分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案_第1頁
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案_第2頁
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案_第3頁
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案_第4頁
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案_第5頁
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文檔簡介

1、4定量分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)一 分析天平稱量練習(xí)思考題:1.加減砝碼、圈碼和稱量物時(shí),為什么必須關(guān)閉天平?答:天平的靈敏度在很大程度上取決于三個(gè)瑪瑙刀口的質(zhì)量。假設(shè)刀口不鋒利或缺損,將會(huì)影響稱量的靈敏度,因此,在加減砝碼、取放物體時(shí),必須關(guān)閉天平,使瑪瑙刀和刀承分開,以保護(hù)瑪瑙刀口。2.分析天平的靈敏度越高,是否稱量的準(zhǔn)確度就越高?答:分析天平的靈敏度越高,并非稱量的準(zhǔn)確度就越高。因?yàn)樘`敏,那么到達(dá)平衡較為困難,不便于稱量。3.遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣,為什么?答:遞減稱量法稱量過程中不能用小勺取樣,因?yàn)榉Q量物有局部要沾在小勺上,影響稱量的準(zhǔn)確度。4.在稱量過程中,從投影屏上觀

2、察到標(biāo)線已移至100分度的右邊,此時(shí)說明左盤重還是右盤重?答:在稱量過程中,從投影屏上觀察到標(biāo)線已移至100分度的右邊,此時(shí)說明右盤重。 實(shí)驗(yàn)二 滴定分析根本操作練習(xí)思考題:1.HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制?為什么?答:由于NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水分,濃HCl的濃度不確定,固配制HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)不能用直接法。2.配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),為什么用量筒量取HCl,用臺(tái)秤稱取NaOHS、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于標(biāo)準(zhǔn)量取需不同體積的量器,分析天平是用于準(zhǔn)確稱取一定量的精密衡量儀器。而HCl的濃度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取

3、,用臺(tái)秤稱取NaOH即可。3.標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前,為什么要用該溶液潤洗滴定管23次?而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘干,為什么?答:為了防止裝入后的標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋,所以應(yīng)用該標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴管23次。而錐形瓶中有水也不會(huì)影響被測物質(zhì)量的變化,所以錐形瓶不需先用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗或烘干。4.滴定至臨近終點(diǎn)時(shí)參加半滴的操作是怎樣進(jìn)行的?答:參加半滴的操作是:將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng)或堿式滴定管的乳膠管稍微松動(dòng),使半滴溶液懸于管口,將錐形瓶內(nèi)壁與管口接觸,使液滴流出,并用洗瓶以純水沖下。定量分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)三 NaOH和HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定思考題:1.如何計(jì)算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或Na2C

4、O3的質(zhì)量范圍?稱得太多或太少對(duì)標(biāo)定有何影響?答:在滴定分析中,為了減少滴定管的讀數(shù)誤差,一般消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)在2025ml之間,稱取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量應(yīng)由下式求得: 如果基準(zhǔn)物質(zhì)稱得太多,所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃,那么由一滴或半滴過量所造成的誤差就較大。稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量也不能太少,因?yàn)槊恳环莼鶞?zhǔn)物質(zhì)都要經(jīng)過二次稱量,如果每次有±0.1mg的誤差,那么每份就可能有±0.2mg的誤差。因此,稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g,這樣才能使稱量的相對(duì)誤差大于1 。2.溶解基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)參加2030ml水,是用量筒量取,還是用移液管移取?為什么?答:因?yàn)檫@時(shí)所加的水只是溶解基準(zhǔn)物質(zhì),

5、而不會(huì)影響基準(zhǔn)物質(zhì)的量。因此參加的水不需要非常準(zhǔn)確。所以可以用量筒量取。3.如果基準(zhǔn)物未烘干,將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高還是偏低?答:如果基準(zhǔn)物質(zhì)未烘干,將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高。4.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HCl溶液濃度時(shí),以酚酞作指示劑,用NaOH滴定HCl,假設(shè)NaOH溶液因貯存不當(dāng)吸收了CO2,問對(duì)測定結(jié)果有何影響?答:用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HCl溶液濃度時(shí),以酚酞作為指示劑,用NaOH滴定HCl,假設(shè)NaOH溶液因貯存不當(dāng)吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液濃度降低,在滴定過程中雖然其中的Na2CO3按一定量的關(guān)系與HCl定量反響,但終點(diǎn)酚酞變色時(shí)還有一局部NaH

