試談水處理設(shè)備操作規(guī)程

1、泵房操作規(guī)程1.1 運行管理1.1.1 根據(jù)進水量的變化及工藝運行情況，應(yīng)調(diào)節(jié)水量，保證處理效果。1.1.2 水泵在運行中， 必須嚴(yán)格執(zhí)行巡回檢查制度， 并符合下列規(guī)定。1.1.2.1 應(yīng)注意觀察各種儀表顯示是否正常、穩(wěn)定。1.1.2.2 軸承溫升不得超過環(huán)境溫度35，總和溫度最高不得超過75。1.1.2.3 應(yīng)檢查水泵填料壓蓋處是否發(fā)熱，滴水是否正常。1.1.2.4 水泵機組不得有異常的噪音或震動。1.1.2.5 水池水位應(yīng)保持正常。1.1.3 應(yīng)使泵房的機電設(shè)備保持良好狀態(tài)。1.1.4 操作人員應(yīng)保持泵站的清潔衛(wèi)生，各種器具應(yīng)擺放整齊。1.1.5 應(yīng)及時清除葉輪、閘閥、管道的賭塞物。1.1

2、.6 泵房的提升水池應(yīng)每年至少清洗一次，同時對有空氣攪拌裝置的進行檢修。1.2 安全操作1.2.1 水泵啟動和運行時，操作人員不得接觸轉(zhuǎn)動部位。1.2.2 當(dāng)泵房突然斷電或設(shè)備發(fā)生重大事故時，應(yīng)打開事故排放口閘閥，將進水口處閘閥全部關(guān)閉，并及時向主管部門報告，不得擅自接通電源或修理設(shè)備。1.2.3 清洗泵房提升水池時，應(yīng)根據(jù)實際情況，事先制訂操作規(guī)程。1.2.4 操作人員在水泵開啟至運行穩(wěn)定后，方可離開。1.2.5 嚴(yán)禁頻繁啟動水泵。1.2.6 水泵運行中發(fā)現(xiàn)下列情況時，應(yīng)立即停機：水泵發(fā)生斷軸故障；突然發(fā)生異常聲響；軸承溫度過高；壓 力表、電流表的顯示值過低或過高；機房管線、閘閥發(fā)生大量漏水

3、； 電機發(fā)生嚴(yán)重故障。1.3 維護保養(yǎng)1.3.1 水泵的日常保養(yǎng)應(yīng)符合本規(guī)程中的有關(guān)規(guī)定。1.3.2 應(yīng)至少半年檢查、調(diào)整、更換水泵進出口閘閥調(diào)料一次。1.3.3 應(yīng)定期檢查提升水池水標(biāo)尺或液位計及其轉(zhuǎn)換裝置。1.3.4 備用水泵應(yīng)每月至少進行一次試運轉(zhuǎn)。環(huán)境溫度低于 0時，必須放掉泵殼內(nèi)的存水。風(fēng)機房操作規(guī)程1、開機前檢查：1）檢查所有閥門處于正常工作狀態(tài)。2）檢查各風(fēng)機油標(biāo)內(nèi)的潤滑油是否充足，檢查水冷系統(tǒng)是否完好。3）檢查電氣設(shè)備處于正常工作狀體。2、開機步驟1 ） 風(fēng)機為多臺設(shè)備連續(xù)切換運行間斷休整的方式， 即正常條件下，每臺風(fēng)機在連續(xù)運行48-72 小時后必須切換休整12-24 小時。

4、2 ）風(fēng)機多為大功率的拖動設(shè)備，設(shè)計采用變頻降壓啟動或者Y- 啟動方式，功率大于18.5KW的風(fēng)機，一律不能直接啟動。3 ）風(fēng)機嚴(yán)禁帶壓啟動，每臺風(fēng)機啟動前均應(yīng)打開放空閥，然后才能啟動風(fēng)機，待風(fēng)機運轉(zhuǎn)正常后方可將放空閥緩慢關(guān)閉。4 ）風(fēng)機關(guān)閉時，也應(yīng)按上述要求進行，即先打開放空閥再關(guān)閉風(fēng)機。5 ）凡水冷的大型風(fēng)機，嚴(yán)禁在無循環(huán)冷卻水的情況下工作，否則將造成設(shè)備事故。6 ）不論是風(fēng)冷或者水冷風(fēng)機，均應(yīng)嚴(yán)格控制運轉(zhuǎn)軸承的溫度。每兩小時進行一次巡回檢測，溫度大于60時，應(yīng)停機冷卻（或按說明書執(zhí)行操作） 。7 ）風(fēng)機檢查時，應(yīng)嚴(yán)格觀察其運轉(zhuǎn)狀態(tài)，不得有噪聲河運轉(zhuǎn)異常情況，一旦發(fā)現(xiàn)，應(yīng)停機檢查，檢修后方

