透析實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的細(xì)節(jié)

1、考試說明考試說明第一部分第一部分 必考內(nèi)容必考內(nèi)容5.5.化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ) （8 8） 能能改進(jìn)改進(jìn)簡單的實(shí)驗(yàn)方案簡單的實(shí)驗(yàn)方案（9 9） 能識別簡單的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖能識別簡單的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖（1010）能綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理和方法，）能綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理和方法，設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案解決簡單的化學(xué)問題，能對實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)方案解決簡單的化學(xué)問題，能對實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)過程和實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析和實(shí)驗(yàn)過程和實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析和評價評價 案例案例1 1：實(shí)驗(yàn)室欲制備少量無水實(shí)驗(yàn)室欲制備少量無水AlCl3( (易升華、易潮解易升華、易潮解) )，據(jù)可供選的試劑，你能設(shè)計(jì)出哪些實(shí)驗(yàn)方案？據(jù)可供選的試劑，你能

2、設(shè)計(jì)出哪些實(shí)驗(yàn)方案？可供選的試劑：可供選的試劑：飽和食鹽水、飽和食鹽水、NaOH溶液、鋁粉、二氧溶液、鋁粉、二氧化錳、濃鹽酸、濃硫酸、堿石灰化錳、濃鹽酸、濃硫酸、堿石灰 一、制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的細(xì)節(jié)一、制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的細(xì)節(jié)方案方案2：2Al+6HCl=2AlCl3+3H2 AlCl3溶液在溶液在一定條件下一定條件下處理得無水處理得無水AlCl3 方案方案1：MnO2+4HCl(濃濃) MnCl2+Cl2+2H2O 2 Al+3Cl2 2AlCl3方案評選一般原則：方案評選一般原則：反應(yīng)原理是否可行、耗能少、原料經(jīng)濟(jì)、裝置反應(yīng)原理是否可行、耗能少、原料經(jīng)濟(jì)、裝置簡單、操作易行、是否安全可靠等

3、。簡單、操作易行、是否安全可靠等。制備Cl2制備AlCl3收集一、制備實(shí)驗(yàn)方案連接裝置細(xì)節(jié)的優(yōu)化一、制備實(shí)驗(yàn)方案連接裝置細(xì)節(jié)的優(yōu)化制備Cl2制備AlCl3收集制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的細(xì)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的細(xì)節(jié)節(jié)平衡氣壓，以便鹽酸能平衡氣壓，以便鹽酸能順利流下且可以防揮發(fā)順利流下且可以防揮發(fā)防產(chǎn)品冷卻固化堵塞防產(chǎn)品冷卻固化堵塞導(dǎo)管通氣，易收集導(dǎo)管通氣，易收集防潮解、防潮解、防污染防污染除雜除雜請回答下列問題：請回答下列問題：(1)(1)裝置裝置C需控制反應(yīng)在需控制反應(yīng)在05進(jìn)行。在不改變進(jìn)行。在不改變KOH溶液的濃溶液的濃度和體積的條件下，在實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是度和體積的條件下，在實(shí)驗(yàn)中可采取的措施

4、是_ _、_ _ _。(2)(2)制備制備K2FeO4時，時，KClO飽和溶液與飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合飽和溶液的混合方式為方式為 。裝置裝置C加冰水浴加冰水浴緩慢滴加鹽酸緩慢滴加鹽酸在攪拌下，將在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到飽和溶液緩慢滴加到KClO溶液中溶液中知識小結(jié)知識小結(jié)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中需注意的一些制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中需注意的一些細(xì)節(jié)細(xì)節(jié)： 防污染（尾氣處理）防污染（尾氣處理）、防倒吸、防潮解、防倒吸、防潮解、防堵塞、防分解、防氧化、除雜、防堵塞、防分解、防氧化、除雜、控溫措施控溫措施、混合方式混合方式等方面。等方面。方案方案2：量氣法量氣法 2H+SO

5、32-=H2O+SO2方案方案1：沉淀法沉淀法 2H+SO32-=H2O+SO2 Ba2+SO42-=BaSO4方案方案3：滴定法滴定法 SO32-+I2+H2O=SO42- + 2I- + 2H+2.如何認(rèn)定如何認(rèn)定SO42-已完全沉淀？已完全沉淀？1.如何判斷鹽酸已過量？如何判斷鹽酸已過量？用玻璃棒蘸取少量溶液，點(diǎn)在用玻璃棒蘸取少量溶液，點(diǎn)在pH試紙上，若測得溶液試紙上，若測得溶液pH小于小于7，證明已過量證明已過量。靜置，在上層清液中，繼續(xù)滴加靜置，在上層清液中，繼續(xù)滴加BaCl2溶液溶液，無沉淀析出，則，無沉淀析出，則SO42-沉淀完全。沉淀完全。沿玻璃棒向過濾器里固體中加蒸餾水，使水

