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文檔簡介

1、有機化學(xué)實驗考試試題(含答案)一、填空(1X50)1 .蒸儲時,如果儲出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個干燥管:以防止空氣中的水分的侵入。2 .減壓過濾的優(yōu)點有:(1)過濾和洗滌速度快;(2)固體和液體分離的比較完全;;(3)濾出的固體容易干燥。3 .液體有機物干燥前,應(yīng)將被干燥液體中的水份盡可能分離凈,不應(yīng)見到有水層。4 .減壓蒸儲裝置通常由克氏蒸儲燒瓶;冷凝管;兩尾或多尾真空接引管;接受器;水銀壓力計;溫度計;毛細(xì)管(副彈簧夾);干燥塔;緩沖瓶;減壓泵。等組成。5 .減壓蒸儲時,往往使用一毛細(xì)管插入蒸儲燒瓶底部,它能冒出氣泡,成為液體的沸騰中心,同時又起到攪拌作用,防止液體呈迦。6 .

2、減壓蒸儲操作中使用磨口儀器,應(yīng)該將磨口一部位仔細(xì)涂油;操作時必須先調(diào)好壓力后才能進(jìn)行加熱蒸儲,不允許邊調(diào)整壓力邊加熱;在蒸儲結(jié)束以后應(yīng)該先停止加熱,再使系統(tǒng)與大氣相同,然后才能停泵。7 .在減壓蒸儲裝置中,氫氧化鈉塔用來吸收酸性氣體和水,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收有機氣體,氯化鈣塔用來吸收一人。8 .減壓蒸儲操作前,需估計在一定壓力下蒸儲物的沸點,或在一定溫度下蒸儲所需要的真空度。9 .減壓蒸儲前,應(yīng)該將混合物中的低沸點的物質(zhì)在常壓下首先圉置除去,防止大量有機蒸汽進(jìn)入吸收塔,甚至進(jìn)入泵油,降低秘泵的效率。10 .蒸儲燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的1/3-2/3為標(biāo)準(zhǔn),當(dāng)被蒸儲物的沸點低于80

3、c時,用水浴加熱,沸點在80-20OC時用油浴加熱,不能用電熱套直接加熱。11 .安裝減壓蒸儲裝置儀器順序一般都是從下到上,從左到右。要準(zhǔn)確端正,橫看成面,豎看成線。12 .寫四種被乳化的方法長時間靜置、水平旋轉(zhuǎn)搖動分液漏斗、用濾紙過濾、加乙醴、補加水或溶劑,再水平搖動、加乙醇、離心分離、超聲波、加無機鹽及減壓(任意四個就可以了)二、單選(1X10)1 .當(dāng)混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì),通常的蒸儲、過濾、萃取等方法都不適用時,可以采用(C)將難溶于水的液體有機物進(jìn)行分離。A.回流B.分儲C.水蒸氣蒸儲D.減壓蒸儲2 .在使用分液漏斗進(jìn)行分液時,下列操作中正確的做法是(C)。A分離液體時,

4、分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。B分離液體時,將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。C上層液體經(jīng)漏斗的上口放出。D沒有將兩層間存在的絮狀物放出。3 .使用和保養(yǎng)分液漏斗做法錯誤的是(D)。A分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口,部件不能互換使用。B使用前,旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂,并檢查各磨口是否嚴(yán)密。C使用時,應(yīng)按操作規(guī)程操作,兩種液體混合振蕩時不可過于劇烈,以防乳化;振蕩時應(yīng)注意及時放出氣體;上層液體從上口倒出;下層液體從下口放出。D使用后,應(yīng)洗凈涼干,將各自磨口用相應(yīng)磨口塞子塞好,部件不可拆開放置。4 .減壓蒸儲中毛細(xì)管起到很好的作用,以下說發(fā)不對的是(A)A保持外部和內(nèi)部大氣連通,防止爆炸。B成為液體

