火力發(fā)電廠垢和腐蝕產(chǎn)物分析方法

1、火力發(fā)電廠垢和腐蝕產(chǎn)物分析方法 Analytical nethods of scale and corrosion products un fossil-fired power station SD 202-86 中華人民共和國水利電力部 關(guān)于頒發(fā)火力發(fā)電廠垢和腐蝕 產(chǎn)物分析方法的通知 (86)水電電生字第24號     為滿足電力生產(chǎn)的需要，水利電力部西安熱工研究所受部委托組織制訂了 火力發(fā)電廠垢和腐蝕產(chǎn)物分析方法(簡稱方法)。方法是經(jīng)驗的總結(jié)， 經(jīng)有關(guān)電力試驗研究所、火力發(fā)電廠等單位反復(fù)驗證，并經(jīng)廣泛征求意見和多次 修改，于1985年12月在西安審查

2、定稿。方法中所述各分析方法能較為簡便、 快速、準(zhǔn)確地測定火力發(fā)電廠熱力設(shè)備及其系統(tǒng)內(nèi)垢和腐蝕產(chǎn)物的化學(xué)成分。 現(xiàn)將方法頒發(fā)，自1987年1月1日起執(zhí)行。執(zhí)行過程中如有修改意見，請函 告西安熱工研究所。     方法的部標(biāo)準(zhǔn)號為SD20286。 1986年4月 通 則 SD 202.186 General rule      火力發(fā)電廠垢和腐蝕產(chǎn)物分析方法(以下簡稱方法)中所述分析方法， 用于測定火力發(fā)電廠熱力系統(tǒng)內(nèi)聚集的水垢、鹽垢、水渣和腐蝕產(chǎn)物的化學(xué)成分， 也適用于測定某些

3、化學(xué)清洗液中溶解了的垢和腐蝕產(chǎn)物的有關(guān)成分。 1 總則 1.1 使用方法的人員，應(yīng)掌握各分析方法的基本原理和有關(guān)操作技能，并能對 測定結(jié)果進行計算和校核。 1.2 使用方法的試驗室，應(yīng)配備化學(xué)分析用的一般儀器和設(shè)備(詳見火力發(fā)電 廠水、汽試驗方法中的規(guī)定)。 1.3 方法中有的測定項目列有兩種分析方法，各廠可根據(jù)本廠試驗室條件選 用。列入方法中的“參考方法”為試行方法，供各廠選用。 2 一般規(guī)定 2.1 方法中一些名詞、術(shù)語的含義如下：     水垢(Scale)：自水溶液中直接析出并附著在金屬

4、表面的沉積物。     鹽垢(Deposit-forming impurities in stearn)：鍋爐蒸汽中含有的鹽類(雜質(zhì))在 熱力設(shè)備中析出并形成的固體附著物。     水渣(Sludge)：在爐水中生成的沉積物，而且呈懸浮狀態(tài)存在于爐水中。     腐蝕產(chǎn)物(Corrosion products)：金屬與周圍介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或電化學(xué)反應(yīng)的 產(chǎn)物。方法中測定的腐蝕產(chǎn)物為聚集于熱力設(shè)備管壁上的固體附著物。  

5、0;  試樣和分析試樣(Sample and Analytical sample)：從熱力設(shè)備中采集到的樣 品稱為試樣。經(jīng)過加工(破碎、縮分、研磨)制得的樣品稱為分析試樣。實際使用 中，在無需特別指明的情況下，分析試樣也常稱試樣。     試樣的分解(Decompose of sample)：用化學(xué)方法將固體試樣分解、使待測定的 成分(元素)溶解到溶液中的過程。     多項分析試液(The sample solution&#

6、160;for multicomponeut analysis)：用試樣分 解方法將固體試樣分解制備成供分析用的溶液，可用于垢和腐蝕產(chǎn)物的各種化學(xué) 成分測定。     人工合成試液(樣)(Artificial sample)：利用標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，模擬垢和腐蝕 產(chǎn)物的主要成分，人為配制的已知成分含量的試液(樣)。     注：水垢、水渣、腐蝕產(chǎn)物、淤泥、粘泥統(tǒng)稱為水相析出沉積物(Water-         for

7、mingdeposits)。 2.2 方法中對儀器校正、試劑純度、空白試驗和空白水的要求，炭化、恒重、 劑配制方法，溶液濃度表示方法，有效數(shù)字取位、試劑加入量等的規(guī)定均與火 力發(fā)電廠水、汽試驗方法相同。     制作工作曲線時，要用移液管準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)一般應(yīng)保 持三位有效數(shù)字。 2.3 方法中規(guī)定的測定結(jié)果的誤差范圍稱為允許差(允許誤差)。它是指同一 試液(樣)的兩次平行測定結(jié)果的允許最大誤差。超過允許差的測定值作廢，應(yīng) 重新測定。 2.4 方法中使用的計量單位為法定計量單位。各項測定結(jié)果應(yīng)換算成高價氧化

8、 物的百分含量表示。 2.5 全分析結(jié)束時，首先應(yīng)檢查數(shù)據(jù)的計算是否有誤，然后，按下述方法對分析結(jié) 果進行簡單的校核。     a.計算各項分析結(jié)果(百分含量表示)的總和(x%)。     b.進行灼燒減(增)量(S%)的校正。     經(jīng)過校正之后，各項分析結(jié)果的總和應(yīng)在100%±5%之內(nèi)，即 x±S=100%±5%     注：灼燒減(增)量為450和900下的灼燒減(增)量之和。 3

9、0;垢和腐蝕產(chǎn)物分析的任務(wù)     熱力設(shè)備一旦發(fā)生結(jié)垢和腐蝕，將嚴重地危害熱力設(shè)備的安全、經(jīng)濟運行。為 了解垢和腐蝕產(chǎn)物的成分和形成原因，必須對它們進行分析，提供可靠的數(shù)據(jù)，以 便正確地采取防止結(jié)垢和腐蝕的措施或進行有效的化學(xué)清洗。 4 垢和腐蝕產(chǎn)物的分析程序     方法中，由于各個測定項目是獨立進行的，一般說來，對測定的前后順序 無特殊要求，各測定項目可同時進行。其中，關(guān)于氧化鈣、氧化鎂的測定，由于選 用方法和加掩蔽劑的數(shù)量與氧化鐵、氧化銅的數(shù)量有關(guān)，通常，測定氧化鐵、氧化 銅之后，再進行氧化鈣、氧

