四季感冒膠囊檢驗記錄

1、檢驗記錄檢驗記錄編號：品 名：四季感冒膠囊 批 號：檢驗方法：09 / 05 / 01 / A - 022-01、02規(guī) 格：檢驗標準：09 / 04 / 01 / A- 022生產(chǎn)日期：1. 性狀 外觀：室溫下，取本品10粒，置于白紙上目視觀察。傾出內(nèi)容物，目視觀察其內(nèi)容物的性狀。嗅其氣。本品為： 。標準規(guī)定：本品為硬膠囊，內(nèi)容物為褐色顆粒或粉末；味微苦澀。結(jié)論 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗人簽名： 檢查日期：復核人簽名： 復核日期：2. 鑒別（1）供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物 g，加乙醚10ml,超聲處理5分鐘，濾過，棄去乙醚液，殘渣加甲醇10ml,超聲處理15分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干；

2、殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備另取桔梗對照藥材粉末1g，同法制成對照藥材溶液。檢測照“薄層色譜法檢驗操作規(guī)程”試驗，吸取上述兩種溶液各10l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（20:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105烘約10分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。對照藥材批號： S1 供試品溶液 S2 對照藥材溶液 S1 S2檢視結(jié)果： 。標準規(guī)定：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。結(jié)論 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗人簽名： 檢查日期：復核人簽名： 復核日期：檢驗記錄檢驗記錄編號： 品 名：四季感

3、冒膠囊 批 號：檢驗方法：09 / 05 / 01 / A - 022-04規(guī) 格：檢驗標準：09 / 04 / 01 / A- 022生產(chǎn)日期：4. 鑒別（2）供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物 g,加乙酸乙酯20ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備另取連翹對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。檢測照“薄層色譜法檢驗操作規(guī)程”試驗，吸取上述兩種溶液各10l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105烘約10分鐘。對照藥材批號： S1 供試品溶液 S2 對

4、照藥材溶液 S1 S2檢視結(jié)果： 。標準規(guī)定：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。結(jié)論 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗人簽名： 檢查日期：復核人簽名： 復核日期：檢驗記錄檢驗記錄編號： 品 名：四季感冒膠囊 批 號：檢驗方法：09 / 05 / 01 / A - 022-03規(guī) 格：檢驗標準：09 / 04 / 01 / A- 022生產(chǎn)日期：3. 鑒別（3）供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物 g，加乙醚20ml，加熱回流15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯1 ml使溶解，作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備另取香附對照藥2g，同法制成對照藥材溶液。檢測照“薄層色譜法檢驗操作

5、規(guī)程”試驗，吸取上述兩種溶液各10l，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚（60-90）-乙酸乙酯（4:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。對照藥材批號： S1 供試品溶液 S2 對照藥材溶液 S1 S2檢視結(jié)果： 。標準規(guī)定：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。結(jié)論 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗人簽名： 檢查日期：復核人簽名： 復核日期：檢驗記錄檢驗記錄編號： 品 名：四季感冒膠囊 批 號：檢驗方法：09 / 05 / 01 / A - 022-05規(guī) 格：檢驗標準：09 / 04 / 01 / A- 022生產(chǎn)日期：5. 鑒別

6、（4）供試品溶液的制備吸取香附的鑒別項下的供試品溶液作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備取荊芥對照藥材0.8g,加乙醚20ml，置水浴上加熱回流15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為對照藥材溶液。檢測照薄層色譜法標準操作規(guī)程試驗，吸取供試品溶液及上述對照藥材各10l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（17:3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105烘至斑點顯色清晰。對照藥材批號： S1 供試品溶液 S2 對照藥材溶液 S1 S2檢視結(jié)果： 。標準規(guī)定：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。結(jié)論 符合規(guī)定 不符合規(guī)定