5、可重新運行。3、注意事項1 ） 風(fēng)機必須按說明書要求投加規(guī)定的潤滑油， 嚴(yán)禁無油或卻油運行，否則將造成事故。2 ）必須定期進行巡視檢查，一旦發(fā)現(xiàn)異常，必須停機檢修。3 ）定期檢查各軸承潤滑油和水冷、風(fēng)冷的管線系統(tǒng)，三個月進行一次檢修。加藥間操作規(guī)程1、開機前檢查：1）檢查所有管道、閥門處于正常工作狀態(tài)。2）檢查各加藥設(shè)備的劑量泵、攪拌器處于正常工作狀態(tài)。3）檢查電氣設(shè)備處于正常工作狀體。2、各種藥劑的配比和投加方式：果汁廢水治理工程共投加五種藥劑，他們分別是氫氧化鈉、絮凝劑、混凝劑、營養(yǎng)物（氮、磷）分別敘述如下：1化氫氧化鈉一一用于調(diào)節(jié)水質(zhì)的PH值。配藥方式：按重量濃度的20%-25%配置，即

6、1 份藥 4 份水或 1 份藥 3 份水。投加量：按PH值得要求控制。啟動期PH控制在7.8-8.5 ,正常 工作期PH控制在7-8投加方式：可用專門配置的加藥裝置，劑量泵投加，也可在池內(nèi) 直接投加。2 ）混凝劑用于氣浮裝置的加藥和二沉裝置的加藥。藥劑名稱：聚合氯化鋁（PAC） 。配藥方式：按重量濃度的10%-15%配置，即1 份藥 9份水或 1 份藥 7 份水。 ，藥劑配好后開動攪拌器攪拌至均勻即可使用。投加量： 按水質(zhì)指標(biāo)試驗后確定投加量， 一般情況下按上述比例配制的藥品投加量應(yīng)在20-50mg/L 范圍內(nèi)。投加方式：用專門配置的加藥裝置，計量泵投加，也可在池內(nèi)直接投加。3 ）絮凝劑用于氣

7、浮裝置的加藥和二沉裝置的加藥。藥劑名稱：三號絮凝劑（聚丙酰胺PAM） 。配藥方式：按重量濃度的1%-2%配置，即1 份藥 99 份水或 1 份藥 98 份水。藥劑配好后開動攪拌器，至少攪拌1.5-2 小時使其熟化后方可使用。投加量： 按水質(zhì)指標(biāo)試驗后確定投加量， 一般情況下按上述比例配制的藥品投加量應(yīng)在5-10mg/L 范圍內(nèi)。投加方式：用專門配置的加藥裝置，計量泵投加。4 ）營養(yǎng)物對于缺乏氮磷的工業(yè)污水方需投加營養(yǎng)物。營養(yǎng)物按照C： N： P=100： 5： 1 的比例控制。藥劑名稱：氮（ND采用農(nóng)用尿素，磷（P）采用農(nóng)用磷肥（磷酸二氫銨） .配藥方式：按重量濃度的15%-20%配置，即1

8、份藥 7份水或 1 份藥 4 份水。 藥劑配好后開動攪拌器攪拌均勻即可使用。 也可直接將營養(yǎng)物投加至池中。投加量：按上述碳氮磷比例投加。投加方式：用專門配置的加藥裝置，計量泵投加，或直接投加至池中。3 、注意事項1 ）各種藥劑必須分別存放，防止受潮。2 ）加藥設(shè)備定期檢查，并定期排出加藥罐中的雜物。3 ）定期檢查攪拌器合計量泵的潤滑情況，三個月進行一次檢修。氣浮設(shè)備操作規(guī)程1、開機前檢查：1）檢查所有閥門處于正常工作狀態(tài)。2）檢查容器罐水位處于正常工作狀態(tài)。3）檢查電氣設(shè)備處于正常工作狀體。2、開機步驟1 ）配備加入絮凝劑，配好藥劑，啟動攪拌系統(tǒng)。2 ）啟動空壓機，打開進氣閥，將進氣壓力調(diào)整到

