第五章 反光偏振光顯微鏡的原理及其在材料研究中的應(yīng)用

1、第五章 反光偏振光顯微鏡的原理及其在材料研究中的應(yīng)用5-1 偏振光的基礎(chǔ)知識(shí)一、自然光和偏振光光是一種電磁波，屬于橫波(振動(dòng)方向與傳播方向垂直)。一切實(shí)際的光源，如日光、燭光、日光燈及鎢絲燈發(fā)出的光都叫自然光。這些光都是大量原子、分子發(fā)光的總和。雖然某一個(gè)原子或分子在某一瞬間發(fā)出的電磁波振動(dòng)方向一致，但各個(gè)原子和分子發(fā)出的振動(dòng)方向也不同，這種變化頻率極快，因此，自然光是各個(gè)原子或分子發(fā)光的總和，可認(rèn)為其電磁波的振動(dòng)在各個(gè)方向上的幾率相等。自然光在窗過(guò)某些物質(zhì)，經(jīng)過(guò)反射、折射、吸收后，電磁波的振動(dòng)哥以被限制在一個(gè)方向上，其他方向振動(dòng)的電磁波被大大削弱或消除。這種在某個(gè)確定方向上振動(dòng)的光稱(chēng)為偏振光

2、。偏振光的振動(dòng)方向與光波傳播方向所構(gòu)成的平面稱(chēng)為振動(dòng)面。二、直線偏振光、圓偏振光及橢圓偏振光1直線偏振光直線偏振光由于光線的振動(dòng)方向都在同一個(gè)平面內(nèi)，所以這偏振光又叫作平面偏振光。正對(duì)光的傳播方向看去，這種光的振動(dòng)方向是一條直線，因此又叫直線偏振光或線偏振光。如圖5-1所示。圖5-1 自然光與偏振光 2圓偏振光和橢圓偏振光(1) 光的雙折射現(xiàn)象和晶體的光軸當(dāng)一束光線射入各向異性的晶體中時(shí)要分裂為兩束沿不同方向傳播的挑線，這種現(xiàn)象叫雙折射現(xiàn)象。發(fā)生雙折射的兩束光線都是偏振光。這兩束光線之一恒遵守光的折射定律，在改變?nèi)肷浞较驎r(shí)傳播速度不發(fā)生變化，這條光線稱(chēng)為尋常光線，用o表示；另一束光線不遵守折射

3、定律，當(dāng)入射光線方向變化時(shí)，它的傳播速度也隨之變化，光的折射率不同，這束光稱(chēng)為非常光線，用e來(lái)表示。在各向異性晶體中，存在有某些特殊方向，在這些方向上不發(fā)生雙折射，尋常光線和非常光線傳播方向和傳播速度相同，這些方向稱(chēng)為晶體的光軸，有一個(gè)光軸的晶體叫一軸晶，有兩個(gè)光軸的晶體叫二軸晶。對(duì)于二軸晶，雙折射后的兩束光線均為非常為光線。(2) 波晶片波晶片簡(jiǎn)稱(chēng)波片，可用來(lái)改變或檢驗(yàn)光的偏振情況。當(dāng)自然光沿一軸晶光軸入射時(shí)，不發(fā)生雙折射現(xiàn)象。如果垂直于晶體光軸入射時(shí)產(chǎn)生的o光和e光仍沿原入射方向傳播，但傳播速度和折射率不同，且傳播速度相差最大。如果在平行于一軸晶光軸方向上切下一薄片，這時(shí)晶片表面與光軸平持

4、，這樣制得的晶片叫波晶片。當(dāng)偏振光垂直于波片光軸入射時(shí)，在波片內(nèi)形成傳播方向相同但傳播速度不同的o光和e光。如果波片越厚，o光和e光線波波長(zhǎng)的整數(shù)倍，這種波片叫全波片。依此類(lèi)推，還有半波片和1/4波片等等。(3) 圓偏振光和橢圓偏振光的形成一束自然光以垂直于一軸晶的光軸方向入射所產(chǎn)生的振動(dòng)面互相垂直的兩束偏振光是不相干的。因?yàn)樽匀还馐怯晒庠粗械牟煌肿雍驮赢a(chǎn)生的，沒(méi)有固定的位相差，所以不發(fā)生干涉。但是當(dāng)一束單色偏振光通過(guò)雙折射物質(zhì)后，所產(chǎn)生的兩束偏振光是可以相干的。相當(dāng)于兩個(gè)互相垂直的同周期的振動(dòng)的合成。當(dāng)一束偏振光垂直于一軸晶光軸入射時(shí)產(chǎn)生兩束偏振光(o光和e光)。由于o光和e光的相位差不

