材料微觀分析作業(yè)題答案(二)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上第一章1、電子波有何特征？與可見光有何異同？答：·電子波特征：電子波屬于物質(zhì)波。電子波的波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量，若電子速度較低，則它的質(zhì)量和靜止質(zhì)量相似；若電子速度具有極高，則必須經(jīng)過相對(duì)論校正。·電子波和光波異同：不同：不能通過玻璃透鏡會(huì)聚成像。但是軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)和磁場(chǎng)則可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散，達(dá)到成像的目的。電子波的波長(zhǎng)較短，其波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量，電子波的波長(zhǎng)要比可見光小5個(gè)數(shù)量級(jí)。另外，可見光為電磁波。相同：電子波與可見光都具有波粒二象性。補(bǔ)充：光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長(zhǎng)。2、分析電

2、磁透鏡對(duì)電子波的聚焦原理，說明電磁透鏡的結(jié)構(gòu)對(duì)聚焦能力的影響。聚焦原理：電子在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)，當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向不平行時(shí)，將產(chǎn)生一個(gè)與運(yùn)動(dòng)方向垂直的力（洛侖茲力）使電子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。在一個(gè)電磁線圈中，當(dāng)電子沿線圈軸線運(yùn)動(dòng)時(shí)，電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向一致，電子不受力，以直線運(yùn)動(dòng)通過線圈；當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)偏離軸線時(shí)，電子受磁場(chǎng)力的作用，運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最后會(huì)聚在軸線上的一點(diǎn)。電子運(yùn)動(dòng)的軌跡是一個(gè)圓錐螺旋曲線。右圖短線圈磁場(chǎng)中的電子運(yùn)動(dòng)顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理：結(jié)構(gòu)的影響：1） 增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度可以有效地集中在狹縫周圍幾毫米的范圍內(nèi)；2） 電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)

3、度，通常將線圈置于一個(gè)由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里，此時(shí)線圈的磁力線都集中在殼內(nèi)，磁感應(yīng)強(qiáng)度得以加強(qiáng)。狹縫的間隙越小，磁場(chǎng)強(qiáng)度越強(qiáng)，對(duì)電子的折射能力越大。3） 改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距3、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何消除和減少像差？像差有幾何像差（球差、像散等）和色差球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力不同而造成的；為了減少由于球差的存在而引起的散焦斑，可以通過減小球差系數(shù)和縮小成像時(shí)的孔徑半角來實(shí)現(xiàn)像散是由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起的；透鏡磁場(chǎng)不對(duì)稱，可能是由于極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯(cuò)位、制作極靴的材料材質(zhì)不均勻以及極靴孔

4、周圍局部污染等原因?qū)е碌?。像散可通過引入一個(gè)強(qiáng)度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正電磁消像散器來矯正色差是由于入射電子波長(zhǎng)（或能量）不同造成的；使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，也可以采取穩(wěn)定加速電壓的方法來有效減小色差。4、說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡分辨率？光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長(zhǎng)；球差是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素；孔徑半角減小，球差減小，但從衍射效應(yīng)來看，減小使變大，分辨本領(lǐng)下降，關(guān)鍵是電磁透鏡確定電磁透鏡的最佳孔徑半角，使衍射效應(yīng)Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等，表明兩者對(duì)透鏡分辨本領(lǐng)影響效果一樣。5、電磁透鏡景深和

5、焦長(zhǎng)主要受哪些因素影響？說明電磁透鏡的景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)，是什么因素影響的結(jié)果？假設(shè)電磁透鏡沒有像差，也沒有衍射Airy斑，即分辨率極高，此時(shí)它的景深和焦長(zhǎng)如何？景深受分辨本領(lǐng)和孔徑半角的影響焦長(zhǎng)受分辨本領(lǐng)、放大倍數(shù)和孔徑半角的影響電磁透鏡景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)，是孔徑半角影響的結(jié)果分辨率極高，景深和焦長(zhǎng)將減?。ㄚ呌?）第二章1. 透鏡電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)是核心，其它兩個(gè)部分為輔助部分，三大系統(tǒng)相互聯(lián)系，缺一不可。2. 照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？作用：提供一個(gè)亮度高，照明孔徑角小，平行度好，束流穩(wěn)

6、定的照明電子束。為滿足明場(chǎng)與暗場(chǎng)成像需要，照明束可在2º3º范圍內(nèi)傾斜。3. 成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么？構(gòu)成：成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。1） 物鏡。特點(diǎn)：是強(qiáng)激磁短焦距的透鏡（=13mm），透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡；放大倍數(shù)較高，一般在100300倍；最高分辨率可達(dá)0.1nm左右。物鏡的背焦面上有物鏡光闌（4）在電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí)，物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的。2） 中間鏡。特點(diǎn)：弱激磁長(zhǎng)焦距；可變倍率，可在020倍調(diào)節(jié)（其放大倍數(shù)大于 1，放大物鏡像；放大倍數(shù)小于1時(shí)，縮小物鏡像）。主要利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放