7、檢驗人簽名： 檢查日期：復核人簽名： 復核日期：檢驗記錄檢驗記錄編號：品 名：四季感冒膠囊 批 號：檢驗方法：09 / 05 / 01 / A - 022-07、08規(guī) 格：檢驗標準：09 / 04 / 01 / A- 022生產(chǎn)日期：檢查7. 崩解時限儀器：儀器編號：校正狀態(tài)： 是 否溫 度：取四季感冒膠囊6粒，分別置于崩解儀的6支管內(nèi)，加置檔板。按崩解儀器的標準操作規(guī)程操作儀器，設(shè)定水浴溫度為37C 1 C。測定。介質(zhì)： 水 結(jié)果：崩解時間為 。標準規(guī)定：應在20分鐘內(nèi)全部崩解。結(jié)論 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗人簽名： 檢查日期：復核人簽名： 復核日期：8. 裝量差異儀 器：儀器編號：校正

8、狀態(tài)： 是 否溫度/相對濕度：取四季感冒膠囊10粒，分別精密稱重，做好標記；傾出內(nèi)容物（不得損失囊殼），膠囊殼用棉簽擦干凈，再分別精密稱定其囊殼重量，求出每粒膠囊的裝量。用每粒膠囊的裝量與標示裝量（0.35g）相比較。序號 12345678910粒重（g）囊殼重裝量超過限度的粒數(shù)超過限度1倍的粒數(shù)平均粒重標準規(guī)定：內(nèi)控標準：重量差異限度應在標示裝量8.0（0.322g0.378g）范圍內(nèi)，每10粒中超過裝量差異限度的不得多于2粒，并不得有1粒超過限度的1倍（0.294g 或 0.406g）。結(jié)論 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗人簽名： 檢查日期：復核人簽名： 復核日期：檢驗記錄檢驗記錄編號： 品

9、名：四季感冒膠囊 批 號：檢驗方法：09 / 05 / 01 / A - 022-09規(guī) 格：檢驗標準：09 / 04 / 01 / A- 022生產(chǎn)日期：9. 檢查：水分儀器：儀器編號：校正狀態(tài)： 是 否溫 度： 按照水分測定法標準操作規(guī)程操作，取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，精密稱定，打開瓶蓋在105干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減少的重量，計算供試品的含水量。計算：（瓶+樣重）（干燥后瓶+樣恒重） 水分% = 100% （瓶+樣重）（瓶恒重）稱量

10、瓶重瓶恒重瓶+樣重干燥后瓶+樣重干燥后瓶+樣恒重結(jié)果平均值樣1樣2（1）水分（2）水分標準規(guī)定：不得過8.0%。結(jié)論 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗人簽名： 檢查日期：復核人簽名： 復核日期：檢驗記錄檢驗記錄編號： 品 名：四季感冒膠囊 批 號：檢驗方法：09 / 05 / 01 / A - 022-09規(guī) 格：檢驗標準：09 / 04 / 01 / A- 022生產(chǎn)日期：檢查 9. 微生物限度檢查儀器1生化培養(yǎng)箱儀器1編號ZB018校正狀態(tài) 是 否 溫度儀器2生化培養(yǎng)箱儀器2編號ZB019校正狀態(tài) 是 否 溫度(1) 培養(yǎng)基 營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基生產(chǎn)單位批號配制批號滅菌方法121高溫

11、濕熱滅菌 min121高溫濕熱滅菌 min配制、滅菌日期(2) 稀釋液 ：配制方法見操作規(guī)程稀釋液總制備量：_ 稀釋液滅菌日期： (3) 1:10 供試溶液 取本品10g，加pH7.0 的無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液溶解并稀釋至100ml，其它操作方法見操作規(guī)程。(4) 1:102 供試溶液 取1:10供試溶液10ml，加pH7.0 的無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液90ml，搖勻。 (5) 1:103 供試溶液 取1:102供試溶液10ml，加pH7.0 的無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液90ml，搖勻。(6)供試樣品 (在營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基上培養(yǎng)，用于細菌計數(shù)) 分別吸取1:10、1:102和1:103供試溶液1

