由本胺合成對(duì)硝基苯胺

1、實(shí)驗(yàn)一 乙酰苯胺的制備姓名：閆國(guó)芳 班級(jí)：應(yīng)化1302 學(xué)號(hào)：201309030230一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康睾鸵?. 掌握由苯胺制備乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)原理；2. 進(jìn)一步熟悉重結(jié)晶、測(cè)熔點(diǎn)等操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理1，實(shí)驗(yàn)機(jī)理； 2，實(shí)驗(yàn)方法或操作原理：重結(jié)晶：重結(jié)晶是利用固體混合物中目標(biāo)組分在某種溶劑中的溶解度隨著溫度的變化有明顯差異，在較高溫度下溶解度較大，降低溫度時(shí)溶解度減小，從而實(shí)現(xiàn)分離提純。其中，選擇溶劑的標(biāo)準(zhǔn)如下：（1）不與被提純物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)：（2）在較高溫度下能溶解多亮被提純物質(zhì)，而使溫度降低時(shí)，溶解度減?。唬?）對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大（雜質(zhì)留在母液中）或非常?。徇^(guò)濾濾去）；（4）容易揮發(fā)（

2、溶劑的沸點(diǎn)較低），使其易于結(jié)晶分離。三、主要藥品的用量及規(guī)格名稱理論用量實(shí)際用量過(guò)量理論產(chǎn)量苯胺5mL/55mmol5mL0醋酸酐10mL/64mmol10mL0乙酸乙酰苯胺6mL5mL07.43g四、物性常數(shù)名稱分子量熔點(diǎn)沸點(diǎn)理溶解度苯胺93.12-6.3184微溶于水，溶于乙醇乙酸酐102.09-73.1138.6微溶于水，溶于乙醇乙酸乙酰苯胺60.1135.1616.6114.3117.9305溶于水，溶于乙醇微溶于冷水，溶于熱水與乙醇五、實(shí)驗(yàn)裝置圖 六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象備注10:2010:2510:3810:4010:5211:0411:1511:3011:4011:

3、5512:0212:1012:1512:35量取10mL乙酸、移取5mL苯胺于三頸瓶中；移取6mL乙酸酐于滴液漏斗中；準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)裝置，打開(kāi)磁力攪拌，開(kāi)始滴加乙酸酐。乙酸滴加完成，打開(kāi)加熱器并攪拌，開(kāi)始加熱回流。停止加熱，冷卻反應(yīng)瓶冷卻完畢，加入5mL水，并加熱。停止加熱，并冷卻，將產(chǎn)物加入到40mL冷水中，靜置冷卻。對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行抽濾，并用冷水洗滌兩次。取少量粗品于表面皿，置于干燥箱干燥，待測(cè)熔點(diǎn)轉(zhuǎn)移其余粗品于燒杯，加適量水，于電爐上加熱溶解向燒杯中加入少量活性炭將產(chǎn)物熱抽濾，取母液。將母液進(jìn)行二次抽濾，取濾餅轉(zhuǎn)移產(chǎn)品于表面皿，置于干燥箱進(jìn)行干燥打開(kāi)熔點(diǎn)測(cè)試儀，準(zhǔn)備載玻片測(cè)粗品熔點(diǎn)。將產(chǎn)品進(jìn)行稱重

4、裝袋.溶液變?yōu)榈S色透明液體。溶液顏色加深為亮黃色加入到冷水中時(shí)，有白色晶體迅速析出，固體呈蓬松狀。有油狀液滴產(chǎn)生產(chǎn)品為亮白色晶體初熔：119；全熔：121反應(yīng)瓶提前干燥20min.用乙酸酐作反應(yīng)物，其活性高于乙酸，但純乙酸酐反應(yīng)速率過(guò)快，難以控制，且易生成二乙酰苯胺，加入乙酸可以緩和反應(yīng)速率，并抑制副反應(yīng)的進(jìn)行；乙酸酐遇水易分解，故需干燥。滴加時(shí)為了控制反應(yīng)速率。乙酰苯胺溶于熱水，微溶于冷水，產(chǎn)物在冷水中充分結(jié)晶。洗去附著在晶體上的可溶雜質(zhì)。乙酰苯胺在水中的溶解度隨著溫度的升高而增大。因此水可作為提純?nèi)軇?；油狀液滴為含水的熔融狀態(tài)的乙酰苯胺（83時(shí)含水13%）?；钚蕴坑糜诿撋拔诫s質(zhì)。將活

