現(xiàn)代儀器分析模擬試卷綜合

1、一、概念解釋（10分，每題2分）1. 參比電極2. 生色團(tuán)3. 摩爾吸光系數(shù)4. 分配比5. “酸差”二、選擇題（20分，每題2分）1.離子選擇性電極的響應(yīng)時(shí)間是指參比和指示電極接觸試液直到電極電位與穩(wěn)定電極電位相差（ ）所用的時(shí)間。A. mV B. mV C. 3 mV D. 4 mV2.在電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定中鹽橋的主要作用是（ ）。A. 減小液體的接界電勢(shì) B. 增加液體的接界電勢(shì)C. 減小液體的不對(duì)稱電勢(shì) D. 增加液體的不對(duì)稱電勢(shì)3.雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)相比，其突出優(yōu)點(diǎn)是（ ）。A. 可以擴(kuò)大波長(zhǎng)的應(yīng)用范圍 B. 可以采用快速響應(yīng)的檢測(cè)系統(tǒng)C. 可以抵消吸收池所帶來(lái)的誤差 D.

2、 可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差4.若在一個(gè) 1m 長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為 0.68，若要使它們完全分離，則柱長(zhǎng) (m) 至少應(yīng)為（ ）。A. 0.5 B. 2 C. 5 D. 95.氣液色譜法，其分離原理是（ ）。A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 離子交換平衡 D. 滲透平衡6.吸光度讀數(shù)在（ ）范圍內(nèi)，測(cè)量較準(zhǔn)確。A. 01 B. 0.20.8 C. 00.8 D. 0.21.57.下列操作中，不正確的是（ ）。A. 拿比色皿時(shí)用手捏住比色皿的毛面，切勿觸及透光面B. 比色皿外壁的液體要用細(xì)而軟的吸水紙吸干，不能用力擦拭，以保護(hù)透光面C. 在測(cè)定一系列溶液的吸光度時(shí)，按從稀

3、到濃的順序進(jìn)行以減小誤差D. 被測(cè)液要倒?jié)M比色皿，以保證光路完全通過(guò)溶液8.摩爾吸光系數(shù)與吸光系數(shù)的轉(zhuǎn)換關(guān)系（ ）。A. aM B. Ma C. aM D. AM9.直流極譜法中使用的兩支電極，其性質(zhì)為（ ）A. 都是去極化電極 B. 都是極化電極C. 滴汞電極為極化電極，飽和甘汞電極為去極化電極10.玻璃膜電極能測(cè)定溶液pH是因?yàn)椋?）。A. 在一定溫度下玻璃膜電極的膜電位與試液pH成直線關(guān)系。B. 玻璃膜電極的膜電位與試液pH成直線關(guān)系。C. 在一定溫度下玻璃膜電極的膜電位與試液中氫離子濃度成直線關(guān)系。D. 在25時(shí)，玻璃膜電極的膜電位與試液pH成直線關(guān)系三、填空題（20分，每空1分）1.

4、 氣相色譜分析的基本過(guò)程是往氣化室進(jìn)樣，氣化的試樣經(jīng) 分離，然后各組分依次流經(jīng) ，它將各組分的物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成電量變化輸給 ，描繪成色譜圖。2. pH玻璃電極在使用前應(yīng)用 活化 （時(shí)間），活化的目的是 。3. 在色譜分析中，當(dāng)分離度R _時(shí)，則可認(rèn)為兩混合組分完全分離。色譜峰越窄，表明理論塔板數(shù)越_；理論塔板高度越小，柱效能越_。4. 極化曲線是用圖示的方法來(lái)表示 與 之間變化的曲線。5. 有機(jī)化合物的電子躍遷類型主要有 躍遷， 躍遷， 躍遷和 躍遷。其中 躍遷需要的能量較小、產(chǎn)生的強(qiáng)度最大。6. 用光柵攝譜儀攝譜時(shí)，所得的光譜在一定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)，其波長(zhǎng)的間隔分布是 。7. 可見(jiàn)-紫

5、外、原子吸收、紅外的定量分析吸收光譜法都可應(yīng)用一個(gè)相同的 定律, 亦稱為 _。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為 _。四、簡(jiǎn)答題（30分，每題10分）1.原子發(fā)射光譜分析所用儀器由哪幾部分組成，其主要作用是什么？2.試寫出速率方程的表達(dá)式并說(shuō)明式中各參數(shù)的意義。3.直流極譜分析中的主要干擾電流有哪些，如何消除？五、計(jì)算題（20分，每題10分）1. 知物質(zhì)A和B在一根30.00 cm長(zhǎng)的柱上的調(diào)整保留時(shí)間分別為16.40 min和17.63 min。峰底寬度分別為1.11 min和1.21 min，計(jì)算：（1）柱的分離度；（2）柱的平均塔板數(shù)；（3）達(dá)到1.5分離度所需的柱長(zhǎng)度。2. 將未知濃度的鉛溶液5.00 m

6、L稀釋到25.0 mL作極譜圖，其擴(kuò)散電流為0.40 µA。另取上述鉛溶液5.00 mL和10.00 mL的0.00100mol/L鉛溶液相混合，混合液稀釋到25.0 mL，再作極譜圖。此時(shí)，波高為2.00 µA。試計(jì)算該未知溶液的濃度。題型舉例一、不定項(xiàng)選擇1.用pH玻璃電極測(cè)定pH=5的溶液，其電極電位為+0.0435V；測(cè)定另一未知試液時(shí)，電極電位為+0.0145V。電極的響應(yīng)斜率為58.0 mV/pH，計(jì)算未知試液的pH（ ）A 5.5B. 5C. 6D. 42.下列何種儀器使用連續(xù)光源？（ ） A紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) B紅外分光光度計(jì)C熒光分光光度計(jì) D原子吸收分光

7、光度計(jì)3.對(duì)于某一組分來(lái)說(shuō)，在一定的柱長(zhǎng)下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜柱中的（ ）A保留值 B. 擴(kuò)散速度 C. 分配比 D. 理論塔板數(shù)4.分子的紫外可見(jiàn)吸收光譜呈帶狀光譜，其原因是什么？ A分子中價(jià)電子運(yùn)動(dòng)的離域性質(zhì) B分子中價(jià)電子能級(jí)的相互作用 C分子振動(dòng)能級(jí)的躍遷伴隨著轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 D分子電子能級(jí)的躍遷伴隨著振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 5.下列因素中,對(duì)色譜分離效率最有影響的是（ ）A柱溫B載氣的種類C柱壓D固定液膜厚度 參考答案：A，AB，B，D，A二、填空題2.色譜分析方法是一種物理或物理化學(xué)的（ ）方法。3.反相液液色譜法：流動(dòng)相極性（ ）固定相極性，洗脫順序：小極性（ ），

