KDN-103F型定氮儀使用說明

1、一、概述1.二、工作原理1三、技術(shù)指標(biāo)2四、使用說明21 .儀器和用具：22 .試齊IJ:23 樣品制備：34操作步驟：4五、示意圖9六、故障與處理方法10七、注意事項(xiàng)12八、隨機(jī)附件12舉告IIIi=rI-I注：1、在使用本儀器前，請(qǐng)先熟知經(jīng)典凱氏定氮法的過程和原理，將更有助于您對(duì)儀器的了解和使用2、預(yù)熱：使用前套上空的消化管，按照標(biāo)準(zhǔn)流程運(yùn)行3次以上,使所有部件達(dá)到最佳工作狀態(tài)。3、當(dāng)天使用結(jié)束，必須清洗堿泵，方法如下：套上空的消化管，提起插入堿液里面的膠管，打開堿開關(guān)，使其將膠管里面的堿液吸空，然后用硼酸和清水分別洗凈，再抽空。不清洗容易使堿泵內(nèi)部形成結(jié)晶，造成堵塞。、概述KDN-103

2、F型自動(dòng)定氮儀是本公司在KDN-102F型的基礎(chǔ)上改進(jìn)的一款蒸儲(chǔ)裝置。本儀器特點(diǎn)：微機(jī)芯片控制，加堿與蒸儲(chǔ)時(shí)間數(shù)碼顯示，并有倒計(jì)時(shí)功能，更直觀清晰。增設(shè)蒸發(fā)爐進(jìn)水保護(hù)程序，防止水泵過載而損壞。檢測(cè)結(jié)束報(bào)時(shí)提醒。電子計(jì)時(shí)，加堿和蒸儲(chǔ)定時(shí)定量更精確。加堿和蒸儲(chǔ)可單獨(dú)操作，相互不受影響，操作方便。薄膜輕觸按鈕，手感舒適，面板簡(jiǎn)潔清爽。自動(dòng)記憶最后一次設(shè)置的數(shù)據(jù)，適于不同要求的蒸儲(chǔ)。防濺管采用特殊高性能耐酸堿耐熱塑料一次成型。密封性能好，抗堿性比玻璃更強(qiáng)，使用壽命長(zhǎng)。另有防止接收液和消化液倒吸功能，確保測(cè)試質(zhì)量和使用安全二、工作原理樣品中含氮有機(jī)物經(jīng)濃硫酸加熱消解，硫酸使有機(jī)物脫水，然后有機(jī)物炭化生成

3、碳，碳將硫酸還原為SO,本身則變成CO,SO使N還原為NH,本身則氧化為S2O3,而消化過程中生成的hb,又加速了NH的形成。在反應(yīng)過程中，生成的H2O和&Q溢出，而NH則與HbSQ結(jié)合成（NH4）2SO內(nèi)溶液中，加入NaOH并蒸儲(chǔ)，使NH溢出，用HBO吸收后，用已知摩爾濃度的酸滴定，測(cè)出樣品全氮含量，乘以氮與蛋白質(zhì)的換算系數(shù)，即為粗蛋白質(zhì)的含量。三、技術(shù)指標(biāo)1. 測(cè)定范圍：0.1mg200mg氮；2. 樣品質(zhì)量：固體0.38g；液體530ml;3. 測(cè)試精度：相對(duì)差1%4. 重復(fù)性：平行差w0.2%;5. 回收率：99.5%;6. 速度：蒸儲(chǔ)25ml/min;7. 一次最大加液體積：

4、150ml;8. 一次最大接收體積：400ml;9. 防濺管采用高性能耐強(qiáng)酸堿塑料模具一次成型；10. 電源：220（動(dòng)士10%50HZ60HZ;11. 額定功率：1200W;12. 外形尺寸：360x300x700（mm；13. 重量：27KG;四、使用說明1 .儀器和用具：1.1 分析天平：感量0.0001g1.2 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)或研缽1.3 酸式滴定管：25ml或10ml1.4 錐形瓶：容積250ml1.5 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）2 .試齊【J:2.1 鹽酸（HCI）:分析純（GB622）0.05moI/L標(biāo)準(zhǔn)液,（4.2ml鹽酸，注入1000ml蒸儲(chǔ)水）碳酸鈉法標(biāo)定鹽酸。2