7、大倍率數(shù)。3） 投影鏡。特點(diǎn)：（1）強(qiáng)激磁短焦距透鏡；孔徑角很小，因此景深和焦長(zhǎng)都非常大。作用是把中間鏡放大（或者縮?。┑南瘢ɑ蛘哐苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投在熒光屏上。4. 分別說明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡（像平面與物平面）之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫出光路圖。（要知道）成像操作：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是成像操作（要知道）衍射操作：如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是衍射操作光路圖如下：圖透射電鏡成像系統(tǒng)的兩種基本操作(a)將衍射譜投影到熒光屏 (b)將顯微像投影到熒光屏5. 透射電鏡中有哪些主要光闌

8、，在什么位置？其作用如何？透射電鏡中有聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌三類主要光闌。1）聚光鏡光闌第二聚光鏡下方，限制照明孔徑角。2）物鏡光闌（襯度光闌）常安放在物鏡的后焦面上，作用是減小物鏡孔徑角，以減小像差，獲得襯度較大的、質(zhì)量較高的顯微圖像；在物鏡的后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（副焦點(diǎn)）成像獲得暗場(chǎng)像。3）選區(qū)光闌（場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌）常安放在物鏡的像平面上。主要作用：用于選區(qū)衍射，也就是選擇樣品上的一個(gè)微小的區(qū)域進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析，限制電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū)成像。6. 點(diǎn)分辨率和晶格分辨率有何不同？同一電鏡的這兩種分辨率哪個(gè)高？為什么？1）點(diǎn)分辨率：透射電鏡剛能分清的兩個(gè)獨(dú)立顆粒的間隙

9、或中心距離。在非相干照明條件下，點(diǎn)分辨率是振幅襯度。2）晶格分辨率：當(dāng)電子束射入樣品后，通過樣品的透射束和衍射束間存在位相差。由于透射和衍射束間的位相不同，它們間通過動(dòng)力學(xué)干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像，即晶格條紋像晶格分辨率與點(diǎn)分辨率是不同的，點(diǎn)分辨率就是實(shí)際分辨率，晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋，實(shí)際是晶面間距的比例圖像。晶格分辨率更高。1. 復(fù)型樣品在透鏡電鏡下的襯度是如何形成的？襯度是指在熒光屏或照片底片上，眼睛能觀察到的光強(qiáng)度或感光度的差別。1）所謂小孔徑角成像是指在物鏡背焦平面上沿徑向插入一個(gè)小孔徑的物鏡光闌，擋住散射角大于的電子，只允許散射

10、角小于的電子通過物鏡光闌參與成像，而圖像的襯度就取決于透過物鏡光闌投影到熒光屏或照相底片上不同區(qū)域的電子強(qiáng)度差別。2）質(zhì)厚襯度原理是建立在非晶體樣品中原子對(duì)入射電子的散射和衍射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像原理，是是解釋非晶態(tài)樣品電子顯微圖像襯度的理論依據(jù)。補(bǔ)充：（掌握）質(zhì)厚襯度原理：非晶（復(fù)型）樣品電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，即質(zhì)厚襯度。它是建立在非晶樣品中原子對(duì)電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑成像的基礎(chǔ)上的。質(zhì)厚襯度的成像原理見下圖。2. 說明如何用透射電鏡觀察超細(xì)粉末的尺寸和形態(tài)？如何制備樣品？關(guān)鍵工作是粉末樣品的制備，樣品制備的關(guān)鍵是如何將

11、超細(xì)粉的顆粒分散開來，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚。制備樣品：方法主要包括膠粉混合法和支持膜分散粉末法。P133第三、四章1、分析電子衍射與X衍射有何異同？相同：原理相似，以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。不同：電子波波長(zhǎng)比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角很小，約為，X射線衍射角最大可接近進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點(diǎn)和埃瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。因?yàn)殡娮硬úㄩL(zhǎng)短，可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維