8、大極性（ ）。4.典型的反相鍵合相色譜法最常用的非極性固定相是（ ），典型的正相鍵合相色譜法最常用的極性固定相是（ ）。5.在使用紫外可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行定性分析時(shí)，如果兩者吸收光譜完全相同，則（ ）是同一種化合物；如果兩者吸收光譜有明顯差別，則肯定（ ）同一種化合物。有些物質(zhì)受到光的照射時(shí)，除吸收某種波長(zhǎng)的光之外還會(huì)發(fā)射出波長(zhǎng)相同或比吸收波長(zhǎng)更長(zhǎng)的光，這種現(xiàn)象稱為（ ）。參考答案：略三、簡(jiǎn)答題1. 請(qǐng)分別畫出紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)和熒光分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)光路示意圖。2. 高效液相色譜是如何實(shí)現(xiàn)高效、快速、靈敏的？參考答案：略四、計(jì)算題1.Ca2+離子選擇電極和SCE置于100ml樣品溶液中，測(cè)得其電

9、動(dòng)勢(shì)為0.415V，加入2.00ml濃度為0.218mol/L的Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液后，測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為0.430V，實(shí)際斜率為0.0294，試計(jì)算樣品溶液中Ca2+的濃度。2.已知A和B兩物質(zhì)相對(duì)比移值為1.5。當(dāng)B物質(zhì)在某薄層板上展開(kāi)后，斑點(diǎn)距原點(diǎn)9cm，此時(shí)溶劑前沿到原點(diǎn)為18cm，問(wèn)A若在此板上同時(shí)展開(kāi)，A物質(zhì)的Rt值應(yīng)為多少？3.H玻璃電極測(cè)定pH=5的溶液，其電極電位為+0.0435V；測(cè)定另一未知試液時(shí)，電極電位為+0.0145V。電極的響應(yīng)斜率為58.0 mV/pH，計(jì)算未知試液的pH。練習(xí) 題填空題1、從色譜分析的特點(diǎn)看，它是一種對(duì)混合物的 分離 、 分析 技術(shù)。2、在色譜柱中固定不

10、動(dòng)一相稱為 固定相 ， 攜帶試樣混合物流過(guò)色譜柱的流體稱為 流動(dòng)相 。3、構(gòu)成色譜分析的基礎(chǔ)是兩相及兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，這兩相指的是 固定相 和 流動(dòng)相 。4、我們學(xué)到的色譜有幾類 氣相色譜 和 液相色譜 。5、氣相色譜的流動(dòng)相是 氣體 也稱之 載氣 。按固定相的不同又可分為 氣固色譜 和 氣液色譜 。按色譜柱不同可分為 填充柱色譜 和 毛細(xì)管柱色譜 。6、液相色譜的流動(dòng)相是 液體 也稱之 淋洗液 。按固定相的不同又可分為 液固色譜 和 液液色譜 。按色譜柱中固定液的極性不同可分為 正相色譜 和 反相色譜 。7、液液色譜的正相色譜中固定相是 極性 ，流動(dòng)相是 非極性 的；反相色譜中固定相是 非極性

11、 ，流動(dòng)相是 極性 的。8、氣相色譜的結(jié)構(gòu)流程： 分離系統(tǒng)（色譜柱）進(jìn)樣系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)載氣系統(tǒng) 控溫系統(tǒng) 9、我們介紹的常用檢測(cè)器有 熱導(dǎo)池檢測(cè)器 和平 氫火焰檢測(cè)器 。10、氣相色譜的溫度控制系統(tǒng)主要哪三大系統(tǒng)實(shí)行控溫：進(jìn)樣系統(tǒng) ，分離系統(tǒng)色譜柱 ，檢測(cè)系統(tǒng) 。11、畫出程序升溫的溫度時(shí)間曲線圖：條件是開(kāi)始溫度25，恒溫10min.，升溫速率5/ min.，結(jié)束溫度155 ，恒溫10 min. 溫 度 時(shí)間12、色譜理論分中其中一個(gè)理論為塔板理論 ，它是闡述了 柱子的分離效能 ；其有效塔板數(shù)n有效= 5.54(tR/Y1/2)2 = 16(tR/Wb)2 .13、色譜理論分中其中另一個(gè)理論為速

12、率理論 ，它是闡述了 影響柱效的分離因素 ；H = A + B/u + C×u . 其中渦流擴(kuò)散項(xiàng)為 A ， 分子擴(kuò)散項(xiàng)為 B/u ，傳質(zhì)阻力項(xiàng)為 C×u 。14、推導(dǎo)最佳載氣流速方程式（根據(jù)H u關(guān)系式）根據(jù)速率理論：H = A + B/ + C ；對(duì)此式求一階導(dǎo)數(shù)，dH/d = - B/2 +C令一階導(dǎo)數(shù)dH/d =0；有- B/2 +C =0 得：最佳 = B/C ，把最佳 = B/C代入H = A + B/ + C , H最小= A + 2BC 。15、氣液色譜固定相的選擇應(yīng)根據(jù) 相似相溶 的原則。分離非極性組分時(shí)通常選用 非極性 固定相，各組分按 沸點(diǎn)順序 出峰，

13、低沸點(diǎn) 組分先出峰，分離極性組分時(shí)通常選用 極性 固定相，各組分按 極性大小順序 出峰，極性小的 組分先出峰，16、一根色譜柱的溫度使用范圍應(yīng)控制在 固定液的最高使用溫度和最低使用溫度 之內(nèi)。在這個(gè)范圍之內(nèi)，柱溫升高，分離度 下降 ，色譜峰變 窄變高 ，tR 縮短 ，各組分在氣相中的濃度變 大 ，低沸點(diǎn)組分峰易產(chǎn)生 重疊 。17、氣液色譜的柱溫一般選擇在 接近或略低于組分平均沸點(diǎn) 時(shí)的溫度。18、氣液色譜的固定相通常包括 固定液和擔(dān)體 。19、色譜定性通常選用 純物質(zhì)保留時(shí)間 定性。20、色譜定量通常有： 歸一化 法 ， 公式： 。該公式的適用條件是： 所有物質(zhì)全出峰 。 外標(biāo) 法， 內(nèi)標(biāo) 法

14、，21、色譜定量的歸一化法要求所有物質(zhì)全出峰 ；外標(biāo)法也叫 標(biāo)準(zhǔn)曲線 法，不使用 校正因子 ，內(nèi)標(biāo)法的公式和條件： ，22、氣相色譜相對(duì)于液相色譜來(lái)說(shuō)，它適用于分析 物質(zhì)；液相色譜相對(duì)于氣液相色譜來(lái)說(shuō)，它適用于分析 高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、具有檢測(cè)響應(yīng)值的有機(jī)及生化試劑 。23、電極電位偏離其平衡電極電位，這種現(xiàn)象叫電極極化，它包括陰極極化過(guò)電位 和 陽(yáng)極極化過(guò)電位。24、過(guò)電位出現(xiàn)時(shí)，陰極電位向 負(fù) 移，陽(yáng)極電位向 正 移。25、電解和庫(kù)侖分析法時(shí)，陰極電位越 正 的先析出，陽(yáng)極電位越 負(fù) 的先析出。26、電位分析分為電位法和電位滴定法兩種。27、建立電位法測(cè)定某物質(zhì)的量的理論依據(jù)是測(cè)量到的某一電