5、.2 氫氧化鈉（NaOH：化學(xué)純（GB629、40g溶于蒸儲(chǔ)水中溶成100ml,配成40%K溶?m（m/v）。2.3 硼酸（HBO）:分析純（GB628）2g,溶于蒸儲(chǔ)水中配成100ml2%水溶液（m/V）。2.4 混合指示劑：溶液I:準(zhǔn)確稱取0.1g澳甲酚綠（C21H14Br4O5S（HG3-1220）,溶于95叱醇，用95叱醇稀釋至100mL溶液H:準(zhǔn)確稱取0.2g甲基紅（C15H15N3O2（HGB3-958）,溶于95叱醇，用95叱醇稀釋至100mL取30mL溶液I、10mL溶液H,混勻即可。陰涼處保存（保存期三個(gè)月以內(nèi)）。2.5 加速劑：硫酸銅（CuSO-5H2O）分析純（GB665

6、）10g；硫酸鉀（&SO）（HG3-920）分析純150g,在研缽中研磨，仔細(xì)混勻過40目篩。2.6 濃硫酸（H2SO）化學(xué)名（GB623（含量98%無(wú)氮）。2.7 蒸儲(chǔ)水（distilledwater）:為實(shí)驗(yàn)室用三級(jí)水、電導(dǎo)率（25C,mS/n）w0.50,電阻率（25C,MQ.cm）>0.23樣品制備：3.1 選取有代表性的樣品，挑揀干凈，按四分法縮減取樣，粉碎至40目篩通過，裝于密封容器中。（取樣不少于200g）3.2 液體試樣，必須有代表性，取樣后，先放在消化管內(nèi)濃縮至體積（三分之一）再加入其他試劑進(jìn)行消化。4操作步驟:4.1 消化操作：詳細(xì)步驟見消化裝置說明書。4.2

7、 蒸附'注意：排水膠管出水口不a.藍(lán)色膠管一頭連接進(jìn)水口(26),得高于儀器底平面，同時(shí)頭連接水龍頭，并I有卡栓卡住b.一端連接出水口(27),另一端通入下水4.2.1 蒸儲(chǔ)前準(zhǔn)備注意：兩溶液桶放置位置不得高于儀器底平面。最好放在地平面上，防止溶液倒灌儀器內(nèi)。1 .兩根溶液管端頭已安裝好管內(nèi)過濾器，插入溶液桶之前先檢查下過濾器有無(wú)臟物，無(wú)臟物再插入溶液桶使用。2 .再將溶液管放入相對(duì)應(yīng)的溶液容器中即可。注意：兩溶液桶放置位置不得高于儀器底平面。最好放在地平面上，防止溶液倒灌儀器內(nèi)。4.2.2 蒸儲(chǔ)操作a.打開水龍頭，使自來水進(jìn)入冷凝管。注意水流量以保證冷凝管起到冷卻作用為止。b.開總電

8、源開關(guān)，待紅色水位指示燈亮，按一下蒸汽按鈕（18）待蒸汽導(dǎo)出管放出蒸汽，再按蒸汽按鈕（18）停止加熱。c.在蒸儲(chǔ)接收管托架上，放上已經(jīng)加入適量（15ml左右）的接收液（硼酸和混合指示劑）的錐形瓶，使蒸儲(chǔ)接收管的末端浸入接收液內(nèi)。d.在消化完全冷卻后的消化管內(nèi)，逐個(gè)加10ml左右蒸儲(chǔ)水稀釋樣品，如微量蒸儲(chǔ)，需將冷卻后的消化液移至定容瓶?jī)?nèi)定容，然后按需移液至消化管內(nèi)。e.向下壓左側(cè)手柄（12）,將消化管套在防濺管密封圈（10）上，稍加旋轉(zhuǎn)使其保持接口密封，拉下防護(hù)罩。f.加堿：按一下堿按鈕（17）,NaOH溶液量必須至蒸儲(chǔ)液堿性顏色變黑為止。（堿液量調(diào)節(jié)，時(shí)間為秒，調(diào)節(jié)方法，先按設(shè)置按鈕（16）,