6、CO3末反響,所以使測定結(jié)果偏高。 實(shí)驗(yàn)四 銨鹽中氮含量的測定甲醛法思考題:1.銨鹽中氮的測定為何不采用NaOH直接滴定法?答:因NH4+的Ka=5.6×10-10,其Cka<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。2. 為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑;而中和銨鹽試樣中的游離酸那么以甲基紅作指示劑? 答:甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用NaOH可完全將甲酸中和,假設(shè)以甲基紅為指示劑,用NaOH滴定,指示劑變?yōu)榧t色時(shí),溶液的pH值為4.4,而甲酸不能完全中和。銨鹽試樣中的游離酸假設(shè)以酚酞為指示劑,用NaOH溶液滴定至粉紅色時(shí),銨鹽就有少局部被滴定,使測定結(jié)果偏高

7、。3.NH4HCO3中含氮量的測定,能否用甲醛法?答:NH4HCO3中含氮量的測定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定時(shí),HCO3-中的H+同時(shí)被滴定,所以不能用甲醛法測定。定量分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)六實(shí)驗(yàn)五 混合堿的分析雙指示劑法思考題:1.用雙指示劑法測定混合堿組成的方法原理是什么?答:測混合堿試液,可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定。滴定的方法原理可圖解如下:   2.采用雙指示劑法測定混合堿,判斷以下五種情況下,混合堿的組成?1       V1=0 V2>02V1>0 V2=03

8、V1>V24V1<V25V1=V2                   V1=0 V2>0時(shí),組成為:HCO3-                   V1>0 V2=0時(shí),組成為:OH-  

9、60;                V1>V2時(shí),組成為:CO32-+ OH-                   V1<V2時(shí),組成為:HCO3- +CO32-        

10、;           V1=V2時(shí),組成為: CO32-實(shí)驗(yàn)六 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定思考題:1.絡(luò)合滴定中為什么參加緩沖溶液?答:各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許最低pH值,否那么就不能被準(zhǔn)確滴。而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色,導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大,甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對(duì)絡(luò)合滴定的影響是多方面的,需要參加緩沖溶液予以控制。2. 用Na2CO3為基準(zhǔn)物。以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA濃度時(shí),應(yīng)控制溶液的酸度為多大?為什么?如何控制?答:用Na2CO3為基準(zhǔn)物質(zhì),以鈣

11、指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA濃度時(shí),因?yàn)殁}指示劑與Ca2+在pH=1213之間能形成酒紅色絡(luò)合物,而自身呈純藍(lán)色,當(dāng)?shù)味ǖ浇K點(diǎn)時(shí)溶液的顏色由紅色變純藍(lán)色,所以用NaOH控制溶液的pH為1213。3.以二甲酚橙為指示劑,用Zn2+標(biāo)定EDTA濃度的實(shí)驗(yàn)中,溶液的pH為多少?解: 六次甲基四胺與鹽酸反響為:(CH2)6N4+HCl=(CH2)6N+H+·Cl- 反響中鹽酸的物質(zhì)的量: 六次甲基四胺的物質(zhì)的量: 故六次甲基四胺過量。緩沖體系中剩余六次甲基四胺的濃度為: 六次甲基四胺鹽的濃度為: 根據(jù)一般緩沖溶液計(jì)算公式: 得: 六次甲基四胺pKb=8.854.絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比,有那

12、些不同點(diǎn)?操作中應(yīng)注意那些問題? 答:絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比有下面兩個(gè)不同點(diǎn):                 絡(luò)合滴定中要求形成的配合物或配離子要相當(dāng)穩(wěn)定,否那么不易得到明顯的滴定終點(diǎn)。                 在一定條件下,配位數(shù)必須固定即只形成一種配位數(shù)的配合物