15、極的電極電位，從能斯特公式的關(guān)系直接求得待測(cè)離子的濃度。28、在電位分析中構(gòu)成電池的兩個(gè)電極為一個(gè)是 指示電極 ， 另一個(gè)為 參比電極 。29、極譜分析是一種特殊形式的電解方法，其特殊指的是小面積的工作電極 與參比電極組成的電解池，電解被測(cè)物質(zhì)的稀溶液，根據(jù)所得的電流電壓曲線來(lái)進(jìn)行定性、定量分析。30、高效液相色譜法的縮寫 HPLC 。31、氣相色譜法的縮寫 GC 32、氣相色譜法測(cè)定的對(duì)象為 在測(cè)定條件下易于氣化的物質(zhì)，通常為氣體、液體和低熔點(diǎn)的物質(zhì) 。33、高效液相色譜法測(cè)定的對(duì)象為在測(cè)定條件下易于某種流動(dòng)相的物質(zhì)，通常為液體和固體 。34、電極電位偏離了它的平衡值，這種現(xiàn)象叫極化現(xiàn)象，主

16、要有兩種，一是濃差極，二是電化學(xué)極化。35、極譜分析中的干擾電流有殘余電流、遷移電流、極譜極大和氧電流，其殘余電流由 電解電流 和 充電電流 組成。36、極譜波按電極反應(yīng)的可逆性分為 可逆波 和 不可逆波 兩類。37、極譜波按電極反應(yīng)的過(guò)程分為 還原波（陰極波） 和 氧化波（陽(yáng)極波） 兩類.38、電位分析法的理論依據(jù)是 能能斯特公式 。39、庫(kù)侖分析法的理論依據(jù)是 法拉弟定律 。它分為 控制電位庫(kù)侖分析法和控制電流庫(kù)侖分析法（庫(kù)侖滴定法）。40、電解分析法主要可分為 恒電流電解法 和 恒電壓電解法 。恒電流電解的分析方法是控制電流電解 稱量 電極上析出物質(zhì)的質(zhì)量，很少用于分離 ；恒電壓電解的分

17、析方法是 控制電解電壓稱量電極上析出物質(zhì)的質(zhì)量，主要用于分離。41、庫(kù)侖分析法的實(shí)驗(yàn)原理屬于 電解分析法 。42、電解時(shí)離子的析出次序電極電位 正 的先析出；電極電位 負(fù) 的后析出；43、對(duì)于有相同濃度的二價(jià)金屬離子，要使A物質(zhì)析出，而B(niǎo)物質(zhì)不析出的條件是 B物質(zhì)的析出電位必需比A 物質(zhì)的析出電位負(fù)0。150。18V 。44、恒電壓電解法要求電解時(shí)的電流效率 100% 。45、殘余電流直接影響測(cè)量的擴(kuò)散電流，但可采用 作圖法 加以扣除。46、控制電流庫(kù)侖分析法也稱為 庫(kù)侖滴定法。47、色譜分析法是一種 分離、分析方法 。48、陽(yáng)離子選擇性電極電的計(jì)算式為 ISE = +RT/ZF（M ），式中

18、的為常數(shù)，包括 內(nèi)參比電極 電位和 膜內(nèi)的相間 電位。49、陰離子選擇性電極電的計(jì)算式為 ISE = RT/ZF（R），式中的為常數(shù)，包括 內(nèi)參比電極 電位和 膜內(nèi)的相間 電位。50、陽(yáng)離子選擇性電極電的計(jì)算式為 ISE = +RT/ZF（M ） 。51、陰離子選擇性電極電的計(jì)算式為 ISE = RT/ZF（R） 。52、玻璃電極的電位與試液pH值的關(guān)系 玻璃 = 0。0591pH 。53、氣敏電極通常是利用待測(cè)氣體對(duì)某一化學(xué)平衡的影響，使平衡中的某特定離子的活度發(fā)生變化，再用離子選擇電極來(lái)反映該特定離子的活度變化，從而求得試液中被測(cè)氣體的分壓（含量），測(cè)定二氧化碳?xì)怏w常用 pH玻璃電極 來(lái)測(cè)

19、定二氧化碳?xì)怏w的分壓，其電位關(guān)系式為玻璃 = RT/FpCO2 。54、酶電極通常將生物酶涂在某電極的敏感膜上，通過(guò)酶催化作用使得待測(cè)物質(zhì)產(chǎn)生能在該電極上響應(yīng)的離子或化合物來(lái)間接測(cè)定該物質(zhì)，脲酶能催化分解脲產(chǎn)生氨或銨離子，通?？捎?氨氣敏電極或中性載體銨電極 來(lái)檢測(cè)脲的含量。55、離子選擇性電位系數(shù)是表示某一離子選擇電極對(duì)各種不同離子的響應(yīng)能力，并無(wú)嚴(yán)格的定量關(guān)系，其值隨被測(cè)離子活度及溶液條件而有樂(lè)變化，因此，它只能用于估計(jì)電極對(duì)各種離子的的 響應(yīng)情況及干擾大小，而不能用來(lái)校正干擾所引起的 電位偏偏差 。一、 選擇題1、 電重量法能測(cè)定1A、 高含量的物質(zhì)，B、痕量物質(zhì)，C、需要基準(zhǔn)物質(zhì)，D、

20、需要標(biāo)準(zhǔn)樣品2、 庫(kù)侖分析法能測(cè)定到2A、 高含量的物質(zhì)，B、痕量物質(zhì)，C、需要基準(zhǔn)物質(zhì)，D、需要標(biāo)準(zhǔn)樣品3、 庫(kù)侖分析法能測(cè)定到3A、 高含量的物質(zhì)，B、常量物質(zhì)，C、不需要基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品，D、需要基準(zhǔn)物質(zhì)和需要標(biāo)準(zhǔn)樣品4、 電解分析法中實(shí)際分解電壓其數(shù)值指的是1A、 可逆電池電動(dòng)勢(shì)加上過(guò)電位，B、可逆電池電動(dòng)勢(shì)，C、可逆電極電勢(shì)，D、電極上物質(zhì)析出后的電極電位。5、 電解分析法中實(shí)際分解電壓其數(shù)值指的是4A、 可逆電極電勢(shì)加上過(guò)電位，B、可逆電池電動(dòng)勢(shì)，C、可逆電極電勢(shì)，D、電極上有明顯并連續(xù)的物質(zhì)析出時(shí)的外加電壓。6、 電解分析法中理論分解電壓其數(shù)值指的是2A、 可逆電極電勢(shì)加上過(guò)電