10、化鎂的測定。在鹽垢分析中，為了減少空氣中二氧化碳 的影響，制備好待測試液后，應(yīng)立即測定堿、碳酸鹽和重碳酸鹽含量。垢和腐蝕產(chǎn) 物的分析程序如圖1-1所示。鹽垢分析程序如圖1-2所示。      圖1-1 垢和腐蝕產(chǎn)物分析程序      圖 1-2 鹽垢分析程序  試樣的采集 SD 202.286 Grab sampling  本方法適用于在熱力設(shè)備內(nèi)采集垢和腐蝕產(chǎn)物試樣，也適用于熱力設(shè)備割管后 采集試樣。    

11、60;1 概要     為保證分析結(jié)果如實地反應(yīng)熱力設(shè)備的結(jié)垢和腐蝕情況，先決條件之一就是 采集有代表性的試樣。垢和腐蝕產(chǎn)物通常是非均勻性的物質(zhì)，在熱力設(shè)備內(nèi)的分 布往往很不均勻。要采集有充分代表性的試樣，必須認真、細致、并嚴格遵守有 關(guān)規(guī)定。     2 試樣采集部位     原則上說，在熱力設(shè)備中，凡是垢和腐蝕產(chǎn)物聚集的地方，就是試樣采集部位。 但是，由于熱力設(shè)備種類繁多，參數(shù)不一致，熱力系統(tǒng)內(nèi)的結(jié)垢或腐蝕可能在多處 發(fā)生。所以，為了采集最有代表性的試

12、樣，采樣部位應(yīng)由化學(xué)人員根據(jù)熱力設(shè)備腐 蝕、結(jié)垢的實際情況，熱力設(shè)備的運行工況和歷史狀況來確定。     此外，試樣采集部位的確定，還應(yīng)遵循有關(guān)規(guī)程、制度的規(guī)定和要求。     3 采集試樣的原則和方法     為了獲得具有代表性的試樣，采集試樣時應(yīng)遵守如下規(guī)定： 3.1 試樣的代表性：當(dāng)取樣部位的熱負荷相同，或者為對稱部位時，可以多點采集 等量的單個試樣，混合成平均樣。對同一部位，若垢和腐蝕產(chǎn)物的顏色、堅硬程度 明顯不同，則不能采集混合試樣，而應(yīng)分別采集

13、單個試樣。 3.2 采集試樣的數(shù)量：在條件允許的情況下，采集試樣的質(zhì)量應(yīng)大于4g，尤其是 呈片狀、塊狀等不均勻的試樣，更應(yīng)多取試樣，一般取樣質(zhì)量應(yīng)大于10g。 3.3 采集試樣的工具：采集不同熱力設(shè)備中聚集的垢和腐蝕產(chǎn)物時，應(yīng)使用不同 的采樣工具。常用的采樣工具有普通碳鋼或不銹鋼特制的小鏟，其他非金屬片、 竹片、毛刷等。使用采樣工具時要注意工具應(yīng)結(jié)實、牢靠，不可過分地尖硬，以 防止采樣時工具本身及金屬管壁損壞，造成帶入金屬屑或其他異物而“污染” 試樣。 3.4 刮取試樣：在一般情況下，垢和腐蝕產(chǎn)物試樣是在熱力設(shè)備檢修或停機時，以 人工刮取或割管后人工刮取獲得。刮取

14、試樣時，可用硬紙或其他類似的物品承接試 樣，隨后裝入專用的廣口瓶中存放，并粘貼標(biāo)簽。注明設(shè)備名稱、設(shè)備編號、取樣 部位、取樣日期、取樣人姓名等事項。 3.5 擠壓采樣：若試樣不易刮取，可用車床先將試樣管的外壁切削薄，然后放在臺 鉗上擠壓變形，使附著在管壁上的試樣脫落，取得試樣。 4 分析試樣的制備     一般情況下垢和腐蝕產(chǎn)物的試樣數(shù)量不多，顆粒大小也差別不大，因此，可 直接破碎成1mm左右的試樣，然后用四分法將試樣縮分。取一份縮分后的試樣(一 般不少于2g)，放在瑪瑙研缽中磨細。對氧化鐵垢、銅鐵垢、硅垢、硅鐵垢等難 溶試樣，應(yīng)磨細

15、到試樣能全部通過0.1192mm(120目)篩網(wǎng)；對于鈣鎂垢、鹽垢、 磷酸鹽垢等較易溶試樣，磨細到全部試樣能通過0.149mm(100目)篩網(wǎng)即可。     制備好的分析試樣，應(yīng)裝入粘貼有標(biāo)簽的稱量瓶中備用。其余沒有磨細的試 樣，應(yīng)放回原來的廣口瓶中妥善保存，供復(fù)核校對使用。      試樣的分解 SD 202.386 Sample decomposition   本方法適用于碳酸鹽垢、磷酸鹽垢、硅酸鹽垢以及氧化鐵垢、銅垢等垢和腐蝕 產(chǎn)物試樣的分解。 &#

16、160;   1 概要     試樣的分解是分析過程中重要的步驟，其目的在于將試樣制備成便于分析的溶 液。分解試樣時，試樣溶解要完全，且溶解速度要快，不致造成待分析成分損失及 引入新的雜質(zhì)而干擾測定。常用試樣分解方法有酸溶法和熔融法兩種，應(yīng)針對試樣 種類，選擇分解試樣的方法。     2 酸溶樣法 2.1 試樣經(jīng)鹽酸或硝酸溶解后，稀釋至一定體積成為多項分析試樣。本方法對大多 數(shù)碳酸鹽垢、磷酸鹽垢，可以完全溶解，但對于難溶的氧化鐵垢、銅垢、硅垢，往 往留有少