5、同而合成為直線偏振光、圓偏振光、橢圓偏振光。O光和e光的相位差由兩束光在晶片中折射率和晶片的厚度決定。設(shè)No、Ne分別為o光和e光的折射率，d為晶片的厚度，所產(chǎn)生的相位差為。則。改變晶片的厚度可得不同相位差的o光和e光。當(dāng)為/2的偶數(shù)倍時(shí)可產(chǎn)生直線偏振光；當(dāng)為/2的奇數(shù)倍時(shí)，可產(chǎn)生圓偏振光；當(dāng)不是/2的整數(shù)倍時(shí)均可產(chǎn)生橢圓偏振光。圓偏振光的振動(dòng)端點(diǎn)在光的傳播方向上投影為一個(gè)圓，橢圓偏振光的振動(dòng)端點(diǎn)在光的傳播方向上投影為一個(gè)橢圓。圓偏振光和橢圓偏振光在每一瞬間只有一個(gè)振動(dòng)方向，所以仍屬偏振光。如圖5-2所示。3起偏振鏡和檢偏振鏡偏振光可用尼科爾棱鏡和偏振片得到。尼科耳棱鏡是由方解石晶體做成。圖5

6、-3中(a)為方解石的雙折射現(xiàn)象，(b)為尼科耳棱鏡的主截面圖。取長(zhǎng)度約三倍于厚度的方解石晶體，兩端的天然而原來(lái)與底邊成71的角，經(jīng)研磨后成68角，然后將晶體剖開(kāi)，成兩塊直角棱鏡，再用加拿大樹(shù)膠將剖面粘合成一長(zhǎng)方柱形棱鏡。將側(cè)面CN涂黑，就制成了尼科耳棱鏡。加拿大樹(shù)膠為光性均質(zhì)體對(duì)于黃綠光的折射率n=1.540，這個(gè)折射率恰好在方解石對(duì)這種顏色的o光的折射率No=1.6583與平行于CN面的該種顏色的e光的折射率Ne=1.5159之間。當(dāng)一束平行于CN面的黃綠自然光由第一塊棱鏡的AC面入射在方解石內(nèi)部發(fā)生雙投射現(xiàn)象時(shí)，分成為o光和e光。由于o光射到加拿大樹(shù)膠的膠合面上的入射角約為76，超過(guò)了樹(shù)

7、膠與方解石對(duì)o光的臨界角69，會(huì)發(fā)生全反射，被涂黑的CN面吸收。E光折射后方向仍近近似與CN面平行，方解石對(duì)這一方向上的非常光線的折射率比樹(shù)膠的折射率小，所以不會(huì)發(fā)生會(huì)反射，而穿過(guò)樹(shù)膠層進(jìn)入 第二塊棱鏡，然后從MN面上射出而獲得一否偏振光。其振動(dòng)面在棱鏡的主截面內(nèi)，在圖3(b)中用短線表示。尼科爾棱鏡的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)各色可見(jiàn)光透明度都很高，并能夠均勻完全起偏。但天然方解石價(jià)格昂貴，制造比較困難，所以最常用的是偏振片。偏振片是一種使自然光變?yōu)槠窆獾娜嗽焱该鞅∑?，由于面積大成本低而被廣泛應(yīng)用。自然光射入某些晶體時(shí)可以產(chǎn)生振動(dòng)方向互相垂直的兩束直線偏振光，同時(shí)將其中一束強(qiáng)列吸收，另一束通過(guò)，晶體的這種性