5、沸騰時的氣化中心。C使液體平穩(wěn)沸騰,防止暴沸。D起一定的攪拌作用。5 .化學(xué)實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空氣冷凝管及刺形分儲柱等,刺形分儲柱一般用于(D)A沸點低于140c的液體有機化合物的沸點測定和蒸儲操作中。B沸點大于140c的有機化合物的蒸儲蒸儲操作中。C回流反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中。D沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。6 .在蒸儲裝置中,溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來不良的結(jié)果,下面說法錯誤的是(D)A如果溫度計水銀球位于支管口之下,但若按規(guī)定的溫度范圍集取儲份時,則按此溫度計位置集取的儲份比要求的溫度偏低,并且將有一定量的該收集的儲份誤認(rèn)為后儲份而

6、損失。B如果溫度計水銀球位于支管口之上,蒸氣還未達(dá)到溫度計水銀球就已從支管流出,測定沸點時,將使數(shù)值偏低。C若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份,則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高,并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失,使收集量偏少。D如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上,測定沸點時,數(shù)值將偏低。7 .當(dāng)加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水,應(yīng)該(A)A立即停止加熱,待冷凝管冷卻后,通入冷凝水,再重新加熱蒸餾。B小心通入冷凝水,繼續(xù)蒸餾。C先小心通入溫水,然后改用冷凝水,繼續(xù)蒸餾。D繼續(xù)蒸餾操作。8 .用無水硫酸鎂干燥液體產(chǎn)品時,下面說法不對的是(A)A由于無水MgSO4是高

7、效干燥劑,所以一般干燥5-10min就可以了;B干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定,用量過多,由于MgSO4干燥劑的表面吸附,會使產(chǎn)品損失;C用量過少,則MgSO4便會溶解在所吸附的水中;D一般干燥劑用量以搖動錐形瓶時,干燥劑可在瓶底自由移動,一段時間后溶液澄清為宜。9 .蒸餾時加熱的快慢,對實驗結(jié)果的影響正確的是(C)A蒸餾時加熱過猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象,使實驗數(shù)據(jù)偏高;B蒸餾時加熱過猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象,使實驗數(shù)據(jù)偏低;C加熱太慢,蒸氣達(dá)不到支口處,不僅蒸餾進(jìn)行得太慢,而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷,讀數(shù)偏低;D以上都不對。10 .

8、減壓蒸餾過程中,由于某種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾時,關(guān)于沸石說法不對的是(A)A因為原來已經(jīng)加入了沸石,為防止加入暴沸,可以不補加沸石。以免引起劇烈的暴沸,甚至使部分液體沖出瓶外,有時會引起著火、爆炸。B沸石為多孔性物質(zhì),它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流,這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動,能使液體中的大氣泡破裂,成為液體分子的氣化中心,從而使液體平穩(wěn)地沸騰,防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。C中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時,因液體已被吸入沸石的空隙中,再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流。D如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石,應(yīng)立即停止加熱,待液體冷卻后再補加,切忌在加熱過程中補加。三、判斷對錯(

9、1X10)1. 在減壓蒸儲時,應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。(x)2. 用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點,餾出物的沸點恒定,此化合物一定是純化合物。()3. 在合成液體化合物操作中,最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品(V)4. 測定純化合物的沸點,用分儲法比蒸儲法準(zhǔn)確。(X)5. 冷凝管通水方向不能由上而下,主要是因為冷凝效果不好。(X)6. 減壓蒸餾選用平底燒瓶裝液體的量既不應(yīng)超過其容積的2/3,也不應(yīng)少于1/3。(x)7. 飽和食鹽水洗滌溶液的作用是干燥溶液,吸收水分,平衡pH到中性。(V)8. 韋氏(Vigreux)分儲柱,又稱刺形分儲柱,它是一根每隔一定距離就有一組向上傾斜的刺狀物,且各組

