方法驗(yàn)證報(bào)告模板最終

1、 分析方法驗(yàn)證報(bào)告ZBYZ-2015-000項(xiàng)目名稱： 磷酸鹽的測(cè)定 分析方法： 磷鉬藍(lán)分光光度法 方法編號(hào)：GB5750.5-2006驗(yàn)證人員： 喬柱 史紅艷 驗(yàn)證日期：2015.10.20眾邦環(huán)保檢測(cè)技術(shù)Shaanxi ZhongBang EnvironmentalProtectionTestingTechnology Co.Ltd.1.工作曲線的測(cè)定 第 頁 共 頁1.1工作曲線的測(cè)定條件分析日期： 年 月 日溫度21.3濕度64%測(cè)定波長(zhǎng)650.00nm1.2工作曲線的測(cè)定表1 工作曲線測(cè)定值序號(hào)（n）標(biāo)準(zhǔn)溶液加入體積（mL）質(zhì)量（ug）吸光度（A）10.000.0000.00020.

2、050.01630.2000.04140.80.06853.20.12667.20.195712.80.268200.325回歸方程y = 0.1609x+0.002相關(guān)系數(shù)r0.99921.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制回歸方程y = 0.1609x+0.0021 相關(guān)系數(shù) r=0.99922.空白值測(cè)定結(jié)果與方法檢出限的計(jì)算第 頁 共 頁依據(jù)環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則 HJ 168-2010 附錄A 方法特性指標(biāo)確定方法。方法檢出限的一般確定方法：按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n （ 7）次空白試驗(yàn)，將各測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計(jì)算n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式(A.1)計(jì)算方法檢出限

3、。 MDL = t (n-1,0.99) × S (A.1)式中：MDL 方法檢出限；n 樣品的平行測(cè)定次數(shù)；t 自由度為n -1，置信度為99%時(shí)的t分布（單側(cè)）；Sn次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中，當(dāng)自由度為n -1，置信度為99% 時(shí)的t 值可參考表A.1 取值。表A.1 t值表平行測(cè)定次數(shù)（n）自由度（n-1）T (n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.821表2 空白值測(cè)定結(jié)果與方法檢測(cè)限的計(jì)算結(jié)果分析日期： 年 月 日空白測(cè)定次數(shù)（n）吸光度（A）濃度（mg/L）10-0.01320-0.0133-0.002-0.02540-0.01350-0

4、.01360.0030.0067-0.004-0.03880-0.0139-0.002-0.025100-0.013平均值-0.016S0.01147檢出限（mg/L）0.032363.精密度的測(cè)定結(jié)果第 頁 共 頁 表3 試樣測(cè)定結(jié)果分析日期： 年 月 日測(cè)定次數(shù) (n)吸光度 (A)濃度（mg/L）試液配置濃度（mg/L）10.2701.6651.6020.2621.6151.6030.2591.5971.6040.2651.6341.6050.2601.6031.6060.2621.6151.6070.2681.6531.6080.2611.6091.6090.2581.5901.601

5、00.2721.6771.601.626S0.0300V1.85%4.準(zhǔn)確度的測(cè)定結(jié)果表4準(zhǔn)確度測(cè)定值 分析日期： 年 月 日測(cè)定次數(shù)（n）加入標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量（mg）原樣品加標(biāo)樣品回收率（%）吸光度（A）濃度（mg/L）吸光度（A）濃度（mg/L）10.80.0650.3910.1290.78999.4420.80.0630.3780.1270.77699.4430.80.0620.3720.1240.75896.3340.80.0700.4220.1350.826100.9950.80.0610.3660.1230.75196.3360.80.0680.4100.1310.80197.8970.8

6、0.0670.4030.1310.80199.4480.80.0710.4280.1360.832100.9990.80.0670.4030.1290.78996.33100.80.0660.3970.130.79599.44回收率平均值98.66參考公式：第 頁 共 頁測(cè)定均值標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)（精密度）V=4.評(píng)價(jià)與驗(yàn)證結(jié)論4.1評(píng)價(jià)根據(jù) 生活飲用水 磷酸鹽的測(cè)定 磷鉬藍(lán)分光光度法GB5750.5-2006 7.1 對(duì)本實(shí)驗(yàn)的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行相關(guān)評(píng)價(jià)。4. 1.1空白值最低檢出限評(píng)價(jià)生活飲用水 磷酸鹽的測(cè)定 磷鉬藍(lán)分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 測(cè)定水中磷酸鹽的檢出限為0.025 mg/L；本實(shí)驗(yàn)磷酸鹽的檢出限為0.03236 mg/L，符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。4.1.2精密度評(píng)價(jià)生活飲用水 磷酸鹽的測(cè)定 磷鉬藍(lán)分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 測(cè)定水中磷酸鹽的精密度為8.3%；本實(shí)驗(yàn)磷酸鹽的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）為1.85%，符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。4.1.3加標(biāo)回收率評(píng)價(jià)根據(jù)方法條件，本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的加標(biāo)回收率為96.33100