微型化學(xué)原子化器MCA202的性能特點(diǎn)及使用說明

1、微型化學(xué)原子化器MCA-202的性能特點(diǎn)及使用說明2012年1月微型化學(xué)原子化器MCA-202性能特點(diǎn)及使用說明目錄1 性能特點(diǎn)2 功能原理3 安裝方法4 操作方法5 元素分析條件6 重要提示1 性能特點(diǎn)微型化學(xué)原子化器是一種新型的氫化發(fā)生或冷原子吸收裝置，是實(shí)用新型專利微型多功能進(jìn)樣裝置的產(chǎn)品之一。專利號(hào): ZL200420084256.7MCA-201的外觀如圖1圖1 連接在AA800上的MCA-202它是針對(duì)PERKIN EIMER的AA200/400/700/800原子吸收光譜儀而專門設(shè)計(jì)的。為了適應(yīng)AA儀器的軟件，裝置設(shè)計(jì)了自動(dòng)控制系統(tǒng)，只需要按兩次鼠標(biāo)就可以在1025秒內(nèi)完成一次測(cè)

2、量。與一般氫化發(fā)生器不同, 它具有以下特點(diǎn):1 除了As ，Sb ，Bi ，Hg ，Se ，Te以外，可以測(cè)定實(shí)際樣品中痕量Cd ，Pb 和Sn。2 可以用冷吸收法測(cè)定Cd和Hg。3 不需要用HCl和NaBH4作載流，NaBH4的消耗可以節(jié)省90%以上。4 試液和試劑的用量極少，每次測(cè)量?jī)H需0.5ml-0.8ml。5 信號(hào)譜圖似高斯曲線，可以使用峰面積測(cè)量信號(hào)。6 記憶效應(yīng)極小。7 干擾影響小。8 自動(dòng)化程度高，操作簡(jiǎn)單快速，只需見習(xí)一次就可上機(jī)。9 沒有背景吸收，不需要扣背景，可以測(cè)定成分復(fù)雜的樣品。10 可直接測(cè)定醬油，海水，飲料，中藥湯劑及尿液中的As，Pb,Cd。與原子熒光儀相比，它的

3、特點(diǎn)是：1 沒有記憶效應(yīng)，對(duì)Hg具有特別重要的意義。2 能測(cè)定原子熒光儀難以測(cè)定的Pb，Cd，Sn。3 可以節(jié)省90%以上的NaBH4 和大量高純度的HCl。4 可以在同一臺(tái)原子吸收儀器上完成ng/ml級(jí)的As，Sb，Bi，Hg，Se，Pb，Cd，Sn的測(cè)定。與石墨爐原子化器相比，它的優(yōu)點(diǎn)是：1 速度快，完成一次測(cè)定只需要1025S，通常只需要測(cè)定一次即可。2 沒有背景干擾，不需要扣除背景。3 測(cè)定一個(gè)數(shù)據(jù)消耗的NaBH4小于1ml，因此成本極低。4 可以直接測(cè)定復(fù)雜樣品，如水溶性化工原料，化學(xué)試劑，海水、飲料、水性藥物、尿液，不銹鋼，陶瓷及紡織品浸泡液，食鹽，醬油等樣品中的As，Pb，Cd等

4、元素。由于Pb，Cd，As，Sb，Bi，Se，Sn等元素屬于易揮發(fā)元素，若灰化溫度高，被測(cè)元素容易損失，灰化溫度低，基體組分干擾大，如樣品基體組分濃度大，測(cè)定的重復(fù)性較差。使用化學(xué)原子化器，可以分擔(dān)石墨爐的任務(wù)，降低分析成本，提高分析速度，并能測(cè)定石墨爐難以測(cè)定的復(fù)雜樣品和上述易揮發(fā)元素。將本裝置與PE公司的原子吸收儀器連用，用來測(cè)定As，Sb，Bi，Se，Te，Sn，Pb，Cd，Hg，既保留了火焰法的快速，干擾小和精密度高的優(yōu)點(diǎn)，又克服了它靈敏度低的缺點(diǎn)；另一方面，它不僅具有石墨爐高靈敏度的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)又沒有背景干擾，速度快，成本低。這樣，我們就可以利用火焰法，化學(xué)法，石墨爐法各自的長(zhǎng)處來解決

