實驗室常用坩堝及其使用注意事項

1、祖楠2015.11.15整理實驗室常用坩堝及其使用注意事項目錄一、鉑坩堝 1二、金坩堝 2三、銀坩堝 3四、鎳坩堝 3五、鐵坩堝 4六、聚四氟乙烯坩堝 4七、瓷坩堝 5八、剛玉坩堝 5九、石英坩堝 6實驗室常用坩堝及其使用注意事項一、鉑坩堝鉑又稱白金，價格比黃金貴，因其具有許多優(yōu)良的性質(zhì)，故經(jīng)常使用。鉑的熔點高達1774，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在空氣中灼燒后不發(fā)生化學(xué)變化，也不吸收水分，大多數(shù)化學(xué)試劑對它無侵蝕作用。1、特性v 能耐氫氟酸和熔融的堿金屬碳酸鹽的腐蝕是鉑有別于玻璃、瓷等的重要性質(zhì)，因而常將其用于沉淀灼燒稱重、氫氟酸熔樣以及碳酸鹽的熔融處理。v 鉑在高溫下略有一些揮發(fā)性，灼燒時間久后要加以

2、校正。100cm2面積的鉑在1200灼燒1h約損失1mg。鉑在900以下基本不揮發(fā)。2、鉑器皿的使用應(yīng)遵守下列規(guī)則（1）對鉑的領(lǐng)取、使用、消耗和回收都要制定嚴格的制度。（2）鉑質(zhì)地軟，即使含有少量銠銥的合金也較軟，所以拿取鉑器皿時勿太用力，以免其變形。在脫熔塊時，不能用玻璃棒等尖銳物體從鉑器皿中刮取，以免損傷內(nèi)壁；也不能將熱的鉑器皿驟然放入冷水中，以免發(fā)生裂紋。已變形的鉑坩堝或器皿可用其形狀相吻合的水模進行校正（但已變脆的碳化鉑部分要均勻用力矯正），鉑坩堝變形時，可放在木板上，一邊滾動，一邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。（3）鉑器皿在加熱時，不能與其它任何金屬接觸，因為在高溫下鉑易與其它金屬生成合金

3、，所以，鉑坩堝必須放在鉑三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼燒，也可放在墊有石棉板的電熱板或電爐上加熱，但不能直接與鐵板或電爐絲接觸。因為在高溫下鐵易與鉑形成合金，還原性氣體能與鉑形成碳化鉑，使鉑坩堝變脆。所用的坩堝鉗子應(yīng)該包有鉑頭，鎳或不銹鋼的鉗子只能在低溫時方可使用。濾紙如在鉑坩堝中灼烷，應(yīng)在低溫和空氣充足的情況下，讓炭化的濾紙完全燃燒后，才能提高溫度。（4） 下列的物質(zhì)不能直接侵蝕或與其它物質(zhì)共存下侵蝕鉑，在使用鉑器皿時應(yīng)避免與這些物質(zhì)接觸v 易被還原的金屬、非金屬及其化合物，如銀、汞、鉛、鉍、銻、錫和銅的鹽類在高溫下易被還原成金屬，可與鉑形成低熔點合金；硫化物和砷、磷的化合物可

4、被濾紙、有機物或還原性氣體還原，生成脆性磷化鉑及硫化鉑。v 固體堿金屬的氧化物和氫氧化物、氧化鋇、堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽和氰化物等，在加熱或熔融時對鉑有腐蝕性。碳酸鈉、碳酸鉀和硼酸鈉可以在鉑器皿中熔融，但碳酸鋰不能。v 鹵素及可能產(chǎn)生鹵素的混合溶液，如王水、溴水、鹽酸與氧化劑（高錳酸鉀、鉻酸鹽和二氧化錳等）的混合物、三氯化鐵能與鉑發(fā)生作用。v 碳在高溫時，能與鉑作用形成碳化鉑。鉑器皿若放在 碳硅棒電爐內(nèi)，因有必要的通氣裝置；若用火焰加熱時，只能用不發(fā)光的氧化焰，不能與帶煙或發(fā)黃光的還原火焰接觸，亦不準接觸藍色火焰，以免形成碳化鉑而變脆。在鉑器皿中灰化濾紙時，不可使濾紙著火。v 成分和性質(zhì)不明

5、的物質(zhì)不能在鉑器皿中加熱或處理。v 鉑器皿應(yīng)保持內(nèi)外清潔和光亮。經(jīng)長久灼燒后，由于結(jié)晶關(guān)系，外表可能變灰，必須及時注意清潔，否則日久后雜質(zhì)會深入內(nèi)部而使鉑器皿變脆而破壞。3、鉑器皿的清洗方法 鉑坩堝內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過的鉑坩堝可用1：1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不凈，可用焦硫酸鉀于鉑器皿中在較低溫度熔融510 min，把熔融物倒掉后，再將鉑器皿在鹽酸溶液中浸煮。假使用K2S2O7處理無效，可用Na2CO3或硼砂熔融。如仍有污點，則可用沙布包潮濕的細砂（通過100目篩即0.149mm篩孔），輕輕擦拭鉑坩堝以恢復(fù)其表面的光澤。二、金坩堝金的價格較鉑便宜，且不受堿金屬氫氧化物和氫氟酸