5、性炭及不溶雜質(zhì)濾掉濾去可溶性雜質(zhì)。 不用水蒸汽干燥，因乙酰苯胺易溶于熱水。熔程119-121，乙酰苯胺熔點(diǎn)：114，熔程偏高原因：（1）加熱太快，升溫過(guò)高；（2）裝樣不夠緊密，內(nèi)有空氣，傳熱慢，導(dǎo)致溫度偏高。m產(chǎn)+袋=2.05g,m袋=0.31g,m產(chǎn)=2.34g.七、產(chǎn)品與產(chǎn)率產(chǎn)品：乙酰苯胺，分子量135.17，白色片狀結(jié)晶，熔點(diǎn)114。產(chǎn)率：（5 1.022）/93.13=0.055mol0.055 135.17=7.42g（產(chǎn)率）=2.34/7.42=31.54%八、結(jié)論與分析本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)量較低，原因有：1，實(shí)驗(yàn)中轉(zhuǎn)移藥品不規(guī)范，損耗藥品；2，重結(jié)晶過(guò)程中抽濾瓶結(jié)晶物析出過(guò)快，未能充分抽濾。

6、九、實(shí)驗(yàn)配圖； 十、熔點(diǎn)數(shù)據(jù)T初熔（）T全熔（）熔程粗品測(cè)量1119121119-121測(cè)量2119121119-121純品測(cè)量1118120118-120測(cè)量2118120118-120實(shí)驗(yàn)二 對(duì)硝基苯胺的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?. 掌握由乙酰苯胺經(jīng)硝化、酸解制備對(duì)硝基苯胺的實(shí)驗(yàn)原理；2. 熟悉各過(guò)程的操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理1.反應(yīng)方程式2.機(jī)理3，操作原理：TLC分析因吸附劑對(duì)不同物質(zhì)有不同程度的吸附，展開(kāi)劑對(duì)不同物質(zhì)的溶解度液不相同。用毛細(xì)管將混合液點(diǎn)在薄層板上，將板放入展缸后，溶劑上升，上升至標(biāo)線后，混合物溶解，溶解后隨著不斷上升的溶劑移于標(biāo)線之上，遇到吸附劑又被吸附，接著又溶解、解吸

7、，使斑點(diǎn)不斷上移。在上升過(guò)程中，由于有的成分吸附的牢些，上移速度慢，反之則快。從而達(dá)到“差速遷移”，當(dāng)展開(kāi)一定距離后，就可以達(dá)到分離的目的。斑點(diǎn)上升的高度用Rf表示，：Rf=標(biāo)線至斑點(diǎn)中心的距離/標(biāo)線至溶劑前沿的距離。展開(kāi)劑的選擇主要根據(jù)樣品的極性、溶解度、和吸附劑的活性等因素來(lái)考慮；常用的吸附劑有硅膠、活性氧化鋁等。三、主要藥品的用量及規(guī)格名稱理論用量實(shí)際用量過(guò)量理論產(chǎn)量乙酰苯胺2.4g/0.018mol2.34g-0.06g冰醋酸4.0mL4.0mL濃硫酸5.0mL5.0mL濃硝酸對(duì)硝基苯胺1.5mL1.5mL2.45g四、物性常數(shù)名稱分子量熔點(diǎn)沸點(diǎn)理溶解度濃硫酸98.0810337混溶

8、濃硝酸63.01-42120.5混溶冰醋酸60.0516.6117.5混溶乙酰苯胺對(duì)硝基乙酰苯胺鄰硝基乙酰苯胺對(duì)硝基苯胺鄰硝基苯胺135.17180.16180.16138.12138.12114.3215.694148.569.7304100100331.7284.5溶于熱水，微溶冷水溶于熱水，微溶冷水溶于熱水，微溶冷水溶于熱水，微溶冷水溶于熱水，微溶冷水五、實(shí)驗(yàn)裝置圖 六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象備注8:358:408:509:009:1510:0510:1510:2510:4010:58準(zhǔn)確移取1.5mL濃硝酸于錐形瓶，置于冰水浴中，移取2.0mL濃硫酸于濃硝酸中，冷

