旋光儀測定糖溶液的濃度

1、用旋光儀測定糖溶液的濃度【實驗目的】熟悉旋光儀的結構、原理和使用方法；測量旋光溶液的旋光率和百分濃度【實驗器材】旋光儀，盛液玻璃管，溫度計，已知和未知濃度的葡萄糖溶液。實驗原理對于透明的固體來說旋光角與光透過物質(zhì)的厚度L成正比；而對于液體來說除了厚度之外，還與溶液的濃度c成正比。同時，旋轉的角度，還與溶液的溫度t以及光的波長有關。實驗證明在給定波長(單色光)和一定溫度下，如旋光物質(zhì)為溶液，則旋光角由下式表示：在上式中 為旋光率，C為100毫升溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù)，L為溶液厚度，以分米為單位。旋光率隨不同的溶液而異，對于同一種溶液來說，它是隨波長而異的常數(shù)，實驗室的旋光儀常以鈉光作光源，故波長已

2、定。而溫度的改變，對旋光率稍有影響，就大多數(shù)物質(zhì)來講，當溫度升高攝氏1度時，旋光率約減小千分之幾。 通過對旋光角的測定，可檢驗溶液的濃度、純度和溶質(zhì)的含量，因此旋光測定法在藥物分析、醫(yī)學化驗和工業(yè)生產(chǎn)及科研等領域內(nèi)有著廣泛地應用。在醫(yī)、藥學中常用的分析方法有比較法和間接測定法。 一、比較法已知濃度為C1的某種旋光性溶液，其厚度為L1，可測出其旋光角1。要測同種未知濃度的溶液，只要測定該溶液在厚度為L2時的旋光角就可計算出未知濃度。 得 如果兩溶液厚度相同，則 二、間接測定法 對于已知旋光率的某種旋光性溶液，測出溶液厚度為L時的旋光角，就可由式(91)計算出濃度C。 測定物質(zhì)旋光角的儀器叫旋光儀

3、。旋光儀外形如圖91。其工作原理如圖92所 示。圖91 旋光儀外形 1底座 2電源開關 3 度盤轉動手輪 4 讀數(shù)放大鏡 5 調(diào)焦手輪 6度盤及游標7鏡筒 o鏡筒蓋 9鏡蓋手柄 10鏡蓋連接圖 11 燈罩 12燈座眼睛檢偏器偏振面旋轉旋光物質(zhì)二部分偏振光半蔭板平面偏振光起偏器非偏振光單色光源圖9-3 零度視場時檢偏器連射軸方向 圖9-4 半蔭板與三蔭板 當盛液玻璃管裝入旋光物質(zhì)時，光振動矢量P、P，的振動面同時旋轉一個角度，見圖92。此時視場發(fā)生了變化。為了找到新的零度視場，必須將檢偏器轉到新的位置，前后二次零度視場的讀數(shù)差(-0)即為溶液的旋光角。，和0的讀數(shù)值可通過旋光儀的讀數(shù)放大鏡從讀數(shù)

4、度盤上讀出。 為清除數(shù)度盤的偏心差儀器采用雙游標讀數(shù)。度盤分360格，每格10；游標分20格，等于度盤的19格用游標可直接讀到0。050。從讀數(shù)盤上分別讀出左、右的刻度值L和R，則 旋轉角 。若，且度盤轉到任意位置都符合等式，則說明儀器沒有偏心差，可以不用對頂讀數(shù)法。 使用儀器的幾點說明：1將儀器接交流電源，開啟電源開關，約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常，才可開始工作。 2選擇長度適宜的裝液試管，注滿試液裝上橡皮圈直至不漏為止。螺帽不宜旋得太緊，以免護片玻璃發(fā)生變形，影響讀數(shù)準確性。然后將試管兩頭殘余溶液擦干，以免影響觀察清晰度及測定精度。3裝溶液時試管內(nèi)不可留有氣泡，如發(fā)現(xiàn)氣泡應使之進入試管的凸出部

5、分，以免影響測量結果?！緦嶒灢襟E】 1觀察旋光儀的結構、讀效度盤及游標的刻度，練習游標讀數(shù)及望遠鏡的調(diào)節(jié)。旋轉檢偏器現(xiàn)察視野亮度變化情況。 轉動檢偏器，在度盤的零度附近找到零度視場的位置，從讀數(shù)盤上分別讀出左、右的刻度值L0和R0；求得0。重復測量3次，取平均值作為零點讀數(shù)。 2測定已知溶液的旋光率。將盛有已知濃度糖溶液的玻璃管放人旋光儀的鏡筒內(nèi)，轉動檢偏器，找出零度視場的新位置，從左、右度盤上分別讀出該溶液對應的刻度值L1和R1，求得1值。重復3次，并記下相應的數(shù)值，求得平均值，作為所測角度。根據(jù)求得旋轉角度1。由已知濃度C1和L1，根據(jù)公式(91)，可計算出糖溶液的旋光率。3測定糖溶液的未知濃度 (1)將盛有未知濃度C2的糖溶液的玻璃管放入旋光儀中，按上述步驟進行測量，最后求得旋轉角度2根據(jù)實驗所得的 和已知的L2值，由公式(91)計算出C2值。