甲基橙實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、有 機(jī) 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告實(shí) 驗(yàn) 名 稱： 甲基橙的制備 學(xué) 院： 化學(xué)工程學(xué)院 專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 班 級： 姓 名 學(xué) 號3 指 導(dǎo) 教 師： 日 期： · 試驗(yàn)?zāi)康?、通過甲基橙的制備學(xué)習(xí)重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)的試驗(yàn)操作。2、鞏固鹽析和重結(jié)晶的原理和操作。· 試驗(yàn)原理本試驗(yàn)主要運(yùn)用了芳香伯胺的重氮化反應(yīng)及重氮鹽的偶聯(lián)反應(yīng)。由于原料對氨基苯磺酸本身能生成內(nèi)鹽，而不溶于無機(jī)酸，故接受倒重氮化法，即先將對氨基苯磺酸溶于氫氧化鈉溶液，再加需要量的亞硝酸鈉，然后加入稀鹽酸。· 主要試劑及物理性質(zhì)試劑：對氨基苯磺酸，N,N二甲苯胺，亞硝酸鈉，濃鹽酸，5%氫氧化鈉

2、溶液，10%氫氧化鈉溶液，乙醇，乙醚，冰醋酸，飽和食鹽水。化合物分子量性 狀比重(d )熔點(diǎn)()沸點(diǎn)()折光率()溶解度水乙醇對氨基苯磺酸173.84白色或灰白色晶體1.485280時(shí)分解炭化微溶不溶亞硝酸鈉69.05白色或微帶淺黃色晶體2.168271320以上分解易溶微溶N,N-二甲基苯胺121.18淡黃色油狀液體0.95572.451941.5582微溶易溶甲基橙327.34橙黃色鱗片狀結(jié)晶微溶，易溶于熱水不溶四、儀器裝置儀器：250的燒杯，錐形瓶，抽濾瓶，布氏漏斗· 試驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間步 驟現(xiàn) 象13:30在250mL燒杯中放置10 mL5 氫氧化鈉溶液及2.0g對氨基苯磺酸

3、晶體，溫?zé)峋w漸漸溶解，溶液呈橘黃色13:40冷卻至室溫13:50加入0.8g亞硝酸鈉，攪拌溶解，然后放入冰水浴中溶液的橙色變淡，有小顆粒生成13:54在不斷攪拌下，將2.5mL濃鹽酸與13mL冰水配成的溶液緩緩滴加到上述混合溶液中，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)溶液顏色變深，變成橙紅色，小顆粒愈來愈多，淀粉-碘化鉀試紙呈紫色14:13把握溫度在5以下，放置15 min以保證反應(yīng)完全溶液分層，下層是顆粒在試管內(nèi)混合1.3mLN，N二甲基苯胺和1mL冰醋酸，振蕩混合14:28在不斷攪拌下，將此溶液漸漸加到上述冷卻的重氮鹽溶液中。加完后，連續(xù)攪拌10min溶液變成深紅色糊狀物14:42漸漸加入25mL5氫

4、氧化鈉溶液，直至反應(yīng)物變?yōu)槌壬芤鹤優(yōu)槌壬?4:50將反應(yīng)物在沸水浴上加熱5min剛開頭加熱時(shí)，產(chǎn)生大量泡沫，隨著溫度的上升，泡沫漸漸消逝，變?yōu)榧t色懸濁液，顆粒消逝，變?yōu)樯罴t色溶液冷至室溫后，再在冰水浴中冷卻，使甲基橙晶體析出完全。抽濾收集結(jié)晶，用飽和食鹽水洗滌兩次，每次10mL得到有橘黃色顆粒的濾紙，和深紅色的慮液將晶體連同濾紙轉(zhuǎn)移到裝有75mL的熱水中溶解，全溶后，冷卻至室溫，再冰水浴冷卻至甲基橙結(jié)晶全部析出，減壓抽濾在熱水中晶體溶解，冷卻后漸漸有晶體析出，母液表面也有一層晶體用2mL乙醇洗滌濾餅兩次，將濾餅上的晶體轉(zhuǎn)移至表面皿中稱重，計(jì)算產(chǎn)率· 試驗(yàn)結(jié)果記錄項(xiàng)原表面皿凈重/g表

5、面皿+產(chǎn)品質(zhì)量/g產(chǎn)品質(zhì)量/g數(shù)據(jù)35.1037.502.40產(chǎn)率計(jì)算:已知：對氨基苯磺酸的相對分子質(zhì)量M1=173.83 g/mol 甲基橙的相對分子質(zhì)量M2=327.33 g/mol理論上2.00 g的對氨基苯磺酸可得到甲基橙的質(zhì)量:m1=(2.00g×M2) ÷M1=(2.00 g×327.33 g/mol) ÷173.83 g/mol =3.77 g所以試驗(yàn)的產(chǎn)率： =（實(shí)際上甲基橙的質(zhì)量÷理論上甲基橙的質(zhì)量）×100% =（2.40 g÷3.77 g）×100%=63.7% · 試驗(yàn)爭辯 從試驗(yàn)結(jié)果來看，該試驗(yàn)的產(chǎn)率比較低，說明試驗(yàn)過程存在不少問題。· 冷卻過程應(yīng)當(dāng)讓其自然冷卻，用冰水浴會(huì)使晶體突然析出。· 往溶液中加濃鹽酸與冰水配成的溶液時(shí)過快，導(dǎo)致溶液變得特殊的紅。· 偶合反應(yīng)時(shí)，加熱溶液至沸騰的過程中，加熱速度太快，攪拌不準(zhǔn)時(shí)，導(dǎo)致泡沫外溢，造成一部分的產(chǎn)品損失。· 冰水浴，冷卻結(jié)晶，要等到溶液溫度低于5才可以，所以過早的過濾會(huì)造成晶體數(shù)量的削減 留意事項(xiàng)：·