21、位，B、可逆電池電動(dòng)勢(shì)，C、可逆電極電勢(shì)，D、電極上有明顯并連續(xù)的物質(zhì)析出時(shí)的最小外加電壓。7、 對(duì)于二價(jià)的金屬A、B離子共存時(shí)，電解時(shí)要A物質(zhì)析出完全，而B(niǎo)物質(zhì)不析出，則B物質(zhì)的電極位至少需較A物質(zhì)負(fù)1A、0.15-0.18V, B、 0.1-0.2V, C 0.3-0.4V, D、8、 對(duì)于一價(jià)的金屬A、B離子共存時(shí)，電解時(shí)要A物質(zhì)析出完全，而B(niǎo)物質(zhì)不析出，則B物質(zhì)的電極位至少需較A物質(zhì)負(fù)3A、0.15-0.18V, B、 0.1-0.2V, C 0.3-0.4V, D、9、 在恒電流電解分析法中，可分析2A、 所有金屬離子，B、在酸性溶液中，電動(dòng)序在氫以上的金屬不能析出，C、選擇性較高，

22、D、本法只能用于精銅品位的鑒定和仲裁。10、在控制電位電解法中3A、電解過(guò)程中，被電解的是多種物質(zhì)，B、選擇性較差，C、電解過(guò)程中，被電解只是一種物質(zhì)且選擇性高，D、隨著電解的進(jìn)行，電解電流隨著電解物質(zhì)的濃度減少而增加。11、控制電位電解法中4A、 電解過(guò)程中，被電解的是多種物質(zhì)，B、選擇性較差，電解電流不變，C、電解過(guò)程中，被電解是多種物質(zhì)且選擇性較差，D、隨著電解的進(jìn)行，電解電流隨著電解物質(zhì)的濃度減少而減少。12、建立庫(kù)侖分析法的理論依據(jù)是4A、 能斯特方程式，B、可逆電池電動(dòng)勢(shì)；C、電極極化理論，D、法拉第定律13、控制電位庫(kù)侖分析法可用于3A、 分析所有金屬離子；B、能在電極上析出的所

23、有物質(zhì)；C、均相和非均相電極反應(yīng)；D、僅可測(cè)定在電極上沉積為金屬或難溶化合物。14、控制電位電解法可用于4A、 分析所有金屬離子；B、能在電極上析出的有機(jī)物質(zhì)；C、均相和非均相電極反應(yīng)；D、在電極上沉積為金屬或難溶化合物。15、在庫(kù)侖滴定法中1A、 可用指示劑或其它電化學(xué)方法來(lái)指示終點(diǎn)；B、不能用指示劑，只能用電化學(xué)方法來(lái)指示終點(diǎn)；C、滴定劑要用滴定管加入；D、根據(jù)稱取電極重量來(lái)求得待測(cè)物質(zhì)的量。16、在庫(kù)侖滴定法中4A、 電解產(chǎn)生的物質(zhì)與被分析的物質(zhì)不進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)；B、不需要指示劑或其它電化學(xué)方法來(lái)指示終點(diǎn)；C、滴定劑要用滴定管加入；D、根據(jù)法拉第定律來(lái)求得待測(cè)物質(zhì)的量。17、在電位分析中構(gòu)

24、成電池的指示電極指的是1A、 其電位隨待測(cè)離子濃（活）度的變化而變化，能指示待測(cè)離子的濃（活）度；B、其電位不隨待測(cè)離子濃度的變化而變化，C、能指示待測(cè)離子的濃度；D、在測(cè)量時(shí)，通過(guò)電路的電流為一定的值時(shí)，顯示的電位。 18、在電位分析中構(gòu)成電池的參比電極指的是2A、 其電位隨待測(cè)離子濃（活）度的變化而變化，能指示待測(cè)離子的濃（活）度；B、其電位不受試液組成變化的影響，而具有較恒定的數(shù)值； C、能指示待測(cè)離子的濃度；D、在測(cè)量時(shí)，通過(guò)電路的電流為零時(shí)顯示的電極電位的電極。 19、離子選擇性電極有時(shí)也叫膜電極，在電位分析中通常作為3A、 參比電極；B、工作電極；C、指示電極，D、對(duì)電極。 20、

25、參比電極要求滿足4A、 可逆性；B、重現(xiàn)性；C、穩(wěn)定性；D、以上ABC都要滿足。 21、離子選擇性電極通常的構(gòu)成是4A、 內(nèi)參比電極，B、內(nèi)參比溶液；C、敏感膜；D、以上ABC共同組成。 22、離子選擇性電極電位是1A、 內(nèi)參比電極的電位與膜電位之和；B、內(nèi)參比電極電位；C、膜電位；D、內(nèi)參比電極電位與膜內(nèi)相間電位。221、離子選擇性電極的相間電位是指1A、 道南型的相間電位，有敏感膜到內(nèi)溶液的電位和敏感膜到外溶液的電位；B、敏感膜到內(nèi)溶液的電位；C、敏感膜到外溶液的電位；D、敏感膜在內(nèi)、外溶液之間電位。222、測(cè)量離子選擇性電極電位的通常用到2A、 電位差計(jì)；B、與參比電極構(gòu)成電池；C、測(cè)量

26、內(nèi)外膜電極電位；D、直接測(cè)量膜電位。23、離子選擇性電極對(duì)測(cè)量陽(yáng)離子時(shí)，其電位正比于(a是離子活度)2 A、-lnaM ; B 、 lnaM ; C 、aM ; D、lnaM內(nèi)24、離子選擇性電極對(duì)測(cè)量陰離子時(shí)，其電位正比于(a是離子活度)3 A、-lnaR內(nèi) ; B 、 aR ; C 、-lnaR; D、lnaR25、鈉玻璃電極適用于測(cè)定最大pH范圍4 A、1-13.5; B、 210; C、 112; D、 11026、鋰玻璃電極適用測(cè)定pH范圍1 A、1-13.5; B、 210; C、 112; D、 11027、玻璃電極在測(cè)定前2A、 不需在待測(cè)試液或去離子水中浸泡；B、須在待測(cè)試液

27、中浸泡活化兩小時(shí)以上；C、在堿性介質(zhì)中浸泡活化兩小時(shí)以上；D、在酸性介質(zhì)中浸泡活化兩小時(shí)以上。28、氟離子電極適用測(cè)定pH范圍4 A、1-13.5; B、 210; C、 112; D、 5-5.529、陰離子流動(dòng)載體電極通?？蓽y(cè)定1A、 陽(yáng)離子；B、陰離子；C、中性離子；D、都可測(cè)定。30、陽(yáng)離子流動(dòng)載體電極通?？蓽y(cè)定2A、 陽(yáng)離子；B、陰離子；C、中性離子；D、都可測(cè)定。31、中性流動(dòng)載體電極通?？蓽y(cè)定1A、 陽(yáng)離子；B、陰離子；C、中性離子；D、都可測(cè)定。32、氣敏電極可測(cè)量2A、 可直接測(cè)量某種氣體；B、利用某一氣體與溶液形成化學(xué)平衡后間接測(cè)量某一氣體物質(zhì)；C、測(cè)量溶液中氣體的分壓；D