12、ml，置直徑90mm的無菌平皿中，其它操作方法按操作規(guī)程。平行操作一份。分別制成供試樣品1、供試樣品11和供試樣品111(7)供試樣品 (在玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基上培養(yǎng)，用于霉菌、酵母菌計數(shù))分別吸取1:10、1:102和1:103供試溶液1ml，置直徑90mm的無菌平皿中，其它操作方法按操作規(guī)程。平行操作一份。分別制成供試樣品2、供試樣品22和供試樣品222.(8) 陰性對照1 (在營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基上培養(yǎng))取試驗用的pH7.0 的氯化鈉蛋白胨溶液1ml，置直徑90mm的無菌平皿中，其它操作方法按操作規(guī)程，平行操作一份。檢驗記錄檢驗記錄編號：品名：四季感冒膠囊批號：(9) 陰性對照2 (在玫瑰紅鈉瓊

13、脂培養(yǎng)基上培養(yǎng))取試驗用的pH7.0 的氯化鈉蛋白胨溶液1ml，置直徑90mm的無菌平皿中，其它操作方法按操作規(guī)程，平行操作一份(10) 空白試驗 （檢測環(huán)境）將TSA培養(yǎng)基平板若干置于凈化操作臺兩側(cè)，操作前打開平皿蓋。在操作結(jié)束后，蓋上平皿，培養(yǎng)。(11) 培養(yǎng) 將營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基的平皿在30 35 培養(yǎng)3天。將玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基的平皿在23-28培養(yǎng)5天。(12) 結(jié)果平皿菌落數(shù)平皿菌落數(shù)供試品11.供試品21.2.2.供試品111.供試品221.2.2.供試品1111.供試品2221.2.2.陰性對照1陰性對照2環(huán)境空白1環(huán)境空白2細菌：培養(yǎng)時間：自 時， （年/月/日）至 時， （年/月

14、/日）霉菌和酵母菌：培養(yǎng)時間：自 時， （年/月/日）至 時， （年/月/日）標準規(guī)定：細菌數(shù)不得過8000cfu/g，霉菌和酵母菌數(shù)不得過80cfu/g。結(jié)論 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗人簽名： 檢查日期：復核人簽名： 復核日期：檢驗記錄檢驗記錄編號：品 名：四季感冒膠囊 批 號：檢驗方法：09 / 05 / 01 / A - 022-10規(guī) 格：檢驗標準：09 / 04 / 01 / A- 022生產(chǎn)日期：檢查10. 大腸埃希菌 儀器：生化培養(yǎng)箱儀器編號：ZB019校正狀態(tài)： 是 否 溫度(1) 培養(yǎng)基制備 膽鹽乳糖培養(yǎng)基曙紅亞甲藍瓊脂培養(yǎng)基生產(chǎn)單位批號配制批號滅菌方法121高溫濕熱滅菌

15、min121高溫濕熱滅菌 min配制、滅菌日期(2) 大腸埃希菌CMCC(B)44 102菌懸液 濃度：制備日期：(3)供試溶液、陽性對照、陰性對照的制備 具體操作方法見操作規(guī)程，在在30 35C培養(yǎng)1824小時，可延長至48小時。培養(yǎng)時間：自 時， （年/月/日）至 時， （年/月/日）(4) 將上述培養(yǎng)物搖勻，各取0.2ml，分別接種至含5mlMUG培養(yǎng)基的試管內(nèi)，培養(yǎng)，分別在5小時、24小時在366nm紫外線下觀察，同時用未接種的MUG培養(yǎng)基作為本底對照。若管內(nèi)培養(yǎng)物呈現(xiàn)熒光，為MUG陽性，不呈現(xiàn)熒光，為MUG陰性。觀察后，沿培養(yǎng)管的管壁加入數(shù)滴靛基質(zhì)試液，液面呈玫瑰紅色，為靛基質(zhì)陽性；

