物質(zhì)的分離、提純與制備

1、第第2020講講物質(zhì)物質(zhì)的的分離分離、提純與制備、提純與制備-2-重點(diǎn)梳理精選例題考點(diǎn)一物質(zhì)分離、提純1.物質(zhì)的分離與提純的基本原理(1)“四原則”不增,不得引入新雜質(zhì);不減,盡量不減少被提純的物質(zhì);易分,使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離;易復(fù)原,被提純的物質(zhì)要易被復(fù)原。(2)“三必須”除雜試劑必須過(guò)量;過(guò)量試劑必須除盡(除去過(guò)量試劑帶入的新雜質(zhì),同時(shí)注意加入試劑的順序);必須選擇最佳的除雜途徑。-3-重點(diǎn)梳理精選例題2.物質(zhì)分離與提純的常見(jiàn)類(lèi)型(1)“固+固”混合物的分離(提純)-4-重點(diǎn)梳理精選例題(2)“固+液”混合物的分離(提純)(3)“液+液”混合物的分離(提純)-5-重點(diǎn)梳理精

2、選例題(4)“氣+氣”混合物的分離(提純) -6-重點(diǎn)梳理精選例題3.從海帶中提取碘(1)工業(yè)浸泡干海帶與實(shí)驗(yàn)室灼燒后的海帶灰浸泡,都能使I-因溶解而進(jìn)入水溶液中。(2)將溶液中I-氧化生成I2的過(guò)程中,可以用新制氯水,也可以用H2O2,兩者使用過(guò)程會(huì)有差異,新制氯水過(guò)量后會(huì)將I2繼續(xù)氧化,從而得到I2的量會(huì)減少。(3)氧化后得到的粗碘水采用過(guò)濾的方法得到粗碘,而不是先萃取后分液,對(duì)于過(guò)濾后的濾液可以采用萃取、分液等操作,以得到更多的碘單質(zhì)。(4)若少量I2溶解在CCl4溶液中,較難回收,一般可以用堿液反萃取,使有機(jī)層中少量I2重新與堿反應(yīng)進(jìn)入水層,然后再提取回收。-7-重點(diǎn)梳理精選例題4.紙

3、層析法分離鐵離子與銅離子紙層析是利用濾紙為惰性支持物,水作為固定相,有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相,利用混合物在固定相和流動(dòng)相中的分配比不同而進(jìn)行的分離。Fe3+具有較強(qiáng)的親脂性,而Cu2+具有較強(qiáng)的親水性,從而在水和丙酮中的分配不同得以分離。紙層析過(guò)程:制作層析紙點(diǎn)層析試樣配制展開(kāi)劑層析操作顯色反應(yīng)。-8-重點(diǎn)梳理精選例題5.硝酸鉀晶體制備(1)原理:利用不同物質(zhì)在水中溶解度的變化特點(diǎn)進(jìn)行結(jié)晶與分離的方法。NaNO3和KCl的混合物中,當(dāng)溫度高于65 時(shí),由于NaCl的溶解度比同溫度下KCl的小,KNO3的溶解度比NaNO3的大,所以在較高溫度下(大于65 )加熱蒸發(fā),首先析出NaCl晶體,趁熱過(guò)濾,得

4、到NaCl晶體,將濾液冷卻結(jié)晶,析出KNO3晶體,過(guò)濾(減壓過(guò)濾),得到KNO3晶體。(2)實(shí)驗(yàn)步驟:固體溶解蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過(guò)濾冷卻結(jié)晶、減壓過(guò)濾重結(jié)晶。-9-重點(diǎn)梳理精選例題(2018杭州十四中模擬)下列說(shuō)法正確的是()A.pH計(jì)不能用于酸堿中和滴定終點(diǎn)的判斷B.實(shí)驗(yàn)室從海帶提取單質(zhì)碘的方法是取樣灼燒溶解過(guò)濾萃取C.用乙醇和濃硫酸制備乙烯時(shí),可用水浴加熱控制反應(yīng)的溫度D.氯離子存在時(shí),鋁表面的氧化膜易被破壞,故含鹽腌制品不宜直接放在鋁制容器中 答案解析解析關(guān)閉一般指示劑用于酸堿滴定終點(diǎn)的判斷,而pH計(jì)是測(cè)量pH的專(zhuān)門(mén)用具,精確度極高,所以肯定可以用于滴定終點(diǎn)的判斷,A錯(cuò)誤;實(shí)驗(yàn)室從海帶提取單