28、、直接在氣相中測(cè)量某一氣體分壓。33、電位滴定法3A、 不需要滴定劑；B、不需要參比電極；C、用最電位的變化來(lái)指示等當(dāng)點(diǎn)；D、用指示劑來(lái)確定滴定終點(diǎn)。34、在電位滴定中，對(duì)測(cè)定氧化還原反應(yīng)采用的指示電極1A、 零類電極；B、玻璃電極；C、銀/氯化銀電極；D、氫標(biāo)準(zhǔn)電極 35、伏安與極譜分析是2A、 一種特殊方式的電解方法，B、由小面積的工作電極與參比電極組成電解池，電解被測(cè)物質(zhì)的稀溶液，C、由大面積的工作電極與參比電極組成電解池，電解被測(cè)物質(zhì)的稀溶液，D、由工作電極與參比電極組成電池，測(cè)定試樣物質(zhì)稀溶液的最位。36、極譜分析是2A、一種特殊方式的電解方法，B、由液態(tài)工作電極（如滴汞電極）與參比

29、電極組成電解池，電解被測(cè)物質(zhì)的稀溶液，C、由固態(tài)工作電極（如懸汞滴，鉑電極）與參比電極組成電解池，電解被測(cè)物質(zhì)的稀溶液，D、由液態(tài)工作電極（如滴汞電極）與參比電極組成電池，測(cè)定試樣物質(zhì)稀溶液的最位。 37、伏安法是3A、一種特殊方式的電解方法，B、由液態(tài)工作電極（如滴汞電極）與參比電極組成電解池，電解被測(cè)物質(zhì)的稀溶液，C、由固態(tài)工作電極（如懸汞滴，鉑電極）與參比電極組成電解池，電解被測(cè)物質(zhì)的稀溶液，D、由固態(tài)工作電極（如鉑電極）與參比電極組成電池，測(cè)定試樣物質(zhì)稀溶液的最位。38、極譜分析分析的定量基礎(chǔ)是1A、扣除殘余電流的極限擴(kuò)散電流id或平均極限電流6/7imax 與被測(cè)物質(zhì)的濃度成正比，B

30、、擴(kuò)散電流i 與被測(cè)物質(zhì)的濃度成正比，C、半波電位1/2與被測(cè)物質(zhì)的濃度成反比，D、極限擴(kuò)散電流id 與被測(cè)物質(zhì)的電極表面濃度C0成正比。39、極譜分析分析的定性依據(jù)是4A、 極譜波的極限擴(kuò)散電流id ，B、極譜波的擴(kuò)散電流i ，C、極譜波的峰值電位；D、當(dāng)組分和溫度一定時(shí)，每一種物質(zhì)的半波電位1/2是個(gè)定值。 40、極譜波的可逆波指1A、電極反應(yīng)適用能斯特公式，B、擴(kuò)散速度比電極反應(yīng)速度大，C、電極反應(yīng)表現(xiàn)出明顯的過(guò)電位，D、有電化學(xué)極化。41、極譜波的不可逆波指4A、電極反應(yīng)適用能斯特公式，B、擴(kuò)散速度比電極反應(yīng)速度小，C、電極反應(yīng)不表現(xiàn)出明顯的過(guò)電位，D、表現(xiàn)出明顯的過(guò)電位，存在著電化學(xué)

31、極化，不能間單應(yīng)用能斯特公式。42、在一定的組份和濃度、溫度的底液中1A、任一物質(zhì)的極譜波的半波電位是個(gè)常數(shù)，B、只有可逆極譜波的半波電位是個(gè)常數(shù)，C、只有不可逆極譜波的半波電位是個(gè)常數(shù)，D、任一物質(zhì)的極譜波的極限擴(kuò)散電流是個(gè)常數(shù)。43、單掃描極譜法中，在一定的底液及實(shí)驗(yàn)條件下4A、極限擴(kuò)散電流是個(gè)常數(shù)，B、極限擴(kuò)散電流與被測(cè)物質(zhì)的濃度成正比，C、擴(kuò)散電流與被測(cè)物質(zhì)的濃度成正比，D、峰電流與被測(cè)物質(zhì)的濃度成正比。44、單掃描極譜法中，在一定的底液及實(shí)驗(yàn)條件下4A、極限擴(kuò)散電流是個(gè)常數(shù)，B、極限擴(kuò)散電流與被測(cè)物質(zhì)的濃度成正比，C、擴(kuò)散電流與被測(cè)物質(zhì)的濃度成正比，D、峰電位p(V)是與被測(cè)物質(zhì)的半

32、波電位有關(guān)的常數(shù)。45、極限擴(kuò)散電流1A、 與汞柱高度h的平方根成正比，B、與汞柱壓力p的平方成正比，C、與汞柱壓力p的平方成反比，D、與擴(kuò)散系數(shù)D的平方成正比。46、極限擴(kuò)散電流4A、 與汞柱高度h的平方成正比，B、與汞柱壓力p的平方成正比，C、與汞柱壓力p的平方成反比，D、與擴(kuò)散系數(shù)D的平方根成正比。47、在測(cè)量擴(kuò)散電流時(shí)，通常要用作圖法扣除3A、 充電電流；B，電解電流；C、殘余電流；D、遷移電流。48、在測(cè)量擴(kuò)散電流時(shí)，通常不能用作圖法扣除而只能用加入電解質(zhì)來(lái)消除的電流是2A、 充電電流；B，遷移電流；C、殘余電流；D、電解電流。49、抑制極譜極大現(xiàn)象通常采取2A、 加入電解質(zhì)；B、加

33、入表面活性劑；C、通惰性氣體；D、用作圖法扣除。50、消除極譜氧波通常采取3A、 加入電解質(zhì)；B、加入表面活性劑；C、通入惰性氣體；D、用作圖法扣除。51、極譜分析的定性依據(jù)是4A、極譜波的極限擴(kuò)散電流id ，B、極譜波的擴(kuò)散電流i ，C、極譜波的峰值電位；D、物質(zhì)的半波電位1/2。52、絡(luò)合物的半波電位與1A、 絡(luò)合劑濃度有關(guān)；B、絡(luò)合物的濃度有關(guān)；C、絡(luò)合劑濃度無(wú)關(guān)；D、絡(luò)合物濃度的對(duì)數(shù)值成正比。53、氣相色譜法的定性依據(jù)（1）1、保留時(shí)間tR, 2、峰面積，3、峰高，4、半峰寬54、高效液相色譜法的定性依據(jù)（1）1、保留時(shí)間tR, 2、峰面積A，3、峰高H，4、半峰寬A/255、高效液相