16、呈試劑本色，為靛基質(zhì)陰性。本底對照 應為MUG 陰性和靛基質(zhì)陰性。(5)取上述培養(yǎng)物劃線接種于曙紅亞甲藍瓊脂培養(yǎng)基上，在30 35C培養(yǎng)1824小時。培養(yǎng)時間：自 時， （月/日/年）至 時， （月/日/年）(6) 培養(yǎng)結(jié)果樣品膽鹽乳糖培養(yǎng)基MUG (5小時MUG(24小時)靛基質(zhì)試液曙紅亞甲藍瓊脂培養(yǎng)供試溶液陽性對照陰性對照(7) 培養(yǎng)結(jié)果標準規(guī)定：每克不得檢出大腸埃希菌。檢驗記錄檢驗記錄編號：品 名：四季感冒膠囊 批 號：檢驗方法：09 / 05 / 01 / A - 022-10、11規(guī) 格：檢驗標準：09 / 04 / 01 / A- 022生產(chǎn)日期：注：于曙紅亞甲藍瓊脂培養(yǎng)基上，其菌

17、落呈紫黑色、淺紫色、藍紫色或粉紅色，菌落中心呈深紫色或無明顯暗色中心，圓形，稍凸起，邊緣整齊，表面光滑，濕潤，常有金屬光澤。結(jié)論 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗人簽名： 檢查日期：復核人簽名： 復核日期：檢查11. 大腸菌群儀器：生化培養(yǎng)箱儀器編號：ZB019校正狀態(tài)： 是 否 溫度(1) 培養(yǎng)基制備 膽鹽乳糖發(fā)酵培養(yǎng)基曙紅亞甲藍瓊脂培養(yǎng)基生產(chǎn)單位批號配制批號滅菌方法121高溫濕熱滅菌 min121高溫濕熱滅菌 min配制、滅菌日期(2)供試溶液1、11、111、陰性對照、陽性對照 具體操作方法見操作規(guī)程，在30 35C培養(yǎng)1824小時，可延長至48小時。培養(yǎng)時間：自 時， （年/月/日）至 時，

18、 （年/月/日）(3)取上述培養(yǎng)物劃線接種于曙紅亞甲藍瓊脂培養(yǎng)基上，在30 35C培養(yǎng)1824小時。培養(yǎng)時間：自 時， （年/月/日）至 時， （年/月/日）(4) 培養(yǎng)結(jié)果樣品膽鹽乳糖發(fā)酵培養(yǎng)基是否產(chǎn)酸是否產(chǎn)氣曙紅亞甲藍瓊脂培養(yǎng)供試溶液1供試溶液11供試溶液111檢驗記錄檢驗記錄編號：品 名：四季感冒膠囊批 號：陰性對照標準規(guī)定：大腸菌群應小于80cfu/g。注：于曙紅亞甲藍瓊脂培養(yǎng)基上，其菌落呈紫黑色、淺紫色、藍紫色或粉紅色，圓形，扁平或稍凸起，邊緣整齊，表面光滑，濕潤。結(jié)論 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗人簽名： 檢查日期：復核人簽名： 復核日期：檢驗記錄檢驗記錄編號： 品 名：四季感冒膠囊 批 號：檢驗方法：09 / 05 / 01 / A - 022-12規(guī) 格：檢驗標準：09 / 04 / 01 / A- 022來 源：12. 含量測定電子天平儀器型號：校正狀態(tài)： 是 否 天平室溫度/濕度：液相色譜儀型號：儀器編號：校正狀態(tài)： 是 否 檢測波長：283nm色譜柱類型：柱號：流速：ml / min進樣量：5 l流動相：甲醇-乙酸-水（35:4:61）對照品來源：柱溫：對照品批號：供試品溶液取裝量差異項下的內(nèi)容物，混勻，研細