17、量酸不溶物?？梢杂脡A熔法，將酸不溶物溶解，再與酸溶物合并，并稀釋 至一定體積，成為多項分析試液。 2.2 稱取干燥的分析試樣0.2g(稱準(zhǔn)至0.2mg)，置于100200mL燒杯中，加入15mL 濃鹽酸(對碳酸鹽垢試樣應(yīng)緩緩地加入，防止反應(yīng)過于劇烈而發(fā)生濺失)，蓋上表面 皿加熱至試樣完全溶解。若有黑色不溶物，可加濃硝酸5mL，繼續(xù)加熱至接近干 涸，驅(qū)趕盡過剩的硝酸(紅棕色的二氧化氮基本驅(qū)趕完全)，冷卻后加鹽酸溶液 (1+1)10mL，溫?zé)嶂粮珊缘柠}類完全溶解，加蒸餾水100mL。若溶液透明，說明試 樣已完全溶解。將溶液傾入500mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為多 項分析試液

18、。     若經(jīng)上述加硝酸處理后仍有少量酸不溶物，可按下列a.法測定酸不溶物含量， 也可按下列b.法完成多項分析試樣的制備。     a.酸不溶物的測定：將酸不溶物過濾出，用熱蒸餾水洗滌干凈(用5%硝酸銀溶 液檢驗應(yīng)無氯離子)。將濾液和洗滌液收集于500mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度， 所得溶液為多項分析試液。     將洗干凈的酸不溶物連同濾紙放入已恒重的坩堝中，在電爐上徹底炭化，然后 放入800850高溫爐中灼燒30min，取出坩堝，在空氣中稍冷后移入干燥器中 冷卻至室溫

19、稱量，如此反復(fù)操作直至恒重。酸不溶物(x)的含量(%)按下式計算： 式中 m1坩堝和酸不溶物的總質(zhì)量，g；      m2坩堝質(zhì)量，g；      m試樣質(zhì)量，g。     b.用堿熔法將酸不溶物分解：將酸不溶物過濾出，用熱蒸餾水洗滌數(shù)次。將濾 液和洗滌液一并傾入500mL容量瓶中，洗干凈的酸不溶物連同濾紙放入坩堝中， 經(jīng)炭化、灰化后，按3.2條或4.2條所述操作，將酸不溶物分解，把熔融物提取液合 并于上述500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為多項分析試

20、液。     3 氫氧化鈉熔融法 3.1 試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融后，用熱蒸餾水提取，用鹽酸酸化、溶解，制成多項分析 試液。本方法對許多垢和腐蝕產(chǎn)物都有較好的分解效果。 3.2 稱取干燥的分析試樣0.2g(稱準(zhǔn)至0.2mg)，置于盛有1g氫氧化鈉的銀坩堝中， 加12滴酒精潤濕，在桌上輕輕地震動，使試樣粘附在氫氧化鈉顆粒上。再覆蓋2g 氫氧化鈉，坩堝加蓋后置于50mL瓷坩堝或瓷盤，放入高溫爐中，由室溫緩慢升溫 至700750，在此溫度下保溫20min。取出坩堝，并冷卻至室溫，將銀坩堝放 入聚乙烯杯中，加入20mL煮沸的蒸餾水于坩堝中

21、。杯上蓋表面皿，在水浴里加熱 510min，充分地浸取熔塊。待熔塊浸散后，取出銀坩堝，用裝有熱蒸餾水的洗 瓶沖洗坩堝內(nèi)、外壁及蓋。邊攪拌，邊迅速加入20mL濃鹽酸，再繼續(xù)在水浴里加 熱5min。此時熔塊完全溶解，溶液透明。將此溶液冷卻后，傾入500mL容量瓶， 用水稀釋至刻度，所得溶液為多項分析試液。     試液中若有少量不溶物時，可將已溶解的透明清液傾入500mL容量瓶中，再 加35mL濃鹽酸和1mL濃硝酸，繼續(xù)在沸水浴里加熱溶解不溶物，待所有不溶物 完全溶解后，將此溶液合并于500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。   

22、0; 4 碳酸鈉熔融法 4.1 試樣經(jīng)碳酸鈉熔融分解后，用水浸取熔融物，加酸酸化制成多項分析試液。本 法雖然費時較多，而且需用鉑坩堝，但分解試樣較為徹底，是常用的方法。 4.2 稱取干燥的試樣0.2g(稱準(zhǔn)至0.2mg)，置于裝有1.5g研細的無水碳酸鈉的鉑坩 堝中，用鉑絲把碳酸鈉和試樣混勻，再用0.5g碳酸鈉將試樣覆蓋。坩堝加蓋后置 于50mL瓷坩堝內(nèi)，放入高溫爐中，由室溫緩慢升溫至950±20，在此溫度下熔融 22.5h。取出坩堝，冷卻至室溫，將鉑坩堝放入聚乙烯杯中，加70100mL煮 沸的蒸餾水，置于沸水浴上加熱10min以浸取熔塊，待熔

23、塊浸散后，用裝有熱蒸餾 水的洗瓶沖洗坩堝內(nèi)、外壁及蓋。邊攪拌熔塊，邊迅速加入1015mL濃鹽酸， 再在水浴里加熱510min。此時，溶液應(yīng)清徹、透明，冷卻至室溫后傾入500mL 容量瓶。用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為多項分析試液。     試液中若有少量不溶物，可按照3.2條所述加鹽酸和硝酸的有關(guān)操作進行處 理，直到不溶物完全溶解。     注：試樣分解的方法除了上述幾種外，還有其他方法。其中值得推薦的方法         之一是偏硼酸

24、鋰熔融法。該法溶樣較為徹底、快速，而且制成的待測試         液除可供測定鐵、鋁、鈣、鎂、銅等氧化物外，還可供測定氧化鈉、氧         化鉀。有的資料介紹，該法的熔融物不易浸取，為此可增加使熔融物         在坩堝壁上形成薄層和驟冷的操作，以加快熔融物浸取，其操作步驟       

