(2009AA05Z304.52 中 國(guó) 電 機(jī) 工 程 學(xué) 報(bào) 第30卷低同時(shí)脫硫脫硝成本的工藝中,加入KMnO 4添加劑提高其效率,利用鼓泡反應(yīng)器對(duì)KMnO 4添加劑濃度進(jìn)行了試驗(yàn)研究,并將之與三乙醇胺添加劑進(jìn)行對(duì)比,以探索出一種合理而又經(jīng)濟(jì)的同時(shí)脫硫脫硝的方法。1 反應(yīng)機(jī)制1.1 尿素、氨/三乙醇胺同時(shí)脫硫脫硝反應(yīng)機(jī)制在尿素/三乙醇胺濕法煙氣同時(shí)脫硫脫氮吸收過(guò)程中,吸收劑尿素與煙氣發(fā)生的反應(yīng)總反應(yīng)式為 2222222424NO+NO +SO +1/2O +2(NH CO 2CO +2N +(NH SO (1 在銨根離子/三乙醇胺濕法煙氣同時(shí)脫硫脫氮吸收過(guò)程中,吸收劑銨根離子

10、與煙氣發(fā)生的反應(yīng)總反應(yīng)式為22243222424NO+NO +4SO +1/2O +8NH HCO 8CO +N +4H O+4(NH SO (21.2 尿素、氨/ KMnO 4同時(shí)脫硫脫硝反應(yīng)機(jī)制在尿素/KMnO 4濕法煙氣同時(shí)脫硫脫氮吸收過(guò)程中,吸收劑尿素與煙氣發(fā)生的反應(yīng)總反應(yīng)式為14NO+2NO 2+5SO 2+O 2+10(NH 22CO+ 6KMnO 410CO 2+16N 2+2(NH 42SO 4+3K 2SO 4+6MnO 2+12H 2O (3在銨根離子/KMnO 4濕法煙氣同時(shí)脫硫脫氮吸收過(guò)程中,銨根離子為8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu),使得其與添加劑高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)的可能性變得很

11、小,它與煙氣發(fā)生的反應(yīng)總反應(yīng)式為14NO+2NO 2+20SO 2+O 2+40NH 4HCO 3+ 6KMnO 440CO 2+11N 2+17(NH 42SO 4+3K 2SO 4+6MnO 2+32H 2O (4由以上反應(yīng)可見(jiàn),用銨根離子/尿素作為吸收液凈化煙氣中的SO 2和NO x ,生成氣體為N 2和CO 2,吸收尾液中的硫酸銨可以回收制成化肥具有可觀的經(jīng)濟(jì)效益。2 試驗(yàn)條件2.1 試劑與儀器尿素(化肥,河北宣化化肥集團(tuán)有限公司;碳酸氫銨(化肥,博愛(ài)縣源泰化電有限公司;高錳酸鉀(78.0%分析純,上?；瘜W(xué)試劑有限公司;三乙醇胺(78.0%分析純,上海化學(xué)試劑有限公司;氮?dú)?99.5%

12、,南京通廣氣體有限公司;氧氣(99.5%,南京通廣氣體有限公司;一氧化氮(99.9%,南京偉澤氣體有限公司;二氧化硫(99.9%,南京上元?dú)怏w有限公司;NO x 、SO 2采用德國(guó)Rosemount 公司的NGA2000型煙氣分析儀測(cè)定(準(zhǔn)確度2%,重復(fù)精度1%。 2.2 實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖1所示。吸收反應(yīng)器是直徑為50 mm 、高為1.3 m 的不銹鋼管,在不銹鋼管中每隔10 cm 有一層篩網(wǎng),每層篩網(wǎng)由16目和20目的不銹鋼網(wǎng)疊加而成,曝氣頭采用孔徑為25 m 的耐腐蝕聚乙烯微孔管。1球閥;2鼓泡吸收反應(yīng)器;3篩網(wǎng);4曝氣管;5水槽;6過(guò)濾器;7煙氣分析儀。圖1 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fi