12、倒易截面內(nèi)。原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X射線的散射能力（約高出四個(gè)數(shù)量級(jí)），故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。2倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間的關(guān)系如何？倒易點(diǎn)陣與電子衍射斑點(diǎn)之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系？·倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間的關(guān)系：正倒點(diǎn)陣異名基矢點(diǎn)乘為0，同名基矢點(diǎn)乘為1，即倒易矢量垂直于正點(diǎn)陣中相應(yīng)的（h，k，l）晶面，或平行于它的法向；倒易點(diǎn)陣中的一個(gè)點(diǎn)代表的是正點(diǎn)陣中的一組晶面。倒易矢量的長(zhǎng)度等于正點(diǎn)陣中相應(yīng)晶面間距的倒數(shù)，即對(duì)正交點(diǎn)陣，有,只有在立方點(diǎn)陣中，晶面法向和同指數(shù)的晶向是重合（平行）的。即倒易矢量是與相應(yīng)的指數(shù)的晶hkl平行的。·倒易點(diǎn)陣與電子

13、衍射斑點(diǎn)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系：電子衍射斑點(diǎn)就是與晶體相對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣中某一截面上陣點(diǎn)排列的像。3.用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律以O(shè)為中心，為半徑作一個(gè)球，入射波矢量為，。此時(shí)若有倒易陣點(diǎn)G（指數(shù)為hkl）正好落在愛瓦爾德球的球面上，則相應(yīng)的晶面組（hkl）與入射束方向比滿足布拉格條件，而衍射束方向即，或者寫成波矢量為，其長(zhǎng)度也為。根據(jù)倒易矢量的定義，于是得到由O向作垂線，垂足為D，因?yàn)?，所以O(shè)D就是正空間中（hkl）晶面的方位，若它與入射束方向的夾角為，則有，4、何為零層倒易截面和晶帶定理？說明同一晶帶中各種晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。·零層倒易截面：由于晶體的倒易點(diǎn)陣是三位點(diǎn)

14、陣，如果電子束沿晶帶軸uvw的反向入射時(shí)，通過原點(diǎn)的倒易平面只有一個(gè)，我們把這個(gè)二維平面叫做零層倒易面。·晶帶定理：因?yàn)榱銓拥挂酌嫔系母鞯挂资噶慷己途лS垂直，故有，即。這就是晶帶定理。·關(guān)系：同一晶帶中各個(gè)晶面與晶帶軸平行，其倒易矢量與晶帶軸垂直。5、為何對(duì)稱入射（B/uvw）時(shí)，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛瓦爾德球球面上，也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)？由于實(shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而它們的倒易陣點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn)，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向上實(shí)際尺寸倒數(shù)的2倍。6、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。

15、3;多晶衍射花樣：多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。多晶取向完全混亂，可看作是一個(gè)單晶體圍繞一點(diǎn)在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)，故其倒易點(diǎn)是以倒易原點(diǎn)為圓心，（hkl）晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球，與反射球相截為一個(gè)圓。所有能產(chǎn)生衍射的半點(diǎn)都擴(kuò)展為一個(gè)圓環(huán)，故為一系列同心圓環(huán)。·單晶衍射花樣：?jiǎn)尉w的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點(diǎn)組成。倒易原點(diǎn)附近的球面可近似看作是一個(gè)平面，故與反射球相截的是而為倒易平面，在這平面上的倒易點(diǎn)陣都坐落在反射球面上，相應(yīng)的晶面都滿足Bragg方程，因此，單電子的衍射譜是而為倒易點(diǎn)陣的投影，也就是某一特征平行四邊形平移的花樣。·非晶衍射花

16、樣：非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個(gè)漫散的中心斑點(diǎn)。非晶沒有整齊的晶格結(jié)構(gòu)形成原理：其形成原理與X射線相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件，同時(shí)要滿足結(jié)構(gòu)因子不等于0。7、什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？衍射襯度：由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件（位向）不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。區(qū)別：質(zhì)厚襯度是非晶態(tài)復(fù)型樣品的成像原理，而衍射襯度是晶體薄膜樣品的成像原理質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，而衍射襯度利用的是樣品中晶體位向的不同而造成襯度差別而形成的。8、畫圖說明衍射成像原理，并說明什么是明場(chǎng)像，暗明場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。答：

17、83;明場(chǎng)像：如圖a）所示，讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法，叫做明場(chǎng)（BF）成像，所得到的像叫做明場(chǎng)像。·暗場(chǎng)像：如果把a(bǔ)）中物鏡光闌位置移動(dòng)一下，使其光闌孔套住hkl斑點(diǎn)，而把投射束擋掉，可以得到暗場(chǎng)（DF）像。·中心暗場(chǎng)像：習(xí)慣上常以另一種方式產(chǎn)生暗場(chǎng)像，即把入射電子束方向傾斜角度，使B晶粒的晶面組處于強(qiáng)烈衍射的位向，而物鏡光闌仍在光軸位置。此時(shí)只有B晶粒的衍射束正好通過光闌孔，而透射束被擋掉，如圖b）所示，這叫做中心暗場(chǎng)像。第五章1.電子束入射固體樣品表明會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)？它們有哪些特點(diǎn)和用途？二次電子：二次電子能量較低，在電場(chǎng)作用下可呈曲線運(yùn)動(dòng)翻