25、  如下：         稱取干燥的分析試樣0.2g(稱準(zhǔn)至0.2mg)，置于稱量瓶中，加入0.5g偏硼         酸鋰，攪拌均勻。將混合物置于已鋪有一層偏硼酸鋰的鉑坩堝中，并在         混合物上蓋一層偏硼酸鋰，此兩部分偏硼酸鋰約為0.5g。坩堝加蓋后放      

26、0;  入高溫爐，逐漸升溫至980±20，保持1520min，取出鉑坩堝，         趁熔融物還是液態(tài)時，搖動鉑坩堝，使熔融物分布于坩堝壁上，形成薄         層，并立即將坩堝底部浸入水中驟冷，使熔融物爆裂。再加數(shù)滴蒸餾         水，水將滲入到裂縫中。將坩堝蓋和坩堝放入100mL玻璃燒杯中，在  &

27、#160;      鉑坩堝內(nèi)放一根磁力攪棒，加入7080鹽酸溶液(1+1)25mL。把燒         杯放在能加熱的磁力攪拌器上，在加熱情況下攪拌10min，待熔融物完         全溶解后，用蒸餾水沖洗鉑坩堝和蓋，再將溶液傾入500mL容量瓶中，         用蒸餾水稀釋至刻度，所得

28、溶液為多項分析試液。         以上處理得到的溶液應(yīng)清澈、透明，無不溶物存在，否則應(yīng)重新制備。      水分的測定 SD 202.486 Determination of moisture content   本方法適用于測定垢和腐蝕產(chǎn)物試樣所含有的水分含量。     1 概要     通常，垢和腐蝕

29、產(chǎn)物試樣所含水分在105干燥時脫水，通過測定試樣減少的 質(zhì)量可測定水分。由于垢和腐蝕產(chǎn)物的各組成成分都是以干燥狀態(tài)表示的，所以必 須測定水分，并把它計入組成之中。     2 測定方法     稱取分析試樣0.51.0g(稱準(zhǔn)至0.2mg)，置于已在110下恒重的稱量瓶中， 在105110下烘2h，取出稱量瓶，蓋好瓶蓋，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速 稱其質(zhì)量。再在105110烘箱內(nèi)烘1h，取出稱量瓶，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室 溫，迅速稱其質(zhì)量，兩次稱量之差不超過0.4mg則為恒重。試樣中水分x(%)按下 式計

30、算： 式中 m1烘前試樣與稱量瓶的總質(zhì)量，g；      m2烘后試樣與稱量瓶的總質(zhì)量，g；      m試樣的質(zhì)量，g。     灼燒減(增)量的測定 SD 202.586 Determination the loss(increase) on ignition      本方法適用于測定垢和腐蝕產(chǎn)物的灼燒減(增)量。有測450灼燒減(增)量和 測900灼燒減(增)量兩種測定方法。 &

31、#160;   1 概要     試樣灼燒時，由于水分脫出，有機物燃燒，碳酸鹽等化合物分解，金屬或低價 元素氧化等，使得灼燒后的試樣質(zhì)量有所變化。有的質(zhì)量減少，有的質(zhì)量增加。質(zhì) 量減少叫灼燒減量，反之叫灼燒增量。雖然，試樣灼燒后質(zhì)量變化無一定規(guī)律，但 從灼燒后質(zhì)量的改變，可以對垢和腐蝕產(chǎn)物的特性和組成作初步的判斷。校核垢和 腐蝕產(chǎn)物的測定結(jié)果時，應(yīng)計入灼燒減(增)量。減量要加到測定結(jié)果總和中去，增 量應(yīng)從測定結(jié)果總和中減去。     2 450灼燒減(增)量的測定

32、    準(zhǔn)確稱取0.51.0g分析試樣(稱準(zhǔn)至0.2mg)，平鋪于預(yù)先在900灼燒至恒 重的瓷舟內(nèi)。將瓷舟放入450±5的高溫爐中，灼燒1h，然后放入干燥器中冷卻 至室溫，并迅速稱其質(zhì)量。450灼燒減(增)量x(%)按下式計算： 式中 m1灼燒前試樣和瓷舟的總質(zhì)量，g；      m2灼燒后試樣和瓷舟的總質(zhì)量，g；      m試樣質(zhì)量，g。     3 900灼燒減(增)量的測定   

33、  把已測定過450灼燒減(增)量的試樣(連同瓷舟)置于900±5的高溫爐中 灼燒1h，取出放入干燥器中，冷卻至室溫，迅速稱其質(zhì)量，900灼燒減(增)量 x(%)按下式計算： 式中 m2測定過450灼燒減量的試樣和瓷舟的總質(zhì)量，g；      m3在900灼燒后的試樣和瓷舟的總質(zhì)量，g；      m試樣質(zhì)量，g。     注：試樣灼燒后質(zhì)量增加時，計算的450灼燒增量應(yīng)為(m2-m1)，計算的    &#

34、160;    900灼燒增量應(yīng)為(m3-m2)。      氧化鐵的測定 SD 202.686 Determination for iron oxide      本方法適用于測定氧化鐵垢、銅垢、鐵銅垢等垢和腐蝕產(chǎn)物中的三氧化二鐵 的含量。     鋁、鋅、鈣、鎂等均不干擾測定。但是，在滴定溶液中，銅量大于0.1mgCuO、 鎳量大于0.04mgNiO時，干擾測定，

35、使測定結(jié)果偏高。磷酸根量大于250mgP2O5 時，會生成磷酸鐵沉淀，干擾測定。對于銅鎳的干擾，可用加鄰啡羅啉方法 消除；對磷酸根干擾，可采用少取試樣的方法消除。     1 概要     試樣中的鐵經(jīng)過溶解處理后以鐵()的形式存在于溶液中。在pH值為13 的酸性介質(zhì)中，鐵()與磺基水楊酸形成紫色絡(luò)合物，反應(yīng)式如下：      磺基水楊酸與鐵形成的絡(luò)合物沒有EDTA與鐵形成的絡(luò)合物穩(wěn)定，因而在 用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，磺基水楊酸-鐵絡(luò)合物中的鐵被EDTA

