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1、 連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中的返混測定目 錄:一.實(shí)驗(yàn)裝置圖二.設(shè)備特點(diǎn)三.操作要點(diǎn)四.分析方法五.教學(xué)實(shí)驗(yàn)要求1.實(shí)驗(yàn)簡介2.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作3.實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求六.附件1.學(xué)生實(shí)驗(yàn)報(bào)告2.在線測定軟件操作方法華東理工大學(xué)化學(xué)工程與工藝實(shí)驗(yàn)中心2003年11月一 實(shí)驗(yàn)裝置圖 二 設(shè)備特點(diǎn)實(shí)驗(yàn)裝置由單釜與三釜串聯(lián)二個(gè)系統(tǒng)組成。三釜串聯(lián)反應(yīng)器中每個(gè)釜的體積為1L,單釜反應(yīng)器體積為3L,用可控硅直流調(diào)速裝置調(diào)速。實(shí)驗(yàn)時(shí),水分別從二個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入二個(gè)系統(tǒng),穩(wěn)定后在二個(gè)系統(tǒng)的入口處分別快速注入示蹤劑,由每個(gè)反應(yīng)釜出口處電導(dǎo)電極檢測示蹤劑濃度變化,并顯示在電導(dǎo)儀上。電導(dǎo)儀輸出的毫伏信號(hào)經(jīng)電纜進(jìn)入A/D卡,A/D卡將模擬
2、信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào),由計(jì)算機(jī)集中采集、顯示并記錄,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,計(jì)算機(jī)可將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果儲(chǔ)存或打印出來。三 操作要點(diǎn) (1)通水,開啟水開關(guān),讓水注滿反應(yīng)釜,調(diào)節(jié)進(jìn)水流量為15L/H,保持流量穩(wěn)定。(2)通電,開啟電源開關(guān)。打開計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),設(shè)定參數(shù)值,通過點(diǎn)擊圖形區(qū)域可進(jìn)行“單釜”“三釜”顯示頁間的切換;開電導(dǎo)儀,調(diào)整好,以備測量;開動(dòng)攪拌器,攪拌轉(zhuǎn)速?zèng)Q定了混合狀態(tài),單釜應(yīng)控制在150轉(zhuǎn)/分(rpm)左右,三釜控制在300rpm左右。(3)調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定后注入示蹤劑飽和KCL溶液,同時(shí)按數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的“開始”鍵。整個(gè)操作過程中注意控制流量;為便于觀察,示蹤劑中加入了顏料,示蹤劑要求一次
3、迅速注入;抽取時(shí)勿吸入底層晶體,以免堵塞,若遇針頭堵塞,不可強(qiáng)行推入,應(yīng)拔出后重新操作;一旦失誤,應(yīng)等示蹤劑出峰全部走平后,再重做,或在老師指導(dǎo)下,把水放盡,置換清水后重做。(4)當(dāng)計(jì)算機(jī)信號(hào)線顯示的電導(dǎo)值在2min內(nèi)覺察不到變化時(shí),即認(rèn)為到達(dá)終點(diǎn),按“結(jié)束”鍵,同時(shí)保存并打印結(jié)果。(5)關(guān)閉儀器,電源,水源,排清釜中的料液,實(shí)驗(yàn)結(jié)束。四 分析方法示蹤劑KCL是強(qiáng)電介質(zhì),實(shí)驗(yàn)中通過測定溶液電導(dǎo)率變化來檢測示蹤劑濃度變化,從而顯示其停留時(shí)間。五 教學(xué)實(shí)驗(yàn)要求1.實(shí)驗(yàn)簡介1.1 實(shí)驗(yàn)原理在連續(xù)流動(dòng)釜式反應(yīng)器中,激烈的攪拌使反應(yīng)器內(nèi)物料發(fā)生混合,反應(yīng)器出口處的物料會(huì)返回流動(dòng)與進(jìn)口物料混合,這種空間上
4、的反向流動(dòng)就是返混,通常稱為狹義上的返混。限制返混的措施是分割,有橫向分割和縱向分割。當(dāng)一個(gè)釜式反應(yīng)器被分成多個(gè)反應(yīng)器后,返混程度就會(huì)降低。在連續(xù)流動(dòng)的反應(yīng)器內(nèi),不同停留時(shí)間的物料之間的混和稱為返混。返混程度的大小,一般很難直接測定,通常是利用物料停留時(shí)間分布的測定來研究。然而測定不同狀態(tài)的反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間分布時(shí),我們可以發(fā)現(xiàn),相同的停留時(shí)間分布可以有不同的返混情況,即返混與停留時(shí)間分布不存在一一對應(yīng)的關(guān)系,因此不能用停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)測定數(shù)據(jù)直接表示返混程度,而要借助于反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來間接表達(dá)。停留時(shí)間分布的測定方法有脈沖法,階躍法等,常用的是脈沖法。當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定后,在系統(tǒng)的入口處瞬間注入