10、刺狀物間呈螺旋狀排列的分儲管。(x)9. 減壓蒸餾裝置停電瞬間,整個系統(tǒng)還是處于真空狀態(tài),沒有危險。(V)10. 對于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現(xiàn)象,可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動,這樣可以消除乳化“泡沫”,促進(jìn)分層。四、簡答(10X3)1. 什么是萃???什么是洗滌?指出兩者的異同點。答:萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì);洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì),如果是我們所需要的,這種操作叫萃?。蝗绻皇俏覀兯枰?,這種操作叫洗滌。2. 何謂減壓蒸餾?適

11、用于什么體系?減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成,各起什么作用?答:在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法,特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成:蒸餾部分:主要儀器有蒸餾燒瓶,克氏蒸餾頭,毛細(xì)管,溫度計,直形冷凝管,多頭接引管,接受器等,起分離作用。抽提部分:可用水泵或油泵,起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分:有冷卻阱,有機蒸氣吸收塔,酸性蒸氣吸收塔,水蒸氣吸收塔,起保護(hù)油泵正常工作作用。測壓部分:主要是壓力計,可以是水銀壓力計或真空計量表,起測量系統(tǒng)壓力的作用。3. 進(jìn)行分餾操作時應(yīng)注意什么?答:(

12、1)在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高分離效果。(2)根據(jù)分餾液體的沸點范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴,以便使浴溫緩慢而均勻地上升。(3)液體開始沸騰,蒸氣進(jìn)入分餾柱中時,要注意調(diào)節(jié)浴溫,使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高,應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來,以減少柱內(nèi)熱量的損失。(4)當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部,開始有液體餾出時,應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫,控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分儲速度太快,產(chǎn)品純度下降;若速度太慢,會造成上升的蒸氣時斷時續(xù),餾出溫度波

13、動。(5)根據(jù)實驗規(guī)定的要求,分段集取餾份,實驗結(jié)束時,稱量各段餾份。有機化學(xué)實驗考試試題答案一、填空1、干燥管;空氣中的水分2、(1)過濾和洗滌速度快;(2)固體和液體分離的比較完全;(3)濾出的固體容易干燥。3、水份;分離凈;水層。4、克氏蒸餾燒瓶;冷凝管;兩尾或多尾真空接引管;接受器;水銀壓力計;溫度計;毛細(xì)管(副彈簧夾);干燥塔;緩沖瓶;減壓泵。5、氣泡;沸騰中心;暴沸。6、磨口;調(diào)好壓力;加熱;調(diào)整壓力;加熱;加熱;系統(tǒng)與大氣相同;停泵。7、酸性氣體;水;有機氣體;水。8、沸點;真空度。9、低沸點的物質(zhì);蒸餾;有機蒸汽;泵油;油泵。10、1/3-2/3;水?。挥驮。浑姛崽?。11、從下

14、到上;從左到右。12、長時間靜置、水平旋轉(zhuǎn)搖動分液漏斗、用濾紙過濾、加乙醚、補加水或溶劑,再水平搖動、加乙醇、離心分離、超聲波、加無機鹽及減壓(任意四個就可以了)二、單選題1、C2、C3、D4、A5、D6、D7、A8、A9、C10、A三、判斷題1、x2、3、,4、x5、x6、X7、,8、x9、,10、乂四、簡答題1、萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì);洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì),如果是我們所需要的,這種操作叫萃取;如果不是我們所需要的,這種操作叫洗滌。2、 在低于大氣壓

15、力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法,特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成:蒸餾部分:主要儀器有蒸餾燒瓶,克氏蒸餾頭,毛細(xì)管,溫度計,直形冷凝管,多頭接引管,接受器等,起分離作用。抽提部分:可用水泵或油泵,起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分:有冷卻阱,有機蒸氣吸收塔,酸性蒸氣吸收塔,水蒸氣吸收塔,起保護(hù)油泵正常工作作用。測壓部分:主要是壓力計,可以是水銀壓力計或真空計量表,起測量系統(tǒng)壓力的作用。3、 (1)在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高分離效果。(2)根據(jù)分餾液體的沸點范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網(wǎng)上用直

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