36、逐步奪取出 來。滴定到終點時磺基水楊酸全部游離出來，使溶液的紫色變?yōu)榈S色(鐵含量 低時呈無色)。 2 試劑 2.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mgFe2O3)。稱取優(yōu)級純還原鐵粉(或者純鐵 絲)0.6994g，亦可稱取已在800灼燒恒重的三氧化二鐵(優(yōu)級純)1.000g，置于 100mL燒杯中。加蒸餾水20mL，加鹽酸溶液(1+1)10mL，加熱溶解。當(dāng)完全溶解 后，加過硫酸銨0.10.2g，煮沸3min，冷卻至室溫，傾入1L容量瓶，用蒸餾水 稀釋至刻度。 2.2 10%磺基水楊酸指示劑。 2.3 2mol/L鹽酸溶液。 2.4 氨水(1+1

37、)。 2.5 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取EDTA乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O2Na2·2H2O)1.9g， 溶于200mL蒸餾水中，溶液傾入1L容量瓶，并稀釋至刻度。     EDTA溶液對鐵的滴定度的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL，加水稀釋至 100mL，用第3章測定方法中所述的操作步驟，標(biāo)定EDTA溶液對鐵的滴定度。     EDTA溶液對鐵(Fe2O3)的滴定度T按下式計算： 式中 C鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量，mg/mL；      V取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

38、的體積，mL；      a標(biāo)定所消耗EDTA溶液的體積，mL。     3 測定方法     吸取待測試液VmL(含0.5mgFe2O3以上)，注入250mL錐形瓶中，補加蒸餾水 到100mL，加10%磺基水楊酸指示劑1mL，徐徐地滴加氨水(1+1)并充分搖動。中 和過量的酸至溶液由紫色變?yōu)槌壬?pH值約為8)時，加2mol/L鹽酸溶液1mL(pH值 為1.82.0)，加0.1%鄰啡羅啉5mL，加熱至70左右，趁熱用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定至溶液由紫紅色變

39、為淺黃色(鐵含量低時為無色)，即為終點(滴定完畢時溶液溫 度應(yīng)在60左右)。 4 計算及允許差 4.1 試樣中鐵(Fe2O3)的含量x(%)按下式計算： 式中 TEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鐵的滴定度，mg/mL；       a滴定鐵所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；       m試樣的質(zhì)量，mg；       V吸取待測試液的體積，mL。 4.2 氧化鐵測定結(jié)果的允許差見表6-1。

40、 表 6-1 氧化鐵測定結(jié)果的允許差(%)  表6-2 ()與磺基水楊酸的絡(luò)合物    注：標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液時，由于鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的鐵含量高，故加數(shù)滴指示          劑即可。測定鐵含量較低的試液時，可適當(dāng)?shù)囟嗉又甘緞?        試樣中鐵含量低時，可將EDTA溶液適當(dāng)稀釋后滴定，此時滴定終點       

41、    的顏色為無色。         鐵()與磺基水楊酸在不同的pH值下可形成不同摩爾比的絡(luò)合物，具           有不同的顏色，見表6-2。本方法調(diào)節(jié)pH值，中和過量的酸，就是利           用此性質(zhì)進行的。     &#

42、160;   EDTA溶液與鐵()的反應(yīng)在6070下進行為宜，溫度低反應(yīng)速           度慢，易造成超滴，使測定結(jié)果偏高。         EDTA滴定鐵溶液接近終點時，應(yīng)逐滴加入EDTA溶液，且多搖、細           觀察、以防過滴。    &

43、#160; 氧化鋁的測定 SD202.786 Determination for alumina  (aluminum oxide)      本方法適用于測定垢和腐蝕產(chǎn)物中三氧化二鋁的含量。垢和腐蝕產(chǎn)物中常見的 成分(離子)均不干擾測定。在測定條件下，鈦()、錫()干擾測定，使測定結(jié)果偏 高。通常，試樣中這些元素含量甚微，對測定結(jié)果無明顯影響。 1 概要     在pH值為4.5的介質(zhì)中，加入過量的EDTA溶液，除鋁與EDTA絡(luò)合外，銅、 錳、亞鐵、鎳以

44、及高鐵、錫、鈦等離子均與EDTA生成穩(wěn)定絡(luò)合物。用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 回滴過剩的EDTA，以1-2-吡啶偶氮、2-萘酚(PAN)作指示劑，終點顏色由淡黃色 變?yōu)樽霞t色。然后加入適量的氟化物，置換出與鋁、鈦絡(luò)合的EDTA，再次用銅標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定，終點由黃色變?yōu)樽霞t色，其反應(yīng)式如下：     加EDTA：                       

45、       加氟化鈉： 滴定時：                          2 試劑 2.1 乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH值為4.5)。稱取77g乙酸銨溶于約300mL蒸餾水中， 加200mL冰乙酸，用水稀釋至1L。 2.2 氨水(1+1)。 2.3 

46、2mol/L鹽酸溶液。 2.4 1%酚酞指示劑(乙醇溶液)。 2.5 0.4%PAN指示劑(乙醇溶液)。 2.6 飽和氟化鈉溶液(貯存于聚乙烯瓶中)。 2.7 硼酸(固體)。 2.8 0.5%EDTA溶液。 2.9 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mgAl2O3)。取少量高純鋁片置于小燒杯中，用鹽酸 溶液(1+9)浸泡幾分鐘，使鋁片表面氧化物溶解。先用蒸餾水洗滌數(shù)次，再用無 水乙醇洗數(shù)次，放入干燥器中干燥。準(zhǔn)確稱取處理過的鋁片0.5293g，置于150mL 燒杯中。加優(yōu)級純氫氧化鉀2g，蒸餾水約10mL，待鋁片溶解后，用鹽酸(1+1) 酸化