8、能叫晶體的二色性。用具有二色性的晶體制造的偏振片可用來(lái)產(chǎn)生偏振光。例如，電氣石晶體能夠強(qiáng)烈吸收尋常光線，1mm厚的電氣石晶體即可把尋常光線全部吸收而讓非常光線通過(guò)，產(chǎn)生一束非常光線的偏振光。過(guò)碘硫酸奎寧也是一種二色性極強(qiáng)的晶體，0.1mm厚的薄膜就足以使自然變成直線偏振光。圖5-2 橢圓偏振光的形成圖5-3 方解石的雙折射現(xiàn)象及尼科爾棱鏡（a） 方解石的雙折射現(xiàn)象 (b) 尼科爾棱鏡的主截面圖另外一種偏振片是用聚乙烯醇膜來(lái)制造的。將聚乙烯醇的分子拉伸成為線性結(jié)構(gòu)，平行排列，則其薄膜只允許平行分子排列方向振動(dòng)的光通過(guò)，而產(chǎn)生直線偏振光。在偏光顯微鏡中能產(chǎn)生偏振光的偏振片叫起偏振鏡，另外在起偏振鏡

9、后面還有一個(gè)檢偏振鏡(或叫分析器)，如圖5-4所示。當(dāng)兩個(gè)偏振鏡振動(dòng)軸平行時(shí)，起偏振鏡A產(chǎn)生的偏振光可以完全通過(guò)B檢偏鏡；當(dāng)A、B振動(dòng)軸成一定角度時(shí)，A產(chǎn)生的偏振光只有部分能通過(guò)檢偏鏡B，而當(dāng)A與B的振動(dòng)軸垂直時(shí)，A產(chǎn)生的偏振光完全被B阻擋，產(chǎn)生消光現(xiàn)象。如果是圓偏振光，用檢偏振鏡檢查時(shí)不發(fā)生消光現(xiàn)象，光的強(qiáng)度不發(fā)生變化。如果是橢圓偏振光，用檢偏振鏡檢查量不發(fā)生消光現(xiàn)象，但光的強(qiáng)度要發(fā)生變化，當(dāng)B的振動(dòng)軸與橢圓長(zhǎng)軸重合時(shí)，光的強(qiáng)度最大，與橢圓的短軸重合時(shí)，光的強(qiáng)度最小。圖5-4 直線偏振光分析5-2 偏振光的反射原理偏振光在光性均質(zhì)體表面上的反射遵循反射定律，在各個(gè)方向上的反射率都相同。偏振光

10、在光性非均質(zhì)體表面上的反射，在晶粒的不同的位向上反射率不同(光的反射率是指反射光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度的比值)。設(shè)起偏振鏡的振動(dòng)方向?yàn)镻P，檢偏振鏡的振動(dòng)方向?yàn)锳A，偏振光在光性非均質(zhì)體的光軸方向上的反射率為R，垂直于光軸方向上的反射率為S，RS(R=S為光性均質(zhì)體的反射)。設(shè)RS，如圖5-5所示，一束光經(jīng)起偏振鏡后得到振幅為F的PP方向振動(dòng)的偏振光，入射到光性非均質(zhì)體表面上，振幅為F的偏振光分解為平行于光軸和垂直于光軸方向上的兩個(gè)分量，設(shè)光軸與PP方向的夾角圖5-5 正交偏光下，直線偏振光的分解與疊加為，則： 反射后由于兩個(gè)方向上反射率不同，平行于光軸方向的分量的反射光為： 垂直于光軸方向的分量的

11、反射光為：兩個(gè)分量疊加，設(shè)疊加后的振幅為A (1)振幅為A的偏振光不再是PP的振動(dòng)方向，而是轉(zhuǎn)過(guò)一個(gè)角度，疊加后的偏振光有一個(gè)分量(I+)可以通過(guò)與起偏振鏡振動(dòng)方向垂直(或正交)的檢偏振鏡，則： I+=Asin (2)上式經(jīng)變換可知： (3)公式推導(dǎo)過(guò)程如下： (4)從(4)式得到 (5) (6) (7)將(5)和(6)代入(7)式得到： 在(3)式中，后項(xiàng)sin2與晶體性能無(wú)關(guān)，只與轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)的操作有關(guān)，前項(xiàng)與晶體性能有關(guān)。對(duì)于光性均質(zhì)體，R-S=0，I+=0。轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)一周(360)，在目鏡看到黑暗的全消光現(xiàn)象。對(duì)光性非均質(zhì)體，R-S0，轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)一周(360)，當(dāng)轉(zhuǎn)過(guò)的角為0，90，18