13、。 定量分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)八實(shí)驗(yàn)七 水的總硬度的測定思考題:1.什么叫水的總硬度?怎樣計(jì)算水的總硬度?答:水中Ca2+、Mg2+的總量稱為水的總硬度。計(jì)算水的總硬度的公式為: mg·L-1 ( o )2.為什么滴定Ca2+、Mg2+總量時(shí)要控制pH10,而滴定Ca2+分量時(shí)要控制pH為1213?假設(shè)pH>13時(shí)測Ca2+對(duì)結(jié)果有何影響?答:因?yàn)榈味–a2+、Mg2+總量時(shí)要用鉻黑T作指示劑,鉻黑T在pH為811之間為藍(lán)色,與金屬離子形成的配合物為紫紅色,終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色。所以溶液的pH值要控制為10。測定Ca2+時(shí),要將溶液的pH控制至1213,主要是讓Mg2+完全生

14、成Mg(OH)2沉淀。以保證準(zhǔn)確測定Ca2+的含量。在pH為1213間鈣指示劑與Ca2+形成酒紅色配合物,指示劑本身呈純藍(lán)色,當(dāng)?shù)沃两K點(diǎn)時(shí)溶液為純藍(lán)色。但pH>13時(shí),指示劑本身為酒紅色,而無法確定終點(diǎn)。3.如果只有鉻黑T指示劑,能否測定Ca2+的含量?如何測定?答:如果只有鉻黑T指示劑,首先用NaOH調(diào)pH>12,使Mg2+生成沉淀與Ca2+別離,別離Mg2+后的溶液用HCl調(diào)pH=10,在參加氨性緩沖溶液。以鉻黑T為指示劑,用MgEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2+的含量。實(shí)驗(yàn)八 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定思考題:1.按本實(shí)驗(yàn)操作,滴定Bi3+的起始酸度是否超過滴定Bi3+的最

15、高酸度?滴定至Bi3+的終點(diǎn)時(shí),溶液中酸度為多少?此時(shí)在參加10mL200g·L-1六亞四基四胺后,溶液pH約為多少?答:按本實(shí)驗(yàn)操作,滴定Bi3+的起始酸度沒有超過滴定Bi3+的最高酸度。隨著滴定的進(jìn)行溶液pH1。參加10mL200g·L-1六亞四基四胺后,溶液的pH=56。2.能否取等量混合試液涼粉,一份控制pH1.0滴定Bi3+,另一份控制pH為56滴定Bi3+、Pb2+總量?為什么?答:不能在pH為56時(shí)滴定Bi3+、Pb2+總量,因?yàn)楫?dāng)溶液的pH為56時(shí),Bi3+水解,不能準(zhǔn)確滴定。3.滴定Pb2+時(shí)要調(diào)節(jié)溶液pH為56,為什么參加六亞四基四胺而不參加醋酸鈉?答:

16、在選擇緩沖溶液時(shí),不僅要考慮它的緩沖范圍或緩沖容量,還要注意可能引起的副反響。再滴定Pb2+時(shí),假設(shè)用NaAc調(diào)酸度時(shí),Ac-能與Pb2+形成絡(luò)合物,影響Pb2+的準(zhǔn)確滴定,所以用六亞四基四胺調(diào)酸度。 定量分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)九實(shí)驗(yàn)十 實(shí)驗(yàn)九 鋁合金中鋁含量的測定思考題:1.為什么測定簡單試樣中的Al3+用返滴定法即可,而測定復(fù)雜試樣中的Al3+那么須采用置換滴定法。答:因試樣簡單,金屬離子種類很少,控制一定的條件,參加一定過量的EDTA時(shí)只有Al3+形成絡(luò)離子,而過量的EDTA才能準(zhǔn)確被滴定。因復(fù)雜試樣中金屬離子的種類較多,條件不易控制,參加的EDTA不只是和Al3+反響,還要和其它離子反

17、響,所以就不能用剩余的EDTA直接計(jì)算Al3+的含量,還需要再置換出與Al3+絡(luò)合的EDTA,因此測定復(fù)雜試樣中的Al3+ ,那么須采用置換滴定法。2.用返滴定法測定簡單試樣中的Al3+時(shí),所參加過量EDTA溶液的濃度是否必須準(zhǔn)確?為什么?答:參加的EDTA溶液的濃度必須準(zhǔn)確,如果濃度不準(zhǔn)確就無法計(jì)算出與Al3+反響的量。3.本實(shí)驗(yàn)中使用的EDTA溶液要不要標(biāo)定?答:本實(shí)驗(yàn)中采用置換滴定法測定Al3+的含量,最后是用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度計(jì)算試樣中Al3+的含量,所以使用的EDTA溶液不要標(biāo)定。4.為什么參加過量的EDTA,第一次用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí),可以不計(jì)所消耗的體積?但此時(shí)是否