9、0.2MPa。3 ）開啟容器水泵，向容器罐進水，調(diào)節(jié)容器罐水位至容器罐液位計的1/3左右，此時容器罐的壓力應(yīng)達到0.4MPa容器進水泵連續(xù)正常工作 3-10min 后，方可開動氣浮進水泵。4 ）根據(jù)出水水質(zhì)變化，調(diào)整加藥量、進水量、容器水量，保證出水水質(zhì)。5 ）根據(jù)浮渣生成情況，控制出水閘板，調(diào)整浮渣液位至刮渣機排泥要求，啟動刮渣機進行刮渣。6 ）開機后應(yīng)檢查氣浮進水和排水系統(tǒng)，實現(xiàn)進出水的平衡，保證氣浮正常工作。3、停機步驟1 ）關(guān)閉刮渣機。2 ）關(guān)閉氣浮進水泵。3 ）關(guān)閉容器水泵。4 ）關(guān)閉空壓機。5 ）檢查所有閥門至正常停機狀態(tài)。4、注意事項1 ）容器罐液位一經(jīng)調(diào)整后應(yīng)予保持，不應(yīng)經(jīng)常調(diào)

10、整。2 ）根據(jù)出水水質(zhì) ，及時調(diào)整加藥量、進水量、容器水量。3 ）定期給各軸承、鏈條、鏈輪、齒輪、齒條、滑道加潤滑脂（十天左右） ，三個月進行一次檢修。廂式壓濾機操作規(guī)程1、操作前的準(zhǔn)備工作1.1 機器經(jīng)安裝、調(diào)整、確認(rèn)無誤后方可投入使用。1.2 檢查濾布狀況，濾布不得折疊和破損。1.3 檢查各關(guān)口接頭有否接錯，法蘭螺栓有否均勻旋緊，墊片有否墊好。2、操作過程2.1 操作按下列程序進行。壓緊濾板一開泵進料一關(guān)閉進料泵一拉開濾板卸料一清洗檢查 濾布一準(zhǔn)備進入下一循環(huán)。2.2 操作方法2.2.1 合上電源開關(guān)，電源指示燈亮。2.2.2 按“啟動”按鈕，啟動油泵。2.2.3 將所有濾板移至止推板端，

11、并使其位于兩橫梁中央。2.2.4 按“壓緊”按鈕，活塞推動壓緊板，將所有濾板壓緊，達到液壓工作壓力值后（液壓工作壓力值見性能表） ，旋轉(zhuǎn)鎖緊螺母鎖緊保壓，按“關(guān)閉”按鈕，油泵停止工作。2.2.5 暗流：打開濾液閥放液，明流：開啟水嘴放液，開啟進料閥，進料過濾。2.2.6 關(guān)閉進料閥，停止進料。2.2.7 可洗式：開啟水嘴，再開啟洗滌水閥門，進水洗滌（濾餅洗滌否由用戶自行決定） 。2.2.8 啟動油泵，按下“壓緊”按鈕，待鎖緊螺母后，即將螺母旋至活塞桿前端（壓緊板端） ，再按“松開”按鈕，活塞待壓緊板回至合適工作間隙后，關(guān)閉電機。移動各濾板卸渣。2.2.9 檢查濾布、濾板，清除結(jié)合面上的殘渣。再

12、次將所有濾板移至止推板端并位居兩橫兩中央時，即可進入下一個工作循環(huán)。3、維護與保養(yǎng)為保證機器的正常運轉(zhuǎn)， 延長使用壽命， 正確的使用和操作是至關(guān)重要的。同時應(yīng)經(jīng)常進行檢查，及時維護與保養(yǎng)。3.1 、正確選用濾布。每次工作結(jié)束，必須清洗一次濾布，使布表面不留有殘渣。濾布變硬要軟化，若有破壞應(yīng)及時修復(fù)或更換。3.2 、注意保護濾板的密封面，不要碰撞，放置時立著為好，可減少變形。3.3 、油箱通常六個月進行一次清洗，并更換油箱內(nèi)的液壓油，發(fā)現(xiàn)液位低于下限時，應(yīng)即補油。3.4 、待過濾料液的溫度應(yīng)W 100C ,料液中不得混有以堵塞進料口 的雜物和堅硬物，以免破壞濾布。3.5 、料液和洗滌水等的閥門必

13、須按操作程序開、關(guān)，料液和洗滌水不得同時進入。工作結(jié)束后應(yīng)盡可能放盡管道內(nèi)的剩余料液。3.6 、保持機器的清潔，保持工作場所的衛(wèi)生和道路暢通。切勿踩踏管道和閥門，以免彎曲造成借口滴漏。帶式壓濾機操作規(guī)程1、開機前檢查：濾帶上是否有雜物， 濾帶是否漲緊到工作壓力， 清洗系統(tǒng)工作是否正常，刮泥板的位置是否正確，油霧器工作是否正常。2、開機步驟1 ）加入絮凝劑，啟動藥液攪拌系統(tǒng)。2 ）啟動空壓機，打開進氣閥，將進氣壓力調(diào)整到0.3Mpa。3 ）啟動清洗水泵，打開進水總閥，開始清洗濾帶。4 ）啟動主傳動電機，使濾帶運轉(zhuǎn)正常。5 ）依次啟動絮凝劑加藥泵、污泥進料和絮凝攪拌電機。6 ）將進氣壓力調(diào)整到0.

