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1、乙烯的實(shí)驗(yàn)室制法 1. 藥品: 乙醇 濃硫酸2. 裝置:圓底燒瓶、溫度計(jì)、鐵架臺(tái)、水槽、集氣瓶、雙孔橡皮塞、酒精燈、導(dǎo)管3步驟:(1)檢驗(yàn)氣密性。在燒瓶里注入乙醇和濃硫酸(體積比1:3)的混合液約20mL(配置此混合液應(yīng)在冷卻和攪拌下將15mL濃硫酸滿滿倒入5mL酒精中),并放入幾片碎瓷片。(溫度計(jì)的水銀球要伸入液面以下)(2)加熱,使溫度迅速升到170,酒精便脫水變成乙烯。(3)用排水集氣法收集乙烯。(4)再將氣體分別通入溴水及酸性高錳酸鉀溶液,觀察現(xiàn)象。(5)先撤導(dǎo)管,后熄燈。4.反應(yīng)原理:(分子內(nèi)的脫水反應(yīng))5.收集氣體方法:排水集氣法(密度
2、與空氣相近)6現(xiàn)象:溶液變黑;氣體使溴水及酸性高錳酸鉀溶液褪色。7.注意點(diǎn):(1)乙醇和濃硫酸體積比為什么是1:3?答:濃硫酸是強(qiáng)氧化劑,在此反應(yīng)中氧化乙醇,如果濃硫酸的量少就會(huì)很快變?yōu)橄×蛩岫_(dá)不到實(shí)驗(yàn)效果。(2)濃硫酸在反應(yīng)中的作用?答:催化劑 脫水劑 (吸水劑)(3)為什么要迅速升溫到170?答:如果低于170會(huì)有很多的副反應(yīng)發(fā)生。如:分子之間的脫水反應(yīng)(4)為什么要加入碎瓷片?答:防止溶液暴沸。(5)為什么反應(yīng)過程中溶液逐漸變黑?答: (乙醇+濃硫酸)
3、60; (c+濃硫酸)
4、160; (6)怎樣證明生成氣體乙烯中混有二氧化硫氣體?怎樣除去二氧化硫氣體?答:證明用品紅溶液除去用NaOH溶液+品紅溶液 (二氧化硫使溴水及酸性高錳酸鉀溶液方程式) 實(shí)
5、驗(yàn)室制取乙烯的幾個(gè)為什么河北省宣化縣第一中學(xué)欒春武 一、為什么溫度計(jì)必須插入液面下?實(shí)驗(yàn)室制取乙烯的反應(yīng)原理:CH3CH2OHCH2CH2H2O,溫度要迅速上升到170,防止140時(shí)生成副產(chǎn)物乙醚,因?yàn)椋篊H3CH2OHHOCH2CH3CH3CH2OCH2CH3H2O。 該反應(yīng)屬于“液體液體生成氣體型”反應(yīng),兩種液體混合后,裝于圓底燒瓶中,加熱要用到酒精燈,只有當(dāng)溫度計(jì)插入液面下,但不能接觸瓶底,才能準(zhǔn)確測(cè)出反應(yīng)時(shí)反應(yīng)液的溫度,避免副反應(yīng)的發(fā)生,確保產(chǎn)物的純度。 二、為什么在圓底燒瓶中要加少量碎瓷片? 因?yàn)榉磻?yīng)液的溫度較高,被加熱的又是兩種液體,所以加
6、熱時(shí)容易產(chǎn)生暴沸而造成危險(xiǎn),在反應(yīng)混合液中加一些碎瓷片是為了防止暴沸,避免意外。 三、為什么收集乙烯用的是排水集氣法? 因?yàn)橐蚁┑拿芏群涂諝獾拿芏认嘟咏?,而且乙烯又難溶于水,故采用該方法。 四、為什么濃硫酸與乙醇的體積比按3:1混合? 因?yàn)闈釮2SO4在該反應(yīng)中除了起催化作用外,還起脫水作用,保持其過量的原因主要是為了使?jié)釮2SO4保持較高的濃度,促使反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行。 五、為什么制取乙烯時(shí)反應(yīng)液會(huì)變黑,還會(huì)有刺激性氣味產(chǎn)生? 因?yàn)樵谠摲磻?yīng)中還伴隨有乙醇與濃硫酸發(fā)生的氧化還原反應(yīng):C2H5OH 2H2SO4(濃) 2C2SO22H
7、2O ;C 2H2SO4(濃) CO22SO22H2O,由于有C、SO2的生成,故反應(yīng)液變黑,還有刺激性氣味產(chǎn)生。 例題1.實(shí)驗(yàn)室制取乙烯,常因溫度過高而使乙醇和濃硫酸反應(yīng)生成少量的C和SO2。某同學(xué)設(shè)計(jì)下列實(shí)驗(yàn)以確定上述氣體中含有C2H4和SO2。 (1)試解釋裝置中反應(yīng)液變黑的原因:_。并寫出裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式_。 (2)、裝置可盛放的試劑是:_、_、_、_(請(qǐng)將下列有關(guān)試劑的序號(hào)填入空格內(nèi))。A. 品紅溶液 B. NaOH溶液 C.