9、卻在冰水浴中。稱取2.34g乙酰苯胺于圓底燒瓶中，并分別移取4.0mL冰醋酸和5.0mL濃硫酸溶解乙酰苯胺。靜置在冰水浴中將冷卻的混酸轉(zhuǎn)移至滴液漏斗中，架好反應(yīng)裝置，滴加混酸?；焖岬渭油戤?，靜置錐形瓶測(cè)本次反應(yīng)物乙酰苯胺的熔點(diǎn)回流完畢，將溶液倒入15mL水中，向溶液中滴加氫氧化鈉，用pH試紙不斷測(cè)溶液的pH，使溶液呈堿性。氫氧化鈉滴加完畢，抽濾產(chǎn)品，并用冷水洗滌兩次。測(cè)產(chǎn)物熔點(diǎn)取少量產(chǎn)物用乙醇溶解，以乙酸乙酯：石油醚1:2作展開(kāi)劑作TLC分析。用毛細(xì)管在硅膠板上點(diǎn)樣，置于紫外燈下觀察溶液變?yōu)榈S色溶液變?yōu)榧t棕色初熔：184；全熔：188。溶液呈紅棕色每次滴加氫氧化鈉后，溶液中均有棕色沉淀產(chǎn)生并

10、快速溶解。有紅棕色粉末析出初熔：144；全熔：150明顯觀察到兩個(gè)點(diǎn)，測(cè)量后，一個(gè)距標(biāo)線0.8cm,另一個(gè)距1.35cm。展開(kāi)劑距標(biāo)線3.8cm.本反應(yīng)在溫度低于5時(shí)產(chǎn)物以對(duì)硝基乙酰苯胺為主，故需冰水浴；冰醋酸的作用：加快乙酰苯胺的溶解；抑制乙酰苯胺的水解。滴加時(shí)控制滴速2s/滴左右，以便控制反應(yīng)瓶?jī)?nèi)溫度。（本反應(yīng)為放熱反應(yīng)）反應(yīng)過(guò)程中有其他硝基副產(chǎn)物產(chǎn)生，使顏色加深。熔程：184-188，對(duì)硝基乙酰苯胺的熔點(diǎn)為215.6，鄰硝基乙酰苯胺的熔點(diǎn)為94。說(shuō)明產(chǎn)物為兩者的混合物。且以對(duì)位為主。由于下一步要中和硫酸，中和放熱，需用冷水降溫，水溫不宜過(guò)低，防止析出硫酸鈉。中和多余的酸，使產(chǎn)物析出。洗去

11、可能析出的硫酸鈉及其他附著在晶體上的雜質(zhì)熔程144-150，對(duì)硝基苯胺熔點(diǎn)：148.5，在熔程范圍內(nèi)，產(chǎn)物較純。Rf1=0.8/3.8=0.21;Rf2=1.35/3.8=0.36七、產(chǎn)品與產(chǎn)率產(chǎn)品：對(duì)硝基苯胺，黃色針狀晶體，高毒，易升華。熔點(diǎn)148.5。 本次試驗(yàn)中制得的產(chǎn)品為紅棕色晶體，經(jīng)過(guò)TLC分析，有兩個(gè)點(diǎn)。其Rf不同，因鄰硝基苯胺極性弱于對(duì)硝基苯胺。因此它在薄板上移動(dòng)得更快。故可判斷鄰硝基苯胺的Rf=0.36,對(duì)硝基苯胺的Rf=0.21。八、實(shí)驗(yàn)感悟由于在實(shí)驗(yàn)操作中用氫氧化鈉中和多余的酸時(shí)，對(duì)pH的估計(jì)有誤，導(dǎo)致氫氧化鈉滴加過(guò)量，使得產(chǎn)品析出很少，只能用于測(cè)熔點(diǎn)和進(jìn)行TLC分析。本次

12、實(shí)驗(yàn)出錯(cuò)，是因?yàn)闆](méi)有完全了解產(chǎn)品的性質(zhì)以及藥品的用處。只知道氫氧化鈉用于中和，卻不知道中和到什么程度；只知道對(duì)硝基乙酰苯胺可以酸式水解，不知道產(chǎn)品對(duì)硝基苯胺在什么pH值下最大程度的析出。以后預(yù)習(xí)的時(shí)候一定注意。九、實(shí)驗(yàn)附圖 十、測(cè)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)T初熔（）T全熔（）熔程粗品測(cè)量1184188184-188測(cè)量2184188184-188純品測(cè)量1144150144-150測(cè)量2144150144-150實(shí)驗(yàn)三 對(duì)硝基苯胺純化 水蒸氣蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?. 掌握對(duì)硝基苯胺粗產(chǎn)物經(jīng)水蒸氣蒸餾進(jìn)行純化的原理；2. 掌握水蒸氣蒸餾的操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理 水蒸氣蒸餾法：水蒸氣蒸餾是純化分離有機(jī)化合物的重要