5、不同樣品，不同濃度的多種元素的分析任務(wù)。2 功能原理用一般原子吸收法測(cè)定As, Sb, Bi, Hg, Se, Te等元素存在很大困難。由于Cd在自然界存在的量極少，而Pb的靈敏度很低, 對(duì)許多樣品而言，測(cè)定痕量Pb和Cd是十分困難的。化學(xué)原子化是基于上述元素在酸性介質(zhì)中可以與強(qiáng)還原劑NaBH4發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成容易原子化的氫化物氣體或基態(tài)原子，改變了這些元素的原子化模式，其檢測(cè)限可達(dá)到10-910-12。如As在 HCl介質(zhì)中被新生態(tài)氫逐漸還原成共價(jià)型化合物AsH3，這種化合物只需要幾百度就能原子化。需要指出，離子狀態(tài)的Hg在反應(yīng)中被還原成金屬Hg而非氫化物。Cd在反應(yīng)中可能生成了極不穩(wěn)定的

6、氫化物或基態(tài)原子，從而可以用冷吸收法測(cè)定。 用冷吸收法測(cè)定Cd是2008年1月6日由龔治湘首次用微型化學(xué)原子化器在PerkinEimer公司AA800原子吸收光譜儀上建立的。氫化物發(fā)生法在原子吸收中的應(yīng)用已有許多年，也有多種型號(hào)的氫化物發(fā)生器，但是在實(shí)際分析工作中尚存在不少問題。主要是:基本上不能測(cè)定Pb，Sn和Cd；試劑消耗量大；有比較嚴(yán)重的記憶效應(yīng)和干擾影響。微型化學(xué)原子化器是在總結(jié)大量實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以新的思路，從發(fā)生器的結(jié)構(gòu)和分析條件出發(fā)，從化學(xué)反應(yīng)速度和信號(hào)測(cè)量的關(guān)系考慮，全面解決了化學(xué)反應(yīng)過程中的一系列問題。既能測(cè)定As, Sb, Bi, Hg, Se等元素，又能很好的測(cè)定痕量P

7、b，Sn和Cd；同時(shí)把試液和試劑的消耗減少到1mL以下。3 安裝方法3.1 將T型石英管安裝在支架上, 并將支架安裝在燃燒器的燃縫處, 如果測(cè)定Hg，在外光路調(diào)節(jié)好后，尚需在石英管兩端加接兩段石英管以提高靈敏度。用對(duì)光卡和軟件調(diào)節(jié)T型管的垂直和水平位置，保證光通量最大限度從管中通過。這一點(diǎn)對(duì)測(cè)定至關(guān)重要。3.2 將微型化學(xué)原子化器放置在工作臺(tái)上，逐一連接氣路和電路。工作臺(tái)最好位于主機(jī)正前方，如果是900T或900F，可安放在主機(jī)的左側(cè)，但發(fā)生器至T型管的管道要加長(zhǎng)，此時(shí)測(cè)定Cd或Hg需要在T型管和發(fā)生器出氣管道間用內(nèi)徑1mm的聚四氟乙烯毛細(xì)管連接，其它元素仍用4mm硅膠管連接。3.3 在氬氣關(guān)

8、閉的情況下,將氬氣接入發(fā)生器，Ar氣壓力為0.3-0.4Mpa，流量要?。ㄎ唇尤氚l(fā)生器前，聽到微微的出氣聲即可，無(wú)需呼呼的Ar氣流）。3.4 將兩支小泵管安裝在泵的夾板上，泵管的一頭與進(jìn)液毛細(xì)管連接，另一頭卡在同一泵管槽中并與發(fā)生器的毛細(xì)管連接。粗泵管為廢液管安裝在另一泵管夾板上，并與發(fā)生器的廢液管連接，另一頭則插入廢液桶中。3.5 將發(fā)生器后方的出氣管與石英管連接。· 測(cè)定Hg和Cd需要在T型管前連接一個(gè)安裝有透氣膜的濾水器，透氣膜光滑面朝進(jìn)氣方。· 濾水器用完后放在有干燥硅膠的密封容器中保存。3.6 連接好發(fā)生器的電源和鼠標(biāo)。3.7 測(cè)定前需要將燈充分預(yù)熱至完全穩(wěn)定。為