13、g. 1 Schematic diagram of experimental apparatus實(shí)驗(yàn)用鋼瓶氣:氮?dú)狻⒀鯕?、一氧化氮及二氧化硫模擬實(shí)際煙氣,通過(guò)調(diào)節(jié)氣瓶減壓閥和流量計(jì)來(lái)控制模擬煙氣的成分,氣體經(jīng)過(guò)流量計(jì)和混合器混合均勻后,以鼓泡的形式進(jìn)入反應(yīng)器,與吸收液進(jìn)行反應(yīng),氣泡在上升過(guò)程中穿過(guò)篩網(wǎng),再次得到破碎、均勻分布,從鼓泡吸收反應(yīng)器出來(lái)的煙氣通過(guò)尾氣吸收槽凈化后排空。SO 2去除率(即脫硫率D S 和NO x 去除率(即脫氮率D N 計(jì)算如下:02t 2S 02(SO (SO (SO D = (50t N 0(NO (NO =(NO x x x D (6式中:0(SO 2為鼓泡反應(yīng)器

14、入口處檢測(cè)的SO 2的體積分?jǐn)?shù);t (SO 2為鼓泡反應(yīng)器出口處檢測(cè)的SO 2的體積分?jǐn)?shù);0(NO x 為鼓泡反應(yīng)器入口處檢測(cè)的NO x 的體積分?jǐn)?shù);t (NO x 為鼓泡反應(yīng)器出口處檢測(cè)的NO x 的體積分?jǐn)?shù)。3 結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)條件:吸收劑為5%碳酸氫銨和5%尿素的混合溶液(質(zhì)量比,添加劑分別為高錳酸鉀和三乙第23期 謝紅銀等:添加劑對(duì)尿素/氨溶液同時(shí)脫硫脫硝特性影響的試驗(yàn)研究 53醇胺,吸收液900 mL ,操作溫度為20 左右,煙氣流量0.4 m 3/h ,NO x 體積分?jǐn)?shù)為1.5103 左右,O 2體積分?jǐn)?shù)為4%,其余為N 2。從圖2(a可以看出,高錳酸鉀添加劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是影響尿素、

15、氨/KMnO 4法脫硝效率的重要因素。高錳酸鉀的加入,能極大地提高NO x 去除效率,當(dāng)KMnO 4質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0.005%增加到0.02%時(shí),半小時(shí)內(nèi)的脫硝率平均提高了12%。此后,隨著高錳酸鉀加入量的增大,脫硝效率增加的幅度較為平緩,當(dāng)添加劑濃度為0.03%時(shí),脫硝效率高達(dá)78.5%。顯然,加入少量的高錳酸鉀添加劑就能有效地提高脫硝效率,主要原因是高錳酸鉀的強(qiáng)氧化性將難溶的NO 氧化為易溶的NO 2,反應(yīng)式如下:2KMnO 4+3NO+H 2O 2MnO 2+3NO 2+2KOH (7 從而提高了NO x 的氣相和液相推動(dòng)力,實(shí)現(xiàn)了較高的脫氮效率。從圖2(a中還可以看出,隨著KMnO 4質(zhì)量

16、分?jǐn)?shù)的增加,在一定的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)有減緩脫硝效率下降的作用。當(dāng)KMnO 4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%時(shí),半個(gè)小時(shí)內(nèi)脫氮效率下降了約15%,逐漸加大高錳酸鉀的量,脫氮效率不斷提高的同時(shí)脫氮曲線越來(lái)越平緩,當(dāng)高錳酸鉀的量增加到0.03%時(shí),半小時(shí)內(nèi)的脫硝效率只降低了約5%。這說(shuō)明高錳酸鉀在混合溶液中不僅起氧化NO 的作用,還有著減緩脫氮效率下降的優(yōu)點(diǎn)。 t /min脫硝效率/% t /min脫硝效率/%(b 三乙醇胺對(duì)脫硝效率的影響圖2 KMnO 4、三乙醇胺對(duì)脫硝效率的影響 Fig. 2 Effect of KMnO 4、triethanolamine ondenitrification efficie

