蛋殼中碳酸鈣含量的測(cè)定

1、論蛋殼中碳酸鈣含量的測(cè)定李軍摘要：測(cè)定某物質(zhì)中某一種元素或某一種成分，例如蛋殼的硬度試驗(yàn)。蛋殼的主要成分是碳酸鈣，其次是碳酸鎂，可以用過量的鹽酸與之碎粒反應(yīng)，然后用氫氧化鈉去中和過量的鹽酸。根據(jù)反應(yīng)比例，就可以計(jì)算出碳酸鈣的含量。但是，必須知道鹽酸和氫氧化鈉的準(zhǔn)確濃度，由于實(shí)驗(yàn)室的鹽酸是濃鹽酸，取用后會(huì)揮發(fā)，導(dǎo)致濃度的不確定，而氫氧化鈉易吸水，還易和二氧化碳反應(yīng)，致使無法準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量，故應(yīng)配成溶液后，用基準(zhǔn)物對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定。主要用堿式滴定管、研缽、移液管、容量瓶、分析天平等儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，完成蛋殼中碳酸鈣含量的測(cè)定。關(guān)鍵字：碳酸鈣，鹽酸，氫氧化鈉，滴定，反應(yīng)，含量，標(biāo)定。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解實(shí)

2、物處理的方2.掌握返滴定法的原理及操作3熟練滴定操作和終點(diǎn)判斷二、實(shí)驗(yàn)原理：先加入一定量且過量的標(biāo)準(zhǔn)液，使其與被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)完全后，再用另一種滴定劑滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)液，從而計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的物質(zhì)的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋殼中碳酸鈣含量的測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，由于找不到合適的指示劑，故采取酸堿滴定法。碳酸鈣不溶于水而溶于鹽酸溶液1，且鹽酸溶液遇氫氧化鈉溶液發(fā)生中和反應(yīng)生成水,反應(yīng)式為：CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + CO2 + H2O H + + OH- = H2O滴定分析法是將滴定劑（已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)液）滴加到含有被測(cè)組分的試液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全時(shí)為止，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的

3、體積計(jì)算被測(cè)組分的含量的一種方法。因此，在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，必須學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、滴定管的正確使用和滴定終點(diǎn)的判斷。濃鹽酸濃度不確定、易揮發(fā)，氫氧化鈉不易制純，在空氣中易吸收二氧化碳和水分。因此，酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液要采用間接配制法配制，即先配制近似濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定2。1.標(biāo)定定堿的基準(zhǔn)物質(zhì)苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）,它易制得純品，在空氣中不吸水，容易保存，摩爾質(zhì)量較大，是一種較好的基準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)定反應(yīng)如下：KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O反應(yīng)產(chǎn)物為二元弱堿，在水溶液中顯微堿性，可選用酚酞作為指示劑。苯二甲酸氫鉀通常在105110C下干燥2h后備

4、用，干燥溫度過高，則脫水成為苯二甲酸酐。2.標(biāo)定酸的基準(zhǔn)物質(zhì)無水碳酸鈉（Na2CO3）,它易吸收空氣中的水分，先將其置于2703000C干燥1h，然后保存于干燥器中備用，其標(biāo)定反應(yīng)為： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2計(jì)量點(diǎn)時(shí)，為H2CO3飽和溶液，pH為3.9，以甲基橙作示劑應(yīng)滴定至溶液呈橙色為終點(diǎn)，為使H2CO3的過飽和部分不斷分解逸出，臨近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)將劇烈搖動(dòng)或加熱。三、主要試劑：雞蛋殼，濃鹽酸，NaOH(s) 分析純,酚酞指示劑，甲基橙指示劑，苯二甲酸氫鉀分析純，Na2CO3(s) 分析純。四、實(shí)驗(yàn)步驟：（一）蛋殼的處理用鑷子去除蛋殼中的內(nèi)膜層，洗凈后放