14、6Mpa,讓兩條濾帶的壓力一致。7 ）調(diào)整進泥量和濾帶的速度，使處理量和脫水率達到最佳。3、開機后檢查濾帶運轉(zhuǎn)是否正常，糾偏機構(gòu)工作是否正常，各轉(zhuǎn)動不見是否正常，有無異響。4、停機步驟1 ）關(guān)閉污泥進料泵，停止供污泥。2 ）關(guān)閉加藥泵、加藥系統(tǒng)，停止加藥。3 ）停止絮凝攪拌電機。4 ）待污泥全部排盡，濾帶空轉(zhuǎn)把濾池清洗干凈。5 ）打開絮凝罐排空閥放盡聲譽污泥。6 ）用清洗水洗凈絮凝罐和機架上的污泥。7 ）一次關(guān)閉主傳動電機、清洗水泵、空壓機。8 ）將氣路壓力調(diào)整到零。5、停機后保養(yǎng)關(guān)閉進料閥，待濾帶運行一周清洗干凈后再關(guān)主機。切斷氣源， 用高壓水管沖洗水盤和其他粘料處（電氣件和電機除外） ，沖

15、凈后停水。6、定期保養(yǎng)定期給各軸承、鏈條、鏈輪、齒輪、齒條、滑道加潤滑脂（十天左右） ，三個月進行一次檢修。及時給氣動系統(tǒng)油霧器加潤滑油，保證氣動元件得到充分潤滑，氣缸桿外露部分及時涂潤滑脂。水質(zhì)指標(biāo)監(jiān)測指導(dǎo)手冊水質(zhì)指標(biāo)監(jiān)測指導(dǎo)手冊化學(xué)需氧量（COD的重銘酸鉀法測定化學(xué)需氧量（COD是指在一定的條件下，用強氧化劑處理水量時所消耗氧化劑的量。CO阪映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水 中的還原性物質(zhì)有有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，所以 COD 測定又可反映水中有機物的含量。一、 重鉻酸鉀法測定（CODCr ）的原理在強酸性溶液中， 準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液， 加熱回流，將水樣中還原性物

16、質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑， 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴， 根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計算水樣化學(xué)需氧量。二、儀器1、500ml全玻璃回流裝置。2、加熱裝置（電爐）。3、 25ml 或 50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1、重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C/6K2C2O）;稱取預(yù)先在120c烘干2h的 基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重銘酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀 釋至標(biāo)準(zhǔn)線，搖勻。2、 試亞鐵靈指示液： 稱取 1.485g 鄰菲啰啉（ C12H8N2?H2O） 、 0.695g硫酸亞鐵（FeSG?7HQ溶于水中，稀釋至100ml,儲于棕色瓶內(nèi)

17、。3、 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（C（NH4） 2 Fe（SO4） 2?6H2O） ：稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸，冷卻后移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法 ：準(zhǔn)確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500ml 錐形瓶中，加水稀釋至110ml 左右，緩慢加入30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入 3滴試亞鐵靈指示液（約 0.15ml ），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由 黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。C=0.2500X10.00/V式中： C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（ mol/L ） ；V 硫酸亞鐵

18、銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml ） 。4、硫酸-硫酸銀溶液：于 500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2d ，不時搖動使其溶解。5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。四、測定步驟1、 取 20.00ml 混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml ）置于 250ml 磨口的回流錐形瓶中， 準(zhǔn)確加入 10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石， 連接磨口的回流冷凝管， 從冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸 -硫酸銀溶液， 輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻， 加熱回流2h （自開始沸騰時計時）。對于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10 的廢水樣和試劑于15Xl50mn質(zhì)玻璃試管中，搖勻，

19、加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml,如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中, 再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml）,搖勻。2、冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大，滴定終點不明顯。3、溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸 亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4、測定水樣的

20、同時，取20.00ml重蒸儲水，按同樣的操作步驟作 空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。五、計算：（VVi）XcX8X1000 CODgmg/L戶-%式中：c-硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V o-滴定空白時硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）;V 1-滴定水樣時硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）;V-水樣的體積（ml）;8- 氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。注意事項1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達40mg如取用20.00ml水樣，即最高可絡(luò)合 2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離 子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10： i（w/Wc