18、須準(zhǔn)確滴定溶液由黃色變?yōu)樽霞t色?為什么?答:因第一次是滴定過量的EDTA后,也即未與Al3+反響的EDTA,所以可以不計(jì)體積。但必須準(zhǔn)確滴定溶液由黃色變?yōu)樽霞t色,否那么溶液中還有剩余EDTA,使結(jié)果偏高。實(shí)驗(yàn)十 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定思考題:1.配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時(shí)間并放置數(shù)天?配好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存?過濾時(shí)是否可以用濾紙?答:因KMnO4試劑中常含有少量MnO2和其它雜質(zhì),蒸餾水中常含有微量復(fù)原性物質(zhì)它們能慢慢地使KMnO4復(fù)原為MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能進(jìn)一步促進(jìn)KMnO4溶液分解。因此,配制

19、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),要將KMnO4溶液煮沸一定時(shí)間并放置數(shù)天,讓復(fù)原性物質(zhì)完全反響后并用微孔玻璃漏斗過濾,濾取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保護(hù)?如果沒有棕色瓶怎么辦?答:因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,見光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果沒有棕色瓶,應(yīng)放在避光處保存。3.在滴定時(shí),KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中?答:因KMnO4溶液具有氧化性,能使堿式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定時(shí),KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。4.用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時(shí)候,為什么必須在H2

20、SO4介質(zhì)中進(jìn)行?酸度過高或過低有何影響?可以用HNO3或HCl調(diào)節(jié)酸度嗎?為什么要加熱到7080?溶液溫度過高或過低有何影響?答:因假設(shè)用HCl調(diào)酸度時(shí),Cl-具有復(fù)原性,能與KMnO4作用。假設(shè)用HNO3調(diào)酸度時(shí),HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行。滴定必須在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行,假設(shè)酸度過低KMnO4與被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀,反響不能按一定的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行。在室溫下,KMnO4與Na2C2O4之間的反響速度慢,故須將溶液加熱到7080,但溫度不能超過90,否那么Na2C2O4分解。5.標(biāo)定KMnO4溶液時(shí),為什么第一滴KMnO4參加后溶液的紅色褪去很慢,而以

21、后紅色褪去越來越快?答:因與KMnO4Na2C2O4的反響速度較慢,第一滴KMnO4參加,由于溶液中沒有Mn2+,反響速度慢,紅色褪去很慢,隨著滴定的進(jìn)行,溶液中Mn2+的濃度不斷增大,由于Mn2+的催化作用,反響速度越來越快,紅色褪去也就越來越快。6.盛放KMnO4溶液的燒杯或錐形瓶等容器放置較久后,其壁上常有棕色沉淀物,是什么?此棕色沉淀物用通常方法不容易洗凈,應(yīng)怎樣洗滌才能除去此沉淀?答:棕色沉淀物為MnO2和MnO(OH)2,此沉淀物可以用酸性草酸和鹽酸羥胺洗滌液洗滌。定量分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十一實(shí)驗(yàn)十二實(shí)驗(yàn)十一 高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量思考題:1.用高錳酸鉀法測定H2O2時(shí),能否用HNO

22、3或HCl來控制酸度?答:用高錳酸鉀法測定H2O2時(shí),不能用HCl或HNO3來控制酸度,因HCl具有復(fù)原性,HNO3具有氧化性。2.用高錳酸鉀法測定H2O2時(shí),為何不能通過加熱來加速反響?答:因H2O2在加熱時(shí)易分解,所以用高錳酸鉀法測定H2O2時(shí),不能通過加熱來加速反響。實(shí)驗(yàn)十二 軟錳礦中MnO2含量的測定思考題:1.為什么MnO2不能用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定?答:因MnO2是一種較強(qiáng)的氧化劑,所以不能用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。2.用高錳酸鉀法測定軟錳礦中的MnO2的含量時(shí),應(yīng)注意控制哪些實(shí)驗(yàn)條件?如控制不好,將會(huì)引起什么后果?答:應(yīng)以H2SO4控制溶液酸度,酸度不能過低,否那么KM