13、方法之一。當(dāng)水和不溶或難溶于水的化合物一起存在時(shí)，整個(gè)體系的蒸汽壓根據(jù)道爾頓分壓定理，應(yīng)為各組分蒸汽壓之和。即：P=P水+PA（PA為不溶或難溶化合物的蒸汽壓）。當(dāng)P與外界大氣壓相等時(shí)，混合物就沸騰，這時(shí)的的溫度就為它們的沸點(diǎn)，所以混合物的沸點(diǎn)將比任何組分的沸點(diǎn)都要低。這樣的操作就叫水蒸氣蒸餾。水蒸氣蒸餾常用于以下場(chǎng)合：（1）某些沸點(diǎn)高的有機(jī)物，在常壓蒸餾下雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞；（2）混合物中含有大量雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法難以分離；（3）從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附液體。被提純物質(zhì)要求：（1）不溶于水或難溶于水；（2）共沸下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（3）在100時(shí)，需有一定程度的蒸

14、汽壓。鄰硝基苯胺形成的是分子內(nèi)氫鍵，而對(duì)硝基苯胺形成的是分子間氫鍵 。因此對(duì)硝基苯胺的極性較大。鄰硝基苯胺的蒸汽壓0.13KPa/104，對(duì)硝基苯胺的蒸汽壓0.13KPa/142.4。它們的沸點(diǎn)均很高，常壓蒸餾時(shí)，溫度過(guò)高，或?qū)⑵淦茐?，因此選擇水蒸汽蒸餾。三、主要藥品的用量及規(guī)格名稱理論用量實(shí)際用量理論產(chǎn)量粗產(chǎn)品CH2Cl20.5g30mL0.5g30mL四、物性常數(shù)名稱分子量熔點(diǎn)沸點(diǎn)密度理溶解度（水）對(duì)硝基苯胺鄰硝基苯胺二氯甲烷138.12138.1284.93148.569.7-95.1331.7284.539.81.4241.4401.327微溶于冷水，溶于熱水微溶于冷水，溶于熱水微溶于

15、水五、實(shí)驗(yàn)裝置圖;六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象備注8:208:308：508:528;559:109:209:259：359:5510:0210:1010:2510:3010:3510:3810:4010:4510:4911:05稱取0.5g對(duì)硝基苯胺粗品于三口瓶中，加入15mL水。往蒸汽瓶中加入約1/2體積水，置于電爐上加熱，搭建水蒸氣蒸餾裝置。將T型管用夾子夾住，并調(diào)節(jié)蒸汽流速關(guān)閉電爐，去掉水蒸氣蒸餾裝置，將裝置改為普通蒸餾裝置收集完最后一瓶副產(chǎn)物，關(guān)閉加熱套，拆除蒸餾裝置，將三口瓶進(jìn)行常溫冷卻。將分出液用等體積的二氯甲烷萃取，并收集有機(jī)相取1mL乙酸乙酯，2mL石油醚加入到展開(kāi)

16、缸，準(zhǔn)備硅膠板、毛細(xì)管點(diǎn)樣畫(huà)標(biāo)線。作TLC分析。并在紫外燈下觀察樣點(diǎn)將冷卻的三口瓶中液體進(jìn)行抽濾，并用冷水洗滌兩次將濾餅上的晶體轉(zhuǎn)移至表面皿置于干燥箱中干燥向已經(jīng)收集的有機(jī)相中加入無(wú)水硫酸鎂固體轉(zhuǎn)移已干燥的有機(jī)相至圓底燒瓶，并連接在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上。調(diào)節(jié)燒瓶在水浴的高度，打開(kāi)真空泵開(kāi)關(guān)，并打開(kāi)旋轉(zhuǎn)按鈕，設(shè)置水溫，并間斷性打開(kāi)活塞調(diào)節(jié)氣壓。用無(wú)水乙醇溶解固體，點(diǎn)樣，置于展缸中。稍后在紫外燈下觀察干燥固體完畢，取少量干燥的固體溶于丙酮中，進(jìn)行TLC分析少量固體溶解，溶液呈淡黃色有液滴從T型管口滴出，并很快產(chǎn)生蒸汽三口瓶中液體呈沸騰狀，溶液逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樽攸S色。接受瓶中有淡黃色液滴滴出第一瓶溶液接滿，呈淡黃