21、 若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。2、水樣取用體積可在10.00-50.00ml范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果水樣取用量和試劑用量表水樣體積（ml）0.2500 mol/LK2C2。溶液 (ml)H2SO-Ag2SO溶液(ml)HgSO(g)(NH4)2Fe(SQ)2mol/L滴XE前總體積（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503、對于化學(xué)需氧量小于50ml的水樣，應(yīng)改用0.0250

22、mol/L重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、水樣加熱回流后，溶液中重銘酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5 為宜。5、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時， 由 于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 COD為1.176g,所以7§解0.4251g鄰 苯二甲酸氫鉀（HOOC8COOK于重蒸儲水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶， 用重蒸儲水稀釋至標(biāo)線，使之成為 500mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時 新配。6、COD的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。7、 每次試驗時， 應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行標(biāo)定， 室溫較 高時尤其注意其濃度的變化。化學(xué)需氧量（COD測定

23、方法比較重銘酸鉀回流法（GB1191489測定COD具有重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度和精密度高的優(yōu)點， 但存在消解時間長、 效率低、 二次污染大、Cl-干擾大等不足， 特別是大批量樣品測定和應(yīng)急監(jiān)測， 更顯示出它的局 限性。鑒于此，提出快速測定 COD勺分光光度法和微波密封消解法。1、 分光光度法測定原理、試劑及儀器1、測定原理在酸性溶液中，還原性物質(zhì)和重銘酸鉀反應(yīng)所生成的Cr3+對620nm的光有很大吸附能力，其吸光度與 Cr3+濃度的關(guān)系服從朗伯- 比爾定律，因而通過測定Cr3+離子的吸光度可以測出試劑的 COD直。2、主要儀器、試劑儀器：CODi口熱器、DR/2010分光光度計（美國哈希）、哈希測定

24、管。試劑：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液（1/6 K 2Cr2O7=0.2500mol/L ）1%硫酸硫酸銀溶液、硫酸汞（分析純）。3、操作步驟a、CODW定管試劑的配制：取清潔的哈希 CODM定管若干支，在 每支管中均分別依次加入1ml重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、3m11%硫酸一硫酸 銀溶液、硫酸汞溶液，混合均勻后，蓋上蓋子備用。b、酉已置 COLB度為 15、 30、 45、 50、 100、 200、 300、 400、 500、600、 800、 1000ml/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。c 、 取 13 支已加過試劑的試管， 在第一支管中加入 2ml 去離子水，作為調(diào)零管，其余12支管中，分別加入2ml不同濃度的CO

25、所準(zhǔn)使 用液，蓋上試管后搖勻，在 CODffl熱器下于150c下消解40分鐘， 冷卻至室溫后，在DR/2010分光光度計上測定其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線。d、 測定待測水樣。2、 微波密封消解法測定原理、試劑及儀器1、測定原理微波密封快速法和重鉻酸鉀回流法一樣， 采用硫酸重鉻酸鉀消解體系，在硫酸銀催化下，采用2450MHz勺電磁波（微波）來加熱反應(yīng)液，采用密封消解方式使消解罐內(nèi)部壓強迅速提高到203kPa,在高溫高壓下達到快速消解的目的。 消解后過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴， 以試亞鐵靈為指示劑， 根據(jù)硫酸亞鐵銨的消耗量計算出COD!。2、主要儀器、試劑儀器：WMX-&微波密封

26、消解CODi速測定儀，聚四氟乙烯、密封 消解罐， 50ml 酸式滴定管。試劑：無貢（二價）消解液、硫酸亞鐵銨溶液（濃度約為 0.042 mol/L ） 、 1%硫酸硫酸銀溶液、試亞鐵靈指示劑、 硫酸貢 （晶體或粉末） 。3、操作步驟在各消解樣中加入空白樣（5.00ml蒸儲水、5.00ml無貢消解液、 5.00ml硫酸一硫酸銀溶液或待測樣（5.00ml待測液、5.00無貢消解 液、5.00ml硫酸一硫酸銀溶液）。若水樣含有 Cl-則在加入水樣前加入 0.1g硫酸汞粉末（C濃 度2000mg/L時，視實際情況稀釋水樣或補加適量硫酸汞，搖動1min后，在依次加入無汞消解液和 1%硫酸一硫酸銀溶液，搖