12、0，270時(shí)，sin2=0，產(chǎn)生消光現(xiàn)象；當(dāng)角為45，135，225，315時(shí)，sin2=1，此時(shí)光線最強(qiáng)；角為其他角度時(shí)，顯微組織的亮度在上兩種情況之間。因此在轉(zhuǎn)動(dòng)晶體一圈(360)中，將觀察到四次明亮和四次消光，即出現(xiàn)四明四暗現(xiàn)象。有時(shí)由于試樣不是十分平滑，可能會(huì)發(fā)生光線的漫射，看到的不是完全黑暗的顏色，而是灰色。但這種漫射光的強(qiáng)度不隨載物臺(tái)的轉(zhuǎn)動(dòng)而發(fā)生變化。5-3 偏振光裝置的調(diào)整及使用反光偏光顯微鏡也叫礦相顯微鏡。在一般大型顯微鏡光路中，只要加入兩偏振片即可，即在入射光路中加入一個(gè)起偏振片，在觀察鏡中加入一個(gè)檢偏振片，就可以實(shí)現(xiàn)偏振光照明。除了起偏振鏡和檢偏振鏡外，有時(shí)還加入一個(gè)靈敏色

13、片，用來(lái)檢驗(yàn)橢圓偏振光，并獲得色偏振(如圖5-6所示)。圖5-6 金相顯微鏡的偏振光裝置示意圖 一、 起偏振鏡位置的調(diào)整起偏鏡一般安裝在可以轉(zhuǎn)動(dòng)的圓框內(nèi)，借助手柄轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)的目的是為了使起偏振鏡出來(lái)的偏振光動(dòng)面水平，以保證垂直照明器平面玻璃反射進(jìn)入物鏡的偏振光強(qiáng)度最大，且仍為直線偏振光。調(diào)整方法，是將經(jīng)過(guò)拋光而未經(jīng)腐蝕的不銹鋼試樣(光性均質(zhì)體)放在載物臺(tái)上，除去檢偏振鏡，只裝起偏振鏡，從目鏡內(nèi)觀察聚焦后試樣磨面上反射光的強(qiáng)度，轉(zhuǎn)動(dòng)起偏振鏡，反射光強(qiáng)度發(fā)生明暗變化，當(dāng)反射光最強(qiáng)時(shí)，就是起偏振鏡振動(dòng)軸的正確位置。二、檢偏振鏡位置的調(diào)整起偏振鏡位置調(diào)整好后，裝入檢偏振鏡，調(diào)節(jié)檢偏振鏡的位置，當(dāng)在

14、目鏡中觀察到最暗的消光現(xiàn)象時(shí)，就是檢偏振鏡與偏振鏡正交的位置。在實(shí)際觀察中，常將檢偏振鏡作一個(gè)小角度的偏轉(zhuǎn)，以增加顯微組織的襯度。其偏轉(zhuǎn)的角度由刻度盤(pán)上的刻度指示出來(lái)。若將檢偏振鏡在正交位置轉(zhuǎn)動(dòng)90，則兩偏振鏡振動(dòng)軸平行，這時(shí)和一般光線下照明的效果相同。許多金相顯微鏡在出廠時(shí)已經(jīng)把起偏振鏡或偏振鏡的振動(dòng)軸的方向固定好，只要調(diào)節(jié)另一個(gè)偏振鏡的位置就可以了。三、 物臺(tái)中心位置的調(diào)整利用偏振光鑒別物相時(shí)，經(jīng)常需要將載物臺(tái)作360旋轉(zhuǎn)，為使觀察目標(biāo)在載物臺(tái)旋圍時(shí)不離開(kāi)視域，在使用前必須調(diào)節(jié)載物臺(tái)的機(jī)械中心與顯微鏡的光學(xué)系統(tǒng)主軸重合。一般是通過(guò)載物臺(tái)上的對(duì)中螺釘進(jìn)行調(diào)整。四、 偏振光照明下的色彩(色偏振