6、的侵蝕，故常用來代替鉑器皿。但金的熔點較低（1063），故不能耐高溫灼燒，一般須低于700使用。硝酸銨對金有明顯的侵蝕作用，王水也不能與金器皿接觸。金器皿的使用原則，與鉑器皿基本相同。 三、銀坩堝1、特性 v 銀器皿價格相對低廉，也不受氫氧化鉀（鈉）的侵蝕，在熔融狀態(tài)僅在接近空氣的邊緣處略有侵蝕。v 銀的熔點為960，使用溫度一般不超過750為宜，不v 能在火上直接加熱。加熱后表面會生成一層氧化銀，在高溫下不穩(wěn)定，但在200以下穩(wěn)定。剛從高溫中取出的銀坩堝不許立即用冷水冷卻，以防產(chǎn)生裂紋。v 銀易與硫作用，生成硫化銀，故不能在銀坩堝中分解和灼燒含硫的物質(zhì)，不許使用堿性硫化試劑。v 熔融狀態(tài)的鋁

7、、鋅、錫、鉛、汞等的金屬鹽都能使銀坩堝變脆。v 銀坩堝不用于熔融硼砂。v 使用過氧化鈉熔劑時，只宜燒結(jié)，不宜熔融。v 銀坩堝適用于NaOH作熔劑熔融樣品，不能用于以Na2CO3作熔劑熔融樣品。2、浸提和洗滌v 浸取熔融物時不可使用酸，特別不能使用濃酸。v 新銀坩堝在300400度馬弗爐中灼燒后用熱稀HCl洗滌。v 清洗銀器皿時，可用微沸的稀鹽酸（1+5），但不宜將器皿放在酸內(nèi)長時間加熱。v 銀坩堝的質(zhì)量經(jīng)燒灼會變化，故不適宜于沉淀的稱量。四、鎳坩堝 鎳的熔點為1450，在空氣中灼燒易被氧化，所以鎳坩堝不能用于灼燒和稱量沉淀，鎳具有良好的抗堿性物質(zhì)侵蝕的性能，故在化驗室中主要用于堿性熔劑的熔融處

8、理，如鐵合金、礦渣、粘土，耐火材料等。1、控溫v 鎳坩堝適用于NaOH、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3以及含有有KNO3的堿性溶劑熔融樣品，其熔融溫度一般不超過700，因在高溫時，鎳易被氧化。v 氧化鈉也可在鎳坩堝中熔融，但溫度要低于500，時間要短，否則侵蝕嚴重，使帶入溶液的鎳鹽含量增加，成為測定中的雜質(zhì)。3、特別注意v 焦硫酸鉀、硫酸氫鉀等酸性溶劑和含硫化物的溶劑不能用于鎳坩堝。v 若要熔融含硫化合物時，應(yīng)在有過量過氧化鈉的氧化環(huán)境下進行。v 熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛等的金屬鹽能使鎳坩堝變脆。v 銀、汞、釩的化合物和硼砂等也不能在鎳坩堝中灼燒。v 鎳易溶于酸，浸取熔塊時不可用酸。v

9、 新的鎳坩堝在使用前應(yīng)在700灼燒數(shù)分鐘，然后用1：20HCl煮沸片刻，再用水沖洗干凈。以除去油污并使其表面生成氧化膜，延長使用壽命，處理后的坩堝應(yīng)呈暗綠色或灰黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗滌，必要時可滴加少量鹽酸稍煮片刻，然后再用蒸餾水洗滌，烘干使用。v 鎳坩堝不能用于沉淀的灼燒。v 鎳坩堝中常含有微量鉻，使用時應(yīng)注意。五、鐵坩堝1、 鐵坩堝的使用與鎳坩堝相似，它沒有鎳坩堝耐用，但價格便宜，較適用于過氧化鈉熔融，可代替鎳坩堝。2、鐵坩堝在使用前應(yīng)先進行鈍化處理。即先用稀HCl洗，后用細砂紙將坩堝擦凈，再用熱水洗凈，然后放入5%H2SO4和1%HNO3的混合液中，浸泡數(shù)分鐘，再用水洗凈，烘干