8、 濃H2SO4 D. 酸性KMnO4溶液 (3)能說明SO2氣體存在的現(xiàn)象是_。(4)使用裝置的目的是_。(5)使用裝置的目的是_。(6)確定含有乙烯的現(xiàn)象是_。 解析:因?yàn)樵谘b置中還伴隨有乙醇與濃硫酸發(fā)生的氧化還原反應(yīng),裝置中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式有:C2H5OHCH2CH2H2O,C2H5OH2H2SO4(濃) 2C2SO22H2O;C 2H2SO4(濃) CO22SO22H2O,C2H4和SO2都能使溴水和酸性KMnO4溶液褪色,但乙烯不能與NaOH溶液反應(yīng),也不與品紅溶液作用,利用NaOH溶液來除去SO2,用品紅溶液是否
9、褪色來檢驗(yàn)SO2是否除盡。除盡SO2后,才能用酸性KMnO4溶液來驗(yàn)證乙烯的存在。 答案:(1)見解析 (2)A B A D (3)裝置中品紅溶液褪色 (4) 除去SO2氣體,以免干擾乙烯的檢驗(yàn) (5) 檢驗(yàn)SO2是否除盡 (6)裝置 中的品紅溶液不褪色,裝置中酸性KMnO4溶液褪色。實(shí)驗(yàn)室制備乙烯時(shí),常會(huì)遇到以下幾個(gè)問題,必須正確處理,才會(huì)產(chǎn)生令人信服的實(shí)驗(yàn)效果。a將濃硫酸與酒精混合時(shí),發(fā)現(xiàn)溶液變黑褐色。這主要是混合速度太快引起的。因濃硫酸被稀釋時(shí)會(huì)釋放出大量的熱,若得不到及時(shí)散發(fā),會(huì)使溶液溫度過高
10、,引起:酒精揮發(fā)過多,降低產(chǎn)生的量和速度;引起酒精的過量炭化結(jié)焦,反應(yīng)物大量損失,降低產(chǎn)氣的量和速度;引起反應(yīng)的提前發(fā)生并損失大量的反應(yīng)物,無法提供足量的氣體供后續(xù)實(shí)驗(yàn)使用。b反應(yīng)裝置產(chǎn)生的氣體太少。這可以從以下幾方面找到原因。分析是否由于混合不當(dāng)引起的。若是,則應(yīng)重新按正確的操作要求配制??词欠窦尤敕婪袆W詈糜煤由盎蛩榇善?。它不但能防暴沸,而且還做硫酸氫乙酯分解為乙烯的催化劑(乙醇與濃硫酸作用,先生成硫酸氫乙酯),加快了反應(yīng),有利于大量氣體的溢出。檢查裝置的氣密性。常見的是雙孔塞密封不嚴(yán)或橡膠管破裂,造成氣體大量流失??礈囟扔?jì)的示數(shù)是否高于160,溫度過低時(shí)只能產(chǎn)生少量雜氣。正確的操作是加
11、強(qiáng)熱使溫度迅速達(dá)到160以上,方可產(chǎn)生大量有用氣體。c產(chǎn)生大量使酸性KMnO4和Br水褪色的氣體,能點(diǎn)燃,但火焰呈淡藍(lán)色。制取乙烯的幾點(diǎn)注釋:(1)濃H2SO4起催化劑和脫水劑的作用,加沸石或碎瓷片的作用是防止反應(yīng)混合物受熱暴沸。(2)濃H2SO4與乙醇按31的體積比混合,濃H2SO4過量的原因是促使反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行。(3)溫度要迅速上升至170 ,防止在140 時(shí)生成副產(chǎn)物乙醚。此反應(yīng)屬于取代反應(yīng)而非消去反應(yīng)。(4)制乙烯時(shí)反應(yīng)溶液變黑的原因是乙醇與濃H2SO4發(fā)生了氧化還原反應(yīng):C2H5OH+2H2SO4(濃) 2C+2SO2+5H2O 反應(yīng)條件:加熱C+2H2SO4(濃)
