IQ-OQ-PQ-P-11061208020噴霧干燥機再確認方案5資料

1、高速離心噴霧干燥機再確認方案（設備編號：O8801）文件編號：IQ/OQ/PQ-P-1106(1208020)部門職責簽名/日期起草工程部起草安裝、運行驗證方案和報告并實施質量部起草性能確認方案和報告并實施審核工程部審核驗證方案、驗證結果，驗證報告制造部審核驗證方案、驗證結果，驗證報告質量部審核驗證方案、驗證結果，驗證報告批準副總室批準驗證方案、驗證報告高速離心噴霧干燥機再確認方案1、概述高速離心噴霧干燥機是一種新型干燥工藝設備，它可以使溶液、乳化液、懸浮液、糊狀液的物料，通過高速旋轉的離心霧化盤，將液體分裂為千百萬小液滴或霧滴，形成料霧，大大增加料液的蒸發(fā)面積，使物料在1030秒內迅速完成干

2、燥過程，而且干燥溫度低，特別對于熱敏物料，可以保持物料的色、香、味等特性。干燥產品質量優(yōu)良，流動性、溶解性好,有利于提高產量并獲得良好的技術、經濟效益，在化工、輕工、建材、食品、藥物、生化等行業(yè)有廣闊的前途。高速離心噴霧干燥機是一套集約化的干燥系統(tǒng)，主要包括空氣凈化和加熱系統(tǒng)（含空氣初效、中效和高效過濾器，空氣蒸汽加熱器和電加熱器及鼓風機卜料液霧化和干燥系統(tǒng)（含高速離心霧化器和干燥塔）及干燥物料收集系統(tǒng)（含旋風分離器、布袋除塵器和引風機）等三部分組成。高速離心噴霧干燥機各系統(tǒng)的示意圖如下：Ccrr.srtri:p口，trJiis-in./1|_11二上行driihiq二口*時口IiiFilri

3、口,小PortUBcbargnn設計階段噴霧干燥塔示意圖箕計壩日圖號心-豆rim審核1.1高速離心噴霧干燥機（設備編號：O8801）鑒別設備名稱局速離心噴霧干燥機設備編號O8801規(guī)格型號LPG600出廠編號生產1家無錫豐華干燥設備有限公司出廠日期2010.12.8主設備尺寸始000X4800X550主體材質與物料接觸部分均為304不銹鋼1.2高速離心噴霧干燥機（設備編號：O8801）的組件與技術參數序號組件名稱技術參數與要求所屬系統(tǒng)1初效空氣過濾器外殼材質：304不銹鋼；濾芯材質:無紡布，過濾面積：2.8m2空氣凈化和加熱系統(tǒng)2中效空氣過濾器外殼材質：304不銹鋼；濾芯材質：過濾面積：24.

4、6m23得效空氣過濾器外殼材質：304不銹鋼；濾芯材質:無紡布（鋁網保護罩）；空氣潔凈等級：10萬級（微粒與微生物）。4鼓風機型號：GG10-15功率：15KW、變頻控制；材質：Q235A;無錫市通風機廠5蒸汽加熱器加熱面積560m2,蒸汽壓力0.60.8Mpa,蒸汽耗量1500kg/h6電加熱器電加熱功率270KW7料液輸送泵料泵型號：GF30-1,1.0m3/h1.1KW流量為無級變頻控制；與物料接觸部分為304不銹鋼料液霧化和干燥系統(tǒng)8料液霧化器霧化盤直徑：250毫米、轉速：16000轉/分、功率：11KW,處理能力1000kg/h,可變頻控制；材質：與物料接觸部分為304不銹鋼；潤滑方

5、式：強制油循環(huán)方式9旋風分離器型號：YCX1200<2;材質：304不銹鋼、壁厚：S=2mm光潔度：鏡面干燥物料收集系統(tǒng)10布袋除塵器型號：MCQ130、材質：與物料接觸部分為304不銹鋼、過濾面積：300m211引風機型號：9-26-10D;功率：55Kw,可變頻控制；材質：Q235A無錫市通風機廠2 .驗證目的通過對高速離心噴霧干燥機（O8801）IQ、OQ、PQ一系列確認和試驗，確認該設備在生產工藝規(guī)定的參數內持續(xù)運行的可控性和穩(wěn)定性，及其生產能力符合相應的要求。3 .確認范圍與可接受標準3.1 安裝確認（IQ）:檢查并確認該設備的安裝符合設計要求，資料和文件符合GMP要求管理;3