17、色接受瓶中液滴滴速變緩，并接收到第二瓶淡黃色液體第三瓶中開(kāi)始有液滴滴下靜置分液漏斗搖勻后，瓶?jī)?nèi)液體分兩層，上層顏色較淡，下層較深。均呈黃色。出現(xiàn)兩個(gè)黃色斑點(diǎn)，上面的較明顯，下面的不清晰。并且測(cè)出數(shù)據(jù)如下：R1=1.25;R2=2.1;R=3.2冷卻后已有固體析出在瓶底；抽濾后，濾餅上固體呈黃色針狀晶體圓底燒瓶?jī)?nèi)液體逐漸蒸發(fā)完，有紅棕色固體附著在瓶壁上。出現(xiàn)兩個(gè)黃色斑點(diǎn)，測(cè)得R1=1.35，R2=1.9。R=3.0出現(xiàn)一個(gè)黃色斑點(diǎn)對(duì)硝基苯胺微溶于水，粗品中也有可溶性雜質(zhì)加熱過(guò)程中T型管是不夾夾子的，它用來(lái)檢驗(yàn)是否有蒸汽產(chǎn)生。說(shuō)明水蒸氣已經(jīng)形成。蒸汽使三口瓶?jī)?nèi)溫度升高，對(duì)硝基苯胺開(kāi)始溶解，呈現(xiàn)出棕

18、色水蒸氣使得三口瓶?jī)?nèi)溶液沸騰，蒸汽繼續(xù)上升，同時(shí)將蒸汽壓較低的鄰硝基苯胺帶出隨著水蒸氣的大量蒸出，鄰硝基苯胺濃度減小，蒸出速度變慢在水蒸氣蒸餾時(shí)，有大量水進(jìn)入到三口瓶中，導(dǎo)致三口瓶中水過(guò)多，需除去蒸餾過(guò)程中主要是水，還有少量的鄰硝基苯胺。（蒸餾溫度不應(yīng)超過(guò)300，否則對(duì)硝基苯胺也會(huì)被蒸出）不用其他快速方式冷卻是因?yàn)闇囟鹊目焖俳档褪咕w結(jié)成塊狀，并會(huì)有大量的雜質(zhì)被包裹其中。二氯乙烷的相對(duì)密度為1.33，大于水，在下層。因此下層顏色較深。上層有色是對(duì)硝基苯胺微溶于水。Rf1=0.39,Rf2=0.65對(duì)硝基苯胺的機(jī)性大，Rf較?。粦?yīng)為0.39；鄰硝基苯胺的極性小，Rf較小，應(yīng)為0.65.純對(duì)硝基苯

19、胺性狀：淡黃色針狀晶體干燥箱的溫度不宜過(guò)高，產(chǎn)品中可能有熔點(diǎn)只有69.7的鄰硝基苯胺存在，可能會(huì)熔化。用無(wú)水硫酸鎂吸水干燥有機(jī)相旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑。轉(zhuǎn)動(dòng)以增大蒸發(fā)面積。真空泵和水浴鍋使溶液在負(fù)壓下旋轉(zhuǎn)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。高效冷卻器加速蒸汽液化水溫大于40，石油醚的沸點(diǎn)4080。Rf1=0.45,Rf2=0.63同上一次測(cè)量值，對(duì)硝基苯胺的Rf為0.45，鄰硝基苯胺的Rf為0.63。R1=0.6，R=3.0,Rf=0.2說(shuō)明只有產(chǎn)物對(duì)硝基苯胺，其Rf為0.2。七、產(chǎn)品分析水蒸氣蒸餾后，對(duì)有機(jī)相作TLC分析，出現(xiàn)兩個(gè)斑點(diǎn)，原因可能是在蒸餾時(shí)，開(kāi)始時(shí)速率過(guò)大，將三口瓶中少量對(duì)硝