9、了保證光能量能最大限度通過T型管，需要建立并保存測(cè)定Cu或Cr的方法，雖然不能測(cè)定這兩個(gè)元素，但可借其紅光調(diào)整光路（EDL燈及紫外區(qū)的燈光不可見），調(diào)整后保存此位置，測(cè)定AsCdHg等元素就不需要再調(diào)整了。 4 操作方法4.1 將測(cè)定技術(shù)變換為MHS界面。4.2 在編輯方法時(shí)，設(shè)定元素，測(cè)定時(shí)間為1030S，Cd為10-15秒，Hg為25-30秒，其他用15-20秒。延時(shí)26S，一般為2-3S，重復(fù)次數(shù)13次。測(cè)定方式選定為峰面積或峰高，由于峰面積信號(hào)大，通?？捎梅迕娣e計(jì)算；如果要進(jìn)行指標(biāo)測(cè)試，建議用峰高。標(biāo)準(zhǔn)液濃度根據(jù)不同元素可以為0.20100ng/mL。4.3 除Hg和Cd外，需要點(diǎn)火加

10、熱， C2H2和空氣壓力根據(jù)不同型號(hào)的儀器有所不同，原則是能維持火焰不滅，如AA800，C2H2可為1l/min，空氣10l/min。900TC2H2為1.04-1.68，空氣5-6l/min。4.4 稍微打開氬氣鋼瓶閥（不要開得太大, 防止氬氣流量過大），將減壓閥壓力表的壓力調(diào)節(jié)至約為0.3-0.4Mpa。小心將流量計(jì)開關(guān)打開, 控制流量為400-1600mL/min。4.5 準(zhǔn)備一個(gè)小托盤置于發(fā)生器左側(cè)，盤中放置兩個(gè)50或100ml燒杯及試液和NaBH4溶液。杯子內(nèi)盛滿純凈水。這樣做的目的是防止溶液灑落在臺(tái)面上。4.6 將泵管和廢液管壓緊，泵管的毛細(xì)管放入蒸餾水中，按發(fā)生器鼠標(biāo)，觀察泵的運(yùn)

11、行情況，二泵管的進(jìn)液速度一致，廢液排放順暢。4.7 原子化器的面板上設(shè)有液晶顯示屏和鍵盤，通過鍵盤中間的鍵查詢不同元素的測(cè)定條件；通過泵速鍵用“+”或“-”，可以在85-110r/m內(nèi)改變泵的轉(zhuǎn)速；可以通過延時(shí)鍵改變延時(shí)時(shí)間為26秒，使用調(diào)節(jié)鍵后應(yīng)將此鍵復(fù)位。建議延時(shí)用2S，泵速為100-105r/m。4.8 將計(jì)算機(jī)鼠標(biāo)和發(fā)生器鼠標(biāo)放在方便操作的地方，把二毛細(xì)管分別插入試液和試劑中，在計(jì)算機(jī)鼠標(biāo)啟動(dòng)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或樣品的同時(shí)按下發(fā)生器鼠標(biāo), 待泵停止轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，立即將二毛細(xì)管取出放在水中清洗后隨即置于另一杯水中，以水為載流將試液推入反應(yīng)器。待計(jì)算機(jī)顯示屏上出現(xiàn)插入下一個(gè)溶液的提示，再次按下二鼠標(biāo)，至測(cè)

12、量過程結(jié)束屏幕上顯示測(cè)量信號(hào)后，按同樣的方法進(jìn)行下一次測(cè)量。5 元素分析條件微型化學(xué)原子化器目前已用來測(cè)定As，Bi，Sb，Se，Sn，Hg，Pb和Cd。由于每個(gè)元素的分析特性不同，除As，Sb和Bi；Pb和Hg可以在同一分溶液中進(jìn)行測(cè)定外，其他元素的試液要單獨(dú)準(zhǔn)備。相關(guān)條件如下:5.1 介質(zhì)和酸度所有元素均使用HCl，酸度分別為:As，Sb，Bi，Se：10%Hg，Pb，Sn，Cd：4%5.2 載氣流速可以在4001600mL/min內(nèi)選用，其中Hg的速度為400，其他元素可以根據(jù)濃度的大小在6001200ml/min內(nèi)選用。5.3 標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍建議按以下范圍配制標(biāo)準(zhǔn)系列.Cd 0.12