12、 CO2+2SO2+2H2O 反應(yīng)條件:加熱所以,實(shí)驗(yàn)室制取的乙烯中還可能混有CO2、SO2等雜質(zhì)氣體。乙烯的制備可以用鹵代烷脫鹵化氫和乙醇脫水的方法制取。實(shí)驗(yàn)室制取乙烯通常采用95%的乙醇和濃硫酸(體積比為13),混合后在碎瓷片的存在下迅速加熱到160 180 制得。1實(shí)驗(yàn)室為什么不采用氯乙烷脫氯化氫進(jìn)行制備;2實(shí)驗(yàn)室用乙醇濃硫酸法制取乙烯中濃硫酸的作用是什么?3列舉實(shí)驗(yàn)室用乙醇濃硫酸法制取乙烯的不足之處;4有人建議用濃磷酸代替濃硫酸與乙醇反應(yīng),結(jié)果發(fā)現(xiàn)按醇酸體積比為(13)進(jìn)行反應(yīng)時(shí),反應(yīng)混合物在110 已經(jīng)沸騰,溫度升到250 以上仍沒有乙烯產(chǎn)生。答案:1.氯乙烷沸點(diǎn)低,蒸汽有毒,應(yīng)盡量
13、防止吸入。2.催化劑和脫水機(jī)的作用3.產(chǎn)生乙烯的溫度難控制,副反應(yīng)多,產(chǎn)生的乙烯純度低,產(chǎn)率低,耗時(shí)長(zhǎng)且實(shí)驗(yàn)效果不理想,4.(1)磷酸中含水較多,乙醇沸點(diǎn)較低,整個(gè)反應(yīng)混合物揮發(fā)性較強(qiáng)有關(guān)。(2)加入適量五氧化二磷固體。參考資料實(shí)驗(yàn)室新法制取乙烯一、實(shí)驗(yàn)步驟取一支大試管,加入1g五氧化二磷(粉末或已吸水呈粘稠狀的都可以),沿試管內(nèi)壁慢慢地加入約5mL乙醇,再往試管加入幾粒碎玻片,用帶導(dǎo)管的膠塞塞緊試管口。把試管固定在鐵架臺(tái)上,用酒精燈給反應(yīng)混合物加熱,片刻后,就產(chǎn)生大量乙烯氣體。把氣體通入溴水,紅棕色溴水很快褪色,通入酸性高錳酸鉀溶液,紫色高錳酸鉀溶液褪色。點(diǎn)燃產(chǎn)生的氣體。能平穩(wěn)燃燒,火焰高達(dá)
14、8cm。二、五氧化二磷的作用五氧化二磷吸水后,生成磷酸作催化劑?;瘜W(xué)方程式為:三、討論1用H3PO4作催化劑乙醇脫水制乙烯,反應(yīng)溫度要求不高2產(chǎn)生乙烯氣體多,點(diǎn)燃能平穩(wěn)燃燒。3可以避免部分乙醇被炭化變黑。用乙醇和濃硫酸制取乙烯實(shí)驗(yàn)的不足之處:1.產(chǎn)生乙烯的溫度難控制用95%乙醇和濃硫酸制取乙烯時(shí),只有溫度在170時(shí)才有乙烯產(chǎn)生,實(shí)際上,若控制反應(yīng)溫度在170-174的范圍內(nèi)反應(yīng)產(chǎn)生氣體的速度較慢,難于在幾分鐘之內(nèi)收集一瓶乙烯和做乙烯的其他性質(zhì)實(shí)驗(yàn)。若要比較快地得到較多的乙烯氣體,則溫度要達(dá)到177左右,而此溫度難以控制,稍不注意使溫度急劇上升而超過180,這樣會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的炭化現(xiàn)象使炭渣附于瓶壁
15、難以清洗。2.副反應(yīng)多,產(chǎn)生的乙烯純度低,產(chǎn)率低。濃硫酸比熱高,難以在短時(shí)間內(nèi)迅速升溫到170,在140時(shí)發(fā)生副反應(yīng)產(chǎn)生乙醚,濃硫酸具有強(qiáng)氧化性伴隨乙醇的炭化產(chǎn)生大量的SO2,CO2,H2O, SO2的產(chǎn)生不僅影響乙烯的純度,干擾乙烯的性質(zhì)實(shí)驗(yàn),而且還污染環(huán)境,有礙健康。3.實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長(zhǎng)而且實(shí)驗(yàn)效果不夠理想。如果加熱溫度超過180,濃硫酸氧化有機(jī)物產(chǎn)生的SO2干擾乙烯的性質(zhì)實(shí)驗(yàn),到實(shí)驗(yàn)后期產(chǎn)生乙烯氣量不多,導(dǎo)致火焰小,不明亮,看不到明顯的黑煙,并且氣流不穩(wěn)定,容易產(chǎn)生倒吸,反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng),一般從加熱混合液到性質(zhì)實(shí)驗(yàn)需要花13分鐘。實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)意見:濃磷酸作催化劑,五氧化二磷作脫水劑進(jìn)行乙烯的制備。此