18、越障礙進(jìn)入檢測(cè)器，因而能使樣品表面凹凸的各個(gè)部分都能清晰成像。二次電子強(qiáng)度與試樣表面的幾何形狀、物理和化學(xué)性質(zhì)有關(guān)。1）對(duì)樣品表面形貌敏感2）空間分辨率高3）信號(hào)收集效率高，是掃描電鏡成像的主要手段。背散射電子（BE）：通常背散射電子的能量較高，基本上不受電場(chǎng)的作用而呈直線進(jìn)入檢測(cè)器。背散射電子的強(qiáng)度與試樣表面形貌和組成元素有關(guān)。對(duì)樣品物質(zhì)的原子序數(shù)敏感分辨率和信號(hào)收集效率較低。吸收電子(AE)：吸收電子與入射電子強(qiáng)度之比和試樣的原子序數(shù)、入射電子的入射角、試樣的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)。利用測(cè)量吸收電子產(chǎn)生的電流，既可以成像，又可以獲得不同元素的定性分布情況，它被廣泛用于掃描電鏡和電子探針中。1)隨著原

19、子序數(shù)的增大，背散射電子增多，吸收電子較少；2)吸收電流圖像的襯度正好與背散射電子圖像相反。特征X射線：以輻射形式放出，產(chǎn)生特征X射線。各元素都有自己的特征X射線，可以用來進(jìn)行微區(qū)成分分析和晶體結(jié)構(gòu)研究。俄歇電子(AUE)：每一種元素都有自己的特征俄歇能譜。1)適合分析輕元素及超輕元素2)適合表面薄層分析(<1nm)(如滲氮問題）透射電子(TE)：如果試樣只有1020nm的厚度，則透射電子主要由彈性散射電子組成，成像清晰。如果試樣較厚，則透射電子有相當(dāng)部分是非彈性散射電子，能量低于E0，且是變量，經(jīng)過磁透鏡后，由于色差，影響了成像清晰度。1)質(zhì)厚襯度效應(yīng)2)衍射效應(yīng)3) 衍襯效應(yīng)感應(yīng)電導(dǎo)

20、：在電子束作用下，由于試樣中電子電離和電荷積累，試樣的局部電導(dǎo)率發(fā)生變化。(電子感生電導(dǎo))用于研究半導(dǎo)體。熒光：(陰極發(fā)光)各種元素具有各自特征顏色的熒光，因此可做光譜分析。大多數(shù)陰極材料對(duì)雜質(zhì)十分敏感，因此可以用來檢測(cè)雜質(zhì)。各種物理信號(hào)產(chǎn)生的深度和廣度：俄歇電子<1nm；二次電子<10nm；背散射電子>10nm；X射線1um2. 掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響？用不同的信號(hào)成像時(shí)，其分辨率有何不同？所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨率？在其他條件相同的情況下（如信噪比、磁場(chǎng)條件及機(jī)械振動(dòng)等）電子束的束斑大小、檢測(cè)信號(hào)的類型以及檢測(cè)部位的原子序數(shù)是影響掃描電子顯微

21、鏡分辨率的三大因素。成像分辨率（nm）：二次電子5-10，背散射電子50-200，吸收電子100-1000特征X射線100-1000，俄歇電子5-10所謂掃描電鏡的分辨率是指二次電子像的分辨率。3.掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？它不用電磁透鏡放大成像，而是用類似電視顯影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃面試激發(fā)出來的各種物理信號(hào)來調(diào)制成像的。4. 二次電子和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處？相同：都可以利用收集到的信號(hào)進(jìn)行形貌分析不同：二次電子像主要反映試樣表面的形貌特征。像的襯度是形貌襯度，主要決定于試樣表面相對(duì)于入射電子束的傾角。試樣表面光滑平整（無形貌特征），傾斜放置時(shí)的二次電子發(fā)射電流比水平放置時(shí)大，一般選在45度左右。用二次電子信號(hào)作形貌分析時(shí)，可以在檢測(cè)器收集柵上加一正電壓（一般為250-500V），來吸引能量較低的二次電子，使它們以弧形路線進(jìn)入檢測(cè)器，這樣在樣品表面某些背向檢測(cè)器或凹坑等部位上逸出的二次電子也能對(duì)