23、nO4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的溫度應(yīng)控制在7080,假設(shè)超過90易引起Na2C2O4分解。 定量分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十三實(shí)驗(yàn)十四實(shí)驗(yàn)十三 SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵的含量有汞法思考題:1.在預(yù)處理時(shí)為什么SnCl2溶液要趁熱逐滴參加,而HgCl2溶液卻要冷卻后一次參加?答:用SnCl2復(fù)原Fe3+時(shí),溶液的溫度不能太低,否那么反響速度慢,黃色褪去不易觀察,使SnCl2過量太多不易除去。在熱溶液中,Hg2+可能氧化Fe2+引起誤差,故在參加HgCl2前溶液應(yīng)冷卻至室溫。2.在滴加前參加H3PO4的作用是什么?參加H3PO4后為什么要立即滴定?答:因隨著滴定的

24、進(jìn)行,F(xiàn)e()的濃度越來越大,F(xiàn)eCl-4的黃色不利于終點(diǎn)的觀察,參加H3PO4可使Fe3+生成無色的Fe(HPO4)-2絡(luò)離子而消除。同時(shí)由于Fe(HPO4)-2的生成,降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位,使化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的電位突躍增大,指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點(diǎn)落入突躍范圍之內(nèi),提高了滴定的準(zhǔn)確度。在H3PO4溶液中鐵電對(duì)的電極電位降低,F(xiàn)e2+更易被氧化,故不應(yīng)放置而應(yīng)立即滴定。 實(shí)驗(yàn)十四 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵的含量無汞法思考題:1.在預(yù)處理時(shí)為什么SnCl2溶液要趁熱逐滴參加?答:用SnCl2復(fù)原Fe3+時(shí),溶液的溫度不能太低,否那么反響速度慢,黃色褪

25、去不易觀察,易使SnCl2過量。2.在預(yù)復(fù)原Fe()至Fe()時(shí),為什么要用SnCl2和TiCl3兩種復(fù)原劑?只使用其中一種有什么缺點(diǎn)?答:定量復(fù)原Fe()時(shí),不能單獨(dú)用SnCl2。因SnCl2不能復(fù)原W()至W(),無法指示預(yù)復(fù)原終點(diǎn),因此無法準(zhǔn)確控制其用量,而過量的SnCl2又沒有適當(dāng)?shù)臒o汞法消除,但也不能單獨(dú)用TiCl3復(fù)原Fe(),因在溶液中如果引入較多的鈦鹽,當(dāng)用水稀釋時(shí),大量Ti()易水解生成沉淀,影響測定。故只能采用SnCl2-TiCl3聯(lián)合預(yù)復(fù)原法。3.在滴定前參加H3PO4的作用是什么?參加H3PO4后為什么立即滴定?答:因隨著滴定的進(jìn)行,F(xiàn)e()的濃度越來越大,F(xiàn)eCl-4

26、的黃色不利于終點(diǎn)的觀察,參加H3PO3可使Fe3+生成無色的Fe(HPO4)-2絡(luò)離子而消除。同時(shí)由于Fe(HPO4)-2的生成,降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位,使化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的電位突躍增大,指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點(diǎn)落入突躍范圍之內(nèi),提高了滴定的準(zhǔn)確度。在H3PO4溶液中鐵電對(duì)的電極電位降低,F(xiàn)e2+更易被氧化,故不應(yīng)放置而應(yīng)立即滴定。定量分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十五實(shí)驗(yàn)十六實(shí)驗(yàn)十五 I2和Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定 思考題:1.如何配制和保存I2溶液?配制I2溶液時(shí)為什么要滴加KI?答:因I2微溶于水而易溶于KI溶液中,在稀的KI溶液中溶解也很慢,故配制時(shí)先將I2溶解在較濃KI的溶液中,