16、反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)是1.反應(yīng)溫度寬(125-160),只要在125以上便開始產(chǎn)生乙烯,只有輕微的炭化,提高了乙醇的利用率,實(shí)驗(yàn)儀器易于清洗無污染,無難聞的氣體。2.副反應(yīng)少演示效果好3.此方法產(chǎn)生的乙烯純度高,不含乙醚,二氧化硫,二氧化碳,自始至終保持乙烯平穩(wěn)產(chǎn)生。不引起倒吸。乙烯的生成量大,火焰長(zhǎng)達(dá)16厘米,保持1分鐘所以演示效果好3.實(shí)驗(yàn)耗時(shí)短,節(jié)省時(shí)間實(shí)驗(yàn)室制取乙烯后剩余藥品的處理?因?yàn)橛袧饬蛩?,在不同的資料有不同的答案,大致有這兩個(gè)。1.倒入空的廢液缸。2.倒入盛有水的塑料桶中。乙烯的實(shí)驗(yàn)室制法 實(shí)驗(yàn)室一般是在加熱條件下,用濃硫酸使乙醇脫水制取。其中濃硫酸起脫水劑和催化劑作用。在約140時(shí),乙
17、醇脫水生成乙醚(C2H5)2O;在約170時(shí),生成乙烯。 CH3CH2OH=C2H4+H2O 這是在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中,反應(yīng)物相同,反應(yīng)條件不同而生成物不同的典型例之一。實(shí)驗(yàn)裝置如圖。檢查裝置氣密性后,先在燒瓶中加入10毫升乙醇,然后分批緩緩加入濃硫酸共約30毫升。在乙醇中加入濃硫酸時(shí),由于發(fā)生化學(xué)作用而放大量熱,要冷卻后再繼續(xù)加濃硫酸,防止乙醇大量氣化。再向燒瓶里加入幾片碎瓷片。為了控制混合液受熱溫度在170左右,須把溫度計(jì)的水銀球浸入混合液中。加熱時(shí),要使混合液的溫度迅速越過140溫度區(qū),這樣,可以減少副產(chǎn)物乙醚的生成?;旌弦旱臏囟冗_(dá)到170時(shí),即有乙烯產(chǎn)生。在加熱過程中,混合液的顏色會(huì)逐漸變
18、棕色以至棕黑色。這是由于乙醇部分發(fā)生碳化的結(jié)果。在170時(shí),生成的氣體并非純凈的乙烯,其中常雜有少量SO2。由于在加熱條件下,濃硫酸除使乙醇發(fā)生脫水反應(yīng)外,還會(huì)使乙醇(或其它生成物)發(fā)生氧化反應(yīng),濃硫酸還原產(chǎn)生SO2。要獲得較純凈的乙烯,可以把由燒瓶出來的氣體先經(jīng)10NaOH溶液洗氣,然后再收集。乙烯難熔于水,應(yīng)該用排水法收集。收滿乙烯的集氣瓶,蓋好毛玻璃片后倒放在實(shí)驗(yàn)桌上。停止加熱時(shí),要先把導(dǎo)管從水槽里撤出,防止因燒瓶冷卻使水倒吸。實(shí)驗(yàn)后,應(yīng)待燒瓶里的殘粥狀黑色混合物以及溫度計(jì)冷卻后再清洗。 為什么兩者體積比為1:3?1:3是一個(gè)經(jīng)驗(yàn)值,就是科學(xué)家在實(shí)驗(yàn)室從1:1.00001開始試到1:5.99999發(fā)現(xiàn)1:3附近的時(shí)候效果最好。濃硫酸是可以使乙醇碳化的,所以在實(shí)驗(yàn)的時(shí)候會(huì)發(fā)生副反應(yīng)(脫水),溶液會(huì)變棕,然后變黑。所以矛盾就在這兒,如果濃硫酸的比例太小
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