5、入燒杯于烘箱中烘干，取出后于研缽中研碎，倒入潔凈烘干過的稱量瓶，放入烘箱備用。（二）NaOH溶液濃度的標(biāo)定用臺(tái)秤稱取6g NaOH固體于250ml燒杯中，加250ml水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙?。然后用分析天平分別稱取苯二甲酸氫鉀三份于250ml錐形瓶。質(zhì)量分別為0.5466g,0.5100g,0.5065g.分別加入25ml水，加熱使其完全溶解，冷卻后加2滴酚酞指示劑，用配好的NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘無褪色現(xiàn)象出現(xiàn)，即為終點(diǎn)。測(cè)定三份，記錄NaOH溶液的用量。（三）HCl溶液濃度的標(biāo)定用分析天平稱取1.3479g無水NaCO3于250ml燒杯，加少量水溶解后，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶定容，

6、搖勻備用。再用25.00ml移液管量取25.00ml濃鹽酸于裝有500ml水的燒杯中，混勻。用潔凈并潤(rùn)洗過的25.00ml移液管移取25.00ml NaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，加入30ml水溶解后，加入2滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定至溶液由黃色變成橙色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份，記下HCl溶液的消耗體積。（四）蛋殼中碳酸鈣含量的滴定用分析天平稱取研碎的雞蛋殼三份于250ml錐形瓶中，分別加入40mlHCl溶液，加入2滴甲基橙指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的HCl至溶液由紅色變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)，平行測(cè)定三份。計(jì)算蛋殼中碳酸鈣的含量。五、數(shù)據(jù)處理： 1. NaOH溶液的標(biāo)定組別用

7、量物質(zhì)23苯二甲酸氫鉀0.5466g0.5100g0.5065gNaOH溶液的體積4.28ml3.96ml3.86mlNaOH的濃度0.6254ml0.6306ml0.6425ml濃度的平均值0.6328ml相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)平均偏差1組別用量物質(zhì) 2.HCl溶液的標(biāo)定123無水NaCO31.3479gHCl溶液的體積4.22ml4.24ml4.22mlHCl的濃度0.6028mol/L0.5998mol/L0.6028mol/LHCl溶液濃度的平均值0.6018mol/L25ml NaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度0.05087mol/L相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)平均偏差0.23.CaCO3含量的測(cè)定組別用量物質(zhì)123蛋殼的質(zhì)量

8、/g1.68582.16421.6589NaOH溶液的體積/ml6.415.0312.07NaOH溶液的物質(zhì)的量/mmol4.05623.18307.6379HCl的總物質(zhì)的量/mol0.024072反應(yīng)的HC的物質(zhì)的量/mol0.02001580.0208890.0164341CaCO3的物質(zhì)的量/mol0.01000790.01044450.00821705CaCO3的質(zhì)量/g1.00171.04540.8224CaCO3的含量/59.4248.3049.58含量的平均值/52.43相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)平均偏差/9六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論：1.NaOH溶液濃度的標(biāo)定時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)平均偏差為1，不符合分析實(shí)驗(yàn)的要求。

9、一方面是苯二甲酸氫鉀沒有干燥就直接稱量（條件限制），導(dǎo)致稱量的質(zhì)量不準(zhǔn)，從而影響了NaOH溶液濃度的計(jì)算；另一方面則是NaOH的滴定用量過小，導(dǎo)致操作誤差的影響增大，成為主要誤差。2.CaCO3含量的測(cè)定的步驟中，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)平均偏差為9.從組內(nèi)數(shù)據(jù)的比較來看，顯然59.42是一個(gè)錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)，離群太遠(yuǎn)，這屬于操作錯(cuò)誤，由于是第一次試滴，沒有參照的標(biāo)準(zhǔn)，很難準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。另外，若去掉這個(gè)錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)，用剩下的數(shù)據(jù)來計(jì)算的話，則CaCO3的平均含量為48.94小于原數(shù)據(jù)的平均值（52.42）三點(diǎn)五個(gè)百分點(diǎn)，且這時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)平均偏差為1.這里的誤差則是蛋殼的研碎程度不同造成的（操作時(shí)有意為之），還有一部分則是因?yàn)槠叫袦y(cè)定的程度不夠，組數(shù)過少造成。3.蛋殼中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3.由于對(duì)蛋殼的處理中，沒有加熱煮沸一段時(shí)間，所以部分的HCl實(shí)際上是和MgCO3反應(yīng)了，而計(jì)算時(shí)，一起算到了CaCO3的頭上，因此造成蛋