5、質(zhì)碘缺少了氧化過(guò)程,萃取后還要分液,B錯(cuò)誤;用乙醇和濃硫酸制備乙烯時(shí)必須使溫度迅速提高至約170 ,不可能是水浴加熱(水浴加熱溫度最高只能達(dá)到100 ),C錯(cuò)誤;通常認(rèn)為是Cl-替換氧化鋁中的O2-而形成可溶性的氯化物,所以鋁表面的氧化膜易被Cl-破壞,D正確。答案選D。 答案解析關(guān)閉D-10-重點(diǎn)梳理精選例題跟蹤訓(xùn)練跟蹤訓(xùn)練1.下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)原理或操作的敘述中,正確的是()A.海帶中碘的提取實(shí)驗(yàn)中,將海帶灰溶于水,過(guò)濾后在濾液中加入CCl4即可萃取B.減壓過(guò)濾可以過(guò)濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀C.用紙層析法分離Cu2+和Fe3+,濾紙上端呈棕黃色,說(shuō)明Fe3+在固定相中分配得更多D.紙層析實(shí)驗(yàn)中

6、,不能將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中 答案解析解析關(guān)閉A項(xiàng),海帶中碘元素以碘離子形式存在,應(yīng)該先將碘離子轉(zhuǎn)化為碘單質(zhì),然后萃取得到碘,錯(cuò)誤;B項(xiàng),減壓過(guò)濾可加速過(guò)濾,并使沉淀抽吸得較干燥,但不宜過(guò)濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀,因?yàn)槟z狀沉淀易穿透濾紙,顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀,使溶液不易透過(guò),錯(cuò)誤;C項(xiàng),用紙層析法分離Cu2+和Fe3+,濾紙上端呈棕黃色,說(shuō)明Fe3+在流動(dòng)相中分配得更多,隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度快一些,錯(cuò)誤;D項(xiàng),如果試樣接觸展開(kāi)劑,樣點(diǎn)里要分離的離子或者色素就會(huì)進(jìn)入展開(kāi)劑,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗,正確。 答案解析關(guān)閉D-11-重點(diǎn)梳理精選例題2.用括號(hào)內(nèi)試劑及操作方法除去下列各

7、物質(zhì)中的少量雜質(zhì),不正確的是()A.苯中的苯酚(溴水、過(guò)濾)B.乙酸乙酯中的乙酸(飽和碳酸鈉溶液、分液)C.溴乙烷中的乙醇(水、分液)D.溴苯中的溴(NaOH溶液、分液) 答案解析解析關(guān)閉A項(xiàng),苯酚和溴水反應(yīng)生成的三溴苯酚能溶解在苯中,應(yīng)該用氫氧化鈉溶液,然后再分液來(lái)提純苯;B項(xiàng),飽和碳酸鈉溶液能吸收乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度,可以實(shí)現(xiàn)分離,B正確;溴乙烷不溶于水,乙醇和水互溶,可以實(shí)現(xiàn)分離,C正確;D項(xiàng),溴單質(zhì)能被氫氧化鈉溶液吸收,而溴苯不溶于水,可以實(shí)現(xiàn)分離,D正確。 答案解析關(guān)閉A-12-重點(diǎn)梳理精選例題規(guī)律小結(jié)規(guī)律小結(jié)化學(xué)試劑法除雜的一般思路一般化學(xué)試劑法除雜是建立在僅用物理方法除雜不

8、能完成的基礎(chǔ)上,通過(guò)合適的化學(xué)反應(yīng)創(chuàng)造物理方法分離的條件。最好的方向是狀態(tài)的變化,如使液態(tài)雜質(zhì)變氣態(tài)、不互溶的液態(tài)(溶液)或固態(tài),或使氣態(tài)雜質(zhì)變液態(tài)(溶液)或固態(tài)、固態(tài)變液態(tài)(溶液)或氣態(tài)。試劑的選擇需要根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)來(lái)考慮,一般考慮的順序是:水、酸、堿、鹽溶液、有機(jī)物。-13-重點(diǎn)梳理精選例題考點(diǎn)二物質(zhì)的制備1.硫酸亞鐵銨晶體的制備-14-重點(diǎn)梳理精選例題-15-重點(diǎn)梳理精選例題2.阿司匹林晶體制備實(shí)驗(yàn)過(guò)程 -16-重點(diǎn)梳理精選例題下列關(guān)于制備硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4FeSO46H2O的敘述不正確的是()A.其操作過(guò)程可分為鐵屑的凈化,硫酸亞鐵的制取,硫酸亞鐵銨晶體的制備三個(gè)步驟B.在鐵