6、浸沒固體，待水自沿玻璃棒向過濾器里固體中加蒸餾水，使水浸沒固體，待水自然流完后，重復(fù)以上操作然流完后，重復(fù)以上操作23次。次。4.如何認(rèn)定如何認(rèn)定BaSO4已已洗滌干凈？洗滌干凈？取取最后一次最后一次洗滌液少許于試管中，向其中滴加硝酸酸化的洗滌液少許于試管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，無白色沉淀析出，說明溶液，無白色沉淀析出，說明BaSO4已已洗滌干凈。洗滌干凈。方案方案1：沉淀法：沉淀法 反應(yīng)原理：反應(yīng)原理：2H+SO32-=H2O+SO2 Ba2+SO42-=BaSO43.如何洗滌如何洗滌BaSO4沉淀？沉淀？取一定質(zhì)量樣品取一定質(zhì)量樣品溶于水配成溶液溶于水配成溶液先加先加過量過

7、量的鹽酸酸化的鹽酸酸化再加再加過量過量的的BaCl2溶液溶液BaSO4過濾、過濾、洗滌洗滌、干燥、恒重、干燥、恒重稱其質(zhì)量稱其質(zhì)量加加過量過量的雙氧水使的雙氧水使Na2SO3完全氧化，再加過量完全氧化，再加過量BaCl2取取2.544g樣品溶樣品溶于水配成的溶液于水配成的溶液質(zhì)量為質(zhì)量為4.660g方案方案2：量氣法量氣法 2H+SO32-=H2O+SO2樣品樣品70%硫酸硫酸水水 能否直接用排水法測量出能否直接用排水法測量出SO2的體積？的體積？如不能，可采取什么措施？如不能，可采取什么措施？ 加入的酸用鹽酸與用硫酸相比，哪種酸加入的酸用鹽酸與用硫酸相比，哪種酸更好？更好？如何讀數(shù)？如何讀數(shù)

8、？導(dǎo)管中留有一定液體，如何消除它的影響？導(dǎo)管中留有一定液體，如何消除它的影響？02550V初初V末末 方案方案3：滴定法滴定法 滴定原理：滴定原理： SO32-+I2+H2O=SO42-+2I-+2H+ 某同學(xué)稱取某同學(xué)稱取1.326g樣品，配制成樣品，配制成100.00mL溶液。準(zhǔn)確量取溶液。準(zhǔn)確量取25.00 mL放入錐形瓶中，放入錐形瓶中， （請補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)步驟）。（請補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)步驟）。 實(shí)驗(yàn)編號實(shí)驗(yàn)編號 待測液體積待測液體積(mL) 標(biāo)準(zhǔn)液體積標(biāo)準(zhǔn)液體積(mL) 滴定前讀數(shù)滴定前讀數(shù) 終點(diǎn)時讀數(shù)終點(diǎn)時讀數(shù) 125.00 0.0020.02225.00 0.2023.80325.00

9、1.4021.3820.0223.6019.98平行三次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表，計(jì)算樣品中平行三次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表，計(jì)算樣品中Na2SO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)滴加幾滴淀粉溶液，用滴加幾滴淀粉溶液，用0.1250mol/LI2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無色恰好變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不變色，讀數(shù)，重復(fù)以上操無色恰好變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不變色，讀數(shù)，重復(fù)以上操作作23次。次。沉淀法沉淀法量氣法量氣法滴定法滴定法操作操作誤差誤差測出的體積要折算到測出的體積要折算到標(biāo)準(zhǔn)狀況下，計(jì)算麻標(biāo)準(zhǔn)狀況下，計(jì)算麻煩；產(chǎn)生的氣體未必?zé)?；產(chǎn)生的氣體未必能將液體壓出來。能將液體壓出來。操作簡便，快速操作簡便，快速準(zhǔn)確，