13、ng/mlHg 110 ng/mLBi，Sb，Se 220 ng/mLAs, Pb，Sn 250 ng/mL5.4 NaBH4溶液的配制本方法要求用NaBH4為還原劑，但每次只需要配制50mL或更少。NaBH4的濃度As，Sb，Bi，Se，Pb為1%，Cd，Hg, Sn應(yīng)為2.5%，溶液中需要有一定濃度的NaOH，其中As，Sb，Bi，Se，Pb的試劑中含有的NaOH為1，Cd，Hg的試劑含有0.8的NaOH，測(cè)定Sn的試劑應(yīng)含有2.5的NaOH。NaBH4溶液的穩(wěn)定性差，最好現(xiàn)用現(xiàn)配。低溫保存可以使用一個(gè)星期。 6 重要提示6.1 測(cè)定痕量As，Sb，Se，Hg，Pb和 Cd等元素是一項(xiàng)難度

14、很大的分析項(xiàng)目，對(duì)于沒有一定經(jīng)驗(yàn)的工作人員需要閱讀有關(guān)這方面的資料并要有一個(gè)熟悉和掌握過程。6.2 溶液的制備是極為重要的一環(huán)，需要有樣品前處理知識(shí)。 可采用微波爐溶樣，也可用濕法分解，要注意溫度對(duì)易揮發(fā)元素造成的損失和酸度的影響。測(cè)定Pb、Cd、Sn受酸度影響大，處理樣品時(shí)應(yīng)將余酸蒸發(fā)至1ml以下（不能強(qiáng)熱蒸干?。@樣，試液定容分取后受酸度影響小。6.3 測(cè)定前，燈的預(yù)熱極為重要，一定要讓能量達(dá)到穩(wěn)定，無(wú)電極燈及Hg陰極燈要預(yù)熱半小時(shí)以上；6.4 元素的價(jià)態(tài)不同，靈敏度有很大差異，As和Sb應(yīng)預(yù)先用硫脲和抗壞血酸還原為3價(jià)(常溫下As的還原需要半小時(shí)以上),如果要測(cè)定Se（如奶粉等），在分

15、解試樣結(jié)束前應(yīng)在1+1以上的HCl中煮沸3min還原為4價(jià)。6.5 用化學(xué)原子化測(cè)定Pb和Cd要求極為苛刻的條件，本裝置和技術(shù)首次開創(chuàng)了用氫化法測(cè)定Pb并用冷吸收法測(cè)定Cd的方法，而且將酸度提高到4%。但是需要在某些特定試劑的條件下才能有好的效果。測(cè)定Cd尚需要在T型管前加接一個(gè)纖維濾水管。6.6 應(yīng)特別防止試劑，水和器皿帶來的影響，空白對(duì)結(jié)果的影響極 大，操作空白最好有兩份。在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)以前，應(yīng)將校準(zhǔn)空白多測(cè)定幾次，測(cè)定樣品前，需要將校準(zhǔn)空白和樣品空白測(cè)定至穩(wěn)定。6.7 盡管本裝置記憶效應(yīng)很小，但如果樣品中Hg的濃度很高，需要吸入較高濃度的HNO3溶液多次清洗系統(tǒng)。6.8 泵在運(yùn)行時(shí)應(yīng)經(jīng)常給泵

16、管加硅油；如果泵管用得太久，可將泵管兩端掉換或更換新管。廢液排放應(yīng)通暢無(wú)阻，如果廢液不能及時(shí)排放，會(huì)造成發(fā)生器內(nèi)積液，使測(cè)定失敗。6.9 裝置內(nèi)部的反應(yīng)池的是一個(gè)管道復(fù)雜的核心部件，要小心愛護(hù)，輕拿輕放，不能改變管道的連接。6.10 特殊試劑的應(yīng)用用氫化法通常不能測(cè)定Pb和 Cd，本技術(shù)采用一種特殊的專利裝置，并配合兩種專用試劑解決這個(gè)難題。 測(cè)定鉛反應(yīng)試劑的配制：稱2.0g鉛穩(wěn)定試劑，連同1gNaBH4，1gNaOH，1gk3Fe(CN)6一起溶于100mL水中。一般50mL試劑可以測(cè)定80次，建議每次配50ml。鎘增敏試劑的使用：稱取鎘增敏試劑5g溶于50mL水中（加熱），并與50ml 5