47、，先產(chǎn)生氫氧化鋁沉淀，繼續(xù)加鹽酸溶液(1+1)，使沉淀物完全溶解后， 再加10mL鹽酸溶液(1+1)冷卻至室溫，傾入1L容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度。 2.10 鋁工作溶液(1mL相當(dāng)于0.1mg Al2O3)。準(zhǔn)確地取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于 1mg Al2O3)10mL，注入100mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度。 2.11 銅貯備溶液(1mL相當(dāng)于1mgCuO)。稱取硫酸銅(CuSO4·5H2O)31g(稱準(zhǔn)至 1mg)，溶于300mL蒸餾水中，加硫酸溶液(1+1)1mL，傾入1L容量瓶中，用蒸餾 水稀釋至刻度。 2.12 銅工作

48、溶液(1mL相當(dāng)于0.2mgCuO)。取銅貯備液(1mL含1mgCuO)200mL， 用蒸餾水稀釋至1L。該溶液對氧化鋁的滴定度按下述測定方法標(biāo)定。取鋁工作溶液 (1mL相當(dāng)于0.1mg Al2O3)5mL注入250mL錐形瓶，加蒸餾水至100mL，按第3章 測定方法進行標(biāo)定。     銅工作溶液對鋁(Al2O3)的滴定度T按下式計算： 式中 C鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量，mg/mL；       V取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；      

49、0;a標(biāo)定所消耗銅工作溶液的體積，mL。 3 測定方法     用移液管吸取待測試液VmL(含0.05mg Al2O3以上)，注入250mL錐形瓶中， 加蒸餾水至100mL左右，加0.5%EDTA溶液10mL，加1%酚酞指示劑2滴，以氨水 (1+1)中和至溶液微紅，滴加2mol/L鹽酸溶液使紅色剛好退去，再多加4滴。加乙 酸-乙酸銨緩沖溶液5mL，加0.4%PAN指示劑3滴，溶液為黃色，于電爐上加熱至 沸騰，取下稍冷。用銅貯備溶液(1mL相當(dāng)于1mgCuO)滴定，接近終點時(溶液呈淡黃 色)改用銅工作溶液(1mL相當(dāng)0.2mgCuO)

50、滴定到紫紅色(不計讀數(shù)，但應(yīng)滴準(zhǔn))。加 飽和氟化鈉溶液5mL，硼酸約0.1g，再于電爐上加熱至沸騰，取下稍冷，用銅工作 溶液(1mL相當(dāng)于0.2mgCuO)滴定至由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點。記錄消耗銅工作溶 液的體積a(mL)。 4 計算及允許差 4.1 試樣中氧化鋁(Al2O3)的含量x%按下式計算： 式中 T銅工作溶液對氧化鋁的滴定度，mg/mL；      a第二次滴定時消耗銅工作溶液的體積，mL；     m試樣的質(zhì)量，mg；     V吸取待測試液

51、的體積，mL。 4.2 氧化鋁測定結(jié)果的允許差見表7-1。     表 7-1 氧化鋁測定結(jié)果的允許差(%)      注：由于氟離子與鐵離子能生成(FeF6)3-絡(luò)離子，可能使EDTA-Fe絡(luò)合物           破壞，從而影響鋁的測定。為避免此現(xiàn)象發(fā)生，需控制一定的氟量，           

52、;控制煮沸時間，并加少量硼酸，使多余的氟離子形成BF4。         本法也可用二甲酚橙作指示劑，以鋅鹽滴定。但是，對鐵含量高的樣           品，以PAN作指示劑為好。         在本測定中，每次所取試樣為4mg(取待測試液10mL)。若取樣量超過       

53、;    4mg，為保證Al3+/EDTA摩爾比不變，應(yīng)適當(dāng)增加0.5%EDTA溶液           加入量。在一般情況下，取樣量應(yīng)增加4mg，0.5%EDTA溶液加入量           增加10mL。         用5%氟化銨溶液可代替飽和氟化鈉溶液。  

54、       用銅鹽滴定時，顏色變化與試樣中銅、鐵含量和指示劑的保存情況有           關(guān)，顏色變化有時由黃色變綠色，再變?yōu)樽纤{色。  氧化銅的測定 SD 202.886 Determination for copper oxide      本方法適用于測定垢和腐蝕產(chǎn)物中氧化銅的含量。   

55、;  鐵()、鉻()、鎳()干擾測定。通常，鐵()用檸檬酸掩蔽，消除其干擾。 鉻、鎳含量甚微，對測定影響不大。 1 概要     在pH值為89.7的堿性介質(zhì)中，二價銅離子與雙環(huán)己酮草酰二腙(BCO)生成 天藍色的絡(luò)合物，以此進行比色測定。反應(yīng)式如下：       此絡(luò)合物的最大吸收波長為600nm，但測定高含量銅時，工作波長使用 650nm。 2 試劑 2.1 銅貯備溶液(1mL相當(dāng)于1mgCuO)。稱取0.7989g金屬銅(優(yōu)級純)置于200

56、mL燒 杯中，加硝酸溶液(1+1)10mL，在電爐上加熱使其溶解，并繼續(xù)加熱至冒煙為止(除 盡二氧化氮)，加高純水100mL，溶解干涸物，冷卻后以高純水稀釋至1L。 2.2 銅工作溶液I(1mL相當(dāng)于0.01mgCuO)。取銅貯備液(1mL相當(dāng)于1mgCuO) 10mL，用高純水稀釋至1L。 2.3 銅工作溶液(1mL相當(dāng)于0.05mgCuO)。取銅貯備液(1mL相當(dāng)于1mgCuO) 50mL，用高純水稀釋至1L。 2.4 0.5%雙環(huán)己酮草酰二腙溶液。稱取1g雙環(huán)己銅草酰二腙(C14H20N4O2)于400mL 燒杯中，加乙醇100mL，于水浴里加熱溶解，待完全