9、屑和稀硫酸反應(yīng)(加熱)的過(guò)程中應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充水,使溶液體積基本保持不變C.在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮(NH4)2SO4和FeSO4混合液時(shí),將溶液全部蒸干D.在硫酸亞鐵銨晶體析出后,抽濾,并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分 答案解析解析關(guān)閉在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮溶液時(shí),只需小火加熱至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止,不能將溶液全部蒸干,否則會(huì)使硫酸亞鐵銨晶體失去結(jié)晶水。 答案解析關(guān)閉C -17-重點(diǎn)梳理精選例題跟蹤訓(xùn)練跟蹤訓(xùn)練1.下列測(cè)定阿司匹林藥劑中乙酰水楊酸含量的實(shí)驗(yàn)方案中,你認(rèn)為可行的是() 答案解析解析關(guān)閉阿司匹林藥片中一般都添有一定量的輔料如硬脂酸鎂、淀粉等難溶物質(zhì),因此直接滴定現(xiàn)象不明顯,且反應(yīng)緩慢,故采取返

10、滴定法測(cè)定阿司匹林的含量。先將阿司匹林在已知量的過(guò)量的NaOH溶液作用下充分水解;再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的NaOH進(jìn)行測(cè)定。故應(yīng)選C。 答案解析關(guān)閉C -18-重點(diǎn)梳理精選例題2.下列說(shuō)法正確的是()A.在“鍍鋅鐵皮的鍍層厚度的測(cè)定”實(shí)驗(yàn)中,將鍍鋅鐵皮放入稀硫酸中,待產(chǎn)生氫氣的速率突然減小時(shí),可以判斷鋅鍍層已反應(yīng)完全B.在“火柴頭中氯元素的檢驗(yàn)”實(shí)驗(yàn)中,取下幾根未燃過(guò)的火柴頭,將其浸于水中,稍后取少量溶液于試管中,滴加硝酸銀溶液和稀硝酸后,即可判斷氯元素的存在C.在“硫酸亞鐵銨的制備”實(shí)驗(yàn)中,為了得到硫酸亞鐵銨晶體,應(yīng)小火加熱蒸發(fā)皿,直到有大量晶體析出時(shí)停止加熱D.受強(qiáng)酸或強(qiáng)堿腐蝕致傷時(shí),應(yīng)

11、先用大量水沖洗,再用2%的醋酸溶液或飽和硼酸溶液沖洗,最后用水沖洗,并視情況作進(jìn)一步處理 答案解析解析關(guān)閉A選項(xiàng),產(chǎn)生的氫氣速率突然減小,說(shuō)明已經(jīng)無(wú)法構(gòu)成原電池,鋅鍍層完全反應(yīng),正確;B選項(xiàng),滴加硝酸銀溶液和稀硝酸,不能使KClO3中的氯元素轉(zhuǎn)化為Cl-,必須加入亞硝酸鈉溶液,把氯酸鉀還原為氯化鉀,才會(huì)有白色沉淀生成,證明有氯元素,錯(cuò)誤;C選項(xiàng),濃縮至有大量晶體析出,硫酸亞鐵銨晶體會(huì)失水或分解,應(yīng)加熱至出現(xiàn)晶膜時(shí)停止加熱,錯(cuò)誤;D選項(xiàng),受酸腐蝕應(yīng)涂稀碳酸氫鈉溶液(或稀氨水、肥皂水),錯(cuò)誤。 答案解析關(guān)閉A-19-重點(diǎn)梳理精選例題規(guī)律小結(jié)規(guī)律小結(jié)物質(zhì)分離、提純加入試劑的順序要合理。用化學(xué)方法除去

12、溶液中的雜質(zhì)時(shí),為使雜質(zhì)盡可能除凈,需要加入過(guò)量的分離試劑,在多步分離過(guò)程中,后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的過(guò)量除雜試劑除去?？键c(diǎn)二9、 人的價(jià)值，在招收誘惑的一瞬間被決定。22.3.622.3.6Sunday, March 06, 202210、低頭要有勇氣，抬頭要有低氣。1:45:011:45:011:453/6/2022 1:45:01 AM11、人總是珍惜為得到。22.3.61:45:011:45Mar-226-Mar-2212、人亂于心，不寬余請(qǐng)。1:45:011:45:011:45Sunday, March 06, 202213、生氣是拿別人做錯(cuò)的事來(lái)懲罰自己。22.3.622.3.61:45:011:45:01March 6, 202214、抱最大的希望，作最大的努力。2022年3月6日星期日上午