17、的硫脲混勻，使用時(shí)按10mL試液加1mL計(jì)算，加入到試液中。6.11 如廢液未及時(shí)排放造成反應(yīng)池內(nèi)部積液，譜圖曲線振幅加大，測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)?？蓪U液管旁邊安有堵頭軟管的堵頭拔去。操作人員只要注意排液順暢，不將能產(chǎn)生大量氣泡的樣品（如血樣等）直接引入就可避免積液，如要直接測(cè)定醬油等，應(yīng)稀釋10倍以上。放出積液后，要小心重新把堵頭安裝好。如因不慎，萬(wàn)一出現(xiàn)了嚴(yán)重積液，甚至液體進(jìn)入T型管，可關(guān)閉Ar氣，將T型管與發(fā)生器出氣管脫開，拔去堵頭并將該管放入一空的小燒杯中，用洗瓶從出氣管向反應(yīng)池灌入純水進(jìn)行清洗，排凈后再重新安裝好。如有這種情況，可附錄已經(jīng)測(cè)試過的樣品1 KCl，K2SO4，ZnSO4，F(xiàn)eS

18、O4，ZnO，H2C2O4，CaHPO4，等化工產(chǎn)品中痕量Pb的測(cè)定。2 太湖，巢湖，波陽(yáng)湖水及水系沉積物中痕量As，Sb，Se，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。3 鐵礦石中As的測(cè)定。4 土壤，煤灰中As，Sb，Hg的測(cè)定。5 玻璃珠中痕量As，Sb，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。6 化妝品中痕量As，Sb，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。7 食品中痕量As，Pb，Cd，Hg，Se的測(cè)定。8 藥材，藥品中痕量As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。9 用冷吸收法直接測(cè)定食鹽，醬油，海水，飲料中的Cd。10 玩具，陶瓷及不銹鋼浸出液中As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。11 香煙過濾嘴紙中As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。12 海產(chǎn)品

19、中As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。13 金屬及合金中As，Sb，Bi，Sn，Pb，Se的測(cè)定。14 濃縮果汁（含糖70），果糖中As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。15 水解蛋白（含鹽42%）中Pb的測(cè)定。16 高純Zr，ZrO2中Cd和高純CaCO3中As的測(cè)定。17 Pt，Au，Ag中As，Pb，Hg的測(cè)定。18 飼料添加劑ZnO，F(xiàn)eSO4，丁酸鈉等樣品中AsPbCdHg的測(cè)定。19 血和尿中AsPbCdHg的測(cè)定。20 石腦油中AsPbCdHg的測(cè)定。本產(chǎn)品的質(zhì)量保證措施：1 本產(chǎn)品是新近研究的配合perkinelmerAA原子吸收光譜議使用的一個(gè)附件，是一種快速測(cè)定ppb級(jí)As，Sb，Bi，

20、Hg，Pb，Cd，Se和Sn的裝置。它的主要特點(diǎn)是靈敏度高，無(wú)背景，速度快，成本低。尤其可以在4HCl中測(cè)定痕量Pb和Sn，并能用冷吸收法測(cè)定1ng/ml以下的Cd。操作人員必須在充分閱讀理解說明書的各項(xiàng)指標(biāo)和要求的基礎(chǔ)上，經(jīng)過訓(xùn)練達(dá)到要求后才能取得好的效果。2 與一般儀器不同，裝置上的任何大小部件不是隨意在市場(chǎng)可買到而是經(jīng)過精心研究特意創(chuàng)建的，工作人員不能隨意拆解和丟失。3 泵管是本裝置的易耗品，使用一段時(shí)間后，由于變形影響輸液速度，引起靈敏度降低，重現(xiàn)性變差。應(yīng)注意給泵管涂硅油和調(diào)換泵管的位置，如不能繼續(xù)使用，請(qǐng)更換泵管。4 本裝置保修期為1年，如實(shí)屬設(shè)備本身的問題，負(fù)責(zé)維修。如因操作不當(dāng)，應(yīng)收取一定的費(fèi)用。用戶名錄1 中國(guó)CDC（AA400）2 上海青浦CDC（AA800）3 上海出入境檢驗(yàn)檢疫局（AA400/800，ICP-MS）4 廣東江門出入境檢驗(yàn)檢疫局（AA800，兩臺(tái)）5 云南河口出入境