57、溶解后加高純水100mL。冷 卻至室溫，過濾后使用。 2.5 20%檸檬酸溶液。 2.6 0.01%中性紅指示劑。 2.7 硼砂緩沖溶液(pH值為9)。稱取7.0g氫氧化鈉，溶于920mL高純水中，加硼 酸24.8g，使其溶解即可。 2.8 氨水(1+1) 3 儀器     分光光度計。 4 測定方法 4.1 工作曲線繪制     分別于一組50mL容量瓶中，按表8-1數(shù)據(jù)加入銅工作溶液，加水20mL，20% 檸檬酸2mL，準(zhǔn)確地加0.01%中性

58、紅指示劑1滴，以氨水(1+1)中和至溶液由紅色 變?yōu)辄S色(pH值為8)，然后加pH值為9的硼砂緩沖溶液10mL，加0.5%雙環(huán)己酮草 酰二腙3mL，以高純水稀釋至刻度，搖勻，于分光光度計上測其吸光度，繪制工 作曲線。 表8-1 銅的含量范圍及選用的波長和比色皿長度  4.2 試樣的測定     取待測試液VmL(顯色液的最終體積小于50mL)，注入50mL容量瓶中，以測 定工作曲線同樣的步驟顯色，測定吸光度，于工作曲線上查氧化銅質(zhì)量m1。 5 計算及允許差 5.1 試樣中氧化銅(CuO)的含量x(%)按下式計算：

59、式中 m1于工作曲線上查出的氧化銅質(zhì)量，mg；      m試樣質(zhì)量，mg；       V取待測試液的體積，mL。 5.2 試樣中氧化銅的測定結(jié)果的允許差見表8-2。     表 8-2 氧化銅測定結(jié)果的允許差(%)      注：pH值對顯色有一定影響。pH值小于8，顏色明顯變淺，pH值大于         

60、60; 10，顏色也會變淺，以pH值為9最佳。         配制中性紅指示劑時，稱量要準(zhǔn)確，使用期一般不超過一個月。      鈣、鎂氧化物的測定 SD 202.986 Determination for calcium and magnesium oxide      本方法適用于測定垢和腐蝕產(chǎn)物試樣中氧化鈣和氧化鎂的含量。

61、60;   垢和腐蝕產(chǎn)物的許多常見成分，如鐵()、鋁()、銅()、鋅()以及磷酸根、 硅酸根等離子會干擾測定。根據(jù)掩蔽措施不同，可分為兩種測定方法。一是L-半胱 胺酸鹽酸鹽-三乙醇胺聯(lián)合掩蔽法，適用于鐵、銅含量較低的試樣；二是銅試劑分 離法，適用于鐵、銅含量較高的試樣，或在第一種方法效果不好時使用。 1 概要     垢和腐蝕產(chǎn)物中的鈣和鎂，經(jīng)熔樣處理后，以離子形式存在于待測溶液中。在 pH值為10的介質(zhì)中，鈣、鎂離子和酸性鉻藍K或鉻黑T形成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合 物。但是，這些絡(luò)合物沒有EDTA和鈣、鎂離子形成的絡(luò)合物

62、穩(wěn)定，因此，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，除EDTA與鈣、鎂離子絡(luò)合外，還能奪取指示劑與鈣鎂離子形成 的鉻合物中的鈣和鎂，使酸性鉻藍K或鉻黑T游離，顯出其本身的藍色，指示滴 定終點。從消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，便可計算鈣、鎂含量總和，其反應(yīng)式如下：     加指示劑：     滴定過程中：     滴定終點時：     在pH值為12.513的介質(zhì)中，鎂離子形成氫氧化鎂沉錠，鈣則仍以離子形 式存在。此時，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以鉻藍黑

63、R等作指示劑，滴定至純藍 色即為終點。測定值僅為鈣的數(shù)量。從鈣、鎂總量中減去鈣的數(shù)量，便可求得鎂 的數(shù)量。 2 試劑 2.1 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mgCaO)。準(zhǔn)確稱取在110烘干2h的碳酸鈣 (CaCO3優(yōu)級純)1.785g置于250mL燒杯中，用除鹽水潤濕，蓋上表面皿，滴加鹽 酸溶液(1+1)10mL，溶解完畢后，煮沸驅(qū)趕二氧化碳，用除鹽水沖洗表面皿及杯 壁，冷卻后傾入1000mL容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，搖勻備用。 2.2 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mg MgO)。準(zhǔn)確稱取在800下灼燒2h的氧化鎂(優(yōu) 級純)1.000g置于250mL燒

64、杯中，滴加鹽酸溶液(1+1)至氧化鎂全部溶解，再滴加 45滴鹽酸溶液(1+1)，傾入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻備用。 2.3 鉻藍黑R指示劑。稱取鉻藍黑R(C2H213N2O5SNa)0.5g，加入經(jīng)110干燥過的 氯化鉀50g，在研缽中研細，混勻后放置于棕色廣口瓶中備用。 2.4 酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑。稱取酸性鉻藍K(C10H9O12S3Na3)0.5g、萘酚綠 B1.00g和預(yù)先在110干燥的氯化鉀50g，研細、混勻后放置于棕色廣口瓶備用。 2.5 三乙醇胺溶液(1+4)。量取濃三乙醇胺HN(C2H4OH)320mL，加除鹽水 80mL，混勻

65、即可。 2.6 2.5%銅試劑。稱取銅試劑-二乙基二硫代胺基甲酸鈉(C2H5)2NCS2Na· 3H2O2.5g，溶于100mL除鹽水中，過濾后使用。 2.7 1%L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液。稱取L-半胱胺酸(C3H7O2NS)1g溶于60mL除鹽水 中，加4mL鹽酸溶液(1+1)，稀釋至100mL?；蛘咧苯臃Q取L-半胱胺酸鹽酸鹽1.3g， 用60mL除鹽水溶解，加2mL鹽酸溶液(1+1)，稀釋至100mL。 2.8 pH值為10的氨緩沖溶液。稱取20g氯化銨，溶于500mL除鹽水中，加入150mL 濃氨水，稀釋至1L。 2.9 2mol/L氫氧化