6、.2 運行確認（OQ）:檢查并確認運行技術參數符合該設備設計標準及產品工藝要求；3.3 性能確認（PQ）:確認該設備按正常操作方法和工藝條件下能持續(xù)符合設備設計標準，其干燥能力符合設計標準，干燥后物料的堆密度、水分、收率、均勻性等符合產品質量標準。3.4 高速離心噴霧干燥機性能確認項目及產品生產工藝可接受標準序號工藝控制項目工藝可接受標準序號工藝控制項目工藝可接受標準1進風溫度180200c5成品干燥失重<3%2出風溫度105115c6平均收率>98%3料液含固量30%7水分烝發(fā)里400kg/h4成品堆密度>0.2g/ml8尾氣含塵<100mg/m34 .驗證小組成員與

7、職責姓名部門職責副總室組長，負責驗證小組的協(xié)調和異常情況的處理；驗證結果的批準質量部審核驗證方案、驗證報告工程部審核驗證方案、驗證報告制造部審核驗證方案、驗證報告工程部負責起草并實施系統(tǒng)安裝、運行確認方案及相關資料的收集負責系統(tǒng)測試儀器及儀表的校驗復核5確認計劃與準備從2012年10月中旬開始實施再確認5.1 確認所用儀器儀表及測試儀器一覽表確認所用操作規(guī)程序號儀器/儀表名稱規(guī)格型號標準要求檢定結果校驗人備注1溫度計MS825-J校驗合格2風速儀校驗合格3激光懸浮粒子計數器BCJ-1校驗合格4微壓差計0250Pa校驗合格5電壓表MS825-J校驗合格6電流表MS825-J校驗合格7頻率表MS8

8、25-J校驗合格8壓力表01.5Mpa校驗合格9轉速儀DT2234A校驗合格SOP-PFE-0804/(1103)提取六車間噴霧干燥塔作規(guī)程SOP-PFE-0803/(1104)六車間精烘包DCS操作規(guī)程6、安裝確認(IQ)6.1 安裝確認的目的檢查并確認噴霧干燥機安裝和部件符合該設備的技術設計要求；隨機文件管理符合公司設備檔案管理要求。同時檢查并確認安裝后的噴霧干燥機外觀質量是否完好、符合設計要求C任何影響本方案執(zhí)行的異常情況均應改正，并記錄在總結部分。6.2 隨機文件以及資料附件的確認：6.2.1 開箱檢查和資料附件的確認：6.2.1.1 依據噴霧干燥機的裝箱單確認規(guī)格型號、隨機附件及文件

9、資料。6.2.1.2 根據產品使用說明書，確認噴霧干燥機的使用范圍是否符合設計要求6.2.2確認檢查結果進行記錄，并作出評價。序號確認項目編號數量存放地點結果（達到，、未達到X）備注1型號2精烘包改擴建設計確認報告1檔案室3出廠編號4使用范圍5裝箱單1檔案室6合格證1檔案室7使用說明書1檔案室8材質質保書1檔案室9設備安裝圖1檔案室10電器原理圖及接線圖11檔案室11主配件的說明書、質保書等1檔案室12備件清單及數量1檔案室13附件清單及數量1檔案室偏離說明及結論確認人：復核人：日期：安裝確認內容：6.2.2 依據噴霧干燥機的設計要求，檢查噴霧干燥機的安裝位置、高度、空間能否滿足生產和方便維修

10、的需求，6.2.3 依據噴霧干燥機的設計要求，檢查設備安裝是否穩(wěn)固、內外觀完好。6.2.4 依據噴霧干燥機的設計要求，檢查是否按照設計圖紙完整安裝，附屬設備、管道是否符合生產和工藝要求。6.2.5 依據噴霧干燥機的設計要求，檢查核對各主要書本、部件的材質是否符合GMP要求。6.2.6 依據噴霧干燥機的設計要求，檢查蒸汽源的壓力是否可控制在0.608Mpa之間。6.2.7 依據噴霧干燥機的設計要求，檢查線路的供、用電容量、電壓是否滿足設備要求6.2.8 對安裝確認檢查結果進行記錄，并作出評價。6.2.9 噴霧干燥機安裝確認記錄序號確認項目確認內容及要求確認方法確認結果1整機內外觀無機械性損壞及缺

11、陷，內表面為鏡面拋光現場目測檢查2設備材質SS304查材質證明書，附材質證明書3主機生產維修空間主機離墻0.5m,車間圖度主機1.5m現場查看，與平囿布置要求相符4安裝情況縱向和橫向誤差w2mm/1000mm、安裝牢固無松動水平尺測量、現場檢查，附檢測報告5密封材料材質衛(wèi)生級硅橡膠查材質證明書，附材質證明書6各附屬設備、管路系統(tǒng)與設計圖紙相符現場查看7安全保護接地符合GB/T5226.1-96查檢測報告，附檢測報告8各管路緊連接形狀規(guī)整、平整、光滑，連接牢固無松動現場查看9電氣、儀表安裝符合電氣、儀表安裝原理圖現場查看10蒸汽源有自動調壓裝置，蒸汽流量）2000kg/h現場查看11電力供應電壓