5、一定量Q的示蹤物料,同時(shí)開始在出口流體中檢測示蹤物料的濃度變化。由停留時(shí)間分布密度函數(shù)的物理含義,可知所以 由此可見與示蹤劑濃度成正比。因此,本實(shí)驗(yàn)中用水作為連續(xù)流動(dòng)的物料,以飽和作示蹤劑,在反應(yīng)器出口處檢測溶液電導(dǎo)值。在一定范圍內(nèi),濃度與電導(dǎo)值成正比,則可用電導(dǎo)值來表達(dá)物料的停留時(shí)間變化關(guān)系,即,這里,為t時(shí)刻的電導(dǎo)值,為無示蹤劑時(shí)電導(dǎo)值。停留時(shí)間分布密度函數(shù)在概率論中有二個(gè)特征值,平均停留時(shí)間(數(shù)學(xué)期望)和方差。的表達(dá)式為:采用離散形式表達(dá),并取相同時(shí)間間隔則:的表達(dá)式為:也用離散形式表達(dá),并取相同,則:若用無因次對比時(shí)間來表示,即, 無因次方差 。在測定了一個(gè)系統(tǒng)的停留時(shí)間分布后,如何來
6、評(píng)介其返混程度,則需要用反應(yīng)器模型來描述,這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個(gè)實(shí)際反應(yīng)器中的返混情況作為與若干個(gè)全混釜串聯(lián)時(shí)的返混程度等效。這里的若干個(gè)全混釜個(gè)數(shù)n是虛擬值,并不代表反應(yīng)器個(gè)數(shù),n稱為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個(gè)反應(yīng)器為全混釜,反應(yīng)器之間無返混,每個(gè)全混釜體積相同,則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反應(yīng)器的停留時(shí)間分布函數(shù)關(guān)系,并得到無因次方差與模型參數(shù)n存在關(guān)系為當(dāng) , , 為全混釜特征;當(dāng) , , 為平推流特征;這里n是模型參數(shù),是個(gè)虛擬釜數(shù),并不限于整數(shù)。1.2實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 了解全混釜和多釜串聯(lián)反應(yīng)器的返混特性;(2) 掌握停留時(shí)間分布的測定方法;(3) 了解停
7、留時(shí)間分布與多釜串聯(lián)模型的關(guān)系;(4) 了解模型參數(shù)n的物理意義及計(jì)算方法。1.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及要求實(shí)驗(yàn)要求(1) 用脈沖示蹤法測定單釜停留時(shí)間分布,確定返混程度;(2) 用脈沖示蹤法測定三釜串聯(lián)系統(tǒng)的停留時(shí)間分布,確定返混程度;實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 控制單釜和三釜系統(tǒng)相同的進(jìn)口流量15 升/小時(shí),和相同的攪拌強(qiáng)度,測定系統(tǒng)停留時(shí)間分布,并借助多釜串聯(lián)模型度量系統(tǒng)的返混程度。2.準(zhǔn)備工作2.1藥品:飽和氯化鉀溶液2.2實(shí)驗(yàn)器具:500ml燒杯兩只5ml 針筒兩支,備用兩支7#針頭兩個(gè),備用兩個(gè)2.3準(zhǔn)備工作:(1) 熟悉流量計(jì)、攪拌控制器的操作;(2) 熟悉進(jìn)樣操作,可抽清水模擬操作;(3) 熟悉“單釜與三釜
8、”數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的操作,開始結(jié)束保存打?。?4) 熟悉打印機(jī)操作,開啟裝一頁A4紙進(jìn)紙鍵聯(lián)機(jī)鍵打印。3.報(bào)告要求3.1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理(1) 選擇一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),用離散方法計(jì)算平均停留時(shí)間、方差,從而計(jì)算無因次方差和模型參數(shù),要求寫清計(jì)算步驟;(2) 與計(jì)算機(jī)計(jì)算結(jié)果比較,分析偏差原因;(3) 列出數(shù)據(jù)處理結(jié)果表;(4) 討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果。3.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論題(1) 何謂返混?返混的起因是什么?限制返混的措施有哪些?(2) 計(jì)算出單釜與三釜系統(tǒng)的平均停留時(shí)間,并與理論值VR/V0比較,分析偏差原因;(3) 計(jì)算模型參數(shù)n,與實(shí)際釜數(shù)有何不同,討論二種系統(tǒng)的返混程度大?。?4) 討論一下如何限制返混或加大返
9、混程度。六 附件 三釜停留時(shí)間在線測定軟件操作方法打開電腦,雙擊三釜測定.EXE文件,進(jìn)入以下窗體該界面采用Splash屏幕,在經(jīng)過數(shù)秒延遲后,裝入主窗體(mainform):在單釜和三釜的“進(jìn)水量Q=”和“轉(zhuǎn)速N=”對話框中分別輸入當(dāng)時(shí)的值。在實(shí)驗(yàn)中根據(jù)實(shí)際需要可同時(shí)進(jìn)行單釜和三釜的操作,將單釜及三釜的操作置于同一窗體中。準(zhǔn)備進(jìn)入到下一級(jí)窗體有兩種途徑:一種是點(diǎn)擊“繼續(xù)”;另一種是單擊主窗體中的圖象框。當(dāng)鼠標(biāo)移至圖象框范圍內(nèi),其背景色會(huì)發(fā)生變化,起提示作用,此時(shí)單擊即可進(jìn)入采樣界面。下面以三釜為例:進(jìn)入三釜采樣界面后,首先在時(shí)間選擇框中輸入所需的時(shí)間(一般時(shí)間設(shè)在50分鐘),在系統(tǒng)穩(wěn)定后,再用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“開始”按鈕,同時(shí)快速在
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