10、精確度高，準(zhǔn)確，精確度高，但需做但需做23次平次平行實(shí)驗(yàn)。行實(shí)驗(yàn)。 氣體損失較多，氣體損失較多，本身讀數(shù)誤差較大本身讀數(shù)誤差較大誤差小誤差小實(shí)驗(yàn)方案優(yōu)缺點(diǎn)評價實(shí)驗(yàn)方案優(yōu)缺點(diǎn)評價過程繁、環(huán)節(jié)多、過程繁、環(huán)節(jié)多、費(fèi)時費(fèi)力、費(fèi)時費(fèi)力、操作繁瑣。操作繁瑣。多次稱量，造成稱量誤多次稱量，造成稱量誤差；若生成沉淀質(zhì)量很差；若生成沉淀質(zhì)量很小，托盤天平無法稱準(zhǔn)，小，托盤天平無法稱準(zhǔn)，造成誤差大。造成誤差大。 根據(jù)精度要求從根據(jù)精度要求從物質(zhì)性質(zhì)、裝置改進(jìn)物質(zhì)性質(zhì)、裝置改進(jìn)以及以及規(guī)范操作規(guī)范操作等等方面對實(shí)驗(yàn)方案中的方面對實(shí)驗(yàn)方案中的細(xì)節(jié)細(xì)節(jié)進(jìn)行進(jìn)行透析、改進(jìn)，透析、改進(jìn)，以提以提高精度分析。高精度分析。知

11、識小結(jié)知識小結(jié) 定量實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本要求定量實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本要求 科學(xué)性科學(xué)性 安全性安全性 可行性可行性 簡約性簡約性 精確度精確度 課堂練習(xí)課堂練習(xí)2測定飽和氯水中氯元素的總量。測定飽和氯水中氯元素的總量。 . .該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用右圖裝置，該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用右圖裝置，加熱加熱15.0mL飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的體積。體積。此方案不可行的主要原因是此方案不可行的主要原因是 。( (不考慮實(shí)驗(yàn)裝置及操作失誤不考慮實(shí)驗(yàn)裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因?qū)е虏豢尚械脑? ) . .根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計(jì)一個可行的實(shí)驗(yàn)方案根據(jù)下列資料，為該

12、小組設(shè)計(jì)一個可行的實(shí)驗(yàn)方案( (不必描不必描述操作過程的細(xì)節(jié)述操作過程的細(xì)節(jié)) )： 。資料：資料：i. .次氯酸會破壞酸堿指示劑；次氯酸會破壞酸堿指示劑；ii. .次氯酸或氯氣可被次氯酸或氯氣可被SO2，H2O2和和FeC12等物質(zhì)還原成等物質(zhì)還原成C1-。因存在因存在Cl2的重新的重新溶解、溶解、HClO分解分解等。等。 量取一定量的試樣，加入足量的量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過量溶液，加熱除去過量的的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量 1. .實(shí)驗(yàn)室常用實(shí)驗(yàn)室常用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備與濃鹽酸反應(yīng)制備C

13、l2。制備反應(yīng)會因鹽酸。制備反應(yīng)會因鹽酸濃度下降而停止。為測定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組濃度下降而停止。為測定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案：同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案：判定甲方案不可行，理由是判定甲方案不可行，理由是 。進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試樣。該次滴定測得試樣中鹽酸濃度為樣。該次滴定測得試樣中鹽酸濃度為 molL-1判斷丙方案的實(shí)驗(yàn)結(jié)果判斷丙方案的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 （填（填“偏大偏大”、“偏小偏小”或或“準(zhǔn)確準(zhǔn)確”）。）。進(jìn)行丁方案實(shí)驗(yàn)：氣體體積逐次減小的原因是進(jìn)行丁方案實(shí)驗(yàn)：氣體體積逐次減小的

14、原因是 。鞏固練習(xí)鞏固練習(xí)此法測量的是殘余溶液中的此法測量的是殘余溶液中的n(Cl-),而而n(Cl-)與與n（H+）沒有固定比例。沒有固定比例。 裝置內(nèi)氣體尚未冷裝置內(nèi)氣體尚未冷卻至室溫。卻至室溫。 0.1100偏小偏小 2016南通一模選編南通一模選編 硫酸銅可用作鍍銅離子硫酸銅可用作鍍銅離子添加劑。實(shí)驗(yàn)室在如圖所示裝置（夾持、加添加劑。實(shí)驗(yàn)室在如圖所示裝置（夾持、加熱裝置省去未畫）內(nèi)反應(yīng)生成硫酸銅和少量熱裝置省去未畫）內(nèi)反應(yīng)生成硫酸銅和少量硫酸鐵，再進(jìn)一步從所得溶液中獲得硫酸銅硫酸鐵，再進(jìn)一步從所得溶液中獲得硫酸銅晶體。請回答下列問題：晶體。請回答下列問題：（1 1）加熱三頸燒瓶，將反應(yīng)溫度控制在）加熱三頸燒瓶，將反應(yīng)溫度控制