27、最后稀釋到所需濃度。保存于棕色瓶中。2.如何配制和保存Na2S2O3溶液?答:水中的CO2、細(xì)菌和光照都能使其分解,水中的氧也能將其氧化。故配制Na2S2O3溶液時(shí),先將蒸餾水煮沸,以除去水中的CO2和O2,并殺死細(xì)菌;冷卻后參加少量Na2CO3使溶液呈弱堿性以抑制Na2S2O3的分解和細(xì)菌的生長。保存于棕色瓶中。3.用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí),為什么要參加過量的KI和HCl溶液?為什么要放置一定時(shí)間后才能加水稀釋?為什么在滴定前還要加水稀釋?答:為了確保K2Cr2O7反響完全,必須控制溶液的酸度為0.2-0.4moL·l-1HCl溶液,并參加過量KI。K2C

28、r2O7與KI的反響需一定的時(shí)間才能進(jìn)行得比較完全,故需放置5min后在加水稀釋,降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定過程中遇強(qiáng)酸而分解。4.標(biāo)定I2溶液時(shí),既可以用Na2S2O3滴定I2溶液,也可以用I2滴定Na2S2O3溶液,且都采用淀粉指示劑。但在兩種情況下參加淀粉指示劑的時(shí)間是否相同?為什么?答:如果用Na2S2O3滴定I2溶液,因淀粉吸附I2,所以應(yīng)滴定至溶液呈前黃色時(shí)再參加淀粉指示劑。如果用I2滴定Na2S2O3溶液時(shí),應(yīng)提前參加淀粉,否那么易滴過量。實(shí)驗(yàn)十六 間接碘量法測定銅鹽中的銅思考題:1.本實(shí)驗(yàn)參加KI的作用是什么?答:本實(shí)驗(yàn)中的反響式為: 從上述反響可以看出,I-不僅是C

29、u2+的復(fù)原劑,還是Cu+的沉淀劑和I-的絡(luò)合劑。2.本實(shí)驗(yàn)為什么要參加NH4SCN?為什么不能過早地參加?答:因CuI沉淀外表吸附I2,這局部I2不能被滴定,會(huì)造成結(jié)果偏低。參加NH4SCN溶液,使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2從而使被吸附的那局部I2釋放出來,提高了測定的準(zhǔn)確度。但為了防止I2對(duì)SCN-的氧化,而NH4SCN應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)參加。3.假設(shè)試樣中含有鐵,那么參加何種試劑以消除鐵對(duì)測定銅的干擾并控制溶液pH值。答:假設(shè)試樣中含有鐵,可參加NH4HF2以掩蔽Fe3+。同時(shí)利用HFF-的緩沖作用控制溶液的酸度為pH=3-4。定量分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十七實(shí)驗(yàn)十八實(shí)驗(yàn)

30、十七 碘量法測定葡萄糖的含量思考題:什么在氧化微葡萄糖時(shí)滴加NaOH的速度要慢,且加完后要放置一段時(shí)間?而在酸化后那么要立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定?答:IO-在氧化微葡萄糖時(shí)滴加NaOH的速度要慢,否那么過量的IO-還來不及和葡萄糖反響就歧化為氧化性較差的IO3-,可能導(dǎo)致葡萄糖不能完全被氧化。在堿性溶液中生成的IO3-和I-在酸化時(shí)又生成I2,而I2易揮發(fā),所以酸化后要立即滴定。實(shí)驗(yàn)十八 可溶性氧化物中氯含量的測定莫爾法思考題:1.配制好的AgNO3溶液要貯于棕色瓶中,并置于暗處,為什么?答:AgNO3見光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗處.2.做空白測定有何意

31、義?K2Cr2O7溶液的濃度大小或用量多少對(duì)測定結(jié)果有何影響?答:做空白測定主要是扣除蒸餾水中的Cl-所消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。使測定結(jié)果更準(zhǔn)確.K2Cr2O7的濃度必須適宜,假設(shè)太大將會(huì)引起終點(diǎn)提前,且本身的黃色會(huì)影響終點(diǎn)的觀察;假設(shè)太小又會(huì)使終點(diǎn)滯后,都會(huì)影響滴定的準(zhǔn)確度。根據(jù)計(jì)算,終點(diǎn)時(shí) 的濃度約為5×10-3 mol/L為宜。 3.能否用莫爾法以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+?為什么?答:莫爾法不適用于以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+。因?yàn)樵贏g+試液中參加指示劑KCrO4后,就會(huì)立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí),Ag2CrO4再轉(zhuǎn)化成的AgCl的速