15、)以上都是討論在單色偏振光照明下的情況，如果考慮到偏振光波長(zhǎng)的影響，即用白色偏振光照明，會(huì)產(chǎn)生色彩。在金相顯微鏡中進(jìn)行正交偏振光的觀察時(shí)，在光程中插入靈敏色片(目前多用=5760nm的全波片)后，各向異性的金屬不同晶粒會(huì)出現(xiàn)不同的顏色。觀察各向同性金屬時(shí)，不加入靈敏色片，也會(huì)有不同顏色，但色彩不豐富。加入全波片后，色彩變得鮮艷。轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)或靈敏色片，晶粒的顏色隨之變化，這主要是由于偏振光干涉的結(jié)果。偏光顯微鏡也和一般顯微鏡照明一樣，分為明場(chǎng)照明和暗場(chǎng)照明兩種照明方式。5-4 應(yīng)用舉例一、材料顯微組織的顯示1各向異性材料組織的顯示根據(jù)偏振光的反射原理，在各向異性的金屬內(nèi)部由于各晶粒的位向不同，干

16、涉后的偏振光的振動(dòng)方向的偏轉(zhuǎn)角度不同，在正交的偏振光下則可以顯示出不同的亮度。具有同樣亮度的晶粒光軸一席話同接近，所以根據(jù)晶粒的明暗程度還可以判斷晶粒的位向。對(duì)各向異性的金屬磨面經(jīng)拋光后不腐蝕就可以看到明暗不同的晶粒，這一點(diǎn)對(duì)難腐蝕出清晰組織的材料來(lái)說(shuō)，是十分有利的分析途徑。例如，球墨鑄鐵的組織中的石墨屬于六方點(diǎn)陣，是各向異性的物質(zhì)，在同一石墨球中具有許多不同位向的石墨晶粒，這些石墨晶粒在偏振光下可顯示不同的亮度，從而分辨出石墨晶粒的方位、球狀和大小。如圖5-7(a)所示。在一般光照射下只能看到黑暗的石墨球，不能分辨石墨的晶粒。如圖5-7(b)所示。圖5-7 球墨鑄鐵的顯微組織（a）30偏光照

17、片 （b）明場(chǎng)照片2各向同性材料組織的顯示偏振光在各向同性材料表面發(fā)生反射，其振動(dòng)方向一般不發(fā)生偏轉(zhuǎn)，在正交的偏振鏡下可看到黑韶關(guān)的消光現(xiàn)象。但是金屬一般有很強(qiáng)的反射本領(lǐng)，光線在試樣磨面上的反射強(qiáng)度與光線的入射角及波長(zhǎng)有關(guān)。對(duì)平行于光的入射面和垂直于光的入射面的光線的反射也有差別。圖5-8表示了銅對(duì)光的反射強(qiáng)度與入射角的關(guān)系。其中R/與/代表了振動(dòng)面與入射面平行的光的反射系數(shù)和相位差。代表了振動(dòng)面與入射面垂直的反射系數(shù)和相位差。從圖中可以看出光線直射時(shí)(入射角等于0)兩個(gè)振動(dòng)面上的光反射系數(shù)相等，相位差為0，光的振動(dòng)方向不發(fā)生變化，即產(chǎn)生消光現(xiàn)象。當(dāng)入射角從0到90變化時(shí)，反射系數(shù)發(fā)生變化，可

18、以通過(guò)正交的偏振鏡而看到明暗不同的晶粒。圖5-8 銅對(duì)光的反射 圖5-9 兩種偏光不同入射角相位差（a）入射角和反射系數(shù)關(guān)系（b）入射角和反射光的位相關(guān)系利用上述可以對(duì)各向同性的材料進(jìn)行深腐蝕，露出一定的原子排列面。例如鋁在深腐蝕后可露出原子最密排列的(111)面，這些晶面位向不同，故偏振光斜射時(shí)，入射角度不同，兩分量的相位差不同，因而能看到不同亮度的晶粒。圖5-9表示了各向同性材料表面反射光相位差隨入射角變化的情況。二、 非金屬夾雜物的鑒定1夾雜物各向同性與各向異性的鑒別夾雜物按光學(xué)性質(zhì)可分為各向異同性和各幾異性?xún)纱箢?lèi)，這兩類(lèi)夾雜物可在偏振光下鑒別。表1給出了鋼中常見(jiàn)夾雜物的性能和特征。表2給出了在暗場(chǎng)及偏振光下系統(tǒng)鑒定夾雜物程序表。各向同性的夾雜物在正交偏振光下，看到黑暗的消光現(xiàn)象，在轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)一周(360)時(shí)，其亮度不發(fā)生變