9、再按堿按鈕（17）,待加堿時(shí)間顯示窗數(shù)字閃爍，設(shè)定所需時(shí)間。從1秒至40秒循環(huán)，按所需量調(diào)節(jié)后在加堿時(shí)只要按一下按鈕（17）即可）。（注意：如儀器連續(xù)數(shù)天停止使用，必須先吸空膠管和堿泵內(nèi)的堿液，然后用10%的硼酸溶液過濾膠管和堿泵；再用蒸儲(chǔ)水過濾一次即可）。g.按一下汽按鈕（18）,開始蒸儲(chǔ)，到時(shí)報(bào)警。用洗瓶沖洗接收管，繼續(xù)蒸儲(chǔ)1分鐘后自動(dòng)停止，取下錐形瓶。（全量蒸儲(chǔ)接收液體積約為150ml；微量蒸儲(chǔ)接收液體積約為100ml）。（接收液量調(diào)節(jié)，時(shí)間為分，調(diào)節(jié)方法：先按設(shè)置按鈕（16）,再按蒸汽按鈕（18）,待蒸汽時(shí)間顯示窗數(shù)字閃爍，設(shè)定所需時(shí)間從1分至20分，按所需量調(diào)節(jié)后在蒸儲(chǔ)時(shí)只要按一下即

10、可）。4.3 滴定：取下錐形瓶，用標(biāo)定后的鹽酸溶液進(jìn)行滴定，溶液由蘭綠色變?yōu)榛易仙珵榻K點(diǎn)。4.4 空白測(cè)定：用0.1g糖代替樣品或不加樣品作空白測(cè)定。4.5 測(cè)定結(jié)果計(jì)算：4.5.1 測(cè)定計(jì)算公式：粗走白盾0（V2-V1）XCX0.0140XK*00WV'+V式中：V2一滴定試樣時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）V1一滴定空白時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）V一試樣分解液總體積（ml）V'一試樣分解液蒸儲(chǔ)用體積（ml）C一酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的mol/L濃度K一氮換算成粗蛋白質(zhì)的系數(shù)W試樣重量（g）0.0140一氮的毫克當(dāng)量數(shù)4.5.2 平行測(cè)定的結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)后二位。4.5.

11、3結(jié)果報(bào)告中必須注明氮換算成粗蛋白質(zhì)的系數(shù)。換算系數(shù)見下表樣品名稱換算系數(shù)數(shù)據(jù)來源小麥5.70GB2905大麥5.70GB2905釀酒人麥6.25TOCT10846面粉5.70GB5009.5面包5.70AOAC14.103大豆6.25GB29055.71GB5009.56.25食品常用數(shù)據(jù)手冊(cè)6.24GB5009.5飼料6.25GB6432肉制品6.25GB5009.5乳制品6.38GB5009.5牛奶6.38ACAC16.036芝麻5.30GB5009.5油菜5.53油菜籽綜合利用五、示意圖五、示意圖孔氣通爐發(fā)蒸CTO孔氣通液收接O1N閥水排爐發(fā)蒸O3N口出水凝冷3口進(jìn)水凝冷CON管水儲(chǔ)蒸

12、身管液堿號(hào)閥磁電B閥向單2管收f間時(shí)儲(chǔ)蒸9間時(shí)堿鈕按汽蒸畢鈕按堿加彳鈕按置f燈示指位液？燈示指熱加彳管凝冷：柄手管化¥管出導(dǎo)汽蒸彳圈封密管濺口管濺出管熱加8線位滬爐發(fā)Bo泵用泵水4絲險(xiǎn)保3座插源電2板路線制控1六、故障與處理方法故障現(xiàn)象原因方法通電后約2分鐘后有報(bào)警（蒸發(fā)爐缺水）1.蒸發(fā)爐排水閥未關(guān)閉關(guān)閉排水閥2.水泵漏水更換皮碗或水泵（打開后蓋查看水泵處有水滲漏）3.水泵燒壞更換水泵（打開后蓋查看水泵電機(jī)被燒黑。也可能是線路板引起的，故還需檢測(cè)線路板，否者換上新的泵也可能再燒壞）4.線路板故障檢測(cè)：打開電源，水泵電源處無(wú)220V輸出。線路板寄回廠家修理，或更換新的線路板。5.缺水或