32、度極慢,使終點(diǎn)推遲。定量分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十九 實(shí)驗(yàn)二十實(shí)驗(yàn)十九 銀合金中銀含量的測定佛爾哈德法思考題:1.用佛爾哈德法測定Ag+,滴定時(shí)為什么必須劇烈搖動(dòng)?答:用佛爾哈德法測定Ag+時(shí),為防止AgSCN對(duì)Ag+的吸附,而造成終點(diǎn)誤差,所以在滴定時(shí)要?jiǎng)×覔u動(dòng)2.佛爾哈德法能否采用FeCl3作指示劑?答:因在直接滴定時(shí),Cl-與溶液中被滴定的Ag+生成AgCl沉淀。在返滴定法中,如果用FeCl3作指示劑時(shí),給溶液帶進(jìn)了Cl-。在這兩種情況下都造成了終點(diǎn)誤差,所以佛爾哈德法不能采用FeCl3作指示劑。3.用返滴定法測定Cl-時(shí),是否應(yīng)該劇烈搖動(dòng)?為什么?答:用返滴定法測定Cl-時(shí),不應(yīng)該劇烈搖動(dòng)。因?yàn)锳

33、gSCN的溶解度比大,當(dāng)剩余的Ag+被滴定完畢后,過量SCN-的與AgCl發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化反響,使AgCl繼續(xù)溶解,終點(diǎn)紅色推遲出現(xiàn)。如果劇烈搖動(dòng)就會(huì)增大上述現(xiàn)象的發(fā)生,因此不能劇烈搖動(dòng) 實(shí)驗(yàn)二十 鋇鹽中鋇含量的測定沉淀重量法思考題:1.沉淀BaSO4時(shí)為什么要在稀溶液中進(jìn)行?不斷攪拌的目的是什么?答:沉淀BaSO4時(shí)要在稀溶液中進(jìn)行,溶液的相對(duì)飽和度不至太大,產(chǎn)生的晶核也不至太多,這樣有利于生成粗大的結(jié)晶顆粒。不斷攪拌的目的是降低過飽和度,防止局部濃度過高的現(xiàn)象,同時(shí)也減少雜質(zhì)的吸附現(xiàn)象。2.為什么沉淀BaSO4時(shí)要在熱溶液中進(jìn)行,而在自然冷卻后進(jìn)行過濾?趁熱過濾或強(qiáng)制冷卻好不好?答:沉淀要在熱

34、溶液中進(jìn)行,使沉淀的溶解度略有增加,這樣可以降低溶液的過飽和度,以利于生成粗大的結(jié)晶顆粒,同時(shí)可以減少沉淀對(duì)雜質(zhì)的吸附。為了防止沉淀在熱溶液中的損失,應(yīng)當(dāng)在沉淀作用完畢后,將溶液冷卻至室溫,然后再進(jìn)行過濾。3.洗滌沉淀時(shí),為什么用洗滌液要少量、屢次?為保證BaSO4沉淀的溶解損失不超過0.1%,洗滌沉淀用水量最多不超過多少毫升/答:為了洗去沉淀外表所吸附的雜質(zhì)和殘留的母液,獲得純潔的沉淀,但洗滌有不可防止的要造成局部沉淀的溶解。因此,洗滌沉淀要采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄒ蕴岣呦礈煨剩M可能地減少沉淀地溶解損失。所以同體積的洗滌液應(yīng)分屢次洗滌,每次用15-20mL洗滌液。4.本實(shí)驗(yàn)中為什么稱取0.4-0.

35、5g BaCl2·2H2O試樣?稱樣過多或過少有什么影響?答:如果稱取試樣過多,沉淀量就大,雜質(zhì)和殘留母液難洗滌;稱取試樣過少,沉淀量就少,洗滌造成的損失就大。定量分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二十一 實(shí)驗(yàn)二十二實(shí)驗(yàn)二十一 合金鋼中鎳含量的測定丁二酮肟重量法思考題:1.丁二酮肟重量法測定鎳時(shí),應(yīng)注意哪些沉淀?xiàng)l件?為什么?本實(shí)驗(yàn)與BaSO4重量法有哪些不同之處?通過本實(shí)驗(yàn),你對(duì)有機(jī)沉淀劑的特點(diǎn)有哪些認(rèn)識(shí)?答:洗滌條件為:1參加酒石酸掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+;2控制溶液pH為8-9。假設(shè)pH過高,除D2-較多外,Ni2+與氨形成鎳氨絡(luò)離子,使丁二酮肟鎳沉淀溶解;3水浴控制溫度至7080,可減少Cu