12、為：380V±10%,頻率：50HZ,功率400KW現場查看，采用I級電壓、電流、頻率表測量，附測量結果12潤滑油加裝情況油位應氐于油窗1/2處，加潤滑脂潤滑的部位，潤滑脂要約為潤滑腔的2/3現場查看13設備內外清潔情況符合GMP要求查檢測報告，附檢測報告14各設備的外觀尺寸符合設計圖紙現場查看，附測量結果偏離說明及結論確認人/日期：復核人/日期：6.3 對安裝確認進行總結評價:日期:驗證組組長:7、運行確認(OQ)運行確認的目的：在噴霧干燥塔安裝確認符合要求的情況下，通過檢查和測試設備運行技術參數，確認噴霧干燥機符合設計技術參數及生產工藝要求。任何影響本方案執(zhí)行的異常情況均應改正，

13、并記錄在總結部分。7.1 運行確認項目運行確認項目主要包括設備運轉確認、設備安全性能確認和設備各項技術指標確認。7.1.1 設備運轉確認，按高速離心噴霧干燥機的使用說明書，對設備運轉檢查結果記錄入下表，并作出評價：序號運轉確認項目運轉確認內容運轉確認方法確認結果1設備運轉方向面對設備電動機順時針方向運轉現場點動設備核對設備運轉方向2變頻器運轉頻率與轉速是否匹配并符合設備要求選10、20、30、40、50Hz分別用測速表核對，附核對情況3進風溫度溫度在設備正常運行時能準確靈敏自動地調整到0250c內預定的溫度用標準溫度計分別核對達到預定在50、100、150、180、200、220、250c時的

14、實際溫度，誤差應控制在i2C內，附核對情況4系統(tǒng)的密封性檢查設備、管路的所有密封點后尢泄漏正壓部分采用肥皂泡沫法、真空部分采用手摸法檢測5運行的平穩(wěn)性檢查后尢異常震動、噪首現場查看、用聲級計測量符合GB/T3768標準6各設備的負載檢測各設備在額定參數情況下運行的負載用I級電壓、電流表測量，實測值與額定值誤差應控制在巧%內7各過濾器差壓、噴霧塔內負壓噴霧干燥機在額定公率卜，作時，檢查各過濾器的差壓和噴霧塔內的負壓用便攜式壓力校驗儀測量各過濾器的差壓和噴霧塔內的負壓，確認是否在規(guī)定的工作范圍內，附測量結果偏離說明及結論：確認人/日期：復核人/日期：設備安全性能確認依據高速離心噴霧干燥機的使用說明

15、書，對設備安全性能檢查結果記錄入下表，并作出評價序號安全性確認項目安全性確認內容安全性確認方法確認結果1過載保護當設備電流過載時，應自動停機并報警用模擬電流試驗確認(采用改變變頻器過載設定值、電機是不是停機，判斷過載保護是否有效)2溫度保護當溫度超過設定值時，應自動停止加熱用模擬溫度信號試驗確認3開停機連鎖確認引風機、鼓風機、加熱器及霧化器、潤滑油油泵具有連鎖關系現場開停機查看偏離說明及結論：確認人/日期：復核人/日期：7.1.2 設備各項技術指標確認送風機引風機風量測試用風速儀測量風速，根據管路面積測算送風量。在風管口放置風速測定儀器，測試3次,測得的風速平均值，計算送風、引風的風量。送/引

16、風量L(m3/h)按計算式：L=3600FV式中：F風口速風面積，m2;V送風口平均風速，m/s。風速測定和風量計算記錄：項目測點與風速，m/s平均風速，m/s送/引風面積，2m送/引風量，m3/h備注送風量引風量偏離說明及結論：復核人/日期:測試確認人/日期:7.1.2.1 高效過濾器的完整性測試用BCJ-1激光懸浮粒子計數器進行高效過濾器檢漏測試，將塵埃粒子計數儀用75%乙醇擦拭消毒后，按照潔凈廠房塵埃粒數及微生物數測定法(SOP-TM-0028)操作，待儀器自凈、自檢后進行檢漏；檢測時采樣口離高效過濾器2-4cm,沿高效過濾器內邊框及中間以35厘米/秒的速度緩慢掃描，每個高效過濾器至少測