34、色譜法的定量依據(jù)（4）1、保留時(shí)間tR, 2、半峰寬，3、保留體積，4、峰面積或峰高56、氣相色譜法的定量依據(jù)（2）1、保留時(shí)間tR, 2、峰面積，3、死體積，4、分配系數(shù)57、熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜法的流動(dòng)相一般為（1）1、氫氣、氮?dú)猓?、氫氣、空氣，3、空氣、氮?dú)猓?、空氣、氬氣。58、電位滴定法的終點(diǎn)是根據(jù)4A、 指示電極構(gòu)成的電池的電流變化；B、殘余電流的變化；C、指示劑的變化；D、指示電極的電位的突變59、庫(kù)侖滴定法的終點(diǎn)是根據(jù)1A、指示電極構(gòu)成的電池的電流（電位）突變；B、殘余電流的變化；C、指示劑的變化；D、A或C60、庫(kù)侖分析法的定量是3A、 能斯特方程式；B、滴定劑所消耗的量；

35、C、電解過(guò)程所消耗的電量；D、稱量電極上析出的被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量。61、電重量法定量分析依據(jù)是4A、能斯特方程式；B、滴定劑所消耗的量；C、電解過(guò)程所消耗的電量；D、稱量電極上析出的被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量。62、電位滴定法定量分析依據(jù)是2A、 能斯特方程式；B、滴定劑所消耗的量；C、電解過(guò)程所消耗的電量；D、稱量電極上析出的被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量。63、對(duì)可逆電極，析出電位其值是2A、 外加電壓，B、可逆電池電動(dòng)勢(shì)；C、實(shí)際分解電壓；D、分解電壓加上iR64、對(duì)不可逆電極，分解電位其值是4B、 外加電壓，B、可逆電池電動(dòng)勢(shì)；C、實(shí)際分解電壓；D、可逆電池電動(dòng)勢(shì)加上過(guò)電位65、在正相液液色譜中，1、正已烷、2、甲苯

36、，3、苯甲腈，4、苯甲酸出峰的先后順序1A、1，2，3，4；B、4，3，2，1；C、3，4，2，1；D、2，1，4，366、在反相液液色譜中，1、正已烷、2、甲苯，3、苯甲腈，4、苯甲酸出峰的先后順序2A、1，2，3，4；B、4，3，2，1；C、3，4，2，1；D、2，1，4，367、影響擴(kuò)散電流的主要因素：ABCD A、 工柱高度H；B、溫度；C、溶液組成；D、干擾電流三、解釋題：1、 氣相色譜中的程序升溫、測(cè)定分析對(duì)象：對(duì)既有低沸物又有高沸物的復(fù)雜組份通常用程序升溫來(lái)達(dá)到分離的目的；、測(cè)分析定原理：根據(jù)復(fù)雜組成，先設(shè)定較低的柱溫，讓低沸點(diǎn)組分先得到分離，然后逐然升高柱溫，讓高沸點(diǎn)組份得到分

37、離；、測(cè)定分析方法：可設(shè)定起始溫度起始溫度的保持時(shí)間-升溫速率-一階到達(dá)溫度-一階到達(dá)溫度的保持時(shí)間-二階升溫速率-二階到達(dá)溫度-二階到達(dá)溫度的保持時(shí)間-可根據(jù)要求設(shè)定多價(jià)程序升溫。2、 正向液相色譜及反相液相色譜答：正向液相色譜：、其色譜柱中的固定相為極性物質(zhì)，、使用時(shí)的流動(dòng)相為非極性溶劑；、通常測(cè)定極性或強(qiáng)極性物質(zhì)；、通常情況下非極性物質(zhì)先出峰，極性物質(zhì)后出峰。反相液相色譜：、其色譜柱中的固定相為非極性物質(zhì)，、使用時(shí)的流動(dòng)相為極性溶劑；、通常測(cè)定中極性或弱（非）極性物質(zhì)；、通常情況下極性物質(zhì)先出峰，非極性物質(zhì)后出峰。3、為什么普通玻璃電極不能用于測(cè)量 pH > 10 的溶液？ 答 在

38、一般堿性溶液中，含有氫氧化鈉，由于溶液的堿性較強(qiáng)，氫離子濃度很低，而較大量鈉離子的存在，將使鈉離子重新進(jìn)入玻璃膜表面的硅酸骨架，并與氫離子交換而占有少部分點(diǎn)位，因此，玻璃電極的膜電位除了決定于水化膠層和溶液中的氫離子活度外，還增加了同鈉離子在兩相中擴(kuò)散而產(chǎn)生的相界電位。4、 電位滴定法、容量滴定法、庫(kù)侖滴定法的關(guān)系（標(biāo)準(zhǔn)液、定量計(jì)算、終點(diǎn)確定）5、 色譜分析的面積歸一化法的公式是mi% = Ai /Ai ×100%; 其中mi%是i物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；Ai是i物質(zhì)的峰面積，Ai是總峰面積之和，使簡(jiǎn)述該式的適用范圍。答：、要求各組分的相對(duì)校正因子fis相近；、要求所有級(jí)分全部出峰。6、 比

39、較氣相色譜和液相色譜。7、 氣/固色譜和氣/液色譜8、 液/固色譜和液/液色譜9、 敘述色譜定量分析中的內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和歸一化法10、寫出下圖中各符號(hào)代表的意義三、計(jì)算題：1、已知一根1米長(zhǎng)的色譜柱的有效塔板數(shù)為了600塊，組份A在該柱上的調(diào)整保留時(shí)間為了100秒，試求A峰的半峰寬及有效塔板高度。解： n有效=5.54（tR/Y1/2）2 Y1/2=5.54/ n有效 ×tR=5.54/ 1600×100=5.9秒H有效=L/ n有效=1000/1600=0.63mm2、 譜峰峰底寬為止50秒，它的保留時(shí)間為50分鐘，在此情況下，該柱子有多少塊理論塔板解： n=16(tR/

40、Y)2=16×(50×60÷50)2=57600塊3、 某氣液色譜，已知范第姆特常數(shù)A、B、C分別為0.18cm, 0.40cm2.s-1, 0.24s, 試問(wèn)根據(jù)速率理論，該色譜要達(dá)到最小理論塔板高度其最佳載氣流速多少，在該流速下的最小理論塔板高度又為多少？答：根據(jù)速率理論：H = A + B/ + C ；對(duì)此式求一階導(dǎo)數(shù)，dH/d = - B/2 +C令一階導(dǎo)數(shù)dH/d =0；有- B/2 +C =0 得：最佳 = B/C = 0.4/0.24 =1.29ml/s把最佳 = B/C代入H = A + B/ + C , H最小= A + 2BC = 0.18 +