27、勻后旋緊密 封蓋，均勻放入微波密封消解快速測定儀消解， 消解時間取決于消解 罐數(shù)目（該試驗消解罐數(shù)目為6個，消解時間8min）。消解后取出冷 卻，轉(zhuǎn)移入150ml錐形瓶中，最終體積約為 30ml。加入兩滴試亞鐵 靈指示劑，用硫酸亞鐵鏤溶液滴定。樣品 COD直計算公式為：CODgmg/L)二(VoM)XcX 8X1000V式中：c-硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V O-滴定空白時硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）;V 1-滴定水樣時硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）;V -水樣的體積（ml）;8- 氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。三、結(jié)語1、測定水樣時，分光光度法的消解時間為 40m

28、in,微波密封消解 法的消解時間是8min,重銘酸鉀回流法的消解時間是 2h,所以分光 光度法和微波密封消解法可以提高 CODM定效率。2、分光光度法和微波密封消解法試劑用量少，節(jié)約能源，且能有效減輕銀鹽、汞鹽、鉻鹽等造成的二次污染。3、對于標(biāo)準(zhǔn)樣品和類似于標(biāo)準(zhǔn)樣品的測試，分光光度法和微波密封消解法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度， 這對大批量的分析和應(yīng)急監(jiān)測工作有一定的現(xiàn)實意義。4、分光光度法和微波密封消解法對測定成分復(fù)雜，影響因素比較多的污水樣時，尚存在一定的不足，還需要進一步完善。廢水中懸浮物（SS）的測定一、懸浮固體的測定原理：懸浮固體系指剩留在濾料上并于103-105 烘至恒重的固體。測定的

29、方法是將水樣通過濾料后， 烘干固體殘留物及濾料， 將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（非過濾性殘渣） 。二、儀器1、烘箱2 、分析天平3 、干燥器4、孔徑為0.45以m濾膜及相應(yīng)的濾器或中速濾紙。5 、玻璃漏斗6、內(nèi)徑為30-50 mm稱量瓶三、測定步驟1、將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在 103-105 C烘干2h,取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.0005g ）2 、去除懸浮物后震蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg） ，通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣3-5 次。如樣品中含有油脂，用 10Ml 石油醚分兩次淋洗殘渣。3 、小心取下濾膜，放入原

30、稱量瓶內(nèi)，在 103-105烘箱內(nèi)，打開瓶蓋烘2h,冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。計算：懸浮固體（mg/L） = （A-B） X 1000X 1000/V式中：A-一懸?？固體+濾膜及稱量瓶重（g）B-濾膜及稱量瓶重（g）V水樣體積注意事項：1 、樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中除去。2 、廢水粘度高時，可加 2-4 倍蒸餾水稀釋，震蕩均勻，待沉淀物下降后在過濾。3 、也可采用石棉坩堝進行過濾。生化需氧量（ BOD5 ）測定一、原理生化需氧量是指在規(guī)定的條件下， 微生物分解存在于水中的某些可氧化物質(zhì)， 主要是有機物質(zhì)所進行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和 20

31、± 1培養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過程中所消耗的溶解氧量（BOD5 ） 。對于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、 生活污水， 因含較多的有機物，需要稀釋后再培養(yǎng)測定，以降低其濃度，保證降解過稱在有足夠溶解氧的條件下進行的。 其具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學(xué)需氧量（CODcr推算。對于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測定BOD5 時應(yīng)進行接種，以引入能分解廢水中有機物的微生物。 當(dāng)廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質(zhì)時， 應(yīng)接種經(jīng)過馴化的微生物。二、儀器1 、恒溫培養(yǎng)箱2 、 5-20L 細(xì)口玻璃瓶3、1000 2000mL量筒

32、4、玻璃攪棒：棒長應(yīng)比所用量筒高長20 cm。在棒的底端固定一個 直徑比量筒直徑略小，并帶有幾個小孔的硬橡膠板。5、溶解氧瓶：200-300mL帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。6 、宏吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。三、試劑1 、磷酸鹽緩沖溶液：將8.5g 磷酸二氫鉀(KH2PO4) ， 21.75g 磷酸氫二鉀(HPQ, 33.4g磷酸氫二鈉(NaHPO7H。和1.7g氯化鏤(NHCl)溶于水中，稀釋至1000mL此溶液的PH值應(yīng)為7.2。2、硫酸鎂溶液：將22.5g硫酸鎂(MgSO7HQ溶于水中，稀釋至 1000mL。3 、氯化鈣溶液：將27.5g 無水氯化鈣溶于水中，稀釋至1000