36、2+、Fe3+共沉淀。本實(shí)驗(yàn)只需沉淀過濾、洗滌、烘干再稱量。而BaSO4法還需要炭化、灼燒。有機(jī)沉淀劑:1.選擇性好;2.沉淀的溶解度小,有利于被測組分的沉淀完全;3.沉淀的極性小,吸附雜質(zhì)少,易獲得較純潔的沉淀;4.沉淀稱量形式的摩爾質(zhì)量大,有利于減少稱量誤差,提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度;又由于沉淀的組分恒定,經(jīng)烘干后稱量,簡化了重量分析的操作。2.參加酒石酸的作用是什么?參加過量沉淀劑并稀釋的目的何在?答:參加酒石酸是為了掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+。因Cu2+和Cr3+與丁二酮肟生成可溶性配合物,不僅會(huì)多消耗沉淀劑而且共沉淀現(xiàn)象也很嚴(yán)重。因此,可多參加一些沉淀劑并將溶液稀釋。 

37、實(shí)驗(yàn)二十二 純銅中鉍的共沉淀別離及含量的測定思考題:1.利用共沉淀現(xiàn)象對(duì)微量組分進(jìn)行別離和富集的優(yōu)點(diǎn)有哪些?本實(shí)驗(yàn)中無機(jī)共沉淀劑MnO(OH)2的作用機(jī)理是什么?答:用有機(jī)沉淀劑或共沉淀劑對(duì)微量組分進(jìn)行別離和富集的優(yōu)點(diǎn)是:1.具有較高的選擇性;2.生成的沉淀溶解度小;3.不易污染。 本實(shí)驗(yàn)室中給試液中參加MnSO4和KMnO4溶液煮沸后生成MnO(OH)2,同時(shí)試液中的Bi3+被MnO(OH)2所吸附,與銅別離。2.結(jié)合本實(shí)驗(yàn)說明提高沉淀別離選擇性的途徑有哪些?答:利用共沉淀別離和富集微量組分時(shí),在操作中應(yīng)根據(jù)具體要求 選擇適宜的共沉淀劑和沉淀?xiàng)l件,來到達(dá)別離和富集的目的。3.萃取別離鉍的操作

38、應(yīng)注意哪些事項(xiàng)?答:1.將含鉍的試液完全洗入分液漏斗;2.每加一種試劑均需搖勻;3.參加的CHCl3體積要準(zhǔn)確;4.充分震蕩使鉍的配合物完全被CHCl3萃?。?.一定要除去萃取液中的水分。定量分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二十三實(shí)驗(yàn)二十四 實(shí)驗(yàn)二十三 合金鋼中微量銅的萃取光度測定思考題:1.能否用量筒參加CHCl3,為什么?答:不能用量筒參加CHCl3。因?qū)嶒?yàn)要求參加的量要準(zhǔn)確,否那么會(huì)影響萃取相的濃度。2.能否在用濃氨水調(diào)節(jié)溶液pH89后,加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干擾,為什么?答:不能在用濃氨水調(diào)節(jié)溶液pH89后,再加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干擾。因?yàn)檫@時(shí)Fe3+會(huì)生成沉淀,起不到掩蔽的效果。實(shí)驗(yàn)二十四 離子交換樹脂交換容量的測定思考題:1.什么是離子交換樹脂的交換容量?兩種交換容量的測定原理是什么?答:交換容量是指每克干樹脂所能交換的相當(dāng)于一價(jià)離子的物質(zhì)的量。交換容量的測定原理:如陽離子交換容量的測定,首先準(zhǔn)確稱取一定量枯燥的陽離子交換樹脂,置于錐形瓶中。然后參加一定量且過量NaOH的標(biāo)準(zhǔn)溶液,充分振蕩后放置24h,使樹脂活性基團(tuán)中的H+全部被Na+交換。再用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的NaOH,測陽離子交換容量= 陰離子交換容量與此相反。2.為什么樹脂層不能存留有氣

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