20、基苯胺也沖到接受瓶中。使得收集到的鄰硝基苯胺中含有對(duì)硝基苯胺。 對(duì)產(chǎn)物對(duì)硝基苯胺進(jìn)行TLC分析，只出現(xiàn)一個(gè)黃色斑點(diǎn)，說(shuō)明產(chǎn)物較純。八、實(shí)驗(yàn)體悟本次實(shí)驗(yàn)中，由于沒(méi)有很好的控制電爐的溫度，水蒸氣氣流速率突然間增大，導(dǎo)致少量溶液被沖到接受瓶，影響了分離效果。對(duì)水蒸氣的蒸餾操作技術(shù)還不夠熟練。九、實(shí)驗(yàn)附圖；實(shí)驗(yàn)四 對(duì)硝基苯胺純化 柱層析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?. 掌握對(duì)硝基苯胺粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析進(jìn)行純化的原理；2. 掌握柱層析的原理及操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理；柱層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在吸附劑上的吸附力不同而使各組分分離。一般情況下，極性較大的物質(zhì)易被吸附劑吸附，極性較弱的物質(zhì)不易被吸附，當(dāng)采用溶劑洗脫時(shí)，發(fā)

21、生一系列吸附-解吸-再吸附-再解吸的過(guò)程，吸附力較強(qiáng)的組分，移動(dòng)距離小，后出柱；吸附能力較弱的組分，移動(dòng)距離大，先出柱。極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)；極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)。極性大的用甲醇：水系統(tǒng)；拖尾可加入少量氨水或冰醋酸。利用極性相似相容的原理，看流動(dòng)相與固定相的極性，大部分固定相的極性小于流動(dòng)相，然后流動(dòng)相的極性與所要洗脫的物質(zhì)極性比較接近，從而將物質(zhì)洗脫出來(lái)。三、物性常數(shù)名稱分子量熔點(diǎn)沸點(diǎn)極性對(duì)硝基苯胺138.12148.5331.7較大鄰硝基苯胺138.1269.7284.5較小四、實(shí)驗(yàn)裝置圖 五、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象備注8:308:328:358:45

22、9:109:209:359:479:5510:1210:25安裝柱色譜管，向底部加一團(tuán)棉花，并鋪一層海砂取2-3g硅膠，溶解于石油醚中、攪拌。置漏斗于柱色譜管中，邊攪拌邊加入硅膠。并加入適量石油醚，保證柱中一直有液體留下。取0.1g粗品溶于丙酮中，加入2g硅膠，攪拌式丙酮揮發(fā)出粉末狀將樣品轉(zhuǎn)移至柱色譜中，加入一層海砂，用洗耳球加壓1-2次，并加入展開(kāi)劑。對(duì)接收到的兩種溶液進(jìn)行TLC分析色譜柱上出現(xiàn)明顯分層，下層為淡黃色，上層為黃色下層淡黃色溶液開(kāi)始滴下下層淡黃色溶液基本流出上層黃色溶液開(kāi)始流出上層黃色溶液流出在點(diǎn)樣的兩個(gè)點(diǎn)中，淡黃色斑點(diǎn)移動(dòng)的距離：R1=1.2，黃色斑點(diǎn)移動(dòng)距離：R2=0.9。

23、展開(kāi)劑移動(dòng)距離：R=2.9棉花防止硅膠隨著展開(kāi)劑留下來(lái)，相當(dāng)于過(guò)濾裝置中的濾紙；海砂使得棉花更致密。濕法裝柱。（攪拌時(shí)必須快速，不能讓硅膠沉淀下去）準(zhǔn)備干法加樣。海砂將樣品壓平，提高分離效果，同時(shí)避免洗耳球加壓時(shí)將樣品吹起。Rf1=0.41;Rf2=0.31。六：產(chǎn)品分析由于鄰硝基苯胺形成的是分子內(nèi)氫鍵，對(duì)硝基苯胺形成的是分子間氫鍵。因此，對(duì)硝基苯胺的極性較大，在色譜柱中后出來(lái)呢。故色譜柱上的黃色譜帶是對(duì)硝基苯胺的。在進(jìn)行TLC分析時(shí)，Rf值為0.31的也就是對(duì)硝基苯胺。同樣，Rf值為0.41的是鄰硝基苯胺。七、實(shí)驗(yàn)感悟 本實(shí)驗(yàn)采用的是濕法裝柱，干法上樣。濕法裝柱的操作之前沒(méi)有接觸過(guò)，第一次裝柱時(shí)，由于硅膠太稀，攪拌不均，導(dǎo)致硅膠沉在底部，只有石油醚進(jìn)入到柱色譜中。使得第一次裝柱失敗。第二次有了經(jīng)驗(yàn)，裝柱順利了許多。 本實(shí)驗(yàn)該注意的點(diǎn)有：1，溶解硅膠所用的丙酮量要控制恰當(dāng)