33、mL。4、氯化鐵溶液：將0.25g氯化鐵(FeCl3 6HQ溶于水，稀釋至 1000mL。5、鹽酸溶液(0.5mol/L ):將40 mL( p =1.18g/ ml)鹽酸溶于水，稀釋至1000mL。6 、氫氧化鈉溶液( 0.5mol/L ) ：將 20g 氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000mL。7 、亞硫酸鈉溶液(C1/2 Na2 SO3=0.025 mol/L ) ：將 1.575g 亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000mL此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。8、葡萄糖一谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖（QH2O6）和谷氨酸鈉（HOOCCH CH CHN2+-COOH在 103c 干燥 1h 后，各稱取 150mg溶

34、于水中，移入1000 mL容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。9 、稀釋水：在5-20L 玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水， 控制水溫在20左右。然后用無油空氣壓縮機或薄膜泵，將此水曝氣2-8h ，使水中的溶解氧接近飽和， 也可以鼓入適量純氧。 瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于20培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時，使水中的溶解氧量達到8mg/L。臨用前于鎂開水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1mL并混合均勻。稀釋水的PH值應(yīng)為7.2 ,其BOD應(yīng)小于0.2 mg/L。10、接種水：可選用以下任一方法，以獲得適用的接種液。（ 1） 城市污水， 一般采用生活污水， 在在室溫下

35、放至一晝夜，取上層清液使用。（ 2） 表層土壤浸出液，取100g 花園土壤或植物生長土壤，加入 1L 水，混合并靜置10min ，取上清液供用。（ 3） 用含城市污水的河水或湖水。（ 4） 污水處理廠的出水。（ 5） 當(dāng)分析含有難于降解的廢水時，在排污口下游3-8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。 如無此種水源， 可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進行連續(xù)曝氣、 每天加入少量該種廢水， 同時加入適量表層土壤或生活污水， 使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。 當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物， 或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時， 表明適用的微生物已進行繁殖，可用作接種液。一般馴化過程需要3-8 天。11 、接種

36、稀釋水：取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量生活污水為 1-10 mL ；表層土壤浸出液為20-30mL;河水、湖水為 10-100mL接種稀釋水的PH值應(yīng)為7.2 ,其BOD1宜在0.3-1.0 mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。四、測定步驟( 1) 的預(yù)處理(1)水樣的PH若超出6.5-7.5范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至近于 7， 但用量不要超過水樣體積的 0.5%。 若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸進行調(diào)節(jié)中和。( 2) 水 樣中含有銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷、氰等有毒物質(zhì)時，可使用經(jīng)過馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋， 或增大稀釋倍數(shù)

37、， 以減少毒物的濃度。( 3) 含 有少量游離氯的水樣，一般放置1-2h ，游離氯即可消失。對于游離氯在短時間內(nèi)不能消散的水樣， 可加入亞硫酸鈉溶液， 以除去之。其加入量的計算方法是：取中和好的水樣 100 mL,加入1+1乙酸10mL 10% (m/v)碘化鉀溶液1 mL混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。 根據(jù)壓硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積及濃度，計算水樣中所需要加入亞硫酸鈉溶液的量。(4)從水溫較低的水域中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時應(yīng)將水樣迅速升溫至 20 c左右，充分振搖，以趕出過飽和的溶 解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣， 則應(yīng)迅速使其冷卻至

38、20c左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。2、水樣的測定(1)不經(jīng)稀釋水樣的測定：溶解氧含量較高、有機物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法將約20c的混勻水樣轉(zhuǎn)移至兩個溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。 以同樣的操作 使兩個溶解氧瓶充滿水樣，加塞水封。立即測定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在20±1C培養(yǎng)5天后，測其溶解氧。(2)需經(jīng)稀釋水樣的測定稀釋倍數(shù)的確定：地面水可由測得的高鎰酸鹽指數(shù)乘以適當(dāng)?shù)南禂?shù)求出稀釋倍數(shù)(見下表)高鎰酸鹽指數(shù)(mg/L)系數(shù)<55-100.2、0.310-200.4、0.6>0.5、0.7、1.0工業(yè)廢水可

39、由重銘酸鉀法測得的COD直確定。通常需作三個稀釋比，即使用稀釋水時，由COD直分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225, 即獲得三個稀釋倍數(shù)；使用接種稀釋水時，則分別乘以 0.075 、 0.15 和 0.225 ，獲得三個稀釋倍數(shù)。稀釋倍數(shù)確定后按照下述方法之一測定水樣: 一般稀釋法 ： 按照選定的稀釋比例， 用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000 mL量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至 800mL用帶膠板的玻璃棒小 心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測定步驟， 進行瓶裝， 測定每天溶解氧和培養(yǎng)5 天后的溶