17、試5個點，每個點采樣時間為1分鐘。判斷標準：同一位置塵埃粒子數急劇閃動則說明該點有泄漏。高效過濾器完整性測試記錄:局效過濾器塵埃粒子數高效過濾器的完整性判定備注abcde123456789偏離說明及結論:測試確認人/日期：復核人/日期:7.2 設備運行確認結論驗證組組長：日期：8、性能確認（PQ）性能確認的目的在高速離心噴霧干燥機運行確認符合要求的情況下，通過檢查和測試設備性能技術參數確認該設備按正常操作方法和工藝條件下能持續(xù)符合設備設計標準，其干燥能力符合設計標準；干燥后物料的堆密度、水分、收率、均勻性等符合產品質量標準。任何影響本方案執(zhí)行的異常情況均應改正，并記錄在總結部分。8.1 性能確

18、認項目高速離心噴霧干燥機性能確認項目包括水蒸發(fā)能力的試驗、產品噴霧干燥測試。8.2 性能確認水蒸發(fā)能力的試驗8.2.1.1 根據設備操作規(guī)程，開鼓風機，然后開引風機，調整變頻器頻率保證噴霧干燥塔內負壓在規(guī)定要求范圍（100200Pa小，開啟蒸汽、電加熱裝置，進風溫度達100c時，開高速離心霧化器，保持排出風溫度在80C以上，塔底不應有水滴下；進風溫度調至工藝要求的溫度（180200c）,進塔風量調至最大，進風溫度超過120c時，開始水噴霧干燥試驗，使水噴霧量大于蒸發(fā)量，對進水進行計量，并收集計量從塔底排出的水，兩者之間的差額即為最大蒸發(fā)量。最大蒸發(fā)量應大于400kg/ho確認試驗結果進行記錄，

19、并作出評價。序號確認項目結果結論1保持出風溫度80C以上時，塔底不應有水滴卜2最大蒸發(fā)量進水量塔底收集的水量水噴霧的時間最大蒸發(fā)量偏離說明及結論：8.2.2 物料噴霧干燥性能的測試將含固量為30%的常溫物料（產品濃縮液），按SOP-PFE-0804/（1103）提取六車間噴霧干燥塔作規(guī)程、SOP-PFE-0803/（1104）六車間精烘包DCS操作規(guī)程進行噴霧干燥。噴霧干燥工藝條件為：進風溫度，180200C;出風溫度105115C;進料泵頻率，1525Hz;鼓風機頻率，3545Hz;弓|風機頻率，4050Hz;霧化器頻率，2535Hz;塔內負壓100200Pa8.2.2.1 噴霧干燥過程和產

20、品監(jiān)測a） .連續(xù)運行三批，記錄設備各運行參數，評價設備在產品工藝規(guī)定的參數范圍內持續(xù)運行的穩(wěn)定性。b） .在噴霧干燥穩(wěn)定后，每隔30分鐘取樣一次；分別測定產品的干燥失重（03.0%）、堆密度（10.2g/ml）、顆粒分布度（20%的產品通過200目篩）。c） .分別收集旋風分離器、布袋除塵器的收粉量，計算干燥單位產量（kg/h）;并計算物料收率（應大于98%游口物料平衡。8.3.2.3性能確認過程設備運行參數監(jiān)測結果記錄（可根據批記錄匯總），并作出評價。序號工藝控制項目控制范圍產品批號與設備運行參數監(jiān)測結果1進風溫度，C1802002出風溫度，C1051153進料泵頻率，Hz15254鼓風機

21、頻率，Hz35455引風機頻率，Hz40506霧化器頻率，Hz25357塔內負壓，Pa100200注：本表格內統(tǒng)計的各設備運行參數監(jiān)測結果可根據批生產記錄進行，重點評價設備在規(guī)定的生產工藝參數范圍內持續(xù)運行的可控性、穩(wěn)定性。統(tǒng)計各運行參數時，應統(tǒng)計該批產品整改干燥過程的控制范圍；如有異常，應說明情況和原因。偏離說明及結論8.3.2.4性能確認產品監(jiān)測結果記錄（可根據批記錄匯總），并作出評價。第一批（批號）產品噴霧干燥及檢測結果項目可接受標準測試結果時間,min/306090120150180210240270300330堆密度，g/ml>0.2g/ml干燥失重，%工3.0%顆粒分布度20%產品通過200目篩質量結論符合要求本批噴霧干燥用時，h合計時（月日時分日時分）旋風分離器收粉量，kg合計kg；合BOU布袋除塵器收粉量，kg收集的廢品量，kg合BOU噴霧干燥單位產量，kg/h/本批濃縮液數量，BOU本批濃縮液干燥收率，%本批產品物料平衡，%注：計算干燥收率和物料平衡均按BOU計量；計算干燥收率時，不應包括收集的廢品量，計算物料平衡時，應包括收集的廢品量。偏離說明及結論確認人/日期：復核人/日期：第二批（批號）產品噴霧干燥及檢測結果項目可接受標準測試結果時間,min/306090120150180210240270300330堆密度，g/ml&g