13、水管脫離液面補(bǔ)充水6.泵內(nèi)有異物，流量低拆開水泵清洗不加堿1.堿泵燒壞P更換新的堿泵2.堿泵堵塞將堿泵拆開清洗3.線路板故障:線路板寄回廠家修理，或更換新的線路板4.缺堿或堿管脫離液面補(bǔ)充堿液加堿流量小1.堿泵內(nèi)有結(jié)晶用弱酸或沸水清洗沖洗堿泵2.泵內(nèi)有異物拆開泵體清洗蒸發(fā)爐補(bǔ)水不停1.液位線失靈更換蒸發(fā)爐上蓋2.線路板故障更換線路板3.蒸儲(chǔ)水電導(dǎo)率低第一次用自來水，加熱后用蒸儲(chǔ)水即可儀器背后下方通氣孔漏蒸汽單向閥壞將單向閥拆開清洗或更換新的單向閥（2個(gè)）消化管液體滿1 .水質(zhì)過純，電導(dǎo)率低。2 .液位失控。3 .蒸發(fā)爐進(jìn)堿。1 .更換蒸儲(chǔ)水，或第一次用自來水，加熱后用純水2 .液位線短路需更換

14、蒸發(fā)爐上蓋3 .清洗蒸發(fā)爐故障現(xiàn)象原因方法進(jìn)水管爆管自來水壓力過大水龍頭不要開得過大，能正常出水即可蒸發(fā)爐排水閥漏水螺絲未擰緊1 .將下方小螺絲擰緊2 .內(nèi)外連接螺紋包上生料帶。蒸發(fā)爐更換老式蒸發(fā)爐上蓋上有2個(gè)孔，新式的正常更換，多余的管子和管接頭不再使用。只有一個(gè)孔。水泵不打水水位燈亮，但無(wú)水。液位傳感器壞，更換蒸發(fā)爐面板。水泵運(yùn)轉(zhuǎn)但打不上水水位燈不亮如線路板有電壓輸出則是電機(jī)燒壞如線路板無(wú)電壓輸出則是線路板壞皮碗破裂漏氣更換皮碗蒸儲(chǔ)到一半自動(dòng)停止，過一會(huì)又好了。水位燈不亮皮碗破裂漏氣排水閥未關(guān)閉更換皮碗關(guān)閉排水閥斷水后空氣進(jìn)入蒸發(fā)爐將蒸發(fā)爐內(nèi)水排空再開機(jī)泵內(nèi)有異物卡住閥芯打開泵體清洗連續(xù)工

15、作時(shí)間太長(zhǎng)，系統(tǒng)內(nèi)部壓力過大。臨時(shí)措施：蒸儲(chǔ)1小時(shí)，停個(gè)2分鐘。讓儀器稍微冷卻一下即可。來電咨詢。蛋白時(shí)高時(shí)低可能是前處理原因，也可能是蒸儲(chǔ)原因。用硫酸鏤檢測(cè)回收率，如果正常則是前處理原因。如果仍不正常則是蒸儲(chǔ)原因，但需保證稱樣，鹽酸標(biāo)定一定正確。蛋白含量低的樣品，鹽酸濃度不能太高，否則多一滴少一滴就會(huì)影響結(jié)果。如果還未能解決問題請(qǐng)來電咨詢。七、注意事項(xiàng)1、用戶在遵守本儀器的運(yùn)輸、貯存、安裝、調(diào)試和使用規(guī)程的條件下，如發(fā)現(xiàn)儀器因制造質(zhì)量問題而不能正常工作時(shí)，從收貨日起壹年內(nèi)或開箱時(shí)發(fā)現(xiàn)包裝不良而發(fā)生損壞，附件與裝箱單不符、短缺零件等情況下，請(qǐng)與我公司質(zhì)檢部門聯(lián)系，來函注明產(chǎn)品型號(hào)、編號(hào)和生產(chǎn)日期。2、本儀器使用時(shí)，要求用戶嚴(yán)格按說明書規(guī)定進(jìn)行，禁止放在毒氣櫥內(nèi)工作，如有疑問或?qū)Y(jié)構(gòu)改進(jìn)的意見，請(qǐng)來函告知我公司質(zhì)檢部門。3、本儀器的電源電壓為220V,頻率