40、解氧量。另取兩個溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白，分別測定5 天前、后的溶解氧含量。直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在已知倆個容積相同（其差小于1mD的溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水） ，再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量，然后引入稀釋水（或接種稀釋水）至剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內(nèi)。其余操作與上述稀釋法相同。在 BOD5 測定中，一般采用疊氮化鈉改良法測定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其它測定法。溶解氧的測定方法附后。五、計算1 、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5（ mg/L） =C1-C2式中：C水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（

41、mg/L）;C2水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。2、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣BOD （mg/L） = （C1-C2） （B1-B2） f 1 /f2式中：C水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）;C2水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）;Bi稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）;B2稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧濃度（mg/L）;f 1 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f 2 水樣在培養(yǎng)液中所占比例。六、注意事項1 、 測定一般水樣的BOD5 時，硝化作用很不明顯或根本不發(fā)生。 但對于生物處理池出水， 則含有大量硝化細(xì)菌。 因此， 在測定BOD

42、5 時也包括了部分含氮化合物的需氧量。 對于這種水樣， 如只需測定有機物的需氧量，應(yīng)加入硝化抑制劑，如丙烯基硫月尿（ATU C4H8N2S）等。2 、在兩個或三個稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于 2 mg/L 和剩余溶解氧大于 1mg/L 都有效，計算結(jié)果時應(yīng)取平均值。3 、為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗人員操作技術(shù)，可將20mLB萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL測其BOD,其結(jié)果應(yīng)在180-230mg/L 之間。否則，應(yīng)檢查接種液、稀釋水或操作技術(shù)是否存在問題。氨氮的測定氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、苯酚一次氯酸鹽（或水楊 酸一次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏比色

43、法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定， 需要相應(yīng)的預(yù)處理。 以下是納氏試劑比色法的測定方法。一、納氏試劑比色法的原理碘化鉀和碘化汞的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化和物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L （光度法），測定上限為 2 mg/L采用目視比色法，最低檢出濃度為 0.02mg/L 。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。二、儀器1、 帶氮球的定氮蒸儲裝置：500 mLB氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。2、 分光光度

44、計3、 PH 計三、試劑做次實驗配制試劑均應(yīng)用無氨水配制。1 、無氨水。配制可選用以下任意一種方法制備：（1）蒸儲法：每升蒸儲水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸儲器中重蒸 儲，棄去50mL初儲液，接取其余儲出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密 塞保存。2 2） 離 子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。2、 1mol/L 的鹽酸溶液3、 1mol/L 的氫氧化鈉溶液4、輕質(zhì)氧化鎂：將氧化鎂在500下加熱，以除去碳酸鹽。5、 0.05%溴百里酚藍指示計(PH6.0-7.6 ) 。6、防沫劑：如石蠟碎片7、吸收劑：硼酸溶液：稱取 20g硼酸溶于水，稀釋至1L。 0.01mol/L 硫酸溶液。8、納氏

45、試劑?？蛇x用下列方法之一制備：(1)稱取20g碘化鉀7§于約25mLzk中，邊攪拌邊分次加入少量的 二氯化汞(HgCb)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色不易降解時， 改為滴加飽和二氯化汞溶液， 并充分?jǐn)嚢瑁?當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至 250mL冷卻至室溫后， 將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。(2)稱取16g氫氧化鈉，溶于50mLzk中，充分冷卻至室溫。另稱取 7g 碘化鉀和碘化汞溶于水，然后將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100m

46、L貯于聚乙烯瓶中，密塞保 存。9、酒石酸鉀鈉溶液：稱取 50g酒石酸鉀鈉(KNaC4O?4HO)溶于 100mL7k中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至 100mL10、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取 3.819g 經(jīng) 100干燥過的氯化氨(NH4Cl) 溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。從溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。11、鏤標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00 mL鏤標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500mL容量 瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 0.01mg氨氮。四、測定步驟1、水樣預(yù)處理：取250mLzk樣（如氨氮含量較高，可取適量并加 水至250mL使氨氮含量不超過2.5mg）,移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴澳 百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至PH為7左右。加入 0.25g 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠， 立即連接氮球和冷凝管， 導(dǎo)管 下端插入吸收液液面下。加熱蒸儲，至儲出液達200mL時，停止蒸儲。 定容至250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時，以 50mL硼酸溶液為吸收劑；采 用水揚酸次氯酸鹽比色法時， 改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液為吸收 劑。2 、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、 0.50、 1.00 、 3.00、 5.00、 7.00 和10.00mL鏤標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，力口 1.00mL 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.50m