17、ncy實(shí)驗(yàn)條件:吸收劑為5%碳酸氫銨和5%尿素的混合溶液(質(zhì)量比,添加劑高錳酸鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.015%,吸收液900 mL ,操作溫度為20 左右,煙氣流量為0.4 m 3/h ,NO x 體積分?jǐn)?shù)為1.5103左右,O 2體積分?jǐn)?shù)為4%,其余為N 2。由圖3(a的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知:SO 2的加入使脫硝效率急劇下降,SO 2體積分?jǐn)?shù)為1.2103時(shí),脫硝效率則比單獨(dú)脫硝時(shí)降低了4%左右,當(dāng)SO 2體積分?jǐn)?shù)增加到2.4103時(shí),30 min 內(nèi)脫硝效率下降到65%左右,說(shuō)明SO 2的存在對(duì)尿素、碳酸氫銨/高錳酸鉀法吸收NO x 有競(jìng)爭(zhēng)作用。這是因?yàn)镾O 2與溶液中的KMnO 4發(fā)生了如下反應(yīng):2KM

18、nO 4+3SO 2+2H 2O 2MnO 2+K 2SO 4+2H 2SO 4 (8t /min脫硝效率/%t /min脫硫效率/%(b 同時(shí)脫硫脫硝SO 2對(duì)脫硫效率的影響圖3 同時(shí)脫硫脫硝SO 2對(duì)脫硝、脫硫效率的影響Fig. 3 Effect of SO 2 concentration on denitrification,desulphurization efficiency54 中 國(guó) 電 機(jī) 工 程 學(xué) 報(bào) 第30卷使得溶液中的KMnO 4消耗速率加快,損耗了氧化NO 的KMnO 4量,造成了脫硝效率的下降。由圖3(b可知,SO 2體積分?jǐn)?shù)對(duì)聯(lián)合脫硫脫硝時(shí)的脫硫效率影響不大,SO

19、 2體積分?jǐn)?shù)大于1.2103時(shí),該混合溶液聯(lián)合脫硫脫硝系統(tǒng)的脫硫效率均穩(wěn)定在98%以上。當(dāng)煙氣中SO 2體積分?jǐn)?shù)增加時(shí),脫硫效率緩慢增大,SO 2體積分?jǐn)?shù)由 1.2103增至2.4103,30 min 內(nèi)的平均脫硫效率由98.9%增至99.6%。實(shí)驗(yàn)條件:吸收劑為5%碳酸氫銨和5%尿素的混合溶液(質(zhì)量比,吸收液900 mL ,操作溫度為 20 左右,煙氣流量為0.4 m 3/h ,NO x 體積分?jǐn)?shù)為1.5103左右,O 2體積分?jǐn)?shù)為4%,其余為N 2;添加劑分別采用三乙醇胺(質(zhì)量比0.015%和高錳酸鉀(質(zhì)量比0.015%。 由圖4可以看出,添加劑為0.015%的KMnO 4時(shí),脫硝效率要比

20、0.015%的三乙醇胺高10%,這說(shuō)明單獨(dú)脫硝時(shí),KMnO 4添加劑要優(yōu)于三乙醇胺。但KMnO 4添加劑脫硝效率的下降趨勢(shì)大于三乙醇胺,這主要是由于KMnO 4在脫硝過(guò)程中作為強(qiáng)氧化劑起作用。而三乙醇胺添加劑則起催化緩沖作用,一方面提高NO 的溶解度,另一方面可控制系統(tǒng)的pH 值在某一范圍內(nèi),從而提高煙氣凈化效率;而高錳酸鉀起到氧化作用后,吸收液pH 值呈酸性不利于反應(yīng)進(jìn)行。因此,KMnO 4的還原消耗勢(shì)必造成脫硝效率的迅速下降。 t /min脫硝效率/%圖4 KMnO 4和三乙醇胺添加劑單獨(dú)脫硝比較 Fig. 4 Comparison of KMnO 4 and triethanolamin