66、鈉溶液。 2.10 氨水(1+1)。 2.11 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。取乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2·2H2O)1.9g，溶于 200mL除鹽水中，稀釋至1L。     a.EDTA對氧化鈣(CaO)滴定度的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取5mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于 1mg CaO)，加水至100mL，按測定方法中款測定鈣的操作步驟進行標(biāo)定，同 時作空白試驗。EDTA對鈣(CaO)滴定度TCaO按下式計算： 式中 C鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量，mg/mL；     V吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

67、，mL；     a1標(biāo)定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；     a0空白試驗時所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。     b.EDTA對氧化鎂(MgO)滴定度的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mg CaO)5mL，鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mg MgO)2mL，按款鈣鎂總量的測定操 作步驟進行標(biāo)定，同時作空白試驗。EDTA對氧化鎂(MgO)的滴定度TMgO按下式 計算： 式中 C鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量，mg/mL；    &

68、#160;V吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；mL；     a2標(biāo)定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；     a1對鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；     a0空白試驗所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。 3 測定方法 3.1 L-半胱胺酸鹽酸鹽-三乙醇胺聯(lián)合掩蔽法。  鈣的測定     準(zhǔn)確吸取待測試液VmL(含CaO0.1mg以上)，注入250mL錐形瓶，加除鹽水至 100mL，用2mol

69、/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值約為10左右(用pH試紙檢驗)。加2mol/L 氫氧化鈉3mL，三乙醇胺溶液(1+4)2mL，1%L-半胱胺酸鹽酸鹽34mL，0.05g 鉻藍黑R指示劑。立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液在劇烈搖動下滴定至溶液由紫紅色變?yōu)?藍色，即為終點，同時作空白試驗。  鈣、鎂總量的測定     準(zhǔn)確吸取待測溶液VmL(鈣、鎂總量大于0.15mg)注入250mL錐形瓶，加除鹽 水稀釋至100mL，用氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH值到8左右(用pH試紙檢驗)。加pH值為10 的氨緩沖溶液5mL，三乙醇胺溶液(1+4)2mL，1%L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液3

70、4mL， 酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑約0.05g。立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液在劇烈搖動下滴定 至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色，即為滴定終點，同時作空白試驗。 3.2 銅試劑分離法  鈣的測定     準(zhǔn)確吸取待測試液VmL(含氧化鈣0.1mg以上，五氧化二磷量小于1mg)，注入 50mL燒杯中，用2mol/L氫氧化鈉將試液的pH值調(diào)至56，加2.5%銅試劑2mL。 銅、鐵等干擾離子形成沉淀。     沉淀物用定量濾紙過濾，用除鹽水充分洗滌沉淀物。將濾液和洗滌液都收集于 250mL錐形瓶中，用2mol/L氫氧

71、化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為10左右(用pH試紙檢驗)。 然后按款鈣測定的操作完成滴定，同時作空白試驗。  鈣、鎂總量的測定     準(zhǔn)確吸取待測試液VmL(鈣、鎂總量大于0.15mg，五氧化二磷量小于10mg) 注入50mL燒杯中，用2mol/L氫氧化鈉溶液將試液的pH值調(diào)至56，加2.5%銅 試劑2mL，使銅、鐵等干擾離子形成沉淀。     沉淀物用定量濾紙過濾，用除鹽水充分洗滌沉淀物。將濾液和洗滌液一并收集 于250mL錐形瓶中，總體積約100mL，用氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液的pH值為8左右(用 pH試紙檢驗

72、)。然后按款鈣、鎂總量測定的操作完成滴定，同時做空白試驗。 4 計算及允許差 4.1 試樣中鈣(CaO)的百分含量x(%)按下式計算： 4.2 試樣中鎂(MgO)的百分含量x(%)按下式計算： 上兩式中 TCaOEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度，mg/mL；            TMgOEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂的滴定度，mg/mL；           &

73、#160;a2滴定鈣、鎂總量所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；            a 1滴定鈣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；           a 0空白試驗所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；           m試樣質(zhì)量，mg；      

74、     V取待測試液的體積，mL。 4.3 鈣、鎂測定結(jié)果的允許差見表9-1。     表 9-1 鈣、鎂測定結(jié)果的允許差(%)      注：測定鈣時，除了用鉻藍黑R作指示劑外，還可采用鈣紅、鈣黃綠素等。         測定鈣時，采用鉻藍黑R等作指示劑滴定的終點應(yīng)為純藍色。測定         

75、;  鈣、鎂總量時，采用酸性鉻藍K-萘酚綠B作指示劑滴定的終點為藍           色。但是，在不分離、直接測定情況下，滴定終點的顏色隨干擾離子           含量和干擾離子種類的不同，可以是藍色灰藍色綠藍色，這           些顏色均屬正常。若感到終點不易觀察，

76、可采用銅試劑分離干擾離子           的方法測定。         采用銅試劑分離的方法時，若滴定終點顏色不正常，往往是干擾離子           沒有分離完全造成的。其原因是：          a)銅試劑與干擾離子生

77、成細小沉淀，過濾時發(fā)生穿濾。當(dāng)加入2mol/L           氫氧化鈉溶液后，顏色變深(黃色加深)或不透明，應(yīng)增加一張濾紙再           過濾。          b)銅試劑加入量不足。根據(jù)實踐經(jīng)驗，試樣中氧化鐵、氧化銅含量與      

78、0;    銅試劑加入量有如下關(guān)系：     氧化鐵、氧化銅總含量(%) 銅試劑加入量(mL)        小于50 2.0        5080 3.0        大于80 4.0         若發(fā)生終點顏色返回，往

79、往是由陰離子干擾所造成的，可以采用如下           一些措施：         a)增加稀釋倍數(shù)，以減少干擾離子含量，即適當(dāng)減少試樣。         b)在酸性條件下預(yù)先加入80%90%的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，絡(luò)合鈣、鎂離          子，然后再提高pH值，加指示劑滴定(預(yù)先加入的EDTA應(yīng)計入滴定          體積)。      &#