水中硫化物含量的測定

1、水中硫化物含量的測定 實驗小組：山東師范大學(xué)12級應(yīng)化二班 8組組長： 甄文瑤小組成員：徐海燕 曹宇 黃玲測定方法：間接碘量法摘 要硫化物污染對生態(tài)和人體健康有一定的危害。本文采用間接碘量法測定濟南大明湖景區(qū)、黑虎泉景區(qū)、趵突泉景區(qū)水樣中硫化物的含量。測定結(jié)果為三大景區(qū)銅的含量均符合標(biāo)準(zhǔn)；趵突泉景區(qū)硫化物含量極少?！娟P(guān)鍵詞】 硫化物，間接碘量法；第一章 前 言引言：水中硫化物污染的介紹：地下水(特別是溫泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厭氧條件下，由于細(xì)菌的作用，使硫酸鹽還原或由含硫有機物的分解而產(chǎn)生的。某些工礦企業(yè)，如焦化、造氣、選礦、造紙、印染和制革等工業(yè)廢水亦含有硫化物。

2、水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金屬硫化物以及未電離的有機、無機類硫化物。硫化氫易從水中逸散于空氣，產(chǎn)生臭雞蛋味，且毒性很大，水中只要含有零點零幾毫克升的硫化氫，就會引起不愉快；可危害細(xì)胞色素、氧化酶，造成細(xì)胞組織缺氧，甚至危及生命；另外，硫化氫在細(xì)菌作用下會氧化生成硫酸，從而腐蝕金屬設(shè)備和管道，因此，硫化物是水體污染的重要指標(biāo)。它可與人體內(nèi)的細(xì)胞色素、氧化酶及該類物質(zhì)中的二硫鍵（SS）作用，影響細(xì)胞氧化過程，造成細(xì)胞組織缺氧，危及生命。在厭氧工藝中，硫化物會對厭氧菌產(chǎn)生毒性，抑制污泥產(chǎn)甲烷活性，使反應(yīng)器處理能力降低，出水水質(zhì)惡劣。第二章

3、實驗部分1、 實驗?zāi)康?掌握用碘量法測定水中硫化物含量的原理和基本操作；2分析影響實驗結(jié)果準(zhǔn)確度的因素； 3了解硫化物測定的其它方法； 4.了解濟南幾大自然景區(qū)的水中硫化物的含量與結(jié)果分析。2、 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用碘量法測定生活飲用水及其水源水中的硫化物。本法適用于生活飲用水及其水源中濃度高于1 mg/L的硫化物的測定。若取 500 mL水樣經(jīng)處理后測定，本法最低檢測質(zhì)量濃度為1 mgl。 3、 實驗原理水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金屬硫化物以及未電離的有機、無機類硫化物。硫化氫易從水中逸散于空氣，產(chǎn)生臭味，且毒性很大，它可與人體內(nèi)的

4、細(xì)胞色素、氧化酶及該類物質(zhì)中的二硫鍵（SS）作用，影響細(xì)胞氧化過程，造成細(xì)胞組織缺氧，危及生命。因此硫化物是水體污染的一項重要指標(biāo)。在厭氧工藝中，一般采用碘量法測硫化物。測定水中硫化物的方法還有對氨基二甲基苯胺分光光度法、電位滴定法、離子色譜法、極譜法、庫侖滴定法、比濁法等。碘量法是環(huán)境監(jiān)測中常用的一種氧化還原滴定法。在硫化物的測定中，碘量法是使硫化物在酸性條件下與過量的碘作用，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)剩余的碘，直到按化學(xué)計量定量反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)硫代硫酸鈉的濃度和用量計量硫化物的含量，滴定時以淀粉指示劑反應(yīng)為終點。（碘和硫化物摩爾比是1:1）（碘和硫代硫酸鈉摩爾比是1:2）根據(jù)上述

5、兩個反應(yīng)式，計算水樣中硫化物濃度。4、 試劑及配置方法純水、鹽酸、K2Cr2O7、淀粉、碘化鉀、碘、硫代硫酸鈉。(1) 鹽酸溶液：1:1，用鹽酸1.19g/mL配置。(2) 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.01667mol/L。稱取在105烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級重鉻酸鉀0.65000.7000g溶于水中，稀釋至250mL。(3) 5g/L淀粉指示液：稱取0.2g可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖洗至40mL。(4) 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(Na2S2O3)=0.01250mol/L。 配置：稱取3.125g五水合硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）和0.0