41、20.40×0.24 =0.80cm10、中性載體膜鉀電極與飽和甘汞電極(0.2444V,25)組成電池，在0.01mol.L-1氯化鈉溶液中測(cè)得電池電動(dòng)勢(shì)為58.2mV（鉀電極為負(fù)極）；在0.01 mol.L-1氯化鉀溶液中測(cè)得電池電動(dòng)勢(shì)為88.8mV（鉀電極為正極），鉀電極的響應(yīng)斜率為55.0 mV/pK,計(jì)算選擇性系數(shù)KPotK,Na值。答：2.21×10-311、推導(dǎo)極譜分析中利用譜高h(yuǎn)測(cè)定物質(zhì)體積V，濃度c的標(biāo)準(zhǔn)加入法公式。（設(shè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為Cs,體積為Vs）解：測(cè)定末知物的譜高：h = K C當(dāng)加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為Cs,體積為Vs時(shí)，總體積為V+Vs，譜高H：H

42、 =K（V×C+Vs×Cs）÷(V+Vs)末知物C=Cs Vs h/H(V+Vs)-hV12、用氟離子選擇電極測(cè)定牙膏中的F含量，稱取0.205g牙膏，并加入50mLTISAB試劑， 攪拌微沸冷卻后移入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，移取25.0mL于燒杯中測(cè) 其電位值為-0.155V，加入0.10mL，0.50mg/mL F標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得電位值為-0.176V。 該離子選擇電極的斜率為59.0mV/pF，氟的相對(duì)原子質(zhì)量為19.00，計(jì)算牙膏中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。答：13、用控制電位庫(kù)侖分析法測(cè)定20.0mL含Ag試液，若使 用的電極面積為15.0cm2， 擴(kuò)

43、散層厚度為2.00×103cm，Ag在該溶液中的擴(kuò)散系數(shù)為4.20×105cm2/s。試問(wèn)電解完成99.9所需時(shí)間為多少？14、在一定條件下，兩個(gè)組分的調(diào)整保留時(shí)間分別為85秒和100秒，要達(dá)到完全分離，即R=1.5 。計(jì)算需要多少塊有效塔板。若填充柱的塔板高度為0.1 cm，柱長(zhǎng)是多少？解： r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 r21 / (r21 1) 2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（塊） L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱

44、長(zhǎng)為1.55米時(shí)，兩組分可以得到完全分離。在一定條件下，兩個(gè)組分的保留時(shí)間分別為12.2s和12.8s，計(jì)算分離度。要達(dá)到完全分離，即R=1.5，所需要的柱長(zhǎng)。解：現(xiàn)代儀器分析：一般的說(shuō)，儀器分析是指采用比較 復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來(lái)獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。靈敏度：指待測(cè)組分單位濃度或單位質(zhì)量的變化所引起測(cè)定信號(hào)值的變化程度。靈敏度也就是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。斜率越大，靈敏度就越高光分析法：利用光電轉(zhuǎn)換或其它電子器件測(cè)定“輻射與物質(zhì)相互作用”之后的輻射強(qiáng)度等光學(xué)特性，進(jìn)行物質(zhì)的定性和定量分析的方法。光吸收：當(dāng)光與物質(zhì)接

45、觸時(shí)，某些頻率的光被選擇性吸收并使其強(qiáng)度減弱，這種現(xiàn)象稱為物質(zhì)對(duì)光的吸收。原子發(fā)射光譜法：元素在受到熱或電激發(fā)時(shí)，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，返回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征光譜，依據(jù)特征光譜進(jìn)行定性、定量的分析方法。主共振線：在共振線中從第一激發(fā)態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所發(fā)射的譜線。 分析線：復(fù)雜元素的譜線可能多至數(shù)千條，只選擇其中幾條特征譜線檢驗(yàn)，稱其為分析線。多普勒變寬：原子在空間作不規(guī)則的熱運(yùn)動(dòng)所引起的譜線變寬。洛倫茲變寬：待測(cè)原子和其它粒子碰撞而產(chǎn)生的變寬。助色團(tuán)：本身不吸收紫外、可見(jiàn)光，但與發(fā)色團(tuán)相連時(shí)，可使發(fā)色團(tuán)產(chǎn)生的吸收峰向長(zhǎng)波方向移動(dòng)，且吸收強(qiáng)度增強(qiáng)的雜原子基團(tuán)。分析儀器的主要性能指標(biāo)是準(zhǔn)確度、檢出限

46、、精密度。根據(jù)分析原理，儀器分析方法通?？梢苑譃楣夥治龇?、電分析化學(xué)方法、色譜法、其它儀器分析方法四大類。原子發(fā)射光譜儀由激發(fā)源、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)三部分組成。使用石墨爐原子化器是，為防止樣品及石墨管氧化應(yīng)不斷加入（N2）氣，測(cè)定時(shí)通常分為干燥試樣、灰化試樣、原子化試樣、清殘。光譜及光譜法是如何分類的？產(chǎn)生光譜的物質(zhì)類型不同:原子光譜、分子光譜、固體光譜；光譜的性質(zhì)和形狀：線光譜、帶光譜、連續(xù)光譜；產(chǎn)生光譜的物質(zhì)類型不同：發(fā)射光譜、吸收光譜、散射光譜。原子光譜與發(fā)射光譜，吸收光譜與發(fā)射光譜有什么不同原子光譜：氣態(tài)原子發(fā)生能級(jí)躍遷時(shí)，能發(fā)射或吸收一定頻率的電磁波輻射，經(jīng)過(guò)光譜依所得到的一條條分立

47、的線狀光譜。分子光譜：處于氣態(tài)或溶液中的分子，當(dāng)發(fā)生能級(jí)躍遷時(shí)，所發(fā)射或吸收的是一定頻率范圍的電磁輻射組成的帶狀光譜。吸收光譜：當(dāng)物質(zhì)受到光輻射作用時(shí)，物質(zhì)中的分子或原子以及強(qiáng)磁場(chǎng)中的自選原子核吸收了特定的光子之后，由低能態(tài)被激發(fā)躍遷到高能態(tài)，此時(shí)如將吸收的光輻射記錄下來(lái)，得到的就是吸收光譜。發(fā)射光譜：吸收了光能處于高能態(tài)的分子或原子，回到基態(tài)或較低能態(tài)時(shí)，有時(shí)以熱的形式釋放出所吸收的能量，有時(shí)重新以光輻射形式釋放出來(lái)，由此獲得的光譜就是發(fā)射光譜。選擇內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)有什么要求？a. 若內(nèi)標(biāo)元素是外加的，則該元素在分析試樣中應(yīng)該不存在，或含量極微可忽略不計(jì)，以免破壞內(nèi)標(biāo)元素量的一致性。b.

