氫氧化鈉含量的測(cè)定

1、氫氧化鈉含量的測(cè)定1.試劑的預(yù)備1.1 BaCl2（10g/L）稱取2.5g BaCl2，溶于去離子水，用去離子水稀釋至250ml刻度線。使用前，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)至為微紅色。1.2 酚酞（10g/L）稱取0.5g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀釋至50ml刻度線。1.3溴甲酚綠-甲基紅指示劑三體積的溴甲酚綠乙醇溶液（1g/L）與一體積的甲基紅乙醇溶液（2g/L）混合。溴甲酚綠乙醇溶液（1g/L）：稱取0.1g溴甲酚綠，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml刻度線。甲基紅乙醇溶液（2g/L）：稱取0.1g甲基紅，溶于乙醇，用乙醇稀釋至50ml刻度線。1.4 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液（0.1mol/L）

2、移取9ml濃鹽酸，用去離子水稀釋，再定溶于1000ml的容量瓶。1.5 Na2CO3（基準(zhǔn)試劑）在300下灼燒2h，并在干燥器中冷卻至室溫。 2.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定2.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制移取9ml（=1.19g / ml）濃鹽酸，用去離子水稀釋，并于1000ml容量瓶中定容，搖勻。2.2標(biāo)定精確稱取0.13g0.14g（精確至0.0001g）預(yù)先在300灼燒2h并于干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈉基準(zhǔn)試劑，置于250ml錐形瓶中，加入25ml去離子水溶解，再滴加 10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變成酒紅色，加熱煮沸去除二氧化碳，冷卻至室溫后，連續(xù)滴定至酒紅色即

3、為終點(diǎn)。平行試驗(yàn)5次，伴同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。平行試驗(yàn)測(cè)定的鹽酸濃度極差不超過0.0004mol/L。3.氫氧化鈉測(cè)定3.1試樣溶液的制備用差量法，精確快速稱取固體氫氧化鈉2.5g（精準(zhǔn)至0.0001g）置于干燥的燒杯中，快速溶解并轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，冷卻至室溫后稀釋至刻度，搖勻。3.2氫氧化鈉含量的測(cè)定量取50ml去離子水，注入250ml具塞錐形瓶中，加入5ml氯化鋇溶液(10g/L)。精確移取10.0ml試樣溶液注入到該錐形瓶中，滴23滴酚酞指示劑（10g/L）,塞上橡皮塞，在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c（HCl）=0.1mol/L密閉滴定至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)。平行試驗(yàn)5次，伴同

4、做空白試驗(yàn)。3.3氫氧化鈉和碳酸鈉的含量量取50ml去離子水，注入250ml具塞錐形瓶中，精確移取10.0ml試樣溶液，注入該錐形瓶中，滴加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑溶液，塞上橡皮塞，在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c（HCl）=0.1mol/L密閉滴定至溶液由綠色變?yōu)榫萍t色，煮沸2min去除二氧化碳，冷卻后，連續(xù)滴定至溶液呈酒紅色即為終點(diǎn)。平行試驗(yàn)5次，伴同做空白試驗(yàn)。4.計(jì)算7.5.1氫氧化鈉（NaOH）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1按下式計(jì)算式中c -鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； M-試樣的質(zhì)量，g； 0.040-氫氧化鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol。7.

5、5.2碳酸鈉（Na2CO3）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2按下式計(jì)算式中c -鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V1-以溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑為指示劑滴定時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；M -試樣的質(zhì)量，g；0.05299 -碳酸鈉的毫摩爾質(zhì)量g/mmol。平行測(cè)定結(jié)果的確定值之差不超過下列數(shù)值氫氧化鈉（NaOH）為0.10%碳酸鈉（Na2CO3）為0.10%測(cè)定結(jié)果取平均值。5.留意事項(xiàng)5.1用差量法快速稱量氫氧化鈉，盡量避開其吸取空氣中的水蒸氣和二氧化碳。 5.2標(biāo)定鹽酸試驗(yàn)中，煮沸時(shí)間不得少于20s。5.3滴定接近終點(diǎn)時(shí)，要緩慢滴定。每滴下一滴都在磁力攪拌器攪拌均勻之后再滴下一滴。6.0Quality record記錄 6.1試驗(yàn)后填寫原始記錄表。7.Appendix 附錄 7.1、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度記錄表鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度記錄表日期V1(ml)V0(ml)M(g)C(mol/L)7.2氫氧化鈉含量記錄表氫氧化鈉含量記錄表樣品名稱V(ml)V0(ml)M(g)C(mol/L)X1%7.3碳酸鈉含量記錄表碳酸鈉含量記錄表樣品名稱V2(ml)V1(ml)V0(ml)M(g)C(mo/L)X2%1.氫氧化鈉含量的測(cè)定試樣溶液中先加氯化鋇，使碳酸鈉轉(zhuǎn)化成碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色即為終點(diǎn)。2