6、25g無水碳酸鈉（Na2CO3）溶于水中，轉(zhuǎn)移至125mL棕色容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。 標(biāo)定：于250ml碘量瓶內(nèi)，加入1g碘化鉀及50mL水，加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL，加入鹽酸溶液1mL，密塞混勻。置暗處靜置5min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液程淡黃色，加入3滴淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失（瞬間呈無色又立刻變成藍綠色），記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，同時做空白滴定。硫代硫酸鈉溶液濃度由公式（1-1）求出：C=15.00/(V1-V2)×0.1000 （1-1）式中：V1滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）； V2滴定空白溶液時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（

7、mL）； 0.1000重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）。(7) 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L：移取10.00mL上述剛標(biāo)定過的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，使用時配置。(8) 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/2I2)=0.1mol/L：稱取1.66g碘于50mL燒杯中，加入5g碘化鉀，加適量水溶解后，移至1000mL棕色容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。(9) 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/2I2)=0.01mol/L：移取10.00mL上述碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，使用前配置。5、 儀器燒杯、移液管、錐形瓶、滴定管、容

8、量瓶。6、 分析步驟(1) 測定用移液管向錐形瓶中加入10mL過濾后的水樣，加入10.00mL的0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入5mL的1:1鹽酸溶液，密塞混勻。在暗處放置10min，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入3滴淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失（呈無色）為止。(2) 空白實驗以純水代替試樣，加入與測定試樣時相同體積的試劑，按前述步驟進行空白實驗。(3) 結(jié)果水樣中硫化物含量Ci(mg/L)按公式（2-3）計算： Ci=C(V0-Vi)×16.03×1000/V （1-2）式中：V0滴定空白實驗中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）

9、； Vi滴定硫化物含量時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）； V試樣體積（mL）； 16.03硫離子（1/2S2-）摩爾質(zhì)量（g/mol）； C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）。7、 注意事項 (1)當(dāng)加入碘液和硫酸后，溶液為無色，說明硫化物含量較高，應(yīng)補加適量碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，使呈淡黃棕色止。空白試驗亦應(yīng)加入相同量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 (2) 當(dāng)?shù)味虼蛩徕c的量超過空白值時，應(yīng)取原水樣加入硫化亞鐵固體來檢測出水中是否存在硫離子。 (3)水樣固定與保存：由于硫化物很容易氧化，硫化氫易從水樣中溢出。因此在采集時應(yīng)防止曝氣，并加入一定量的乙酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。具體操作如下：吸

10、取一定量的廢水樣于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻線，加入0.2mL醋酸鋅溶液和0.1mL氫氧化鈉溶液，搖勻。 (4)硫代硫酸根在堿性溶液中會和碘單質(zhì)發(fā)生副反應(yīng)變成硫酸根與碘離子，在強酸性溶液中，劉代硫酸南溶液會發(fā)生分解，給主反應(yīng)造成誤差，所以控制溶液酸度可減少誤差。 （5）防止碘單質(zhì)的揮發(fā)： 1、加入過量的碘化鉀（一般比理論值大23）倍，由于生成了I3-，可 減少碘單質(zhì)的揮發(fā)。 2、反應(yīng)時溶液的溫度不能高，一般在室溫下進行。 3、滴定時不要劇烈搖動，最好使用碘量瓶，反應(yīng)時水封。 （6）防止I-被氧氣氧化的方法： 1、溶液酸度不宜太高，因增高溶液酸度會增加氧氣氧化I-的速度 2、避免陽光直接照射，防止日光催化作用。 3、析出碘單質(zhì)后不能讓溶液放置過久。 4、滴定速度宜適當(dāng)快些。8、 數(shù)據(jù)處理表1-1 實驗結(jié)果記錄用表C（mol/L）V0（mL）Vi（mL）V（mL）Ci（mg/L）9、 標(biāo)準(zhǔn)曲線10、 數(shù)據(jù)處理分析1