48、被測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素及它們所處的化合物必須有相近的蒸發(fā)性能，以避免“分餾”現(xiàn)象發(fā)生。c. 分析線和內(nèi)標(biāo)線的激發(fā)電位和電離電位應(yīng)盡量接近（激發(fā)電位和電離電位相等或很接近的譜線稱為“均稱線對(duì)”）；分析線對(duì)應(yīng)該都是原子線或都是離子線，一條原子線而另一條為離子線是不合適的。 d. 分析線和內(nèi)標(biāo)線的波長(zhǎng)要靠近，以防止感光板反襯度的變化和背景不同引起的分析誤差。分析線對(duì)的強(qiáng)度要合適。e. 內(nèi)標(biāo)線和分析線應(yīng)是無(wú)自吸或自吸很小的譜線，并且不受其他元素的譜線干擾。原子熒光光譜是怎么產(chǎn)生的？有幾種類型？過(guò)程：當(dāng)氣態(tài)原子受到強(qiáng)特征輻射時(shí)，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，約在10-8s后，再由激發(fā)態(tài)躍遷回到基態(tài)，輻射出與吸收光波長(zhǎng)

49、相同或不同的輻射即為原子熒光。三種類型：共振熒光、非共振熒光與敏化熒光。為什么原子發(fā)射光譜法可采用內(nèi)標(biāo)法來(lái)消除實(shí)驗(yàn)條件的影響？影響譜線強(qiáng)度因素較多，直接測(cè)定譜線絕對(duì)強(qiáng)度計(jì)算難以獲得準(zhǔn)確結(jié)果，實(shí)際工作多采用內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法屬相對(duì)強(qiáng)度法，是在待測(cè)元素的譜線中選一條譜線作為分析線，然后在基體元素或在加入固定量的其他元素的譜線中選一條非自吸譜線作為內(nèi)標(biāo)線，兩條譜線構(gòu)成定量分析線對(duì)。通常為什么不用原子吸收光譜法進(jìn)行物質(zhì)的定性分析？答：原子吸收光譜法是定量測(cè)量某一物質(zhì)含量的儀器，是定量分析用的，不能將物質(zhì)分離，因此不能鑒定物質(zhì)的性質(zhì)，因此不能。原子吸收光譜法，采用峰值吸收進(jìn)行定量分析的條件和依據(jù)是什么？為了

50、使通過(guò)原子蒸氣的發(fā)射線特征(極大)頻率恰好能與吸收線的特征(極大)頻率相一致，通常用待測(cè)元素的純物質(zhì)作為銳線光源的陰極，使其產(chǎn)生發(fā)射，這樣發(fā)射物質(zhì)與吸收物質(zhì)為同一物質(zhì)，產(chǎn)生的發(fā)射線與吸收線特征頻率完全相同，可以實(shí)現(xiàn)峰值吸收。朗伯比爾定律的物理意義是什么？偏離朗伯比爾定律的原因主要有哪些？物理意義是：當(dāng)一束平行單色光通過(guò)均勻的溶液時(shí)，溶液的吸光度A與溶液中的吸光物質(zhì)的濃度C及液層厚度L的乘積成正比。A=kcL偏離的原因是：1入射光并非完全意義上的單色光而是復(fù)合光。2溶液的不均勻性，如部分入射光因?yàn)樯⑸涠鴵p失。3溶液中發(fā)生了如解離、締合、配位等化學(xué)變化。影響原子吸收譜線寬度的因素有哪些？其中最主要

51、的因素是什么？答：影響原子吸收譜線寬度的因素有自然寬度f(wàn)N、多普勒變寬和壓力變寬。其中最主要的是多普勒變寬和洛倫茲變寬。原子吸收光譜法，采用極大吸收進(jìn)行定量的條件和依據(jù)是什么？答：原子吸收光譜法，采用極大吸收進(jìn)行定量的條件：光源發(fā)射線的半寬度應(yīng)小于吸收線半寬度；通過(guò)原子蒸氣的發(fā)射線中心頻率恰好與吸收線的中心頻率0相重合。定量的依據(jù)：A=Kc原子吸收光譜儀主要由哪幾部分組成？各有何作用？答：原子吸收光譜儀主要由光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)四大部分組成。光源的作用：發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線。原子化器的作用：將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的能吸收特征光的基態(tài)原子。分光系統(tǒng)的作用：把待測(cè)元素的分析線

52、與干擾線分開(kāi)，使檢測(cè)系統(tǒng)只能接收分析線。檢測(cè)系統(tǒng)的作用：把單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)放大器放大后以透射比或吸光度的形式顯示出來(lái)。使用空心陰極燈應(yīng)注意些什么？如何預(yù)防光電倍增管的疲勞？答：使用空心陰極燈應(yīng)注意：使用前須預(yù)熱；選擇適當(dāng)?shù)臒綦娏鳌ｎA(yù)防光電倍增管的疲勞的方法：避免長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行連續(xù)光照。與火焰原子化器相比，石墨爐原子化器有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？與火焰原子化器相比，石墨爐原子化器的優(yōu)點(diǎn)有：原子化效率高，氣相中基態(tài)原子濃度比火焰原子化器高數(shù)百倍，且基態(tài)原子在光路中的停留時(shí)間更長(zhǎng)，因而靈敏度高得多。缺點(diǎn)：操作條件不易控制，背景吸收較大，重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性均不如火焰原子化器，且設(shè)備復(fù)雜，費(fèi)用較高。光譜干

53、擾有哪些，如何消除？答：原子吸收光譜法的干擾按其性質(zhì)主要分為物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾和光譜干擾四類。消除方法：物理干擾的消除方法：配制與待測(cè)溶液組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，使試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的物理干擾相一致。化學(xué)干擾的消除方法：加入釋放劑或保護(hù)劑。電離干擾的消除方法：加入一定量的比待測(cè)元素更容易電離的其它元素（即消電離劑），以達(dá)到抑制電離的目的。光譜干擾的消除方法：縮小狹縫寬度來(lái)消除非共振線干擾；采用空白校正、氘燈校正和塞曼效應(yīng)校正的方法消除背景吸收。比較標(biāo)準(zhǔn)加入法與標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)缺點(diǎn)。答：標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點(diǎn)是大批量樣品測(cè)定非常方便。缺點(diǎn)是：對(duì)個(gè)別樣品測(cè)定仍需配制標(biāo)準(zhǔn)系列，手續(xù)比較麻煩，特別是遇到組成復(fù)雜的樣品測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)樣的組成難以與其相近，基體效應(yīng)差別較大，測(cè)定的準(zhǔn)確度欠佳。標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)點(diǎn)是可最大限度地消除基干擾，對(duì)成分復(fù)雜的少量樣品測(cè)定和低含量成分分析，準(zhǔn)確度較高；缺點(diǎn)是不能消除背景吸收，對(duì)批量樣品測(cè)定手續(xù)太繁，不宜采用。電子躍遷有哪幾種類型？哪些類型的躍遷能在紫外及可見(jiàn)光區(qū)吸收光譜中反映出來(lái)？答：電子躍遷的類型有四種：* ，n*，n*，*。其中n*，n*，*的躍遷能在紫外及可見(jiàn)光譜中反映出