21、e ondenitrification efficiency實(shí)驗(yàn)條件:吸收液為5%的碳酸氫銨和5%的尿素溶液(質(zhì)量比,添加劑分別為0.015%(質(zhì)量比的三乙醇胺和高錳酸鉀,吸收液900 mL ,操作溫度為20 左右,煙氣流量為0.4 m 3/h ,NO 體積分?jǐn)?shù)為1.5103左右,O 2體積分?jǐn)?shù)為4%,其余為N 2。實(shí)驗(yàn)結(jié)果取半小時(shí)內(nèi)實(shí)驗(yàn)的平均值。由圖5(a的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知:隨著入口煙氣中SO 2初始體積分?jǐn)?shù)的升高,以三乙醇胺為添加劑的吸收液脫硝效率有上升趨勢(shì)。當(dāng)SO 2體積分?jǐn)?shù)從1.1103增加到2.4103時(shí),脫硝效率上升了近3%左右。這說(shuō)明當(dāng)添加劑為三乙醇胺時(shí),SO 2對(duì)脫硝效率起著協(xié)同促

22、進(jìn)作用。而以高錳酸鉀為添加劑的吸收液脫硝效率卻有下降趨勢(shì),SO 2體積分?jǐn)?shù)從1.1103增加到2.0103時(shí)脫氮效率下降很明顯,約8%;當(dāng)SO 2體積分?jǐn)?shù)繼續(xù)增大時(shí),脫氮效率下降緩慢。這說(shuō)明當(dāng)添加劑為高錳酸鉀時(shí),SO 2對(duì)脫硝效率有競(jìng)爭(zhēng)作用。SO 2體積分?jǐn)?shù)大于2.0103后,三乙醇胺的脫氮效率大于高錳酸鉀。由圖5(b可以看出,三乙醇胺和高錳酸鉀對(duì)脫硫效率影響相差不大,基本均能達(dá)到97%以上。(NO x /103脫硝效率/%(a KMnO4和三乙醇胺添加劑對(duì)脫硝效率的影響(SO 2/103脫硫效率/%(b KMnO 4和三乙醇胺添加劑對(duì)脫硫效率的影響圖5 KMnO 4和三乙醇胺添加劑對(duì)同時(shí)脫硫

23、脫硝效率的影響Fig. 5 Effects of KMnO 4 and triethanolamine on denitrification and desulphurization efficiency4 結(jié)論1吸收劑為5%碳酸氫銨和5%尿素的混合溶液(質(zhì)量比,添加劑高錳酸鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.03%,操作溫度為20 左右時(shí),單獨(dú)脫硝效率可達(dá)78.5%。2以0.015%的高錳酸鉀為添加劑時(shí),其單獨(dú)脫硝效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于0.015%的三乙醇胺,高錳酸鉀起著減緩脫氮效率下降的作用。但高錳酸鉀的脫氮下第23期謝紅銀等:添加劑對(duì)尿素/氨溶液同時(shí)脫硫脫硝特性影響的試驗(yàn)研究 55降趨勢(shì)比三乙醇胺大,這主要是因?yàn)槿?/p>

24、醇胺有催化緩沖作用。3尿素、氨/高錳酸鉀混合溶液中,脫硫和脫氮過(guò)程是相互競(jìng)爭(zhēng)的;但在尿素、氨/三乙醇胺混合溶液中,脫硫和脫氮過(guò)程具有協(xié)同促進(jìn)作用。2種添加劑對(duì)脫硫效率的影響相差不大,均可達(dá)到97%以上。4從上述結(jié)論可知,當(dāng)煙氣中SO2體積分?jǐn)?shù)較低(小于2103時(shí),高錳酸鉀作添加劑比三乙醇胺具有更高的脫硝效率。參考文獻(xiàn)1 Zhao Yi,Sun Xiaojun,Fang Hua.Simultaneous removal of SO2 andNO from flue gas using Oxygen-enriched highly reactive absorbent J.Environmenta

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