10、后在300400度的馬弗爐中灼燒10分鐘。3、鐵的熔點1300度。4、清洗鐵坩堝用冷的稀HCl即可。六、聚四氟乙烯坩堝1、特性 v 聚四氟乙烯是熱塑性塑料，色澤白，有蠟狀感，化學(xué)性能穩(wěn)定，耐熱性好，機械強度好，最高工作溫度可達250。v 聚四氟乙烯耐熱近400度，但一般控制在200度左右使用，最高不要超過280度，可以代替鉑器皿用于處理氫氟酸。v 除熔融鈉和液態(tài)氟外，能耐一切濃酸、濃堿以及強氧化劑的腐蝕，在王水中煮沸也不起變化，在耐腐蝕性上可稱為塑料“王”。v 有不銹鋼外罩的聚四氟乙烯坩堝在加壓加熱處理礦樣和消解生物材料方面得到應(yīng)用。聚四氟乙烯的電絕緣性能好，并能切削加工。v 但在415以上急

11、劇分解，并放出有毒的全氟異丁烯氣體。v 能耐酸、耐堿，不受HF侵蝕，主要用于以氫氟酸作溶劑溶樣，如HFHClO4等。用于以HFH2SO4作溶劑時不能冒煙，否則損壞坩堝。v 溶樣時不會帶入金屬雜質(zhì)，是其最大優(yōu)點。v 清洗：置于電熱板上，加1/3杯硝酸：高氯酸1：1溶液，加熱至有酸揮發(fā)，將酸倒出冷卻以備下次再用，聚四氟乙烯坩堝用自來水沖干凈，去離子水潤洗，倒扣晾干備用。七、瓷坩堝 化驗室所用瓷器皿，實際上是上釉的陶器，它的熔點較高（1410），可耐高溫灼燒，如瓷坩堝可以加熱至1200，灼燒后其質(zhì)量變化很小，故常用于灼燒與稱量沉淀。高型瓷坩堝可于隔絕空氣的條件下處理樣品。1、注意事項v 化驗室所用瓷

12、器皿的熱膨脹系數(shù)為（34）10-6。厚壁瓷器皿在高溫蒸發(fā)和灼燒操作中，應(yīng)避免溫度的突然變化和加熱不均勻的現(xiàn)象，以防破裂。v 瓷器皿對酸堿等化學(xué)試劑的穩(wěn)定性比玻璃器皿好，但同樣不能和氫氟酸接觸。瓷坩堝均不耐苛性堿和碳酸鈉的腐蝕，尤其不能進行它們?nèi)廴诓僮鳌 用一些不與瓷作用的物質(zhì)如MgO、C粉作為填充劑，在瓷坩堝中用定量濾紙包住堿性熔劑熔融處理硅酸鹽試樣，可部分代替鉑制品。瓷器皿機械性能較強，且價格便宜，因此應(yīng)用較廣。v 可耐熱1200度左右v 適用于K2S2O7等酸性物質(zhì)熔融樣品。v 一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等堿性物質(zhì)作熔劑熔融，以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。

13、v 瓷坩堝一般可用稀HCl煮沸清洗滌八、剛玉坩堝 天然的剛玉幾乎是純的氧化鋁。人造剛玉是由純的氧化鋁經(jīng)高溫?zé)Y(jié)而成，它耐高溫，熔點為2045，硬度大，對酸堿有相當(dāng)?shù)目垢g能力。1、注意事項 剛玉坩堝可用于某些堿性熔劑的熔融和燒結(jié)，但溫度不宜過高，且時間要盡量短，在某些情況下可代替鎳、鉑坩堝，但在測定鋁和鋁對測定有干擾的情況下不能使用。 剛玉坩堝是由多孔熔融氧化鋁組成，質(zhì)堅而耐熔。 剛玉坩堝適于用無水Na2CO3等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品，不適于用Na2O2、NaOH等強堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)作熔劑(如K2S2O7等)熔融樣品。九、石英坩堝1、特性 透明石英玻璃是用天然無色透明的水晶高溫熔煉而成

14、的。半透明石英是由天然純凈的脈石英或石英砂制成的，因其含有許多熔煉時未排凈的氣泡而呈半透明狀。透明石英玻璃的理化性能優(yōu)于半透明石英，主要用于制造實驗室玻璃儀器及光學(xué)儀器等。 石英玻璃的熱膨脹系數(shù)很?。?.510-7)，只為特硬玻璃的五分之一。因此它能耐急熱急冷，將透明石英玻璃燒至紅熱后，放到冷水中也不會炸裂。 石英玻璃的軟化溫度為1650，具有耐高溫性能。 石英坩堝常用于酸性熔劑及硫代硫酸鈉的熔融，使用溫度不得超過1100。它的耐酸性能非常好，除氫氟酸和磷酸外，任何濃度的酸即使在高溫下都極少和石英玻璃作用。 石英玻璃不耐氫氟酸的腐蝕，磷酸在150以上也能與其作用，強堿溶液包括堿金屬碳酸鹽也能腐蝕石英，但在常溫時腐蝕較慢，而溫度升高時腐蝕加快。 石英玻璃儀器外表上與玻璃儀器相